蛋殼中鈣鎂含量的測定總結(jié)

1、蛋殼中鈣鎂含量的測定1 前言隨著人們生活水平的不斷提高， 雞蛋的消耗量不斷增加， 因此產(chǎn)生了大量的 雞蛋殼。雞蛋殼中含有大量的鈣、鎂、鐵、鋁等元素，其中鈣CaCQ含量高達 93%95%。測定蛋殼中鈣鎂含量的方法包括：配位滴定法、酸堿滴定法、高 錳酸鉀滴定法等。 本實驗用配位滴定法、 酸堿滴定法、 高錳酸鉀滴定法分別對蛋 殼中的鈣鎂含量進行了測定并對三種方法進行了比擬， 不僅提高了大家的根本操 作能力，而且由于是實物分析， 能較全面的提高大家的分析問題、 解決問題的能 力，同時也能大大激發(fā)大家的實驗興趣。2 實驗方法方法I配合滴定法測定蛋殼中Ca、Mg含量實驗目的1進一步穩(wěn)固掌握配合滴定分析的方

2、法與原理。2學習使用配合掩蔽排除干擾離子影響的方法。 3訓練對實物試樣中某組分含量測定的一般步驟。實驗原理雞蛋殼的主要成分為CaCQ,其次為MgC03、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、 Al 。由于試樣中含酸不溶物較少， 故可用鹽酸將其溶解制成試液。 試樣經(jīng)溶解后， Ca2+、Mg2+共存于溶液中。為提高絡合選擇性，在 pH = 10時，參加掩蔽劑三乙 醇胺使之與Fe3+, Al3+等離子生成更穩(wěn)定的配合物，以排除它們對Ca2+, Mg2+離子測量的干擾。調(diào)節(jié)溶液的酸度至 pH 12使Mg2+生成氫氧化物沉淀，以鈣 試劑作指示劑，用 EDTA 標準溶液滴定，可單獨測定鈣的含量。另取一份試樣， 調(diào)節(jié)

3、其酸度至pH = 10,用鉻黑T作指示劑，EDTA標準溶液可直接測定溶液中鈣 和鎂的總量。由總量減去鈣量即得鎂量。儀器與試劑錐形瓶250mL，滴定管50 mL，移液管25 mL，容量瓶250 mL， 分析天平。6mol L-1HCl，鉻黑T指示劑，1?2三乙醇胺水溶液，NH4Cl-NH3 H2O緩沖溶 液pH=10，100g L-1NaOH 溶液，0.01 mol L-1EDTA 標準溶液。實驗步驟1蛋殼的預處理先將蛋殼洗凈，加水煮沸510mi n，去除蛋殼內(nèi)表層的蛋白薄膜，然后把蛋 殼放于燒杯中用小火或在105C枯燥箱中烤干，研成粉末。2試樣的溶解及試液的制備準確稱取上述試樣精確到 ，置于

4、250mL 燒杯中，加少量水潤濕，蓋上外 表皿，從燒杯嘴處用滴管滴加 HCl 5mL 左右，使其完全溶解，必要時用小火加 熱少量蛋白膜不溶。冷卻，轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中，稀釋至接近刻度線， 假設有泡沫，滴加 23 滴 95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度線搖勻。 3Ca， Mg 總量的測定用移液管準確吸取試液25.00mL，置于250mL錐形瓶中，分別加去蒸餾水 20mL，三乙醇胺5mL，搖勻。再加 NH4CI-NH3 H2O緩沖液10mL，搖勻。放入 少許鉻黑 T 指示劑，用 EDTA 標準溶液滴定至溶液由酒紅色恰變純藍色，即達終點。根據(jù)EDTA消耗的體積計算Ca2+, Mg2+總量，

5、以CaO的含量表示。 4鈣含量的測定用移液管準確吸取 25.00 mL 上述待測試液于錐形瓶中，參加 20mL 蒸餾水 和5mL三乙醇胺溶液，搖勻。再參加NaOH 10mL,鈣指示劑約，搖勻后，用EDTA 標準溶液滴定至由紅色恰變?yōu)樗{色， 即為終點。 根據(jù)所消耗 EDTA 標準溶液的體 積計算CX+含量，以CaO的含量表示。2.2方法U 酸堿滴定法測定蛋殼中CaO的含量實驗目的1 學習用酸堿滴定方法測定 CaCO3的原理及指示劑選擇。2穩(wěn)固滴定分析根本操作。實驗原理雞蛋殼中的鈣主要以CaCO3的形式存在。同時也有MgCO3。碳酸鹽能與HCI 發(fā)生如下反響： 2CaCO3 2H Ca 2 CO2

6、H2O2MgCO3 2HMg 2 CO2 H 2O因此可以 CaO 的含量表示蛋殼中 Ca、Mg 的總量。過量的酸可用 NaOH 標準溶 液回滴。據(jù)實際與CaCO3反響的鹽酸標準溶液的體積可求得蛋殼中 CaCO3的含 量，以CaO的質(zhì)量分數(shù)表示。儀器與試劑錐形瓶250mL，滴定管50.00mL，移液管25.00mL，容量瓶250.00mL， 分析天平，枯燥箱。濃HCI分析純，NaOH分析純，0.1%甲基橙，基準物質(zhì)Na2CO3。 實驗步驟 1溶液的配制稱取10gNaOH固體于小燒杯中，加H2O溶解后移至試劑瓶中，用蒸餾水稀 釋至500mL，加橡皮塞，搖勻。2鹽酸的配置用量筒量取濃鹽酸21mL于

7、500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，加蓋， 搖勻。3酸堿溶液的標定準確稱取基準物質(zhì)Na2CO3精確到3份于錐形瓶中，分別參加 50mL煮 沸去CO2并冷卻的蒸餾水，搖勻，溫熱使溶解，參加12滴甲基橙指示劑，用以上配置的 HCI 溶液滴定至橙色為終點。計算 HCI 的準確濃度。再用該 HCI 標 準溶液標定 NaOH 溶液的濃度。4鈣鎂總量的測定準確稱取經(jīng)預處理的蛋殼 精確到 于3個錐形瓶中， 用酸式滴定管逐滴加 入已標定好的HCI標準溶液40 mL左右需精確讀數(shù)，小火加熱溶解，冷卻， 加甲基橙指示劑12滴，以NaOH標準溶液回滴至橙黃色。方法川高錳酸鉀法測定蛋殼中CaO的含量實驗目的1 學

8、習間接氧化復原測定CaO的含量。2穩(wěn)固沉淀別離、過濾洗滌與滴定分析根本操作。實驗原理利用蛋殼中的Ca2+與草酸鹽形成難溶的草酸鹽沉淀，將沉淀經(jīng)過濾洗滌別離 后溶解，用高錳酸鉀法測定 C2O42-含量，換算出CaO的含量，反響如下：2 2CaC2O4CaC 2O4CaC?O4 H 2SO4 CaSO4 H 2C2O425H2C2O4 2MnO4 6H 2Mn2 IOCO28H 2O某些金屬離子Ba2+、Sr2+ Mg2+、Pb2+、Cd2+等與C2O42-能形成沉淀，對測定 Ca2+有干擾,可通過陳化等操作來消除或減弱其對實驗的影響。儀器與試劑錐形瓶250mL，滴定管50mL，移液管25.00m

9、L，分析天平。0.01molL-1KMn0 4, %(NH4)2C2O4, 10%氨水，濃鹽酸，1mol L-1H2SO4溶液, 1+1鹽酸溶液，0.2%甲基橙，mol L-1AgNO3。實驗步驟1. 0.01mol L-1KMnO4溶液的配制：稱取稍多于計算量的KMnO4,溶于適量的水中，加熱煮沸 2030分鐘隨 時加水補充因蒸發(fā)而損失的水。冷卻后在暗處放置710天如果溶液經(jīng)煮沸并在水浴中保溫1h，放置23天也可，然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纖維 過濾除去MnO2等雜質(zhì)。濾液貯存于棕色玻璃瓶中，待測定。2. KMnO4溶液濃度的標定：精確稱取烘干后的分析純草酸鈉晶體 于250mL錐形瓶中，加10

10、mL蒸餾水 使之溶解，再加30mL 1mol L-1的H2SO4溶解，加熱至 75C左右，立即用待 標定的KMnO4溶液標定。開始滴定時反響速度慢，每參加一滴KMnO4溶液，都搖動錐形瓶，使KMnO4溶液顏色退去后，再繼續(xù)滴定。待溶液中產(chǎn)生 Mn2+ 后，滴定速度可加快，臨近終點時減慢速度，同時充分搖勻，至溶液突變?yōu)闇\紅 色并持續(xù)半分鐘不退色即為滴定終點， 平行滴定三次，計算KMnO4溶液的濃度。 3蛋殼中CaO含量的測定：準確稱取蛋殼粉，放在250 mL燒杯中，加1+1鹽酸溶液3mL，加蒸餾水 20mL，加熱溶解，假設有不溶解蛋白質(zhì)可過濾除去。濾液置于燒杯中，然后加 入2.5%(NH4)2C

11、2O4溶液50mL，假設出現(xiàn)沉淀，再滴加濃鹽酸使之溶解，然后加 熱至7080C,參加23滴甲基橙，溶液呈紅色，逐滴參加10%氨水，不斷攪拌， 直至變黃并有氨味溢出為止。將溶液放置陳化，沉淀經(jīng)過濾洗滌，直至無Cl-。然后將帶有沉淀的濾紙洗入燒杯中， 再用洗瓶吹洗12次，然后稀釋溶液至體積 約為100mL,加熱至7080C，用高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈淺紅色，再把 濾紙推入溶液中，再滴加高錳酸鉀至淺紅色在30s內(nèi)不退色為終點。4 根據(jù)上述方法平行滴定三次，計算相關(guān)數(shù)據(jù)。3結(jié)果與討論三種不同方法的測定結(jié)果:測定結(jié)果蛋殼中鈣鎂總量相對平均蛋殼中鈣含量相對平均測定方法.以CaO表示偏差以CaO表示偏差

12、方法I53.21%0.29%52.24%0.17%方法U56.03%1.22%方法川52.4%0.3%3.1配合滴定法1 在配合滴定中，必須控制好酸度。在以 EDTA進行配合滴定的過程中，隨著配 合物的生成，不斷有H+釋放，使溶液酸度增大；同時，配合滴定所用指示劑的 變色點也隨pH而變化。因此，在配合滴定中需用適當?shù)木彌_溶液來控制溶液的 pH。2. 用EDTA滴定鈣離子和鎂離子時，假設有 Fe3+、Al3+存在，會發(fā)生指示劑的 封閉現(xiàn)象，可用三乙醇胺或硫化物掩蔽 Fe3+、Al3+而加以消除。3. 在用EDTA單獨滴定鈣離子與滴定鈣鎂離子時，需要控制在不同的酸度條件 下進行滴定。4. 三種滴定

13、方法中配合滴定法相對平均偏差最小，與其他兩種方法的結(jié)果也較 為接近，其結(jié)果最為可信。3.2酸堿滴定法1. 該法相對平均偏差最大，且結(jié)果與其他兩種方法也相差較大。2. 酸堿滴定法在溶解蛋殼時酸濃度較低，溶解需要加熱一定時間，該時間和溫 度均需要適當，很難把握。否那么，加熱時間過長，加熱溫度過高，都可能造成 HCl的揮發(fā)，從而造成較大的實驗誤差。3.3高錳酸鉀法1. 在同樣條件下，小晶粒的溶解度比大晶粒的大，同一溶液中，對大晶粒為飽 和溶液時，對小晶粒那么為未飽和，因此小晶粒就要溶解，這樣溶液中的構(gòu)晶離子 就在大晶粒上沉淀，沉淀到一定程度后，溶液對大晶粒為飽和溶液時，對小晶粒 那么為未飽和，又要溶解，如此反復進行，小晶粒逐漸消失，大晶粒不斷長大。這便是陳化的原理，通過加熱可以縮短陳化的時間。2. 沉淀要洗至無Cl-離子為止，因為在酸性條件下，Cl-離子會被KMnO4氧化， 使測定結(jié)果偏大。沉淀的洗滌要做到屢次少量，既要洗去氯離子，又要保證沉淀 不會因溶解而損失過多。3. 用NH42C2O4沉淀Ca2+，需要先在酸性溶液中參加沉