標準溶液的配制

1、硫酸鐵銨標準溶液配制：稱取24g硫酸鐵銨(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，置于500ml燒杯中，加入100ml水、10ml硫酸(3.10)，加熱溶解，取下，滴加0.1%高錳酸鉀溶液至呈現(xiàn)微紅色，加熱煮沸分解過量的高錳酸鉀。冷卻，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。標定：稱取0.10000.1500g二氧化鈦(3.2)3份。以下按照5.3.15.3.4條進行。并隨同做空白試驗。按式（2）計算試樣中硫酸鐵銨標準溶液對二氧化鈦的滴定度： （2）式中：T硫酸鐵銨標準溶液對二氧化鈦的滴定度，g/ml; m0稱取二氧化鈦的量，g; V3份二氧化鈦溶液所消耗硫酸鐵銨標準溶液體積的平均值，

2、ml; V0空白試驗所消耗硫酸鐵銨標準溶液體積，ml;1. 重鉻酸鉀標準溶液(0.0358mol/L)：稱取1.7552g預先在150170烘23h的重鉻酸鉀基準試劑，溶于適量水中，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。（此溶液每ml相當于2.0mg鐵)。2. 錳標準溶液 稱取1.0000g純錳(99.99%)，用50ml硫酸(1+3)溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg錳或1.291g一氧化錳。3. 亞砷酸鈉亞硝酸鈉標準溶液 ：配制：稱取2.5g優(yōu)級純三氧化二砷(劇毒)溶于20ml氫氧化鈉溶液中(16%)，用水稀釋至500ml，以酚酞溶液(1

3、%)作指示劑，用硫酸溶液(1+1)中和至紅色消失，再滴加10%碳酸鈉至紅色出現(xiàn)，加入1.75g亞硝酸鈉，并使其全部溶解，混勻。(渾濁應過濾)。用水稀釋至4000ml，充分混勻，貯存于棕色瓶中。此溶液約0.025N標定：分別移取1ml含1mg錳標準溶液三份，置入500ml錐形杯中，加入15ml硫酸溶液(1+1)，用水稀釋至100ml，加入1%硝酸銀溶液5ml、20%過硫酸銨溶液10ml，混勻。煮沸至冒大氣泡1min，取下以流水冷至室溫，加入5ml氯化鈉溶液(3.6)，混勻后立即以亞砷酸鈉亞硝酸鈉標準溶液(3.8)滴定至粉紅色變?yōu)槿榘咨礊榻K點。計算試樣中亞砷酸鈉亞硝酸鈉標準溶液對一氧化錳的滴定度

4、。 （5）式中：T亞砷酸鈉亞硝酸鈉標準溶液對一氧化錳的滴定度， g/ml；m移取錳標準溶液中的錳量，g； V三份錳標準溶液所消耗的亞砷酸鈉亞硝酸鈉標準溶液體積的平均值，ml；1.291錳換算為一氧化錳的系數(shù)。4. 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液C（Fe2+=0。010mol/L）配制：稱取4.0g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O置于500ml燒杯中，加入200ml硫酸（3.5）使其溶解。移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。標定：移取三份各10.00ml釩標準溶液(1ml含1mg釩)分別置于三個300ml錐形瓶中，各加入25ml H2SO4 (1+1)，加水至體積100ml左右，加過

5、硫酸銨溶液（10%）10ml，加熱煮沸至冒大氣泡，取下流水冷卻至室溫。以6滴0.2%N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液由桃紅色變?yōu)榱辆G色為終點。按下式計算硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度。（62）式中：C 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；m1釩的質量，g；V1平行滴定所消耗消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml。0.05094與1.00ml硫酸亞鐵銨標準滴定溶液C（Fe2+）=1.000mol/L相當?shù)?以克表示的釩的質量。5. 鎂標準溶液（0.1000mol/L）：準確稱取2.4305g高純鎂(Mg99.9%)，用鹽酸(3.3)15m1溶解，稀釋至10

6、00ml，混勻。此溶液濃度為0.1000mol/L。6. EDTA標準溶液：0.1000molL稱取37.2000g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)，用80熱水在攪拌下溶解，冷卻后稀釋至于1000ml，混勻。標定：吸取25.00ml鎂標準溶液(0.1000molL)，加PH=10緩沖溶液10 ml，加水稀釋至體積約100ml，加35滴鉻黑T，用EDTA滴定至蘭色為終點，恰好消耗2500ml，其濃度EDTA為0.1000molL。7. 鎂標準溶液 稱取0.2431g鎂(99.9%以上)于300ml燒杯中，以水潤濕，加入15ml鹽酸(1+1)溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液濃度為

7、0.01mol/L。8. 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液（0.01mol/）:稱取3.7226gEDTA置于300ml燒杯中，加入80ml水，加熱溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度約為0.01mol/.標定： 移取25.00ml鎂標準溶液(0.01mol/L)，于500ml錐形杯中，加入10ml緩沖溶液(PH=10)、60ml水，3滴絡黑T指示劑，用欲標定的EDTA溶液滴淀至紫紅色為終點，調整EDTA的濃度，使恰好消耗25.00mlEDTA，此時EDTA的濃度為0.01mol/L。9. 硫酸銅標準溶液(0.01mol/)：稱取硫酸銅固體(CuSO4.5H2

8、O)2.497g于500ml燒杯中，加水溶解，加10ml1+1硫酸，然后稀至1000ml容量瓶中，混勻。此溶液銅離子濃度為0.01mol/。標定： 移取25.00mlEDTA的濃度為0.01mol/L標準溶液，于500ml錐形杯中，加入10ml緩沖溶液(PH=4.4)、60ml水，0.5mlPAN指示劑，用欲標定的硫酸銅溶液滴淀至紫紅色為終點，調整硫酸銅的濃度，使恰好消耗25.00ml硫酸銅，此時硫酸銅的濃度為0.01mol/L。按下式計算試樣中EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度T： （8）式中： T標定后EDTA標準溶液對氧化鋁的滴定度，g/ml；C標定后EDTA標準溶液的濃度，mol/L

9、。10. EDTA標準溶液（0.10mol/l左右，須標定出準確值）：配制：稱取EDTA37.2g，于1000ml燒杯中，用80oC的熱水溶解，冷卻后稀釋至1000ml，此溶液的濃度約為0.10mol/。標定：取鎂標準溶液（0.10mol/）25ml于250ml錐形燒杯中，加10ml緩沖溶液（PH=10）、60ml水、3滴鉻黑T指示劑(1%)用EDTA溶液滴定至紫紅色為終點。調節(jié)EDTA溶液的濃度,使恰好消耗25.00mlEDTA,此時EDTA濃度為0.10mol/。11. Na2CO3標準溶液：稱取26.5000g無水碳酸鈉（預先在250烘過2小時的Na2CO3）溶于1000ml容量瓶中，加

10、水溶解后水稀至刻度。此溶液的濃度為0.25mol/。12. H2SO4標準溶液（0.25mol/）：配制：量取15.0ml濃硫酸（密度為1.84*103kg/），緩緩加入盛有200ml水的燒杯中，冷卻后轉移至1000ml的容量瓶中。加水定容至刻度。此溶液中H2SO4的濃度約為0.25mol/。標定：取Na2CO3標準溶液（0.25mol/）25.00ml于500ml錐形燒杯中，加水60ml 左右，加0.1%甲基橙1-2滴用待標定的H2SO4標準溶液，滴定由黃到橙色即為終點,調節(jié)H2SO4標準溶液的濃度，使恰好消耗25.00mlH2SO,此時H2SO濃度為0.25mol/。按下式計算M=0 .2

11、5*25/V式中 M：表示欲求H2SO的濃度（摩爾）.0.25：表示碳酸鈉標準溶液濃度（摩爾）。25:表示碳酸鈉標準溶液體積( ml)。V：表示滴定時消耗H2SO的體積( ml)。固體碳酸鈉法：精確稱取無水NaCO3 0.2000g(預先在250烘2小時于杯中)加入50ml蒸餾水使其溶解，加甲基橙基橙1-3滴，以預標H2SO溶液，滴定至由至橙色即為終點。按下式計算M=2g/V*0.106 式中 M：表示欲求H2SO的濃度（摩爾） g：表示碳酸鈉重量 V：表示消耗H2SO體積（ml）。 0.106：表示碳酸鈉的毫摩爾質量。13. NaOH標準溶液（0.5mol/）：配制：稱取優(yōu)級純（GR）NaO

12、H20.00g于盛有水的燒杯中，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。標定：取25.00ml H2SO4標準溶液(0.25mol/)于500ml燒杯中，加水60ml，以MM指示劑指示終點，用待標定的NaOH標準溶液滴定至綠色為終點，調節(jié)NaOH標準溶液的濃度，使恰好消耗25.00mlNaOH,此時NaOH濃度為0.5mol/。14. 鹽酸標準溶液 ( 0.5000mol/L)配制：量取比重1.19的HCl 42ml。于試劑瓶中，以蒸餾水稀釋一升混勻。標定：0.2500 mol/Na2CO3標準液法。精確吸取25ml 0.2500 mol/Na2CO3標準溶液于燒杯中，加0.1%

13、甲基橙1-3滴(或MM指示劑指)，以預標的HCl ，標定至溶液由黃到橙色即為終點,調節(jié)HCl標準溶液的濃度，使恰好消耗25.00mlHCl,此時HCl濃度為0.5mol/.按下式計算M=2*0 .25*25/V式中 M：表示欲求HCl的濃度（摩爾）.0.25：表示碳酸鈉標準溶液濃度（摩爾）。25:表示碳酸鈉標準溶液體積( ml)。V：表示滴定時消耗HCl的體積( ml)。固體碳酸鈉法：精確稱取無水NaCO3 0.2000g(預先在250烘2小時于杯中)加入50ml蒸餾水使其溶解，加甲基橙基橙1-3滴，以預標HCl溶液，滴定至由至橙色即為終點。按下式計算M=g/V*0.106 式中 M：表示欲求

14、HCl的濃度（摩爾） g：表示碳酸鈉重量 V：表示消耗HCl體積（ml）。 0.106：表示碳酸鈉的毫摩爾質量。15. KCl、NaC混合標準溶液：分別稱取0.0500g于150oC烘干的優(yōu)級純氯化鉀固體和0.0800g于150oC烘干的優(yōu)級純氯化鈉固體于250ml玻璃燒杯中，用少量水溶解后定容于1000ml容量瓶中。此溶液1ml含KCl0.05mg，NaCl0.08mg。鹽酸標準溶液（0.0100mol/L）16. 鈣標準溶液 ：稱取0.2497g碳酸鈣(GR，預先在105烘1小時后冷卻至室溫。)置于300ml燒杯中，加水20ml，滴加鹽酸(3.4)至完全溶解，再過量10ml，煮沸除去CO2

15、，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含0.1000mg鈣。17. 鎂標準溶液 ：稱取0.1000g金屬鎂，用20ml鹽酸(1+1)溶解。移入1000ml容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含0.1000mg鎂。稱取0.2000g金屬鎂（Mg99.99%），用20ml鹽酸(1+1)溶解。移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含0.2000mg鎂。18. 鎂、錳混合標準溶液：移取錳標準溶液（1.00ml含0.100mg錳）25.00ml，鎂標準溶液(1.00ml含0.100mg鎂)10.00ml于100ml容量瓶中，加

16、10ml鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液分別含鎂、錳10.00ug/ml，25.00ug/ml。19. 鈣、鎂混合標準溶液：準確吸取25.00ml鈣標準溶液(1.00ml含0.1000mg鈣)和10.00ml鎂標準溶液(1.00ml含0.1000mg鎂)于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含25mg鈣和10mg鎂。20. 硅標準溶液 ：硅標準貯備溶液：將光譜純的二氧化硅放在瑪瑙乳缽中研成粉末，然后放在鉑坩堝中，在900的馬沸爐中灼燒30min；冷卻后，稱取2.1390g粉末狀二氧化硅放在已放有8g無碳酸鈉的鉑坩堝中，混勻后，再覆蓋2g無水碳酸鈉，在1000

17、馬沸爐中熔融30min冷卻后，在400ml塑料燒杯中用沸水浸取，洗凈坩堝，加熱至清亮，冷卻后移入1L容量瓶中，此溶液1ml含1mg硅。將光譜純的二氧化硅放在瑪瑙乳缽中研成粉末，然后放在鉑坩堝中，在900的馬沸爐中灼燒30min；冷卻后，稱取0.2139g粉末狀二氧化硅放在已放有8g無碳酸鈉的鉑坩堝中，混勻后，再覆蓋2g無水碳酸鈉，在1000馬沸爐中熔融30min冷卻后，在400ml塑料燒杯中用沸水浸取，洗凈坩堝，加熱至清亮，冷卻后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.1000mg硅。21. 重鉻酸鉀標準溶液 準確稱取0.5000g優(yōu)級純重鉻酸鉀溶于水、移入1000ml容量瓶

18、中，用水稀釋刻度，混勻，此溶液1ml含重鉻酸鉀0.5mg。22. 鐵標準貯備溶液: 稱取硫酸高鐵銨GR0.8634g溶于水中，加入40ml鹽酸(1+1)，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.10mg鐵。稱取1.0000g金屬鐵(99.9%以上)于燒杯中，加入40ml鹽酸(1+1)，加熱溶解后，冷卻至室溫，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含1.000mg鐵。稱取0.1000g純鐵(99.99%)以上，置于300ml燒杯中，加入10ml硝酸 (1+1)溶解，待溶解后，加熱除去氮的氧化物，取干冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度

19、，混勻。此溶液1ml含鐵0.10mg。23. 釩標準溶液:稱取2.2960g偏釩酸銨，溶于適量水中，用1+1硫酸中和至酸性，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含1mg釩。稱取0.2296g優(yōu)級純釩酸銨，溶于適量水中，用1+1硝酸中和至酸性，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.100mg釩。24. 銅標準溶液 稱取純銅0.1000g溶于15ml水及10ml硝酸(3.2)中，加熱煮沸，逐盡氧化氮。冷至室溫，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含 0.1000mg銅。25. 鎳標準溶液 稱取0.1000g純鎳于300ml燒杯中，加10ml硝酸(1+1)，在水浴上加熱溶解，溶解完后，加熱煮沸，取下，冷至室溫。移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含0.100mg鎳。26. 氯標準溶液稱取1.6485g在400450灼燒到無爆炸聲并冷卻的光譜純氯化鈉