第二章食品分析檢驗(yàn)的一般方法

1、l感官檢驗(yàn)法感官檢驗(yàn)法l物理檢驗(yàn)法物理檢驗(yàn)法l化學(xué)分析法化學(xué)分析法l儀器分析法儀器分析法l微生物檢驗(yàn)法微生物檢驗(yàn)法第第一一節(jié)節(jié)感感l(wèi)食品感官檢驗(yàn)概念食品感官檢驗(yàn)概念l 感官檢驗(yàn)的類(lèi)型感官檢驗(yàn)的類(lèi)型一、食品感官檢驗(yàn)概念一、食品感官檢驗(yàn)概念l食品的感官檢驗(yàn)，是食品的感官檢驗(yàn)，是根據(jù)人的感覺(jué)器官根據(jù)人的感覺(jué)器官對(duì)食品的各種質(zhì)量特征的對(duì)食品的各種質(zhì)量特征的“感覺(jué)感覺(jué)”，如：，如：味覺(jué)、嗅覺(jué)、聽(tīng)覺(jué)、視覺(jué)等；味覺(jué)、嗅覺(jué)、聽(tīng)覺(jué)、視覺(jué)等；用語(yǔ)言、用語(yǔ)言、文字、符號(hào)或數(shù)據(jù)文字、符號(hào)或數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄，再運(yùn)用進(jìn)行記錄，再運(yùn)用統(tǒng)統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)學(xué)的方法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，從而得出結(jié)的方法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，從而得出結(jié)論，對(duì)食品的色、香、味

2、、形、質(zhì)地、論，對(duì)食品的色、香、味、形、質(zhì)地、口感等各項(xiàng)指標(biāo)做出評(píng)價(jià)的方法?？诟械雀黜?xiàng)指標(biāo)做出評(píng)價(jià)的方法。感覺(jué)的敏感性：人的感覺(jué)器官對(duì)刺激的感受、 識(shí)別和分辨能力。 感覺(jué)閾值：能引起感覺(jué)的刺激強(qiáng)度范圍l 感覺(jué)的適應(yīng)現(xiàn)象感覺(jué)的適應(yīng)現(xiàn)象“入芝蘭之室，久而不聞其香入芝蘭之室，久而不聞其香”l感覺(jué)的對(duì)比現(xiàn)象感覺(jué)的對(duì)比現(xiàn)象 在品嘗每種食品前，都應(yīng)徹底漱口；品嘗在品嘗每種食品前，都應(yīng)徹底漱口；品嘗不同濃度的食品時(shí)應(yīng)先淡后濃；刺激強(qiáng)度應(yīng)從不同濃度的食品時(shí)應(yīng)先淡后濃；刺激強(qiáng)度應(yīng)從弱到強(qiáng)。弱到強(qiáng)。l感覺(jué)的協(xié)同效應(yīng)及掩蔽現(xiàn)象感覺(jué)的協(xié)同效應(yīng)及掩蔽現(xiàn)象二、方法分類(lèi)二、方法分類(lèi)1. 差別檢驗(yàn)法差別檢驗(yàn)法 是對(duì)兩個(gè)或兩個(gè)

3、以上的樣品是對(duì)兩個(gè)或兩個(gè)以上的樣品進(jìn)行選擇性比較，判斷是否存在進(jìn)行選擇性比較，判斷是否存在感官差別。感官差別。 差別檢驗(yàn)的結(jié)果，是以做出差別檢驗(yàn)的結(jié)果，是以做出不同結(jié)論的數(shù)量及檢驗(yàn)次數(shù)為基不同結(jié)論的數(shù)量及檢驗(yàn)次數(shù)為基礎(chǔ)，進(jìn)行概率統(tǒng)計(jì)分析。礎(chǔ)，進(jìn)行概率統(tǒng)計(jì)分析。2. 類(lèi)別檢驗(yàn)法類(lèi)別檢驗(yàn)法 是對(duì)兩個(gè)以上的樣品進(jìn)行評(píng)是對(duì)兩個(gè)以上的樣品進(jìn)行評(píng)價(jià)，判定出哪個(gè)樣品好、哪個(gè)樣價(jià)，判定出哪個(gè)樣品好、哪個(gè)樣品差，它們之間的差異大小和差品差，它們之間的差異大小和差異方向如何，從而得出樣品間差異方向如何，從而得出樣品間差異的排序和大小。異的排序和大小。3. 描述性檢驗(yàn)法描述性檢驗(yàn)法 是檢驗(yàn)人員用合理、清楚的文是檢驗(yàn)

4、人員用合理、清楚的文字對(duì)食品的品質(zhì)做準(zhǔn)確的描述以評(píng)字對(duì)食品的品質(zhì)做準(zhǔn)確的描述以評(píng)價(jià)食品質(zhì)量。價(jià)食品質(zhì)量。 描述性檢驗(yàn)有顏色、外觀描述、描述性檢驗(yàn)有顏色、外觀描述、風(fēng)味（味覺(jué)、氣味）描述、組織風(fēng)味（味覺(jué)、氣味）描述、組織（硬度、黏度、脆度、彈性、顆粒（硬度、黏度、脆度、彈性、顆粒性等）描述和定量描述。性等）描述和定量描述。l視覺(jué)與視覺(jué)的評(píng)價(jià)l聽(tīng)覺(jué)與聽(tīng)覺(jué)l嗅覺(jué)與嗅覺(jué)l味覺(jué)與味覺(jué)l觸覺(jué)與觸覺(jué)l口感的評(píng)價(jià)1. 感官檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室要求 三個(gè)獨(dú)立的區(qū)域：辦公室、樣品準(zhǔn)備室、檢驗(yàn)室2. 檢驗(yàn)人員的選擇 分析型感官檢驗(yàn)人員必須條件 檢驗(yàn)人員的測(cè)試3. 樣品的準(zhǔn)備（1） 樣品數(shù)量 （2） 樣品溫度（3） 盛樣品的器

5、皿 （4） 樣品的編號(hào)和提供順序 （5） 其他4、實(shí)驗(yàn)時(shí)間的選擇： 飯后23小時(shí)內(nèi)進(jìn)行l(wèi)三、感官檢驗(yàn)的方法選擇三、感官檢驗(yàn)的方法選擇l 根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康?、精度要求、?jīng)濟(jì)因素根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康摹⒕纫?、?jīng)濟(jì)因素等綜合考慮。等綜合考慮。第第二二節(jié)節(jié)物物l相對(duì)密度檢驗(yàn)法相對(duì)密度檢驗(yàn)法l折射檢驗(yàn)法折射檢驗(yàn)法l 旋光法旋光法一、相對(duì)密度檢驗(yàn)法一、相對(duì)密度檢驗(yàn)法（一）密度及相對(duì)密度的定義（一）密度及相對(duì)密度的定義l密度密度 是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量。以符號(hào)表示，單位為g/cm3或kg/m3。l相對(duì)密度相對(duì)密度 是指在某一溫度下物質(zhì)是指在某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下

6、水的質(zhì)量之比，以符號(hào)量之比，以符號(hào)d表示。表示。l注明溫度，如20。ld204物質(zhì)在20時(shí)的密度與4水的密度之比。ld2020當(dāng)用密度瓶測(cè)定液體的相對(duì)密度時(shí)，通常測(cè)定液體在20時(shí)對(duì)水在20時(shí)的相對(duì)密度。換算關(guān)系：換算關(guān)系： d204 = d2020 0.998 230（二）測(cè)定意義（二）測(cè)定意義 相對(duì)密度是物質(zhì)的重要物理常相對(duì)密度是物質(zhì)的重要物理常數(shù)，純物質(zhì)的相對(duì)密度在特定條數(shù)，純物質(zhì)的相對(duì)密度在特定條件下為不變的常數(shù)，當(dāng)其組成成件下為不變的常數(shù)，當(dāng)其組成成分或濃度發(fā)生變化時(shí)相對(duì)密度值分或濃度發(fā)生變化時(shí)相對(duì)密度值也隨之改變。也隨之改變。 測(cè)定相對(duì)密度，可用以檢查制測(cè)定相對(duì)密度，可用以檢查制品的

7、純雜程度、濃度及判斷其質(zhì)品的純雜程度、濃度及判斷其質(zhì)量。量。（三）測(cè)定方法三）測(cè)定方法 密度瓶法密度瓶法 密度計(jì)法密度計(jì)法 相對(duì)密度天平法相對(duì)密度天平法1. 密度瓶法密度瓶法(1) 儀器儀器 密度瓶是測(cè)定液體相對(duì)密度的密度瓶是測(cè)定液體相對(duì)密度的專(zhuān)用精密儀器，它是容積固定的專(zhuān)用精密儀器，它是容積固定的玻璃稱(chēng)量瓶。玻璃稱(chēng)量瓶。 常用：帶毛細(xì)管的普通密度瓶常用：帶毛細(xì)管的普通密度瓶 帶溫度計(jì)的精密密度瓶帶溫度計(jì)的精密密度瓶普通密度瓶普通密度瓶(2) 測(cè)定原理測(cè)定原理 密度瓶容積密度瓶容積一定，一定溫度下一定，一定溫度下用同一密度瓶分別用同一密度瓶分別稱(chēng)量等體積的樣品稱(chēng)量等體積的樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)溶

8、液和蒸餾水的質(zhì)量，兩者之比即為量，兩者之比即為該樣液的相對(duì)密度該樣液的相對(duì)密度。(3) 操作方法操作方法l取潔凈、干燥、精密稱(chēng)量的密度瓶取潔凈、干燥、精密稱(chēng)量的密度瓶l裝滿樣品，蓋上瓶蓋，置裝滿樣品，蓋上瓶蓋，置20水浴中水浴中浸浸0.5hl用細(xì)濾紙條吸去支管標(biāo)線上的樣液，用細(xì)濾紙條吸去支管標(biāo)線上的樣液，蓋好側(cè)管帽后取出，用濾紙將瓶外擦蓋好側(cè)管帽后取出，用濾紙將瓶外擦干，置天平室干，置天平室0.5h，稱(chēng)量，稱(chēng)量l將樣品傾出，洗凈密度瓶。裝入煮沸將樣品傾出，洗凈密度瓶。裝入煮沸0.5h并冷卻到并冷卻到20以下的蒸餾水，按以下的蒸餾水，按上法操作上法操作(4) 計(jì)算計(jì)算 d2020 = (m2-m

9、0)/(m1-m0)式中：式中：d2020 樣品樣品20時(shí)的相對(duì)密度；時(shí)的相對(duì)密度； m0密度瓶的質(zhì)量，密度瓶的質(zhì)量，g； m1密度瓶加水的質(zhì)量，密度瓶加水的質(zhì)量，g； m2密度瓶加樣液的質(zhì)量，密度瓶加樣液的質(zhì)量，g。 (5) 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)l密度瓶要清潔、干燥密度瓶要清潔、干燥l測(cè)定時(shí)瓶?jī)?nèi)不能有氣泡產(chǎn)生測(cè)定時(shí)瓶?jī)?nèi)不能有氣泡產(chǎn)生l天平室內(nèi)溫度不能超過(guò)天平室內(nèi)溫度不能超過(guò)20l對(duì)于含糖量高、或粘稠樣品，對(duì)于含糖量高、或粘稠樣品，使用帶毛細(xì)管的普通比重瓶使用帶毛細(xì)管的普通比重瓶2. 密度計(jì)法密度計(jì)法 密度計(jì)是根據(jù)阿基米得定律密度計(jì)是根據(jù)阿基米得定律原理制成。原理制成。 不必先測(cè)出液體的質(zhì)量和體不

10、必先測(cè)出液體的質(zhì)量和體積，也不必經(jīng)過(guò)計(jì)算，可直接讀積，也不必經(jīng)過(guò)計(jì)算，可直接讀出所測(cè)液體的密度。出所測(cè)液體的密度。食品工業(yè)中常用的密度計(jì)食品工業(yè)中常用的密度計(jì) (1) 普通密度計(jì)普通密度計(jì)l直接以直接以20時(shí)的密度值為刻度時(shí)的密度值為刻度l刻度小于1的(0.700-1.000) 稱(chēng)為輕表，大于1的(1.000-2.000)稱(chēng)為重表。(2) 錘度計(jì)錘度計(jì)l專(zhuān)用于測(cè)定糖液濃度專(zhuān)用于測(cè)定糖液濃度l以蔗糖溶液的百分比濃度為刻度，以蔗糖溶液的百分比濃度為刻度，以符號(hào)以符號(hào)“Bx”表示。表示。l其標(biāo)度方法以其標(biāo)度方法以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度，在為標(biāo)準(zhǔn)溫度，在蒸餾水中為蒸餾水中為0 Bx ，在，在1%的蔗糖的蔗糖溶

11、液中為溶液中為1 Bx ，以此類(lèi)推。，以此類(lèi)推。 注意：注意： 若樣液溫度不是若樣液溫度不是20，所測(cè)得，所測(cè)得數(shù)值需校正數(shù)值需校正: T 20 讀數(shù)讀數(shù) 改正數(shù)改正數(shù) T 20，每高出，每高出1，讀數(shù)上加，讀數(shù)上加上上0.2度度 T 20，每低，每低1，讀數(shù)上減去，讀數(shù)上減去0.2度。度。例例2：溫度：溫度17時(shí)測(cè)得乳稠計(jì)讀數(shù)為時(shí)測(cè)得乳稠計(jì)讀數(shù)為32，則則20時(shí)的相對(duì)密度值應(yīng)該為多少？時(shí)的相對(duì)密度值應(yīng)該為多少？解：解：320.2（2017）= 31.4 相對(duì)密度即為：相對(duì)密度即為：1.0314例例3：25時(shí)測(cè)得乳稠計(jì)讀數(shù)為時(shí)測(cè)得乳稠計(jì)讀數(shù)為29.8，則，則20時(shí)的相對(duì)密度值應(yīng)該為多少？時(shí)的相

12、對(duì)密度值應(yīng)該為多少？解：解：29.8+0.2（2520）= 30.8 相對(duì)密度即為相對(duì)密度即為1.0308(4) 波美計(jì)等波美計(jì)等l以波美度來(lái)表示液體濃度大小。以波美度來(lái)表示液體濃度大小。l常用波美計(jì)的刻度方法是以常用波美計(jì)的刻度方法是以20為標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)，在蒸餾水中為準(zhǔn)，在蒸餾水中為0，在，在15%氯化鈉溶氯化鈉溶液中為液中為15，在純硫酸中為，在純硫酸中為66，其余刻，其余刻度等分。度等分。l波美計(jì)分為輕表和重表，分別用于測(cè)波美計(jì)分為輕表和重表，分別用于測(cè)定相對(duì)密度小于定相對(duì)密度小于1和大于和大于1的液體。的液體。使用方法使用方法：將混勻的被測(cè)樣液沿筒壁徐徐注將混勻的被測(cè)樣液沿筒壁徐徐注入適當(dāng)

13、容積的清潔量筒中，注意入適當(dāng)容積的清潔量筒中，注意避免起泡沫。避免起泡沫。將密度計(jì)洗凈擦干，緩緩放入樣將密度計(jì)洗凈擦干，緩緩放入樣液中，勿使碰及容器四周及底部，液中，勿使碰及容器四周及底部，待其靜止后，輕輕按下少許，然待其靜止后，輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜止并無(wú)氣泡后待其自然上升，靜止并無(wú)氣泡冒出后，從水平位置讀取與液平冒出后，從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。面相交處的刻度值。同時(shí)用溫度計(jì)測(cè)量樣液的溫度。同時(shí)用溫度計(jì)測(cè)量樣液的溫度。若非標(biāo)準(zhǔn)溫度，須進(jìn)行校正。若非標(biāo)準(zhǔn)溫度，須進(jìn)行校正。 l是指通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的折射率來(lái)是指通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的折射率來(lái)鑒別物質(zhì)的組成，以確定物質(zhì)鑒別物質(zhì)的組成，

14、以確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法。質(zhì)的分析方法。 折射現(xiàn)象折射現(xiàn)象-光線從一種透明介質(zhì)進(jìn)入光線從一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一透明介質(zhì)時(shí)，除了一部分光線反射另一透明介質(zhì)時(shí)，除了一部分光線反射回第一種介質(zhì)外，另一部分進(jìn)入第二種回第一種介質(zhì)外，另一部分進(jìn)入第二種介質(zhì)，由于兩種介質(zhì)的密度不同，進(jìn)入介質(zhì)，由于兩種介質(zhì)的密度不同，進(jìn)入第二種介質(zhì)中的光線在界面處將改變?cè)诙N介質(zhì)中的光線在界面處將改變?cè)瓉?lái)的傳播方向，這種現(xiàn)象稱(chēng)為光的折射來(lái)的傳播方向，這種現(xiàn)象稱(chēng)為光的折射現(xiàn)象?，F(xiàn)象。（一）光的折射與折射率（一）光的折射與折射率 折射率（折光率）指光線在空氣折射率（折光率）指光

15、線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。的比值。 根據(jù)折射定律，折光率為光線入射角根據(jù)折射定律，折光率為光線入射角的正弦與折射角的正弦之比，該值恒的正弦與折射角的正弦之比，該值恒為定值。為定值。 即：折射率即：折射率 n=sini/sinrl折射率因溫度或光線波長(zhǎng)的不同折射率因溫度或光線波長(zhǎng)的不同而改變。而改變。l表示：表示： n nt tD D ，D D表示鈉光譜的表示鈉光譜的D D線，線，t t為為測(cè)定時(shí)的溫度。測(cè)定時(shí)的溫度。l中國(guó)藥典系采用鈉光譜的中國(guó)藥典系采用鈉光譜的D D線線(589.3nm)(589.3nm)測(cè)定供試品相對(duì)于空氣的折射率，供測(cè)

16、定供試品相對(duì)于空氣的折射率，供試品溫度一般為試品溫度一般為2020。（二）測(cè)定意義（二）測(cè)定意義在藥品檢驗(yàn)中，通過(guò)測(cè)定折射率在藥品檢驗(yàn)中，通過(guò)測(cè)定折射率可以檢查某些藥品的純雜程度；可以檢查某些藥品的純雜程度； 在食品工業(yè)中，可以鑒別食品的在食品工業(yè)中，可以鑒別食品的組成、確定食品的濃度、判斷食品的組成、確定食品的濃度、判斷食品的純凈程度及品質(zhì)。純凈程度及品質(zhì)。（三）測(cè)定方法（三）測(cè)定方法l儀器儀器 阿貝折射儀阿貝折射儀使用范圍：食品工業(yè)油脂工業(yè)制藥工業(yè)造漆工業(yè)石油工業(yè)日用化學(xué)工業(yè) 2.2.測(cè)定方法測(cè)定方法 將阿貝折光儀置于靠窗口的桌上或?qū)⒇愓酃鈨x置于靠窗口的桌上或白熾燈前，但避免陽(yáng)光直射。白

17、熾燈前，但避免陽(yáng)光直射。用超用超級(jí)恒溫槽通入所需溫度的恒溫水于級(jí)恒溫槽通入所需溫度的恒溫水于兩棱鏡夾套中，棱鏡上的溫度計(jì)應(yīng)兩棱鏡夾套中，棱鏡上的溫度計(jì)應(yīng)指示所需溫度，否則應(yīng)重新調(diào)節(jié)恒指示所需溫度，否則應(yīng)重新調(diào)節(jié)恒溫槽的溫度。溫槽的溫度。松開(kāi)鎖鈕，打開(kāi)棱鏡，松開(kāi)鎖鈕，打開(kāi)棱鏡，滴滴1-21-2滴乙醇在玻璃面上，合上兩梭滴乙醇在玻璃面上，合上兩梭鏡，待鏡面全部被乙醇濕潤(rùn)后再打鏡，待鏡面全部被乙醇濕潤(rùn)后再打開(kāi)，用擦鏡紙輕擦干凈。開(kāi)，用擦鏡紙輕擦干凈。 校正（用重蒸蒸餾水較正）校正（用重蒸蒸餾水較正） 打開(kāi)棱鏡，滴打開(kāi)棱鏡，滴1 1滴蒸餾水于下面鏡面上，在滴蒸餾水于下面鏡面上，在保持下面鏡面水平情況下

18、關(guān)閉棱鏡，轉(zhuǎn)動(dòng)刻度保持下面鏡面水平情況下關(guān)閉棱鏡，轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤(pán)罩外手柄（棱鏡被轉(zhuǎn)動(dòng)），使刻度盤(pán)上的讀盤(pán)罩外手柄（棱鏡被轉(zhuǎn)動(dòng)），使刻度盤(pán)上的讀數(shù)等于蒸餾水的折光率。調(diào)節(jié)反射鏡使入射光數(shù)等于蒸餾水的折光率。調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡組，并從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察，使視場(chǎng)進(jìn)入棱鏡組，并從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察，使視場(chǎng)最明亮，調(diào)節(jié)測(cè)量鏡（目鏡），使視場(chǎng)十字線最明亮，調(diào)節(jié)測(cè)量鏡（目鏡），使視場(chǎng)十字線交點(diǎn)最清晰。轉(zhuǎn)動(dòng)消色調(diào)節(jié)器，消除色散，得交點(diǎn)最清晰。轉(zhuǎn)動(dòng)消色調(diào)節(jié)器，消除色散，得到清晰的明暗界線，然后用儀器附帶的小旋棒到清晰的明暗界線，然后用儀器附帶的小旋棒旋動(dòng)位于鏡筒外壁中部的調(diào)節(jié)螺絲，使明暗線旋動(dòng)位于鏡筒外壁中部的

19、調(diào)節(jié)螺絲，使明暗線對(duì)準(zhǔn)十字交點(diǎn)，校正即完畢。對(duì)準(zhǔn)十字交點(diǎn)，校正即完畢。 對(duì)于高刻度值部分，用具有一定折射率的對(duì)于高刻度值部分，用具有一定折射率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊校準(zhǔn)。方法是打開(kāi)進(jìn)光棱鏡，方法是打開(kāi)進(jìn)光棱鏡，在校準(zhǔn)玻璃塊的拋光面上滴一滴溴化萘，在校準(zhǔn)玻璃塊的拋光面上滴一滴溴化萘，將其粘在棱鏡表面上，使標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊拋光將其粘在棱鏡表面上，使標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊拋光的一端向下以接受光線。測(cè)得的折射率與的一端向下以接受光線。測(cè)得的折射率與標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊的折射率一致。校準(zhǔn)時(shí)若有偏標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊的折射率一致。校準(zhǔn)時(shí)若有偏差，可先使讀數(shù)指示于蒸餾水或標(biāo)準(zhǔn)玻璃差，可先使讀數(shù)指示于蒸餾水或標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊的折射率，再調(diào)節(jié)分界線

20、調(diào)節(jié)螺絲，使塊的折射率，再調(diào)節(jié)分界線調(diào)節(jié)螺絲，使明暗分界線恰好通過(guò)十字線交叉點(diǎn)。明暗分界線恰好通過(guò)十字線交叉點(diǎn)。 測(cè)定測(cè)定 用乙醇清洗鏡面后，滴加用乙醇清洗鏡面后，滴加1 12 2滴樣品滴樣品于毛玻璃面上，閉合兩棱鏡，旋緊鎖鈕。于毛玻璃面上，閉合兩棱鏡，旋緊鎖鈕。如樣品很易揮發(fā)，可用滴管從棱鏡間小槽如樣品很易揮發(fā)，可用滴管從棱鏡間小槽中滴入。調(diào)節(jié)反射鏡使光進(jìn)入棱鏡組，并中滴入。調(diào)節(jié)反射鏡使光進(jìn)入棱鏡組，并從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察，使視場(chǎng)最明亮。旋從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察，使視場(chǎng)最明亮。旋轉(zhuǎn)棱鏡調(diào)節(jié)旋鈕是棱鏡組輕微移動(dòng)進(jìn)而使轉(zhuǎn)棱鏡調(diào)節(jié)旋鈕是棱鏡組輕微移動(dòng)進(jìn)而使折射儀中的觀測(cè)明暗分界線上下移動(dòng)；轉(zhuǎn)折射儀中的觀

21、測(cè)明暗分界線上下移動(dòng)；轉(zhuǎn)動(dòng)消色調(diào)節(jié)旋鈕，使彩色光帶消失，得到動(dòng)消色調(diào)節(jié)旋鈕，使彩色光帶消失，得到清晰的明暗界線，繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)罩外手柄使明清晰的明暗界線，繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)罩外手柄使明暗界線正好與目鏡中的十字線交點(diǎn)重合。暗界線正好與目鏡中的十字線交點(diǎn)重合。從刻度盤(pán)上直接讀取折光率。從刻度盤(pán)上直接讀取折光率。 3. 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 滴加液體時(shí)防止滴管口劃傷鏡面。滴加液體時(shí)防止滴管口劃傷鏡面。 每次擦拭鏡面時(shí)，只許用擦鏡紙輕擦，每次擦拭鏡面時(shí)，只許用擦鏡紙輕擦，測(cè)試完畢，也要用乙醇洗凈鏡面，待干測(cè)試完畢，也要用乙醇洗凈鏡面，待干燥后才能合籠棱鏡。燥后才能合籠棱鏡。 不能測(cè)量帶有強(qiáng)酸性、堿性或腐蝕性的不能測(cè)量帶有

22、強(qiáng)酸性、堿性或腐蝕性的液體。液體。 嚴(yán)禁用油手或汗手觸及光學(xué)零件嚴(yán)禁用油手或汗手觸及光學(xué)零件。手提式折射儀：手提式折射儀：大致由棱晶、蓋板、觀測(cè)鏡筒三部分組成。 掀開(kāi)進(jìn)光棱鏡及座，用擦鏡紙仔細(xì)掀開(kāi)進(jìn)光棱鏡及座，用擦鏡紙仔細(xì)地把棱鏡表面拭凈。地把棱鏡表面拭凈。取試液數(shù)滴，滴在檢測(cè)棱鏡的鏡面取試液數(shù)滴，滴在檢測(cè)棱鏡的鏡面上，徐徐合上進(jìn)光棱鏡及座，使試上，徐徐合上進(jìn)光棱鏡及座，使試液遍布于折射棱鏡表面。液遍布于折射棱鏡表面。將進(jìn)光棱鏡對(duì)向光源或明亮處，轉(zhuǎn)動(dòng)視度將進(jìn)光棱鏡對(duì)向光源或明亮處，轉(zhuǎn)動(dòng)視度調(diào)節(jié)圈使視場(chǎng)的分界線清晰可見(jiàn)。視場(chǎng)明暗調(diào)節(jié)圈使視場(chǎng)的分界線清晰可見(jiàn)。視場(chǎng)明暗分界線所示讀數(shù)，即為試液含糖量

23、。分界線所示讀數(shù)，即為試液含糖量。 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：使用前校準(zhǔn)折射儀；或利用溫度修正使用前校準(zhǔn)折射儀；或利用溫度修正表修正。表修正。不要在潮濕的環(huán)境中使用，不能浸泡不要在潮濕的環(huán)境中使用，不能浸泡在水中。在水中。不能測(cè)量有磨蝕作用或腐蝕作用的液不能測(cè)量有磨蝕作用或腐蝕作用的液體，會(huì)損害棱鏡。體，會(huì)損害棱鏡。使用完后要用軟布把儀器擦干凈。使用完后要用軟布把儀器擦干凈。（一）偏振光的產(chǎn)生（一）偏振光的產(chǎn)生自然光透過(guò)尼克爾棱鏡時(shí)，只有振動(dòng)面與棱鏡光軸自然光透過(guò)尼克爾棱鏡時(shí)，只有振動(dòng)面與棱鏡光軸平行的光才能通過(guò)，而在其它平面上振動(dòng)的光被阻平行的光才能通過(guò)，而在其它平面上振動(dòng)的光被阻擋，即產(chǎn)生偏振光

24、。這種只在一個(gè)平面上振動(dòng)的光擋，即產(chǎn)生偏振光。這種只在一個(gè)平面上振動(dòng)的光叫平面偏振光或偏光。叫平面偏振光或偏光。 （二）（二） 旋光度、比旋光度及旋光儀原理旋光度、比旋光度及旋光儀原理分子結(jié)構(gòu)中凡有不對(duì)稱(chēng)碳原子，能把偏振面分子結(jié)構(gòu)中凡有不對(duì)稱(chēng)碳原子，能把偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱(chēng)為旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱(chēng)為光學(xué)活性物質(zhì)光學(xué)活性物質(zhì)。使檢偏器順時(shí)針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)，稱(chēng)使檢偏器順時(shí)針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)，稱(chēng)右旋物質(zhì)右旋物質(zhì)，用用+表示；使檢偏器逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)，稱(chēng)表示；使檢偏器逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)，稱(chēng)左旋物質(zhì)左旋物質(zhì)，用，用-表示。表示。 旋光度旋光度偏振光通過(guò)光學(xué)活性物偏振光通過(guò)光學(xué)活性物 質(zhì)的溶液時(shí)，其振動(dòng)平質(zhì)的溶液

25、時(shí)，其振動(dòng)平 面所旋轉(zhuǎn)的角度。面所旋轉(zhuǎn)的角度。影響因素：影響因素： 光源波長(zhǎng)光源波長(zhǎng) 溫度溫度 旋光物質(zhì)種類(lèi)旋光物質(zhì)種類(lèi) 溶液的濃度溶液的濃度 液層的厚度液層的厚度 溶劑溶劑 比旋光度比旋光度 偏振光透過(guò)厚偏振光透過(guò)厚度為度為1010cmcm，濃度為濃度為1 1g/mlg/ml樣品溶樣品溶液所產(chǎn)生的旋光度。液所產(chǎn)生的旋光度。t例：例： 葡萄糖：葡萄糖：+52.5 果果 糖：糖：-92.5 蔗蔗 糖：糖：+66.5 乳乳 糖：糖：+53.5 麥芽糖：麥芽糖：+138.5 公式：公式： t t為溫度，常用為溫度，常用2020； 波長(zhǎng)，常用鈉光波長(zhǎng)，常用鈉光589589nmnm； c c為樣液濃度為

26、樣液濃度； l l為液層厚度為液層厚度。cltt 例如，有一物質(zhì)的水溶液，濃度為例如，有一物質(zhì)的水溶液，濃度為5 5g/100mlg/100ml，在在1010cmcm長(zhǎng)的管內(nèi)，它的旋長(zhǎng)的管內(nèi)，它的旋光度是光度是-4.64-4.64，求，求 。解：解： 20D8 .921005160. 420D若知道某物質(zhì)的若知道某物質(zhì)的 ，可測(cè)定該物質(zhì)溶，可測(cè)定該物質(zhì)溶液的濃度。液的濃度。lcDD202020D 工作原理：在兩個(gè)光軸平行的尼克爾棱工作原理：在兩個(gè)光軸平行的尼克爾棱鏡之間放一樣品管，自然光透過(guò)第一個(gè)鏡之間放一樣品管，自然光透過(guò)第一個(gè)固定的棱鏡后成為偏光，偏光透過(guò)旋光固定的棱鏡后成為偏光，偏光透過(guò)

27、旋光管后射到第二個(gè)棱鏡上。管后射到第二個(gè)棱鏡上。 若樣品對(duì)偏光沒(méi)發(fā)生作用，可觀察到光若樣品對(duì)偏光沒(méi)發(fā)生作用，可觀察到光線能全部透過(guò)第二個(gè)棱鏡，目鏡中看線能全部透過(guò)第二個(gè)棱鏡，目鏡中看到視場(chǎng)最亮。若樣品與偏光發(fā)生作用，到視場(chǎng)最亮。若樣品與偏光發(fā)生作用，使其偏轉(zhuǎn)，則光線不可能全部通過(guò)第使其偏轉(zhuǎn)，則光線不可能全部通過(guò)第二個(gè)棱鏡，從目鏡中觀察到視場(chǎng)變暗，二個(gè)棱鏡，從目鏡中觀察到視場(chǎng)變暗，通過(guò)旋轉(zhuǎn)檢偏器，使視場(chǎng)恢復(fù)到最亮，通過(guò)旋轉(zhuǎn)檢偏器，使視場(chǎng)恢復(fù)到最亮，從而測(cè)定旋光度。從而測(cè)定旋光度。 （三）測(cè)定意義（三）測(cè)定意義 可鑒別物質(zhì)、分析確定物質(zhì)的濃可鑒別物質(zhì)、分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度。度、含量及純度

28、。 （四）測(cè)定方法（四）測(cè)定方法 旋光儀旋光儀 包括：普通旋光儀包括：普通旋光儀 光學(xué)糖度旋光儀光學(xué)糖度旋光儀 自動(dòng)旋光儀自動(dòng)旋光儀 廣泛地應(yīng)用于制糖、制藥、石油、廣泛地應(yīng)用于制糖、制藥、石油、食品、化工等工業(yè)部門(mén)及有關(guān)高等院食品、化工等工業(yè)部門(mén)及有關(guān)高等院校和科研單位。校和科研單位。重量分析重量分析容量分析容量分析一、重量分析一、重量分析（一）基本原理（一）基本原理 利用物理或化學(xué)反應(yīng)的方法將被利用物理或化學(xué)反應(yīng)的方法將被測(cè)成分與樣品中其它成分分離，并以測(cè)成分與樣品中其它成分分離，并以稱(chēng)重方法測(cè)得待測(cè)組分或其難溶化合稱(chēng)重方法測(cè)得待測(cè)組分或其難溶化合物的質(zhì)量，從而計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含物的質(zhì)量，從

29、而計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量。量。 如水分、脂肪、蒸發(fā)殘?jiān)?、灰分如水分、脂肪、蒸發(fā)殘?jiān)⒒曳值鹊臏y(cè)定都可采用重量法。等的測(cè)定都可采用重量法。（二）測(cè)定方法（二）測(cè)定方法 1. 1. 揮發(fā)法揮發(fā)法 采用采用加熱加熱或其它方法使被測(cè)樣品中揮發(fā)或其它方法使被測(cè)樣品中揮發(fā)性組分逸出，性組分逸出，通過(guò)稱(chēng)量其逸出前后待測(cè)樣品通過(guò)稱(chēng)量其逸出前后待測(cè)樣品質(zhì)量的減少，計(jì)算出該組分的含量；質(zhì)量的減少，計(jì)算出該組分的含量；或者利或者利用吸收劑吸收所逸出的氣體，用吸收劑吸收所逸出的氣體，根據(jù)根據(jù)吸收劑質(zhì)吸收劑質(zhì)量的增加量的增加，計(jì)算出該組分的含量。，計(jì)算出該組分的含量。 例：硫酸阿托品例：硫酸阿托品( (C C1717H

30、H2323NONO3 3) )2 2H H2 2SOSO4 4H H2 2O O中中結(jié)晶水的含量測(cè)定。結(jié)晶水的含量測(cè)定。 2. 2. 沉淀重量法沉淀重量法 利用一定的化學(xué)試劑與待測(cè)組分發(fā)生利用一定的化學(xué)試劑與待測(cè)組分發(fā)生沉淀反應(yīng)沉淀反應(yīng)，生成難溶化合物沉淀析出，經(jīng)，生成難溶化合物沉淀析出，經(jīng)過(guò)分離、洗滌、過(guò)濾、烘干或灼燒等操作過(guò)分離、洗滌、過(guò)濾、烘干或灼燒等操作后，稱(chēng)得沉淀的質(zhì)量，由此計(jì)算出待測(cè)組后，稱(chēng)得沉淀的質(zhì)量，由此計(jì)算出待測(cè)組分的含量。分的含量。 重量分析法通過(guò)直接稱(chēng)量得到分析結(jié)重量分析法通過(guò)直接稱(chēng)量得到分析結(jié)果，不需要從容量器皿中引入數(shù)據(jù)，也不果，不需要從容量器皿中引入數(shù)據(jù)，也不需要基

31、準(zhǔn)物質(zhì)作比較，故其需要基準(zhǔn)物質(zhì)作比較，故其準(zhǔn)確度較高準(zhǔn)確度較高，可用于測(cè)定可用于測(cè)定含量大于含量大于1%1%的常量組分。的常量組分。二、容量分析二、容量分析（一）原理（一）原理 又稱(chēng)又稱(chēng)滴定分析法滴定分析法，是將已知濃度的標(biāo)，是將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，由滴定管加到被檢溶液中，使之準(zhǔn)溶液，由滴定管加到被檢溶液中，使之發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)迅速而定量地完成。發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)迅速而定量地完成。反應(yīng)的終點(diǎn)，可借指示劑的變色來(lái)觀察。反應(yīng)的終點(diǎn)，可借指示劑的變色來(lái)觀察。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。積，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。（二）反應(yīng)條件（二

32、）反應(yīng)條件1. 反應(yīng)必須反應(yīng)必須定量定量完成。完成。2.2.反應(yīng)速率反應(yīng)速率快快。3.3.能用比較簡(jiǎn)便的方法確定滴定能用比較簡(jiǎn)便的方法確定滴定終點(diǎn)的到達(dá)。終點(diǎn)的到達(dá)。（三（三）方法分類(lèi)方法分類(lèi) 滴定分析法是藥品及食品檢驗(yàn)工作滴定分析法是藥品及食品檢驗(yàn)工作中的一類(lèi)重要分析方法，常用于測(cè)定中的一類(lèi)重要分析方法，常用于測(cè)定含量含量不小于不小于1%1%的常量組分。的常量組分。 酸堿中和滴定法酸堿中和滴定法 氧化還原滴定法氧化還原滴定法 沉淀滴定法沉淀滴定法 配位滴定法配位滴定法第第四四節(jié)節(jié)儀儀儀器分析的由來(lái)儀器分析的由來(lái): :化學(xué)化學(xué)研究物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及其研究物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及其變化規(guī)律的科

33、學(xué)變化規(guī)律的科學(xué)分析化學(xué)分析化學(xué)研究物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)研究物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)的分析方法及有關(guān)理論的一門(mén)學(xué)科的分析方法及有關(guān)理論的一門(mén)學(xué)科化學(xué)分析、儀器分析化學(xué)分析、儀器分析17世紀(jì)成為一門(mén)獨(dú)立的學(xué)科，波義耳首先世紀(jì)成為一門(mén)獨(dú)立的學(xué)科，波義耳首先使用了化學(xué)分析這一術(shù)語(yǔ)?；瘜W(xué)反應(yīng)及使用了化學(xué)分析這一術(shù)語(yǔ)?；瘜W(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系為基礎(chǔ)（容量分析、重量法）其計(jì)量關(guān)系為基礎(chǔ)（容量分析、重量法）l十九世紀(jì)后期十九世紀(jì)后期化學(xué)、物理學(xué)的發(fā)展化學(xué)、物理學(xué)的發(fā)展儀器分析的萌芽?jī)x器分析的萌芽l最近最近20-30年年激光、微波、半導(dǎo)體及計(jì)激光、微波、半導(dǎo)體及計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展算機(jī)技術(shù)的發(fā)展老儀器分析方法出現(xiàn)老儀器分

34、析方法出現(xiàn)新面貌，新儀器分析方法登上歷史舞臺(tái)。新面貌，新儀器分析方法登上歷史舞臺(tái)。l儀器分析儀器分析分析化學(xué)的重要組成部分，分析化學(xué)的重要組成部分，它是以被測(cè)物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為它是以被測(cè)物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為依據(jù)來(lái)確定化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)依據(jù)來(lái)確定化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的一類(lèi)分析方法。構(gòu)的一類(lèi)分析方法。儀器分析和化學(xué)分析的區(qū)別：儀器分析和化學(xué)分析的區(qū)別：l化學(xué)分析化學(xué)分析優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：1以化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系為基礎(chǔ)2準(zhǔn)確度高（用化學(xué)分析確定標(biāo)樣；重量法，滴定分析的相對(duì)誤差要求小于0.2%）3儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便不足：不足：1分析速度不夠快（對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行監(jiān)測(cè)和自控不易實(shí)

35、現(xiàn)）2.靈敏度不夠高l儀器分析儀器分析優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)1以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)。2靈敏度高。3具有一定的準(zhǔn)確度。對(duì)于ppm甚至ppt級(jí)的含量測(cè)定的相對(duì)誤差在10%以下。4分析速度快,短時(shí)間內(nèi)完成一個(gè)分析周期。局限局限1.儀器昂貴2.標(biāo)樣不易取得一、儀器分析法的分類(lèi)一、儀器分析法的分類(lèi) 氣相色譜氣相色譜 色譜法色譜法 高效液相色譜高效液相色譜 薄層色譜薄層色譜 毛細(xì)管電泳色譜毛細(xì)管電泳色譜 非光譜分析非光譜分析 光學(xué)分析法光學(xué)分析法 原子發(fā)射光譜原子發(fā)射光譜 原子吸收光譜原子吸收光譜 光譜分析光譜分析 紫外紫外- -可見(jiàn)光光譜可見(jiàn)光光譜 熒光光譜熒光光譜 紅外光譜紅外光譜 1.1.電位分析電位

36、分析電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法 2. 2.伏安分析伏安分析 3.3.庫(kù)侖分析庫(kù)侖分析 其他其他 核磁共振波譜法核磁共振波譜法 質(zhì)譜法等質(zhì)譜法等 儀儀器器分分析析各方法所利用的物理性質(zhì)各方法所利用的物理性質(zhì)物質(zhì)在兩相間的分配物質(zhì)在兩相間的分配 吸附吸附 排阻排阻 交換交換 物質(zhì)使光的傳播方向改變物質(zhì)使光的傳播方向改變物質(zhì)使光的能量改變物質(zhì)使光的能量改變?cè)油鈱与娮訌募ぐl(fā)態(tài)原子外層電子從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時(shí)所發(fā)射出的光返回基態(tài)時(shí)所發(fā)射出的光原子外層電子從基態(tài)躍原子外層電子從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)時(shí)所吸收的光遷至激發(fā)態(tài)時(shí)所吸收的光分子中電子能級(jí)的躍遷分子中電子能級(jí)的躍遷對(duì)可見(jiàn)對(duì)可見(jiàn)紫外光的吸收紫外光的吸收紫外光

37、使分子中電子發(fā)生躍遷后，紫外光使分子中電子發(fā)生躍遷后，從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時(shí)所發(fā)射的光從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時(shí)所發(fā)射的光組成分子的原子之間的組成分子的原子之間的振動(dòng)能級(jí)躍遷對(duì)光的吸收振動(dòng)能級(jí)躍遷對(duì)光的吸收 組成分子的原子核的磁性質(zhì)與共振磁場(chǎng)組成分子的原子核的磁性質(zhì)與共振磁場(chǎng)的關(guān)系的關(guān)系 陽(yáng)離子的運(yùn)行軌跡與加速電壓和磁場(chǎng)強(qiáng)陽(yáng)離子的運(yùn)行軌跡與加速電壓和磁場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系度的關(guān)系 物質(zhì)的電學(xué)性質(zhì)物質(zhì)的電學(xué)性質(zhì)1利用物質(zhì)間的膜電位利用物質(zhì)間的膜電位2通過(guò)物質(zhì)的電流與外加電壓的關(guān)系通過(guò)物質(zhì)的電流與外加電壓的關(guān)系3電解反應(yīng)所需要的電量與反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)量電解反應(yīng)所需要的電量與反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)量的關(guān)系的關(guān)系各類(lèi)儀器分析方法的應(yīng)用各類(lèi)儀器分析方法的應(yīng)用分離分析；對(duì)物質(zhì)的各組分先行分離并同時(shí)進(jìn)分離分析；對(duì)物質(zhì)的各組分先行分離并同時(shí)進(jìn)行定性定量分析。行定性定量分析。 多種無(wú)機(jī)元素的定性及半定多種無(wú)機(jī)元素的定性及半定量分析量分析指定無(wú)機(jī)元素的定量分析指定無(wú)機(jī)元素的定量分析無(wú)機(jī)絡(luò)合物及不飽和有機(jī)物無(wú)機(jī)絡(luò)合物及不飽和有機(jī)物的定量分析的定量分析痕量有機(jī)物的定量分析