分析方法轉(zhuǎn)移方案(指南)

1、XXXX分析方法轉(zhuǎn)移方案指南轉(zhuǎn)出方：XXXX公司XXXX實(shí)驗(yàn)室起草人: 日期: 審核人: 日期: 批準(zhǔn)人: 日期: 接收方：XXXX公司XXXX實(shí)驗(yàn)室 審核人: 日期: 批準(zhǔn)人: 日期: 供學(xué)習(xí)參考 目錄 1目的12文件編號(hào)13樣品及標(biāo)準(zhǔn)品編號(hào)14轉(zhuǎn)出和接收實(shí)驗(yàn)室根本信息15方案實(shí)施時(shí)間確認(rèn)26轉(zhuǎn)移文件確認(rèn)27儀器確認(rèn)38人員確認(rèn)49分析方法檢驗(yàn)工程及合格標(biāo)準(zhǔn)410分析方法描述511比照試驗(yàn)設(shè)計(jì)512可接收標(biāo)準(zhǔn)613數(shù)據(jù)異常及偏差調(diào)查614總結(jié)報(bào)告61目的XXXX公司XXXX實(shí)驗(yàn)室向XXXX公司XXXX實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)移XXXX分析方法，方法包括：性狀、鑒別、含量、有關(guān)物質(zhì)、水分、枯燥失重、熔點(diǎn)、熾灼

2、殘?jiān)?、重金屬、殘留溶劑、溶出度此處僅為舉例，根據(jù)實(shí)際情況確定2文件編號(hào)根據(jù)公司文件編號(hào)規(guī)定進(jìn)行編號(hào)3樣品及標(biāo)準(zhǔn)品信息名稱批號(hào)來源樣品XXXXXX標(biāo)準(zhǔn)品XXXXXX雜質(zhì)對(duì)照品XXXXXX4 轉(zhuǎn)出和接收實(shí)驗(yàn)室根本信息轉(zhuǎn)出方實(shí)驗(yàn)室根本信息公司名稱：XX實(shí)驗(yàn)室部門名稱：XXX地址： XXXXX 聯(lián)系方式：XXXX轉(zhuǎn)移工程負(fù)責(zé)人： XX接收方實(shí)驗(yàn)室根本信息公司名稱：XX實(shí)驗(yàn)室部門名稱：XX地址： XX 聯(lián)系方式：XX轉(zhuǎn)移工程負(fù)責(zé)人： XX15 方案實(shí)施時(shí)間確認(rèn) 實(shí)施內(nèi)容 方案時(shí)間 方案編寫XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日 方案審核批準(zhǔn)XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年

3、XX 月 XX 日 人員培訓(xùn)XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日轉(zhuǎn)移方案實(shí)施XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日轉(zhuǎn)移報(bào)告編寫XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日轉(zhuǎn)移報(bào)告審核批準(zhǔn)XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日確認(rèn)人： 日期： 復(fù)核人： 日期：6 轉(zhuǎn)移文件確認(rèn) 接收方對(duì)轉(zhuǎn)移文件進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)轉(zhuǎn)出方移交了相應(yīng)的文件，所需轉(zhuǎn)移文件及檢查結(jié)果填寫表1。表1 轉(zhuǎn)移文件確認(rèn)文件名稱可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果符合要求文件名稱/編號(hào) 文件生效證書日期分析方法轉(zhuǎn)移方案1、文件版本號(hào)為最新版本且現(xiàn)行版。2、文件經(jīng)過審批，有

4、起草人、審核人、批準(zhǔn)人簽字。并且文件的生效日期在方案實(shí)施前。是否分析方法操作SOP是否分析方法驗(yàn)證報(bào)告是否標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書1. 有具備相關(guān)資質(zhì)機(jī)構(gòu)頒發(fā)的證書2. 自制工作標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)由相關(guān)機(jī)構(gòu)標(biāo)化報(bào)告是否其它需要轉(zhuǎn)移文件，根據(jù)需要列出是否確認(rèn)人： 日期： 復(fù)核人： 日期：7 儀器確認(rèn)( 僅舉例說明，根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行此內(nèi)容編寫 接收方對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)接收方實(shí)驗(yàn)室儀器性能能夠滿足方法轉(zhuǎn)移的需要，所需儀器及其檢查結(jié)果填寫表2。表2 儀器確認(rèn)序號(hào)儀器名稱可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果符合要求1高效液相色譜1. 儀器檢定合格，方案實(shí)施時(shí)間在檢定有效期截止前2. 儀器精密度、測量范圍能滿足方案轉(zhuǎn)移需要名稱：儀器編號(hào)

5、：測量范圍：精度：檢定校驗(yàn)日期：檢定有效期：檢定合格證存放處：是 否2可見紫外分光光度計(jì)名稱：儀器編號(hào)：測量范圍：精度：檢定校驗(yàn)日期：檢定有效期：檢定合格證存放處：是 否3氣相色譜名稱：儀器編號(hào)：測量范圍：精度：檢定校驗(yàn)日期：檢定有效期：檢定合格證存放處：是 否4XXXXXX確認(rèn)人： 日期： 復(fù)核人： 日期：8 人員培訓(xùn)確認(rèn) 對(duì)接收方實(shí)驗(yàn)室參與人員進(jìn)行培訓(xùn)，確保其能根據(jù)轉(zhuǎn)移的檢測方法進(jìn)行準(zhǔn)確操作，同時(shí)對(duì)轉(zhuǎn)移方案有充分的了解，接收方實(shí)驗(yàn)室對(duì)人員培訓(xùn)情況進(jìn)行確認(rèn)，填寫表3。表3 人員培訓(xùn)確認(rèn)確認(rèn)內(nèi)容技術(shù)要求可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果符合要求分析方法、轉(zhuǎn)移方案的培訓(xùn)對(duì)參與轉(zhuǎn)移方案的相關(guān)人員，進(jìn)行分析方法及轉(zhuǎn)

6、移方案的培訓(xùn)，并填寫相關(guān)培訓(xùn)記錄。培訓(xùn)主旨清晰，培訓(xùn)記錄完整。是否培訓(xùn)在確認(rèn)工作正式實(shí)施前進(jìn)行。培訓(xùn)時(shí)間早于確認(rèn)實(shí)施時(shí)間。是否參與確認(rèn)的人員均接受了分析方法及轉(zhuǎn)移方案的培訓(xùn)。參與確認(rèn)的人員無人員缺席情況。是否參與確認(rèn)的人員均明確各自職責(zé)。詢問確認(rèn)人員其職責(zé)，應(yīng)表述清晰，職責(zé)明確。是 否確認(rèn)人： 日期： 復(fù)核人： 日期：9 分析方法檢測工程及合格標(biāo)準(zhǔn)僅舉例說明，根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行描述 該分析方法轉(zhuǎn)移的檢測工程及其各工程下的規(guī)格要求如表4所示： 表4 各檢測工程及合格標(biāo)準(zhǔn)檢測工程方法合格標(biāo)準(zhǔn)外觀目視白色或類白色固體，無臭、無味溶解性目視在二氯甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙腈中略溶，在水中幾乎不溶鑒別

7、IR與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖一致UV與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖一致，max=244 nmLC-MS與分子量一致347.819HPLC主峰保存時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品主峰的保存時(shí)間一致含量HPLC99.0101.0%有關(guān)物質(zhì)HPLC(等度法)雜質(zhì)總和1.0%，單一雜質(zhì)0.3%HPLC(梯度法)雜質(zhì)總和1.0%，單一雜質(zhì)0.3%水分容量滴定法0.1%XXXXXXXXXXXXXXXXXX10 分析方法描述 根據(jù)轉(zhuǎn)移分析方法SOP，詳細(xì)描述各分析方法的依據(jù)、原理、操作過程、計(jì)算過程及公式。分析方法描述應(yīng)該與轉(zhuǎn)出實(shí)驗(yàn)室SOP保持一致。11 比照試驗(yàn)設(shè)計(jì)僅以含量測定進(jìn)行說明 雙方實(shí)驗(yàn)室各派出兩名實(shí)驗(yàn)室人員，分別對(duì)同一批或多批次樣品按轉(zhuǎn)移的檢驗(yàn)

8、方法進(jìn)行檢驗(yàn)，每一批樣品每名實(shí)驗(yàn)人員各檢驗(yàn)三次，計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的中間精密度n=6以及平均值，同時(shí)比較轉(zhuǎn)出實(shí)驗(yàn)室和接收實(shí)驗(yàn)室平均值偏差以及兩個(gè)實(shí)驗(yàn)間檢測結(jié)果的RSD值。將試驗(yàn)結(jié)果按表5進(jìn)行總結(jié)： 表5 比照試驗(yàn)結(jié)果匯總表檢測工程 轉(zhuǎn)出實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)入實(shí)驗(yàn)室含量測定結(jié)果1結(jié)果2結(jié)果3RSD%結(jié)果1結(jié)果2結(jié)果3RSD%人員1人員1人員2人員2平均值1平均值2平均偏差RSD%12 可接收標(biāo)準(zhǔn) 接收標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)樣品、分析方法的實(shí)際情況來進(jìn)行制訂。下表列出了局局部析方法轉(zhuǎn)移接收標(biāo)準(zhǔn)，僅供根本參考使用。參考的可接收標(biāo)準(zhǔn)如表6。其中為平均偏差，RT為報(bào)告閾值，RSD為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值。13 數(shù)據(jù)異常及偏差調(diào)查 分析方

9、法轉(zhuǎn)移過程中，如出現(xiàn)數(shù)據(jù)異?；蚱?，需及時(shí)展開偏差調(diào)查，調(diào)查的過程和結(jié)果需進(jìn)行記錄。13 總結(jié)報(bào)告 按分析方法轉(zhuǎn)移方案的要求，逐一完成方案中規(guī)定的各項(xiàng)內(nèi)容，將方法轉(zhuǎn)移過程中的各種圖譜、原始記錄、分析數(shù)據(jù)、偏差調(diào)查進(jìn)行匯總，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)估，報(bào)雙方負(fù)責(zé)人認(rèn)可后，由轉(zhuǎn)移方實(shí)驗(yàn)室完成總結(jié)報(bào)告，雙方對(duì)分析方法轉(zhuǎn)移報(bào)告審核批準(zhǔn)后，分析方法轉(zhuǎn)移結(jié)束。10檢驗(yàn)工程原料藥或輔料制劑外觀目測應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求溶液吸收值0.03或標(biāo)準(zhǔn)的50%，選擇小的數(shù)值標(biāo)準(zhǔn)的50%熔點(diǎn)2或視工程而定不適用鑒別紅外、HPLC、薄層、紫外應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定雜質(zhì)如相關(guān)物質(zhì)、對(duì)映體、降解物、溶劑殘留RT測定值0.5%時(shí)，0.1%0.5%<測定值2% 時(shí)，0.2%中間精密度n=6時(shí)測定值<0.1%時(shí)，RSD40% 0.1%測定值0.2%時(shí)，30%0.2%<測定值0.5%時(shí)，15%0.5%<測定值2%時(shí)，10%RT測定值0.5%時(shí)，0.1%0.5%<測定值1% 時(shí)，0.2%測定值>1%時(shí)，0.3中間精密度n=6時(shí)測定值<0.1%時(shí)，RSD40% 0.1%測定值0.2%