維生素C片劑中維生素C含量的測定(1)

1、1、 掌握直接碘量法測定Vc的原理及其操作。2、 掌握碘標準溶液的配制及標定。3、 掌握維生素C的測定方法。（一）碘量法（一）碘量法 碘量法是以I2的氧化性和I的還原性為基礎(chǔ)的滴定分析方法。在一定條件下，用碘離子來還原，定量的析出碘單質(zhì)，然后用Na2S2O3 標準溶液來滴定析出的I2。這種方法叫做間接碘量法。本實驗采用間接碘量法測碘的濃度。以淀粉為指示劑，Na2S2O3 標準溶液來滴定析出的I2，以藍色消失為終點，即可算出碘的濃度。儀器：分析天平、碘瓶（250mL）、酸式滴 定管（50mL）、堿式滴定管（50mL）、試劑瓶（500mL）試劑：I2標準溶液、HAc（2mol/L）、0.5%淀 粉

2、溶液、維生素C藥片、3mol/L HCl溶液、 10%KI溶液 0.04mol/LNa2S2O3溶液1. 0.04mol/LNa2S2O3溶液的溶液的配制與配制與標定：標定： 0.04mol/LNa2S2O3溶液溶液的的配制配制 ： 用電子臺秤稱取約5.0gNa2S2O35H2O于燒杯中，加50mL新煮沸且放冷的蒸餾水。溶解后加入0.01gNa2CO3，用新煮沸且放冷的蒸餾水稀釋至500mL。保存于棕色試劑瓶中，最好放置一周后再標定。 0.0033mol/LK2Cr2O7標準溶液的配制標準溶液的配制 ： 用電子天平準確稱取0.240.25gK2Cr2O7與于小燒杯中，加水溶解，定量轉(zhuǎn)入250m

3、L容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，計算其準確濃度。 以以K2Cr2O7為基準物標定為基準物標定Na2S2O3溶液溶液 ： 用移液管移取K2Cr2O7溶液25.00mL于250mL碘瓶中，加4mL 3mol/L的HCl溶液，再加入10%KI溶液4mL，搖勻后放在暗處5min,待反應完全后，加入50mL蒸餾水，立即用待標定的Na2S2O3溶液滴定至終點，即溶液呈淡黃色，然后加0.5%淀粉溶液2mL，繼續(xù)用Na2S2O3滴定至溶液呈現(xiàn)亮綠色（正六價鉻離子被氧化為正三價）即為終點。計算Na2S2O3溶液的標準濃度。2. 0.02mol/L I2溶液的配制與標定：溶液的配制與標定： 配制：配制：在粗天平上稱

4、取碘約2.6g、碘化鉀4g，同置于潔凈的白瓷研缽內(nèi)，加少量水研和（注意：碘難溶于稀的碘化鉀溶液中，所以不應過早地把溶液沖淡）至碘完全溶解；或者先將碘化鉀溶解于少量水中，然后再不斷攪拌下加入碘，使其完全溶解后，移入500mL棕色容量瓶中，稀釋至刻度線，搖勻，保存在陰涼處，靜置12h以上再進行標定。(今天的實驗不需要大家配制，直接在邊臺移取即可。注意：一次移取的量要足夠本次實驗所需，不能分別在兩個試劑瓶移取該溶液) 標定：標定：準確移取標定好的硫代硫酸鈉標準溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入25mL水，再加入5mL淀粉溶液，以待標定的I2標準溶液滴定至溶液恰呈穩(wěn)定的藍色，即為終點。計算I

5、2標準溶液的濃度。3.維生素維生素C藥片中維生素藥片中維生素C含量的測定含量的測定 維生素維生素C試樣的制備試樣的制備: 取5片維生素C藥片稱重，小心研成粉末，計算平均片重(以g/片計算）。準確稱取適量藥粉（相當于含0.81.0g維生素C），以醋酸溶液溶解，于100mL容量瓶中定容，搖勻后干過濾，棄去10mL左右的粗濾液，收集續(xù)濾液備用。 維生素維生素C含量的測定含量的測定： 準確移取25mL上述維生素C制備液于250mL錐形瓶中，加淀粉溶液2mL，立即以0.05mol/L I2標準溶液滴定至溶液恰好呈藍色穩(wěn)定不褪，即為終點。計算每片維生素C藥片中維生素C的含量（以mg/片表示）。項目項目 平

6、行試驗平行試驗123K2Cr2O7的質(zhì)量（g）K2Cr2O7的濃度（mol/L）K2Cr2O7的體積（mL）滴定前讀數(shù)/mL滴定后讀數(shù)/mL消耗量/mL項目項目 平行試驗平行試驗123I2標準溶液的用量/mL滴定前讀數(shù)/mL滴定后讀數(shù)/mL消耗量/mLI2標準溶液的濃度（mol/L）I2標準溶液的平均濃度（mol/L）1、I2溶液濃度的標定項目項目 平行試驗平行試驗123移取制備液的體積（mL）I2標準溶液的用量（mL）滴定前讀數(shù)/mL滴定后讀數(shù)/mL消耗量/mL維生素C的含量/%維生素C的平均含量/%2、維生素C含量的測定1、抗壞血酸會緩慢的氧化成脫氫抗壞血酸，所以制備液必須在每次實驗時新鮮

7、配置。2、實驗中所用指示劑為淀粉溶液。I2與淀粉形成藍色的加合物，靈敏度很高。溫度升高，靈敏度反而下降。淀粉指示劑要在接近終點時加入。3、用心煮沸并冷卻的蒸餾水：否則Na2S2O3因氧氣和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積偏大。4、維生素C在稀酸（pH=4.56）溶液中較穩(wěn)定，但樣品溶于稀HAc后仍應立即滴定。5、維生素C在有水和潮濕的情況下易分解成糖醛。6、蒸餾水中溶有氧氣，能將維生素C氧化，使結(jié)果偏低，故溶解樣品時用新煮沸且放冷的蒸餾水。1、為什么要用醋酸水溶解及稀釋試液？ 答：測定維生素時，穩(wěn)定劑和破壞劑的選擇是關(guān)鍵。若穩(wěn)定劑選得不合適，維生素就不能穩(wěn)定存

8、在， 容易被氧化并且穩(wěn)定劑本身也有吸收，影響維生素的準確測定。而醋酸溶液作穩(wěn)定劑和稀釋液，可以延長維生素的穩(wěn)定時間，提高維生素的提取率。3、維生素C本身就是一個酸，為什么測定時還要加醋酸？可以其他酸可以嗎？ 答：碘量法測維生素C含量的原理：維生素C在酸性條件下可被碘定量氧化且不容易受空氣中氧的氧化。謝謝謝謝！ 維生素C（Vitamin C，Ascorbic Acid）又叫抗壞血酸，純品為白色無臭結(jié)晶，熔點為190192，易溶于水，微溶于丙醇，在乙醇溶解度更低，不溶于油劑。結(jié)晶抗壞血酸即在維生素C，在空氣中穩(wěn)定，但在水溶液中易被空氣和其他氧化劑氧化，生成脫氧抗壞血酸，在堿性條件下易分解，見光加速

9、分解，在弱酸的條件中較穩(wěn)定。食物中的維生素C被人體小腸上段吸收。一旦吸收，就分布到體內(nèi)所有的水溶性結(jié)構(gòu)中，正常成人體內(nèi)的維生素C代謝活性池中約有1500mg維生素C，最高儲存峰值為3000mg維生素C。正常情況下，維生素C絕大部分在體內(nèi)經(jīng)代謝分解成草酸或與硫酸結(jié)合生成抗壞血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排出體外。 .維生素C的作用是：增進骨膠原的有生命的物質(zhì)合成。人體由細胞構(gòu)成，細胞靠細胞間質(zhì)把它們接洽起來，細胞間質(zhì)的要害身分是膠原卵白。膠原卵白占身體卵白質(zhì)的1/3，生成結(jié)締組織，構(gòu)成身體扇骨子。如骨骼、血管、韌帶等，決定了肉皮兒的彈性，保護前腦，并且有助于人體創(chuàng)傷的愈合。有助于治療血虛。因為維生素C使難以吸收哄騙的三價鐵還二價鐵，增進腸道對于鐵的吸收，提高肝臟對于鐵的哄騙率，有助于治療缺鐵性血虛。防癌。豐富的膠原卵白有助于防止癌細胞的廓張；Vc的抗氧化作用可以抵御自由基對于細胞的危險防止細胞的異常變化；阻斷亞硝鏹水鹽和仲胺形成強致癌物亞硝胺。曾有人對于因癌癥死亡病人剖解發(fā)現(xiàn)病人體內(nèi)的Vc含量險些為零。 干過濾就是用干過濾紙,干漏斗,將溶液過濾,濾液收集于干燥容器中, 干過濾均應棄去初濾液。 1、目的：為了保持溶液濃度不變而采取的一種過濾方法，前液中可能有一些濾紙或濾膜上的雜質(zhì)存在 2、棄去初濾液的原因: a、主要原因： 干濾，濾液在經(jīng)過濾紙時，濾紙會