煤的工業(yè)分析-自動儀器法介紹

1、煤的工業(yè)分析-自動儀器法介紹。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用專用自動工業(yè)分析儀測定煤的水分、灰分和揮發(fā)分的標(biāo)準(zhǔn)法和快速法，以及計(jì)算固定碳的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于無煙煤、煙煤和褐煤。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 212   煤的工業(yè)分析方法GB/T 3863  工業(yè)用氧GB/T 8979  純氮3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和

2、定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1浮力效應(yīng)  effect of floation 一個(gè)在熱作用下不發(fā)生化學(xué)變化的物體，加熱時(shí)，由于受到氣體密度、氣體流量和溫度等因素的影響，相對于常溫實(shí)驗(yàn)室的稱量條件而產(chǎn)生的質(zhì)量增加或減少的現(xiàn)象。假定某物體在室溫實(shí)驗(yàn)室條件下的質(zhì)量為ms，加熱到高溫時(shí)的表觀質(zhì)量為mb，則浮力效應(yīng)值m=mb-ms。3.2標(biāo)準(zhǔn)法  standard methods測定條件與國家標(biāo)準(zhǔn)方法相同或相近，經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證精密度和準(zhǔn)確度與國家標(biāo)準(zhǔn)方法相同的儀器測定法（可替代方法）。3.3快速法  field methods測定條件與國家標(biāo)準(zhǔn)方法不同，測定速度明顯優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)方法

3、，經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證精密度和準(zhǔn)確度與國家標(biāo)準(zhǔn)方法基本相同的儀器測定法。3.4復(fù)式測定法  simultaneous methods每次試驗(yàn)可同時(shí)測定多個(gè)試樣的儀器測定法。3.5單式測定法  single methods 每次試驗(yàn)只測定一個(gè)試樣的儀器測定法。4  試劑和材料4.1  純氮（見GB/T8979）：純度不小于99.99%。4.2  工業(yè)用氧（見GB/T3863）：純度不小于99.2%。4.3  變色硅膠干燥劑：做干燥劑用。5  儀器設(shè)備5.1  干燥器：內(nèi)裝變色硅膠干燥劑，用于存放坩堝。5.2  壓餅機(jī)

4、：螺旋式或杠桿式，用于把褐煤、長焰煤等高揮發(fā)分空氣干燥煤樣壓制成直徑約為10的煤餅。5.3  專用自動工業(yè)分析儀：結(jié)構(gòu)組成參見附錄A。5.3.1 加熱爐：帶有氣體進(jìn)出口和自動控溫裝置。加熱爐膛可分為臥式盆（環(huán)）狀型和立式管狀型。臥式盆（環(huán)）狀型爐內(nèi)坩堝架上可同時(shí)放置數(shù)只坩堝；立式管狀型爐內(nèi)一次試驗(yàn)只能放置一只坩堝。爐膛應(yīng)具有較小的自由空間且具有足夠大的恒溫區(qū)；內(nèi)表面應(yīng)干凈整潔，不掉皮（粉）、無脫落；周圍布置加熱元件和耐高溫材料，絕熱良好。測定水分時(shí)，爐溫應(yīng)能分別保持在105110、115125和125135范圍內(nèi)；測定灰分時(shí)，爐溫應(yīng)能分別保持在490510和805825范圍內(nèi)；測定揮

5、發(fā)分時(shí)，爐溫應(yīng)能保持在890910范圍內(nèi)。上述溫度范圍應(yīng)每半年校準(zhǔn)一次。5.3.2 樣品支撐桿（稱桿）：安裝在內(nèi)置電子天平傳感上的瓷桿或石英桿，其頂端可用來承托坩堝，代替天平稱盤。5.3.3 坩堝架與送樣裝置：坩堝架用來放置坩堝，用金屬材料或耐高溫材料制成。臥式盆（環(huán)）狀型爐內(nèi)的坩堝架用耐高溫材料制成，在800900高溫下不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、不變形且具有足夠的強(qiáng)度。送樣裝置是一種機(jī)械傳動裝置，可使坩堝架旋轉(zhuǎn)、升降或使加熱爐升降，完成樣品的稱量，同時(shí)，將盛樣坩堝輸送到規(guī)定位置。送樣裝置應(yīng)定位正確，運(yùn)轉(zhuǎn)靈活無卡澀。5.3.4 內(nèi)置電子天平：感量0.1mg，拆卸方便，便于維護(hù)、校準(zhǔn)與檢定。應(yīng)有可靠措施防

6、止天平工作環(huán)境溫度超出規(guī)定要求，避免加熱爐的熱輻射作用對天平性能產(chǎn)生顯著影響。5.3.5 淺壁坩堝：瓷或石英制品，用來測定水分和灰分。瓷坩堝表面應(yīng)涂釉，其底面積不應(yīng)小于7.52，高度約1。5.3.6 深壁坩堝：瓷或石英制品，有帶蓋和不帶蓋兩種，帶蓋坩堝應(yīng)配合嚴(yán)密。在快速分析方法中用來連續(xù)測定水分、揮發(fā)分和灰分。瓷坩堝表面應(yīng)涂釉，其底面積不應(yīng)小于42，容積約為123。5.3.7 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密的蓋。除底部外表面外，其余部位均涂釉，內(nèi)表面形狀、尺寸、壁厚應(yīng)符合GB/T212中揮發(fā)分坩堝的規(guī)定。5.3.8 進(jìn)氣與排氣裝置：進(jìn)氣裝置包括減壓閥與壓力表、耐壓導(dǎo)氣管、流量計(jì)和安裝在爐內(nèi)的氣體分配

7、器，應(yīng)能滿足試驗(yàn)中氣氛控制的要求，并使氣流與樣品充分接觸；排氣裝置包括排氣管和風(fēng)扇或風(fēng)機(jī)，應(yīng)能及時(shí)有效地將試驗(yàn)中產(chǎn)生的煙和其他氣體排出實(shí)驗(yàn)室外。5.3.9微機(jī)：硬件裝置和軟件應(yīng)滿足儀器運(yùn)行控制的要求和本標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定。6 標(biāo)準(zhǔn)法6.1 概述本方法對使用專用自動工業(yè)分析儀測定煤的水分、灰分、揮發(fā)分的方法進(jìn)行了規(guī)定，可作為GB/T212中水分測定通氮干燥法、灰分測定的緩慢灰化法以及揮發(fā)分測定方法的替代方法，其測定結(jié)果與GB/T212等同使用。6.2 方法提要 7快速法7.1本方法對使用專用自動工業(yè)分析儀依次連續(xù)測定水分、揮發(fā)分、灰分（或水分、灰分）的方法進(jìn)行了規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)作為例常分析方法，僅可用于

8、日常生產(chǎn)監(jiān)督與控制分析。7.2復(fù)式測定法7.2.1使用具有臥式盆（環(huán)）狀型爐的專用自動工業(yè)分析儀，參見附錄A圖A.1及圖A.2所示。7.2.2方法提要在不加蓋坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣置于加熱爐內(nèi)，在規(guī)定溫度的干燥氮?dú)饬髦?，加熱?guī)定的時(shí)間后，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算水分百分含量。如需測定揮發(fā)分可將上述測定水分后的樣品在隔絕空氣（坩堝加蓋）條件下，逐漸升溫至（900±10），準(zhǔn)確加熱7min，以減少質(zhì)量占樣品質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為揮發(fā)分。接著使樣品在氧氣或空氣流中于（815±10）灼燒規(guī)定時(shí)間，以殘留物的質(zhì)量占煤樣的百分?jǐn)?shù)作為灰分。揮發(fā)分和灰分測得結(jié)果應(yīng)經(jīng)校準(zhǔn)后方可作為最終結(jié)果報(bào)

9、出。如不測定揮發(fā)分，可將上述測定水分后的樣品，在氧氣或空氣流中按規(guī)定速度加熱至（815±10）灼燒規(guī)定時(shí)間，以殘留物的質(zhì)量占煤樣的百分?jǐn)?shù)作為灰分。在這種情況下，灰分測定結(jié)果不必校準(zhǔn)。7.2.3分析步驟7.2.3.1根據(jù)需要選擇若干個(gè)帶蓋深壁坩堝在（900±10）灼燒至恒重（如不測定揮發(fā)分，可選用淺壁坩堝），放在干燥器備用。7.2.3.2按儀器說明書要求，開機(jī)并打開內(nèi)置電子天平預(yù)熱30min以上。7.2.3.3將若干個(gè)坩堝放在坩堝架上，分別稱出加蓋和不加蓋坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。7.2.3.4將（0.5-0.6）g粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣放入坩堝內(nèi)，攤平，儀器

10、自動稱出樣品和不帶蓋坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。按儀器說明書要求，應(yīng)留出一個(gè)或多個(gè)空坩堝進(jìn)行空白試驗(yàn)，以確定和校正浮力效應(yīng)值。7.2.3.5測定水分： 按每小時(shí)換氣(30-60)次控制純氮流量。對于無煙煤和煙煤升溫至（130±5）持續(xù)加熱(10-15)min；對于褐煤升溫至（120±5），持續(xù)加熱（20-25）min。儀器自動稱出干燥后盛樣坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。7.2.3.6如需測定揮發(fā)分，應(yīng)打開爐蓋，蓋上坩堝蓋，在一直通氮下，以(40-50)/min直接升至（900±10），保持7min。然后半開爐蓋，停止通氮，使?fàn)t溫逐漸降至(200-2

11、50)以下，關(guān)上爐蓋并控制爐溫在（300±10），儀器自動稱出加熱后帶蓋坩堝和樣品的質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。如不測定揮發(fā)分，可將上述測定水分后的樣品按下述7.2.3.7步驟進(jìn)行。7.2.3.7測定灰分：打開爐蓋，取下坩堝蓋，然后關(guān)上爐蓋。按每小時(shí)換氣(30-60)次改通氧氣或按每小時(shí)換氣(60-120)次改通空氣，同時(shí)按(30-40)/min升溫至（815±10），在此溫度下灼燒（15-20）min，儀器自動稱出灰化后坩堝和樣品的質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。7.2.4結(jié)果計(jì)算7.2.4.1空氣干燥煤樣水分按（1）式計(jì)算。7.2.4.2空氣干燥煤樣揮發(fā)分按（3）式計(jì)算。7

12、.2.4.2空氣干燥煤樣灰分按（2）式計(jì)算。7.2.5測定結(jié)果的校準(zhǔn)把上述灰分、揮發(fā)分測定結(jié)果換算成干燥基，并按附錄B中確定的校準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn)，把校準(zhǔn)后的結(jié)果作為其最終結(jié)果報(bào)出?？諝飧稍锼职磳?shí)測值報(bào)出。7.2.6方法的精密度水分、揮發(fā)分和灰分測定的精密度同表1、表2、表3。7.2.7固定碳的計(jì)算固定碳按公式（4）計(jì)算。在計(jì)算之前，應(yīng)將校準(zhǔn)后的揮發(fā)分和灰分測定結(jié)果換算成空氣干燥基。7.3單式測定法7.3.1使用具有立式爐的專用自動工業(yè)分析儀。參見附錄A圖A.4所示。7.3.2方法提要在不加蓋坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣置于加熱爐內(nèi)，在規(guī)定溫度的干燥氮?dú)饬髦校訜嵋?guī)定時(shí)間后，根據(jù)煤樣質(zhì)量損失計(jì)

13、算水分百分含量。將上述干燥后的樣品在一直通氮條件下送至溫度為（900±10）的加熱爐內(nèi)加熱7min，以減少質(zhì)量占樣品質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為揮發(fā)分。接著使樣品在氧氣流中于（815±10）灼燒規(guī)定時(shí)間，以殘留物的質(zhì)量占煤樣的百分?jǐn)?shù)作為灰分。揮發(fā)分和灰分測定結(jié)果應(yīng)經(jīng)校準(zhǔn)后方可作為最終結(jié)果報(bào)出。7.3.3分析步驟7.3.3.1根據(jù)需要選擇若干不帶蓋深壁坩堝在（900±10）灼燒至恒重，放在干燥器中備用。7.3.3.2按儀器說明書要求，開機(jī)并打開內(nèi)置電子天平電源，預(yù)熱30min以上。7.3.3.3按儀器說明書要求，進(jìn)行空白試驗(yàn)，以確定和校正浮力效應(yīng)值。7.3.3.4將若干個(gè)坩堝放

14、在坩堝架上，儀器自動稱出空坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。7.3.3.5將（0.5-0.6）g粒度小于0.2mm的空氣干燥樣品放入坩堝中，攤平，儀器自動稱出坩堝和樣品質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。7.3.3.6測定水分： 控制純氮流量（1±0.1）L/min，對于無煙煤和煙煤將樣品送入（130±5）恒溫區(qū)持續(xù)加熱(10-15)min；對于褐煤將樣品送入（120±5）恒溫區(qū)持續(xù)加熱（20-25）min。儀器自動稱出干燥后樣品和坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。7.3.3.7測定揮發(fā)分：控制純氮流量（1.5±0.1）L/min，將樣品送入（900

15、77;10）恒溫區(qū)加熱7min。儀器自動稱出加熱后坩堝和樣品質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。7.3.3.8測定灰分：改通氧氣，流量控制在（1.0-1.5）L/min，同時(shí)使?fàn)t溫降至（815±10）或?qū)悠匪腿耄?15±10）的恒溫區(qū)內(nèi)，在此溫度下，灼燒(15-20)min，儀器自動稱出灰化后樣品和坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。7.3.4結(jié)果計(jì)算7.3.4.1空氣干燥煤樣水分按（1）式計(jì)算。7.3.4.2空氣干燥煤樣揮發(fā)分按式（5）計(jì)算：