實(shí)驗(yàn)十環(huán)己酮的制備_第1頁(yè)
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1、OHONaCr2O7H2SO4濃 在250ml圓底燒瓶?jī)?nèi)，放置60ml冰水，在攪拌下慢慢加入10ml濃硫酸，充分混勻，小心加入10g環(huán)己醇（10.5ml，0.1mo1）。在上述混合液內(nèi)插入一支溫度計(jì)，將溶液冷至30以下。在燒杯中將21g重鉻酸鈉（Na2Cr2O72H2O，0.035mo1）（或用重鉻酸鉀10.3g，0.035mol）溶解于6ml水中。取此溶液lml加入圓底燒瓶中，充分振搖，這時(shí)可觀察到反應(yīng)溫度上升和反應(yīng)液由橙紅色變?yōu)槟G色，表明氧化反應(yīng)已經(jīng)發(fā)生。繼續(xù)向圓底燒瓶中滴加剩余的重鉻酸鈉（或重鉻酸鉀）溶液，同時(shí)不斷振搖燒瓶，控制滴加速度，保持燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液溫度在5560之間。若超過(guò)此溫度

2、時(shí)立即在冰水浴中冷卻。滴加完畢，繼續(xù)振搖反應(yīng)瓶直至觀察到溫度自動(dòng)下降12以上。然后再加入少量的草酸（約需0.5g），使反應(yīng)液完全變成墨綠色，以破壞過(guò)量的重鉻酸鹽。在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入50ml水，再加幾粒沸石，裝成蒸餾裝置（實(shí)際上是一種簡(jiǎn)化的水蒸氣蒸餾裝置），將環(huán)己酮與水一起蒸餾出來(lái)，環(huán)己酮與水能形成沸點(diǎn)為95的共沸混合物。直至餾出液不再混濁后再多蒸約10ml （共收集餾液4050m1），用食鹽（需710g）飽和餾液后移入分液漏斗中，靜置后分出有機(jī)層，用無(wú)水碳酸鉀干燥，蒸餾，收集150156餾分。稱重，計(jì)算產(chǎn)率（產(chǎn)量約66.5g，產(chǎn)率6267）。純粹環(huán)己酮的沸點(diǎn)為156.6，折光率為1.4507。d0.9478注釋 1. 橙紅的重鉻酸鹽變成墨綠色的低價(jià)鉻鹽。 2. 若氧化反應(yīng)沒(méi)有發(fā)生，不要繼續(xù)加入氧化劑，因過(guò)量的氧化劑能使反應(yīng)過(guò)于激烈而難以控制。 3. 水的餾出量不宜過(guò)多，否則即使使用鹽析，仍不可避免

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