最新高考化學(xué)必考重難點(diǎn)附解答無機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)

1、無機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)、解題策略物質(zhì)的制備應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)反應(yīng)路徑，選擇合適的儀器和裝置,最后根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離提純出來。實(shí)驗(yàn)一 目的實(shí)驗(yàn)t跳徑IT氣體制備與性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)流程及考查角度二、題型分類無機(jī)物M各)原理止蠲、方法可行、儀器簡(jiǎn)單、操作方便、經(jīng)濟(jì)安全告普設(shè)計(jì)完實(shí)施制得 樣野贊.力窠.物質(zhì)氣體的發(fā)T氣體的凈T榭隙的制備生裝置化裝置成性質(zhì)實(shí)驗(yàn).所制取物質(zhì)的保護(hù)措施屈氣處現(xiàn)考萩反應(yīng) 原埋、防 堵塞等考查除雜 試劑選取 以及題序蘇森反應(yīng)派 理、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)隆等考行裝置的作用或裝置設(shè)計(jì)考查里F處理原理、考查裝置氣密性檢查1-紀(jì)顯/圣演也氣M袁生能一反它比機(jī)由驍三P晶件

2、比1=一氣住及雜整枕號(hào)。,干博取一由T二的餐餐堂春干讖充電$菩一/生77口«戶而陰t0次金一空-HSr主任:i卦二上彳2.本上常+方理E S0E型壩歷雪認(rèn)？!廉卜買蛀七注卜出叁拄F3.鼻傕先總淖桂11.*TE±,掩主苫左*：2；走H百章.3 百鞅開用丁”套也近頡工者生.MF能界.后HUTT.-J一壁控X云w舞.中H,空氣研燈/(*.號(hào)除有無.無券打，X.事后單水氣.-5臚邪或事拄，0二耳最后耳上止聃或停二考*-U«界朝比克里；柱柱卒暈言停上姓T.理分前折【典例1】【2019課標(biāo)全國I , 27】硫酸鐵俊NH 4Fe(SO4)2 xH2O是一種重要鐵鹽。為充分利用資

3、源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵俊，具體流程如下:廢清HjSO4磕酸鈦 d 溶液 同體一干凈疏酸扶得回答下列問題：(1)步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是,溫度保持8095 C ,采用的合適加熱方式是(2)步驟需要加熱的目的是鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為 (填標(biāo)號(hào))。CD(3)步驟中選用足量的 H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同時(shí)為了 ,溶液要保持 pH小于0.5。(4)步驟的具體實(shí)驗(yàn)操作有 ,經(jīng)干燥得到硫酸鐵俊晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵俊晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150 c時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%

4、。硫酸鐵俊晶體的化學(xué)式為 ?！敬鸢浮?1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)速率熱水浴 C(3)將Fe2+全部氧化為Fe3+;不引入雜質(zhì)防止Fe3+水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾 (洗滌)(5) NH 4Fe(SO4)2 - 122O【解析】(1)除去鐵屑表面油污的方法是，用熱純堿溶液清洗鐵屑，再用水洗。(2)鐵與稀硫酸反應(yīng)時(shí)加熱，可提高反應(yīng)速率。溫度低于水的沸點(diǎn)，可以用熱水浴加熱，受熱均勻且便于控制。含少量硫化物的鐵屑與稀硫酸反應(yīng)有H2s生成。氫氣不與堿溶液反應(yīng)，而硫化氫能與堿溶液反應(yīng)，而H2s在水中溶解度小，故氫氣中混有的硫化氫用燒堿溶液除去，又因?yàn)榱蚧瘹渑c堿反應(yīng)較快，容易引起倒吸，C裝置倒置漏斗

5、能防倒吸。故宜選擇C裝置吸收硫化氫。(3)鐵與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，加入足量雙氧水的目的是將Fe2+全部氧化為Fe3+,發(fā)生反應(yīng)為2Fe2 + H2O2+2H =2Fe3 +2H2O,從生成物看，又不引入雜質(zhì)。鐵離子對(duì)雙氧水分解起催化作用，分批加入雙氧水，避免反應(yīng)過快、放出熱量較多，減少雙氧水分解，以免造成氧化劑損失；鐵離子易水解，保持溶液呈強(qiáng)酸性，避免鐵離子發(fā)生水解反應(yīng)生成氫氧化鐵。(4)步驟是要從溶液中得到硫酸鐵俊晶體，故實(shí)驗(yàn)操作有加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)。(5)失重5.6%是質(zhì)量分?jǐn)?shù)，設(shè)結(jié)晶水合物的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2 xH2O,由題意知：!8=黑,解得266+

6、 18x 100x= 12?！镜淅?】【2018課標(biāo)全國I , 26醋酸亞銘(CH 3 COO)2Cr 2HO為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)銘還原為二價(jià)銘；二價(jià)銘再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞銘。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}:(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸儲(chǔ)水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是 。 儀器a的名稱是。(2)將過量鋅粒和氯化銘固體置于c中，加入少量蒸儲(chǔ)水，按圖連接好裝置。打開 K1、K2,關(guān)閉K3。c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為 。同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是 。(3)打開K3,關(guān)閉

7、K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入 d,其原因是 ;d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是 、洗滌、干燥。(4)指出裝置 d可能存在的缺點(diǎn) 。【答案】(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2) Zn + 2Cr3+=Zn2+ + 2Cr2+ 排除 c 中空氣(3) c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻 過濾(4)敞開體系，可能使醋酸亞銘與空氣接觸【解析】(1)審題時(shí)抓住醋酸亞銘 在氣體分析中用作氧氣吸收劑 ”，這暗示醋酸亞銘具有強(qiáng)還原性，易被氧氣氧化，故該實(shí)驗(yàn)中使用的蒸儲(chǔ)水必須去除溶解氧。(2)依題意可知，c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，主要是由于鋅與銘離子反應(yīng)生成亞銘離子和鋅離子，

8、即Zn+2Cr3+=Zn2+2Cr2+。c中產(chǎn)生的氣體為氫氣，該氣體主要用于排盡裝置內(nèi)的空氣，避免 。2 氧化Cr2 o(3) c中有氫氣產(chǎn)生，打開 K3,關(guān)閉K1和K2后，c中壓強(qiáng)大于外界壓強(qiáng)，從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中。析出并分離產(chǎn)品的操作是冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)觀察d裝置，可發(fā)現(xiàn)其與空氣相通，這會(huì)導(dǎo)致生成的醋酸亞銘被O2氧化。I .某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進(jìn)行有關(guān)探究實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)一制取氯酸鉀和氯水利用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。=制度計(jì)(1)制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌。該實(shí)驗(yàn)操作過程需要的玻璃儀器有 (2)若對(duì)調(diào)B和C裝置的位置，(填 能”或不能”

9、提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)二氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究(3)在不同條件下 KC1O3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)：試管編號(hào)12340.20 mol 1 1LKI/mL1.01.01.01.0KClO 3（s）/g0.100.100.100.106.0 mol ：1H2SO4/mL03.06.09.0蒸儲(chǔ)水/mL9.06.03.00實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖?。設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是。若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為 黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl,則此反應(yīng)的

10、離子方程式為 。實(shí)驗(yàn)三測(cè)定飽和氯水中氯元素的總量(4)該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為使用下圖裝置，加熱 15.0 mL飽和氯水試樣，測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是。(不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因)(5)根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計(jì)一個(gè)可行的實(shí)驗(yàn)方案(不必描述操作過程的細(xì)節(jié)):資料：i .次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑；II .次氯酸或氯氣可被 SO2、H2O2和FeCl2等物質(zhì)還原成 C?！敬鸢浮?1)燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填膠頭滴管”也可)(2)能(3)研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響；硫酸濃度為 0的對(duì)照實(shí)驗(yàn) ClO3-+6+ 6H+=C/ + 3I2+3H2O(4

11、)因存在Cl2的重新溶解、HC1O分解等，此方案無法測(cè)定試樣含氯總量(或其他合理答案)(5)量取一定量的試樣， 加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量的 H2O2,冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液， 稱量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案)【解析】(1)制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，由取出 B中試管進(jìn)行的操作(冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌)，可知該實(shí)驗(yàn)操作過程中需要 的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管；(2) C12與熱的KOH溶液反應(yīng)生成 KC1O3、KCl和H2O,與冷的KOH溶液反應(yīng)生成 KClO、KCl和H2O。 因此，若將裝置 B、C的位置對(duì)調(diào)，可以除去 C12中的雜質(zhì)氣體 HCl,故能提高B中KC1O3的產(chǎn)率；(

12、3)根據(jù)表格中的數(shù)據(jù)可知：KI、KClO 3的物質(zhì)的量及濃度不變，改變的是硫酸溶液的體積和水的多少，二者的總體積相等，由此可見系列a實(shí)驗(yàn)的目的是研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響；設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是作對(duì)照實(shí)驗(yàn)，比較影響結(jié)果；根據(jù)2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為 黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色，證明生成了 I2；若氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl ,根據(jù)氧化還原反應(yīng)中電子守恒、電荷守恒及元素原子守恒可知該反應(yīng)的離子方程式為：C1O3-+6I +6H + =Cl+3l2+ 3H2O；C12的重新溶解以及 HC1O分解生成HCl和O2(4)該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案不可行的主要原因是溶液中存在等，無

13、法測(cè)定試樣含氯總量，故答案為因存在C12的重新溶解、HC1O分解等，此方案無法測(cè)定試樣含氯總量；(5)由于HC1O具有強(qiáng)氧化性會(huì)破壞酸堿指示劑，因此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)不能用酸堿指示劑，可以利用氯水的強(qiáng)氧化性，向該溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全還原為 Cl , H2O2被氧化成。2,然后加熱除去過量的 H2O2,冷卻，再加入足量的 AgNO3溶液，過濾、洗滌生成的 AgCl沉淀，干燥后稱量 沉淀質(zhì)量，結(jié)合氯原子守恒即可確定其中含有的氯元素的質(zhì)量，故答案為量取一定量的試樣，加入足 量的H2O2溶液，加熱除去過量的 H2O2,冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量。2.過氧化鈣是一種

14、溫和的氧化劑，常溫下為白色固體，易溶于酸，難溶于水、乙醇等溶劑。(1)某實(shí)驗(yàn)小組擬選用如圖裝置 (部分固定裝置略)制備過氧化鈣，按氣流方向連接順序?yàn)?(填儀器 接口的字母編號(hào)，裝置可重復(fù)使用)。實(shí)驗(yàn)步驟如下:檢驗(yàn)裝置的氣密性后，裝入藥品；打開分液漏斗活塞，通入一段時(shí)間氣體，加熱藥品；反應(yīng)結(jié)束后，先熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫后，停止通入氣體;拆除裝置，取出產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)步驟的操作目的是 。(2)利用反應(yīng) Ca2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2 82OJ+2NH4,在堿性環(huán)境下制取 CaO2 82O 的裝置如下:Ml CHIIL.uUHL山的H海液(|京水臺(tái) 小格冰泥儀器C的名稱為 ;反應(yīng)

15、結(jié)束后，經(jīng)(填操作名稱卜洗滌、低溫烘干可獲得 CaO2 820。裝置A試管中反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ;裝置B中用冰水浴控制溫度，其可能的原因是測(cè)定產(chǎn)品中 CaO2 - 8H含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟一：準(zhǔn)確稱取a g產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入適量蒸儲(chǔ)水和過量 b g KI晶體，再滴入少量2 mol - L1硫酸， 充分反應(yīng)。步驟二：向上述錐形瓶中加入幾滴 (作指示劑)。步驟三：逐滴加入濃度為c mol Na2s2O3溶液至反應(yīng)完全，滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)。重復(fù)上述操作 2次,三次平均消耗 Na2s2O3溶液的體積為 V mL ,則CaO2 82O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (用含字母的式子表 示)。(已知：I2 + 2

16、S2O3 =2I + S4O6 )【答案】(1) cedabe或cedbae防止倒吸(2)分液漏斗過濾Ca(OH)2+2NH4Cl=CaCl2+2NH3 懺 2H2。溫度低可減少過氧化氫分解，提高過氧化氫的利用率(或反應(yīng)放熱，溫度低有利于提高產(chǎn)率)淀粉溶液108cVX 103X 100% a【解析】(1)過氧化鈣能與空氣中的 H2O、CO2反應(yīng)，因此制得的 。2必須干燥，且要防止空氣中的H2O、CO2進(jìn)入裝置，則裝置的連接順序?yàn)椋?。2的制備裝置一0 2的干燥裝置一 CaO2的制備裝置一防變質(zhì)裝置，按氣流 方向連接順序?yàn)閏edabe或cedbae實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，為了防止倒吸，先熄滅酒精燈，待反應(yīng)管

17、冷卻至室溫 后，再停止通入氧氣。(2)儀器 C的名稱為分液漏斗。反應(yīng)結(jié)束后，三頸燒瓶中的混合物經(jīng)過濾、洗滌、低溫烘干可獲得CaO2 8HD。根據(jù)CaO2 8H的制備原理知，裝置A為氨氣的發(fā)生裝置，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為:Ca(OH)2+2NH4Cl=CaCl2+2NH3f+ 2H2O。裝置B中用冰水浴控制溫度， 可能的原因是溫度低可減少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率。根據(jù)2CaO2 + 2H2O=2Ca(OH)2+O2f、O2+4KI +2H2SO4=2K2SO4+2I2+2H2。、I2+2S2O2 =2I +S4O2 ,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí) I2完全被消耗，故可以用 _1證粉溶放作指小劑。根

18、據(jù)滴定原理可得關(guān)系式：2CaO2 82。O22I24s2。2 ,則n(CaO2 8HD)=-1一O . 一 1O一n(Na2s2D3)= 2>c mol d >VX 103 L,故 CaO2- 82D 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為->cVX 103 mol x 216 g - iW g x 100%108cVX 103x 100%3.12019天津理綜，9】環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:UHJL rrC-fiHn.A(J) WI"前點(diǎn)吊！七卜一水相并去）掾作；。（端點(diǎn)囹七）回答下列問題：I.環(huán)己烯的制備與提純（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為 現(xiàn)象為（2）操

19、作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為 ,濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3 - 6HO而不用濃硫酸的原因?yàn)?（填序號(hào)）。a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b. FeCl3 - 62O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c.同等條件下，用 FeCl3 62O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高儀器B的作用為（3）操作2用到的玻璃儀器是 （4）將操作3（蒸儲(chǔ)）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸儲(chǔ)裝置，加入待蒸儲(chǔ)的物質(zhì)和沸石,棄去前福分，收集83 C的微分。n .環(huán)己烯含量的測(cè)定在一定條件下，向 a g環(huán)己烯樣品中加入定量制得的b mol B2,與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與

20、足量KI作用生成I2,用c mol ”1的Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗 Na2s2。3標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL（以上數(shù)據(jù) 均已扣除干擾因素）。測(cè)定過程中，發(fā)生的反應(yīng)如下： Bq+ Q - CBrBr2+2KI=I 2F 2KBr I2+ 2Na2s2O3=2NaI + Na2s4O6(用 字母表木 )。(5)滴定所用指示劑為 。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(6)下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是 (填序號(hào))。a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)b.在測(cè)定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c. Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化【答案】(1) FeCl3溶液 溶液顯紫色冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯通冷凝水,加熱(5

21、)淀粉溶液(b-TcV-) X822 000a(6)bc(1)利用苯酚遇FeCl3溶液顯紫色，檢驗(yàn)環(huán)己醇中含有的苯酚。311(2)燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)為。a項(xiàng)，濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2,會(huì)降低原料利用率，正確;使用，符合綠色化學(xué)理念，正確；c項(xiàng),b項(xiàng)，使用FeCl3 62O不產(chǎn)生有毒氣體，污染小，可以循環(huán)同等條件下，濃硫酸能吸收反應(yīng)生成的水，促進(jìn)反應(yīng)向右進(jìn)行,故用濃硫酸比用FeCl3 6HO的平衡轉(zhuǎn)化率高，錯(cuò)誤。儀器B的作用為冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出。(3)操作2得到有機(jī)相和水相，為分液操作，用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯。(4)蒸儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先通冷凝水，后加熱。(5)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)

22、，單質(zhì)碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示劑。 根據(jù)測(cè)定過程中發(fā)生的反應(yīng)可知，n(B2). 1_ 11O=n(環(huán)己烯)+ n(l2)= n(環(huán)己烯)+ 2n(Na2s2O3),則 n(環(huán)己烯)=n(B2).(Na2s2。3)= (b 2cVX 103) mol,cV(b -cV-) X8212 000故樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(b cVx 103) mol x 82 g - mmal g x 100%x 100%2aBr2偏多，剩余的Br2偏少，最終消(6) a項(xiàng)，樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚能與澳反應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致樣品消耗的耗的Na2s2O3溶液偏少，測(cè)定結(jié)果偏高，錯(cuò)誤；b項(xiàng)，在測(cè)定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)，會(huì)導(dǎo)致樣品消耗的B2偏少，剩余的Br2偏多，最終消耗的 Na2s2。3溶液偏多，測(cè)定結(jié)果偏低，正確； c項(xiàng)，Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化，最終消耗的Na2s2O3溶液偏多，測(cè)定結(jié)果偏低，正確。4.正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應(yīng)如下：M20CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：沸點(diǎn)/C密度/(g - Cm水中溶解性止醇117.20.8109微溶止醛75.70.8017微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下:將6.0gNa