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文檔簡介

1、滴定管的使用滴定管的使用馮志輝馮志輝 20141106酸堿滴定管酸堿滴定管構(gòu)造構(gòu)造1、滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管、滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管堿式滴定管堿式滴定管-橡膠管、玻璃珠橡膠管、玻璃珠-量取或滴定堿溶量取或滴定堿溶液。液。2、刻度上邊的?。ㄓ?、刻度上邊的?。ㄓ?刻度),下邊的大??潭龋逻叺拇?。3、精確度是百分之一。即可精確到、精確度是百分之一。即可精確到0.01ml4、下部尖嘴內(nèi)液體不在刻度內(nèi),量取或滴定溶液時不、下部尖嘴內(nèi)液體不在刻度內(nèi),量取或滴定溶液時不能將尖嘴內(nèi)的液體放出能將尖嘴內(nèi)的液體放出滴定前的準(zhǔn)備滴定前的準(zhǔn)備滴定操作可在錐形瓶和燒杯內(nèi)進(jìn)行,并以白瓷板作背景。滴定操

2、作可在錐形瓶和燒杯內(nèi)進(jìn)行,并以白瓷板作背景。檢漏管內(nèi)液體裝到最高度,然后垂直放置滴定管,檢查檢漏管內(nèi)液體裝到最高度,然后垂直放置滴定管,檢查活塞是否漏水,旋動活塞再次檢查,堿式滴定管還要檢活塞是否漏水,旋動活塞再次檢查,堿式滴定管還要檢查玻璃珠的位置。查玻璃珠的位置。潤洗,先用直來水清洗,然后再用蒸餾水清洗三次,最潤洗,先用直來水清洗,然后再用蒸餾水清洗三次,最后還有用被測樣品潤洗三次后還有用被測樣品潤洗三次排氣泡,裝滿操作液體,傾斜酸式滴定管或彎曲橡皮管,排氣泡,裝滿操作液體,傾斜酸式滴定管或彎曲橡皮管,快速放出操作液體快速放出操作液體調(diào)零,兩指捏滴定管,使管身在重力作用下垂直,眼睛調(diào)零,兩

3、指捏滴定管,使管身在重力作用下垂直,眼睛與液面下邊緣相平,旋轉(zhuǎn)活塞或擠壓玻璃珠,調(diào)節(jié)管內(nèi)與液面下邊緣相平,旋轉(zhuǎn)活塞或擠壓玻璃珠,調(diào)節(jié)管內(nèi)液面下邊緣在零刻度處。液面下邊緣在零刻度處。滴定滴定在錐形瓶中滴定時,用右手前三指拿住錐形瓶在錐形瓶中滴定時,用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸,使瓶底離瓷板約瓶頸,使瓶底離瓷板約23cm。同時調(diào)節(jié)滴管。同時調(diào)節(jié)滴管的高度,使滴定管的下端伸入瓶口約的高度,使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左。左手按前述方法滴加溶液,右手運(yùn)用腕力搖動錐手按前述方法滴加溶液,右手運(yùn)用腕力搖動錐形瓶,邊滴加溶液邊搖動。滴定操作中應(yīng)注意形瓶,邊滴加溶液邊搖動。滴定操作中應(yīng)注意以下幾點(diǎn):以下幾點(diǎn)

4、: 搖瓶時,應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動搖瓶時,應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(左右旋轉(zhuǎn)均可),但勿使瓶口接觸滴定管,(左右旋轉(zhuǎn)均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。溶液也不得濺出。 滴定時,左手不能離開活塞任其自流。滴定時,左手不能離開活塞任其自流。 注意觀察溶液落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化。注意觀察溶液落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化。 開始時,應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但開始時,應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成不能流成“水線水線”。接近終點(diǎn)時,應(yīng)改為加一。接近終點(diǎn)時,應(yīng)改為加一滴,搖幾下。最后,每加半滴溶液就搖動錐形滴,搖幾下。最后,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加

5、半滴溶瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下:微微轉(zhuǎn)動活塞,使溶液懸掛在液的方法如下:微微轉(zhuǎn)動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1、使用時先檢查是否漏液。、使用時先檢查是否漏液。2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。3、讀數(shù)前要將管內(nèi)的氣泡趕盡、尖嘴內(nèi)充滿液、讀數(shù)前要將管內(nèi)的氣泡趕盡、尖嘴內(nèi)充滿液體。體。4、讀數(shù)需有兩次,第一次讀數(shù)時必須先調(diào)整液、讀數(shù)需有兩次,第一次讀數(shù)時必須先調(diào)整液面在面在0刻度

6、或刻度或0刻度以下??潭纫韵隆?、讀數(shù)時,視線、刻度、液面的凹面最低點(diǎn)在、讀數(shù)時,視線、刻度、液面的凹面最低點(diǎn)在同一水平線上。同一水平線上。6、量取或滴定液體的體積、量取或滴定液體的體積=第二次的讀數(shù)第二次的讀數(shù)-第一第一次讀數(shù)。次讀數(shù)。7、禁止用堿式滴定管裝酸性及強(qiáng)氧化性溶液,、禁止用堿式滴定管裝酸性及強(qiáng)氧化性溶液,以免腐蝕橡皮管。以免腐蝕橡皮管。計算公式計算公式C酸=C堿(V堿-V空)6單位是g/100ml思考題思考題1.滴定管有氣泡在時對滴定管有何影響?滴定管有氣泡在時對滴定管有何影響?2.移液管移液后留于管尖的液體如何處理,移液管移液后留于管尖的液體如何處理,為什么?為什么?3.接近終

7、點(diǎn)時,為什么要用蒸餾水沖洗錐接近終點(diǎn)時,為什么要用蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁?形瓶內(nèi)壁?PHPH值的由來值的由來從從PH原生的字母意義和使用意義來看,原生的字母意義和使用意義來看,PH是是1909年由丹麥生物化學(xué)家索倫森年由丹麥生物化學(xué)家索倫森(Soren Peter Lauritz Sorensen)提出來的。提出來的。P來自一個德語單詞來自一個德語單詞(Potenz),意思是濃度、力量,意思是濃度、力量,H(hydrogen ion)代表氫離子代表氫離子(H+);有時候;有時候PH也被寫為拉丁文也被寫為拉丁文 (Pondus hydrogenii)。簡單地說,。簡單地說,PH是德語或拉丁文是德語

8、或拉丁文“氫離氫離子濃度子濃度”的首寫字母。它的使用意義是指的首寫字母。它的使用意義是指PH是溶液中是溶液中氫離子活度的一種標(biāo)度,也就是通常意義上水溶液氫離子活度的一種標(biāo)度,也就是通常意義上水溶液酸堿程度的衡量標(biāo)準(zhǔn)。酸堿程度的衡量標(biāo)準(zhǔn)。PH值越趨向于值越趨向于0表示溶液酸性表示溶液酸性越強(qiáng),反之,越趨向于越強(qiáng),反之,越趨向于14表示溶液堿性越強(qiáng)。常溫表示溶液堿性越強(qiáng)。常溫下,下,PH=7時為中性時為中性,簡單來說,簡單來說PH值就是氫離子的對值就是氫離子的對數(shù)的負(fù)值數(shù)的負(fù)值。水的離子積水的離子積在水溶液中氫核基本不以自由態(tài)存在,實(shí)際的在水溶液中氫核基本不以自由態(tài)存在,實(shí)際的情況是:情況是:H2

9、O+ H2O=H3O+ + OH,自由態(tài)的,自由態(tài)的H離子基本可以忽略,水溶液中離子基本可以忽略,水溶液中H3O+(水合氫離(水合氫離子)的濃度基本上和子)的濃度基本上和H離子濃度相等,所以,上離子濃度相等,所以,上式通常簡化為:式通常簡化為:H2O=H+ + OH 在在25的純水的純水中,僅有微量的水發(fā)生電離,進(jìn)過測量此時的中,僅有微量的水發(fā)生電離,進(jìn)過測量此時的H離子和離子和OH離子的濃度為離子的濃度為107mol/l,水的離子,水的離子積積KW為:為: K W = H3O+ O H = 1 0 7 1 0 7= 1 014mol/l(25) 在同一溫度下,水的離子積為一常數(shù),比如在在同一

10、溫度下,水的離子積為一常數(shù),比如在25是,水的離子計總為是,水的離子計總為1014mol/l,比如:,比如:如果這是如果這是H+的濃度為的濃度為103mol/l,那么,那么OH的濃的濃度就是度就是1011mol/l。當(dāng)溶液中的。當(dāng)溶液中的H+離子濃度大離子濃度大于于 OH離子濃度時,我們稱其為酸性溶液,當(dāng)離子濃度時,我們稱其為酸性溶液,當(dāng)H+離子濃度小于離子濃度小于 OH離子濃度時我們稱其堿性離子濃度時我們稱其堿性溶液。實(shí)際使用中,離子濃度很小,為了避免溶液。實(shí)際使用中,離子濃度很小,為了避免使用中的不便,使用中的不便,1909年生物學(xué)家澤倫森年建議年生物學(xué)家澤倫森年建議將此不便使用的數(shù)值用對

11、數(shù)代替,并定義為將此不便使用的數(shù)值用對數(shù)代替,并定義為“pH值值”。PHPH計的組成計的組成PH計由兩部分組成:一個電極和一個電流計。計由兩部分組成:一個電極和一個電流計。該電流計能在電阻極大的電路中測量出微小的該電流計能在電阻極大的電路中測量出微小的電位差。電位差。 電極有電極有23部分組成:部分組成: 1.一個參比電極;一個參比電極; 2.一個指示電極(玻璃電極),其電位取決于周一個指示電極(玻璃電極),其電位取決于周圍溶液的圍溶液的pH; 3.溫度電極溫度電極電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍,電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號通過電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)放大了

12、的信號通過電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動的信號的強(qiáng)度,為了使用上的程度表示其推動的信號的強(qiáng)度,為了使用上的需要,的需要,pH電流表的表盤刻有相應(yīng)的電流表的表盤刻有相應(yīng)的pH數(shù)值;數(shù)值;而數(shù)字式而數(shù)字式pH計則直接以數(shù)字顯出計則直接以數(shù)字顯出pH值。值。PHPH計的校正計的校正1.測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度,查表確定該溫度下的測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度,查表確定該溫度下的pH值,將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下值,將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下 2.用純水沖洗電極并甩干用純水沖洗電極并甩干3.將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置,待讀數(shù)將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)

13、溶液穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的的pHs值。值。4.取出電極沖洗并甩干取出電極沖洗并甩干5.測量樣品溫度,并將測量樣品溫度,并將pH計溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)計溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值至該溫度值6.將電極浸入樣品溶液,晃動后靜止放置,顯示將電極浸入樣品溶液,晃動后靜止放置,顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。穩(wěn)定后讀數(shù)。PHPH計的維護(hù)計的維護(hù)復(fù)合電極不用時,可充分浸泡復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充

14、滿況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。溶液,不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。染電極。清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。影響測量精度。測量中注意電極的銀測量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電

15、計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。極輕輕甩幾下。電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。中使用。電導(dǎo)儀的原理電導(dǎo)儀的原理電導(dǎo)率是物質(zhì)傳送電流的能力,是電阻率的電導(dǎo)率是物質(zhì)傳送電流的能力,是電阻率的倒數(shù)。在液體中常以電阻的倒數(shù)倒數(shù)。在液體中常以電阻的倒數(shù)電導(dǎo)來電導(dǎo)來衡量其導(dǎo)電能力的大小。水的電導(dǎo)是衡量水衡量其導(dǎo)電能力的大小。水的電導(dǎo)是衡量水質(zhì)的一個很重要的指標(biāo)。它能反映出水中存質(zhì)的一個很重要的指標(biāo)。它能反映出水

16、中存在的電解質(zhì)的程度。根據(jù)水溶液中電解質(zhì)的在的電解質(zhì)的程度。根據(jù)水溶液中電解質(zhì)的濃度不同,則溶液導(dǎo)電的程度也不同。通過濃度不同,則溶液導(dǎo)電的程度也不同。通過測定溶液的導(dǎo)電度來分析電解質(zhì)在溶解中的測定溶液的導(dǎo)電度來分析電解質(zhì)在溶解中的溶解度。這就是電導(dǎo)儀的基本分析方法。溶解度。這就是電導(dǎo)儀的基本分析方法。溶液的電導(dǎo)率與離子的種類有關(guān)。同樣濃溶液的電導(dǎo)率與離子的種類有關(guān)。同樣濃度電解質(zhì),它們的電導(dǎo)率也不一樣。通常度電解質(zhì),它們的電導(dǎo)率也不一樣。通常是強(qiáng)酸的電導(dǎo)率最大,強(qiáng)堿和它與強(qiáng)酸生是強(qiáng)酸的電導(dǎo)率最大,強(qiáng)堿和它與強(qiáng)酸生成的鹽類次之,而弱酸和弱堿的電導(dǎo)率最成的鹽類次之,而弱酸和弱堿的電導(dǎo)率最小。小。

17、電導(dǎo)率的單位電導(dǎo)率的單位電導(dǎo)的基本單位是西門子(電導(dǎo)的基本單位是西門子(S),原來被稱為姆),原來被稱為姆歐,取電阻單位歐姆倒數(shù)之意。因?yàn)殡妼?dǎo)池的歐,取電阻單位歐姆倒數(shù)之意。因?yàn)殡妼?dǎo)池的幾何形狀影響電導(dǎo)率值,所以標(biāo)準(zhǔn)的測量中用幾何形狀影響電導(dǎo)率值,所以標(biāo)準(zhǔn)的測量中用單位單位S/cm來表示電導(dǎo)率,以補(bǔ)償各種電極尺寸來表示電導(dǎo)率,以補(bǔ)償各種電極尺寸造成的差別。單位電導(dǎo)率(造成的差別。單位電導(dǎo)率(C)簡單的說是所測)簡單的說是所測電導(dǎo)(電導(dǎo)(G)與電導(dǎo)池常數(shù))與電導(dǎo)池常數(shù)(L/A)的乘積的乘積.這里的這里的L為兩塊極板之間的液柱長度,為兩塊極板之間的液柱長度,A為極板的面積。為極板的面積。=l=l/

18、 (1)定義或解釋定義或解釋 電阻率的倒數(shù)為電導(dǎo)率。電阻率的倒數(shù)為電導(dǎo)率。=1/ ; (2)單位單位: 在國際單位制中在國際單位制中,電導(dǎo)率的單位是西門電導(dǎo)率的單位是西門子子 / 米米 , 其 它 單 位 有 :其 它 單 位 有 : s / c m , u s / c m 。1S/m=0.01s/cm=10000us/cm; (3)說明電導(dǎo)率的物理意義是表示物質(zhì)導(dǎo)電的性說明電導(dǎo)率的物理意義是表示物質(zhì)導(dǎo)電的性能。電導(dǎo)率越大則導(dǎo)電性能越強(qiáng),反之越小。能。電導(dǎo)率越大則導(dǎo)電性能越強(qiáng),反之越小。電導(dǎo)率的使用電導(dǎo)率的使用按按設(shè)置設(shè)置鍵,當(dāng)前的校準(zhǔn)設(shè)置開始閃爍,使用鍵,當(dāng)前的校準(zhǔn)設(shè)置開始閃爍,使用上上或或

19、下下鍵來鍵來選擇您需要的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并按選擇您需要的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并按讀數(shù)讀數(shù)鍵確認(rèn)。儀表內(nèi)置的鍵確認(rèn)。儀表內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)溶液:標(biāo)準(zhǔn)溶液:- 84 S/cm- 1413S/cm- 12.88 mS/cm每每一種標(biāo)準(zhǔn)溶液的自動溫度補(bǔ)償程序是固化在儀表中的一種標(biāo)準(zhǔn)溶液的自動溫度補(bǔ)償程序是固化在儀表中的 將電導(dǎo)電極放入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,按將電導(dǎo)電極放入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,按校準(zhǔn)校準(zhǔn)鍵開始校準(zhǔn)。鍵開始校準(zhǔn)。默認(rèn)狀態(tài)下,電導(dǎo)率儀將自動到達(dá)校準(zhǔn)終點(diǎn)。如需手動默認(rèn)狀態(tài)下,電導(dǎo)率儀將自動到達(dá)校準(zhǔn)終點(diǎn)。如需手動終點(diǎn)判斷,按終點(diǎn)判斷,按讀數(shù)讀數(shù)鍵儀表顯示屏鎖定并顯現(xiàn)電極常數(shù)鍵儀表顯示屏鎖定并顯現(xiàn)電極常數(shù)3秒。然后返回樣品測量狀態(tài)。秒。然后返回樣品測量狀態(tài)。將電極放入待測樣品中,然后按將電極放入待測樣品中,然后按讀數(shù)讀數(shù)鍵開始測量,測量鍵開始測量,測量時小數(shù)點(diǎn)在閃動時小數(shù)點(diǎn)在閃動,顯示屏顯示樣品的電導(dǎo)率值。儀表默顯示屏顯示樣品的電導(dǎo)率值。儀表默認(rèn)的測量終點(diǎn)方式是自動終點(diǎn)判斷方式。當(dāng)結(jié)果穩(wěn)定后,認(rèn)的測量終點(diǎn)方式是自動終點(diǎn)判斷方式。當(dāng)結(jié)果穩(wěn)定后,測量停止,小數(shù)點(diǎn)不再閃動,同時測量停止,小數(shù)點(diǎn)不再閃動,同時電導(dǎo)率電導(dǎo)率顯示在屏幕上。顯示在屏幕上。按住按住讀數(shù)讀數(shù)鍵,可以在自動和手動測量終點(diǎn)判斷方式之間鍵

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