《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》109項(xiàng)采樣及樣品保存建議方案

1、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)109項(xiàng)采樣及樣品保存建議方案完成一次109項(xiàng)指標(biāo)采樣，共需13類保存劑，25個(gè)不同類型的采樣瓶。保存劑和采樣器的種類及數(shù)量如下：1、常規(guī)和重金屬采樣需要的保存劑有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亞鐵+磷酸+硫酸銅、氫氧化鈉+抗壞血酸+EDTA+飽和醋酸鈉；有機(jī)類采樣需要的保存劑有：硫代硫酸鈉或抗壞血酸、濃硫酸、1g/L硫酸銅、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮（農(nóng)殘純）。出發(fā)前應(yīng)根據(jù)分析指標(biāo)，帶足相應(yīng)的保存劑，檢查確認(rèn)無(wú)誤。2、109項(xiàng)采樣共需采樣樣品瓶25個(gè)。其中，常規(guī)和重金屬采樣需要的采樣瓶種類及個(gè)數(shù)為：250mL硬質(zhì)玻璃瓶2個(gè)、1000mL硬

2、質(zhì)玻璃瓶2個(gè)、500mL滅菌磨口玻塞棕色廣口瓶1個(gè)、1000mL棕色玻璃瓶1個(gè)、500mL聚乙烯瓶8個(gè)；有機(jī)類采樣需要的采樣瓶種類及個(gè)數(shù)為：40mLVOC采樣瓶1個(gè)、5L棕色磨口玻璃瓶3個(gè)、5L磨口玻璃瓶1個(gè)、250mL棕色磨口玻璃瓶3個(gè)、1000 mL磨口玻璃瓶1個(gè)、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的玻璃瓶1個(gè)、10L塑料桶1個(gè)。應(yīng)對(duì)照附表，逐項(xiàng)清點(diǎn)樣品瓶數(shù)量，匯總后，檢查確認(rèn)無(wú)誤。3、對(duì)照表使用說(shuō)明：（1）若109項(xiàng)做全分析，按上述1、2點(diǎn)要求備足所有保存劑和采樣瓶；（2）若只監(jiān)測(cè)部分項(xiàng)目，應(yīng)先找到對(duì)應(yīng)項(xiàng)目，再按其后的要求做相應(yīng)準(zhǔn)備，分類記載、匯總，交由該次任務(wù)負(fù)責(zé)人復(fù)核。附

3、表：地表水109項(xiàng)樣品采集及保存準(zhǔn)備表序號(hào)項(xiàng)目保存劑采樣容器采樣體積保存條件及時(shí)間方法依據(jù)1高錳酸鹽指數(shù)/硬質(zhì)玻璃瓶250ml2天水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定（GB 11892-1989）2化學(xué)需氧量硫酸，pH2硬質(zhì)玻璃瓶250ml4下5天內(nèi)分析水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法（GB/T 11914-1989）3氨氮、總磷、總氮硫酸，pH2聚乙烯瓶（可用玻璃瓶）500ml2-5下7天內(nèi)分析水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法（HJ 535-2009）、水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法（GB 11893-89）、水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ636-2012）4銅、鋅、鎘、鉛、鐵、錳、鉬、

4、鈷、鈹、硼、鎳、鋇、釩、鉈、鈦、硒、砷、銻500ml水樣加5毫升濃硝酸聚乙烯瓶500ml14天生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)（GB/T 5750.6-2006）5汞500ml水樣加5毫升鹽酸聚乙烯瓶500ml14天水質(zhì)總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法（HJ 597-2011）6氟化物、陰離子表面活性劑/聚乙烯瓶500ml24h水質(zhì)氟化物的測(cè)定離子選擇電極法（/T 7484-87）、水質(zhì)陰離子表面活性劑的測(cè)定亞甲藍(lán)分光光度法（GB/T 7494-87）7六價(jià)鉻加NaOH至pH至8左右聚乙烯瓶500ml14天水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法（GB/T 7467-87）8氰化物加NaOH至pH1

5、2聚乙烯瓶500ml4下24h內(nèi)分析水質(zhì)氰化物的測(cè)定容量法和分光光度法（HJ484-2009）9石油類加鹽酸pH2硬質(zhì)玻璃瓶1000ml7天水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定紅外分光光度法（HJ637-2012）10揮發(fā)酚硫酸亞鐵加磷酸至pH=4，再加適量硫酸銅硬質(zhì)玻璃瓶1000ml24h水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法（HJ 503-2009）11硫化物1升水樣加氫氧化鈉至pH=9，加5%抗壞血酸5毫升，飽和EDTA3毫升，滴加飽和醋酸鈉至膠體產(chǎn)生聚乙烯瓶500ml24h水質(zhì)硫化物的測(cè)定亞甲基藍(lán)分光光度法（GB/T 16489-1996）12糞大腸菌群/已滅菌的磨口玻塞棕色廣口瓶250

6、ml4，6h（從嚴(yán)保存要求，主要參考水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法）水質(zhì)糞大腸菌群的測(cè)定多管發(fā)酵法和濾膜法（試行）（HJ/T 347-2007）13硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽/硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶500ml常溫下，硝酸鹽24h；硫酸鹽和氯化物30d水質(zhì)無(wú)機(jī)陰離子的測(cè)定離子色譜法HJ/T 84-200114五日生化需氧量/棕色玻璃瓶1000ml12h內(nèi)分析水質(zhì)五日生化需氧量（BOD5）的測(cè)定稀釋與接種法（HJ 505-2009）15氯乙烯/直接用棕色40 mL VOC瓶采集，采樣時(shí)不留頂上空間和氣泡，加聚四氟乙烯墊片蓋密封保存40ml避光保存在4無(wú)其他有機(jī)物干擾的冰箱中，24h內(nèi)完成分析省站作業(yè)指導(dǎo)書水質(zhì)氯乙

7、烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松節(jié)油的測(cè)定吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜法乙醛丙烯醛丙烯腈吡啶松節(jié)油序號(hào)項(xiàng)目保存劑采樣容器采樣體積保存條件及時(shí)間方法依據(jù)16苯/具磨口實(shí)心塞的細(xì)口棕色玻璃瓶，充滿不留空氣5L10mL4，14d水質(zhì)苯系物的測(cè)定氣相色譜法（GB 11890-89）甲苯乙苯二甲苯異丙苯苯乙烯17丙烯酰胺10mL（兩種物質(zhì)共取樣10mL統(tǒng)一保存，分別在不同色譜條件下分析）25，7d省站作業(yè)指導(dǎo)書水質(zhì)丙烯酰胺的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法18苦味酸省站作業(yè)指導(dǎo)書水質(zhì)苦味酸的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法19水合肼250mL24h水質(zhì)肼和甲基肼的測(cè)定對(duì)二甲氨基苯甲醛分光光度法（HJ 674-2013）

8、20四乙基鉛1L/生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)（24.1 四乙基鉛雙硫腙比色法（GB/T 5750.6-2006）21滴滴涕250mL4，7d水質(zhì)六六六、滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法（GB/T 7492-1987）林丹環(huán)氧七氯22百菌清1L4，7d水質(zhì)百菌清及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法（HJ 753-2015）溴氰菊酯23黃磷250mL4避光，7d水質(zhì)黃磷的測(cè)定氣相色譜法（HJ 701-2014）24阿特拉津200mL4，7d水質(zhì)阿特拉津的測(cè)定氣相色譜法（HJ 754-2015）25多氯聯(lián)苯1L4避光，7d水質(zhì)多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法（HJ 715-2014）26鄰苯二甲酸二丁酯/

9、具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的玻璃瓶，用錫紙將聚四氟乙烯墊與水樣隔開。為防止瓶口沾污，最好使用錫紙保護(hù)。采樣前，將洗凈的玻璃器皿用農(nóng)藥分析純丙酮洗滌三次，控干后備用。250ml4，7d水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯27微囊藻毒素-LR/磨口玻璃瓶或具特氟龍材質(zhì)隔墊的棕色螺紋口玻璃瓶5L/生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)（13.1 微囊藻毒素高壓液相色譜法）（GB/T 5750.8-2006）28三氯甲烷如水中有余氯，加0.30.5g抗壞血酸或硫代硫酸鈉具磨口實(shí)心塞的細(xì)口棕色玻璃瓶，充滿不留空氣（苯并芘采樣前不能預(yù)洗采樣瓶）5L10mL4，7d水質(zhì)揮發(fā)性鹵代

10、烴的測(cè)定頂空氣相色譜法（HJ 620-2011）四氯化碳三溴甲烷二氯甲烷1,2-二氯乙烷1,1-二氯乙烯1,2-二氯乙烯三氯乙烯四氯乙烯氯丁二烯六氯丁二烯29三氯乙醛20mL4，盡快分析生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法消毒副產(chǎn)物指標(biāo)（GB/T 5750.10-2006）30苯胺1L4，7d省站作業(yè)指導(dǎo)書水質(zhì)苯胺和聯(lián)苯胺的測(cè)定高效液相色譜法聯(lián)苯胺31苯并芘1L水質(zhì)多環(huán)芳烴的測(cè)定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法（HJ478-2009）32甲醛1ml濃硫酸/1L樣品，使pH10L4水質(zhì)烷基汞的測(cè)定氣相色譜法（GB/T 14204-93）38丁基黃原酸HCl或NaOH調(diào)pH至中性棕色玻璃瓶250ml4，3d水質(zhì)丁基黃原酸的測(cè)定紫外分光光度法（HJ 756-2015）39活性氯現(xiàn)場(chǎng)：無(wú)固定劑；實(shí)驗(yàn)室：1% NaOH 調(diào)pH12棕色玻璃瓶，