摘要文章澄清了測量不確定度教學(xué)中易混淆的一些

1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)和了解掃描隧道顯微鏡的原理和結(jié)構(gòu)；觀測和驗(yàn)證量子力學(xué)中的隧道效應(yīng)；學(xué)習(xí)掃描隧道顯微鏡的操作和調(diào)試過程，并以之來觀測樣品的外表形貌；學(xué)習(xí)用計(jì)算機(jī)軟件處理原始圖象數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)原理引言1982年，IBM瑞士蘇黎士實(shí)驗(yàn)室的葛賓尼(G. Binning)和海羅雷爾(H . Rohrer)研制出世界上第一臺掃描隧道顯微鏡(Seanning TunnellingMicroscope,簡稱STM). STM使人類第一次能夠?qū)崟r(shí)地觀察單個(gè)原子在物質(zhì)表 面的排列狀態(tài)和與外表電子行為有關(guān)的物化性質(zhì)，在外表科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域的研究中有著重大的意義和廣泛的應(yīng)用前景，被國際科學(xué)界公認(rèn)為 20世紀(jì)80

2、年代世界十大科技成就之一.為表彰 STM的創(chuàng)造者們對科學(xué)研究所 作出的杰出奉獻(xiàn)，1986年賓尼和羅雷爾被授予諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)金.圖葛賓尼Binning)圖 2 海羅雷爾(Heinriuh Rohrer)1原子的概念至少可以追溯到一千年前的德莫克利特時(shí)代，但在漫長的歲月 中，原子還只是假設(shè)而并非可觀測到的客體 . 人的眼睛不能直接觀察到比 10-4m 更小的物體或物質(zhì)的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)， 光學(xué)顯微鏡使人類的視覺得以延伸， 人們可以觀 察到像細(xì)菌、 細(xì)胞那樣小的物體， 但由于光波的衍射效應(yīng)， 使得光學(xué)顯微鏡的分 辨率只能到達(dá) 10-7m電子顯微鏡的創(chuàng)造開創(chuàng)了物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)研究的新紀(jì)元，掃描電子顯微鏡(SEM)

3、的分辨率為10-9m，而高分辨透射電子顯微鏡(HTEM )和掃描透射電 子顯微鏡STEM)可以到達(dá)原子級的分辨率一一0. 1nm,但主要用于薄層樣品 的體相和界面研究，且要求特殊的樣品制備技術(shù)和真空條件場離子顯微鏡( FIM )是一種能直接觀察外表原子的研究裝置，但只能探測 半徑小于 100 nm 的針尖上的原子結(jié)構(gòu)和二維幾何性質(zhì)，且樣品制備復(fù)雜，可用 來作為樣品的材料也十分有限 . X 射線衍射和低能電子衍射等原子級分辨儀器， 不能給出樣品實(shí)空間的信息，且只限于對晶體或周期結(jié)構(gòu)的樣品進(jìn)行研究與其他外表分析技術(shù)相比， STM 具有如下獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)：具有原子級高分辨率， STM 在平行于樣品外表方

4、向上的分辨率分別可達(dá)0. I nm和 0. 01nm,即可以分辨出單個(gè)原子.這是中國科學(xué)院化學(xué)所的科技人員利用納米加工技術(shù)在石墨外表通過搬遷碳原子而繪制岀的世界上最小的中國地圖?？蓪?shí)時(shí)得到實(shí)空間中樣品外表的三維圖像，可用于具有周期性或不具備 周期性的外表結(jié)構(gòu)的研究，這種可實(shí)時(shí)觀察的性能可用于外表擴(kuò)散等動(dòng) 態(tài)過程的研究.可以觀察單個(gè)原子層的局部外表結(jié)構(gòu)，而不是對體相或整個(gè)外表的平均 性質(zhì)，因而可直接觀察到外表缺陷。外表重構(gòu)、外表吸附體的形態(tài)和位 置，以及由吸附體引起的外表重構(gòu)等.硅111面7 7原子重構(gòu)象為了得到外表清潔的硅片單質(zhì)材料，要對硅片進(jìn)行高溫加熱和退火處理，在加熱和退火處理的過程中硅表

5、面的原子進(jìn)行重新組合，結(jié)構(gòu)發(fā)生較大變化，這就是所謂的重構(gòu)?？稍谡婵?、大氣、常溫等不同環(huán)境下工作，樣品甚至可浸在水和其他溶 液中不需要特別的制樣技術(shù)并且探測過程對樣品無損傷.這些特點(diǎn)特別適用于研究生物樣品和在不同實(shí)驗(yàn)條件下對樣品外表的評價(jià)，例如對于 多相催化機(jī)理、超一身地創(chuàng)、電化學(xué)反響過程中電極外表變化的監(jiān)測等。液體中觀察原子圖象上圖所示的是在電解液中得到的硫酸根離子吸附在銅單晶111外表的STM圖象。圖中硫酸根離子吸附狀態(tài)的一級和二級結(jié)構(gòu)清晰可見 。配合掃描隧道譜STS可以得到有關(guān)外表電子結(jié)構(gòu)的信息，例如外表不 同層次的態(tài)密度。外表電子阱、電荷密度波、外表勢壘的變化和能隙結(jié) 構(gòu)等.利用STM針

6、尖，可實(shí)現(xiàn)對原子和分子的移動(dòng)和操縱，這為納米科技的全 面開展奠定了根底.子組成“ IBM 三個(gè)英文字母隧道電流掃描隧道顯微鏡(Seanning Tunneling Microscope)的工作原理是基于量子力 學(xué)中的隧道效應(yīng)。對于經(jīng)典物理學(xué)來說，當(dāng)一個(gè)粒子的動(dòng)能E低于前方勢壘的高度V0時(shí)，它不可能越過此勢壘，即透射系數(shù)等于零，粒子將完全被彈回。而 按照量子力學(xué)的計(jì)算，在一般情況下，其透射系數(shù)不等于零，也就是說，粒子可 以穿過比它能量更高的勢壘(如圖1)這個(gè)現(xiàn)象稱為隧道效應(yīng)。a圈1 量子力學(xué) 中的隧道效應(yīng)隧道效應(yīng)是由于粒子的波動(dòng)性而引起的，只有在一定的條件下，隧道效應(yīng)才 會(huì)顯著。經(jīng)計(jì)算，透射系數(shù)

7、T為：16£(E,-£)由式1可見，T與勢壘寬度a,能量差VO-E以及粒子的質(zhì)量m有著很敏感 的關(guān)系。隨著勢壘厚寬度a的增加，T將指數(shù)衰減，因此在一般的宏觀實(shí)驗(yàn)中， 很難觀察到粒子隧穿勢壘的現(xiàn)象。掃描隧道顯微鏡的根本原理是將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的外表 作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近通常小于1nm時(shí)，在外加電場的作用下，電子會(huì)穿過兩個(gè)電極之間的勢壘流向另一電極。隧道電流I是電子波函數(shù)重疊的量度，與針尖和樣品之間距離S以及平均功 函數(shù)有關(guān)：I Vh exp(-昇？S)式中Vb是加在針尖和樣品之間的偏置電壓，平均功函數(shù)=+烏+21和2分別為針尖和樣品的功函數(shù)，

8、A為常數(shù)，在真空條件下約等于1 隧道探針一般采用直徑小于1mm的細(xì)金屬絲，如鎢絲、鉑-銥絲等，被觀測樣品 應(yīng)具有一定的導(dǎo)電性才可以產(chǎn)生隧道電流。掃描隧道顯微鏡的工作原理由式2可知，隧道電流強(qiáng)度對針尖和樣品之間的距離有著指數(shù)依賴關(guān)系，當(dāng)距離減小0.1 nm,隧道電流即增加約一個(gè)數(shù)量級。因此，根據(jù)隧道電流的變化， 我們可以得到樣品外表微小的上下起伏變化的信息， 如果同時(shí)對x-y方向進(jìn)行掃 描，就可以直接得到三維的樣品外表形貌圖，這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。掃描隧道顯微鏡主要有兩種工作模式：恒電流模式和恒高度模式。恒電流模式：如圖a所示恒電流模式兀人巧少x-y方向進(jìn)行掃描，在z方向加上電子反響系

9、統(tǒng)，初始隧道電流為一恒定值， 當(dāng)樣品外表凸起時(shí)，針尖就向后退；反之，樣品外表凹進(jìn)時(shí)，反響系統(tǒng)就使針尖 向前移動(dòng)，以控制隧道電流的恒定。將針尖在樣品外表掃描時(shí)的運(yùn)動(dòng)軌跡在記錄 紙或熒光屏上顯示出來，就得到了樣品外表的態(tài)密度的分布或原子排列的圖象。 此模式可用來觀察外表形貌起伏較大的樣品， 而且可以通過加在z方向上驅(qū)動(dòng)的 電壓值推算外表起伏高度的數(shù)值。恒高度模式：如圖b所示D恒高度模式In I®,耳z兀y在掃描過程中保持針尖的高度不變，通過記錄隧道電流的變化來得到樣品的 外表形貌信息。這種模式通常用來測量外表形貌起伏不大的樣品。實(shí)驗(yàn)儀器和樣品隧道針尖隧道針尖的結(jié)構(gòu)是掃描隧道顯微技術(shù)要解決

10、的主要問題之一。針尖的大小、形狀和化學(xué)同一性不僅影響著掃描隧道顯微鏡圖象的分辨率和圖象的形狀，而且也影響著測定的電子態(tài)。用機(jī)械成型法制備的針a IH 尖，前端一股為斜誰吃，用 這種計(jì)尖掃描時(shí).由手乍十尖I 節(jié)寬度和形垃吏荒得的圖證 發(fā)主畸變.因此測量時(shí)需要I I 進(jìn)廳軟的圖象圧掃描I 矯正，進(jìn)行圖象處理時(shí)的難I 度墓求也比擬尢但這種制I 備宅十尖的再法簡單易行，在 般情況下制畐得敦殲前計(jì)I 也能夠滿足測壘精度的要求»針尖的宏觀結(jié)構(gòu)應(yīng)使得針尖具有高的彎曲共振頻率，從而可以減少相位滯 后，提高采集速度。如果針尖的尖端只有一個(gè)穩(wěn)定的原子而不是有多重針尖，那 么隧道電流就會(huì)很穩(wěn)定，而且能夠獲

11、得原子級分辨的圖象。針尖的化學(xué)純度高， 就不會(huì)涉及系列勢壘。例如，針尖外表假設(shè)有氧化層，那么其電阻可能會(huì)高于隧道間 隙的阻值，從而導(dǎo)致針尖和樣品間產(chǎn)生隧道電流之前，二者就發(fā)生碰撞。目前制備針尖的方法主要有電化學(xué)腐蝕法、機(jī)械成型法等。制備針尖的材料 主要有金屬鎢絲、鉑-銥合金絲等。鎢針尖的制備常用電化學(xué)腐蝕法。而鉑-銥合 金針尖那么多用機(jī)械成型法，一般直接用剪刀剪切而成。不管哪一種針尖，其外表 往往覆蓋著一層氧化層，或吸附一定的雜質(zhì)，這經(jīng)常是造成隧道電流不穩(wěn)、噪音 大和掃描隧道顯微鏡圖象的不可預(yù)期性的原因。因此，每次實(shí)驗(yàn)前，都要對針尖 進(jìn)行處理，一般用化學(xué)法清洗，去除外表的氧化層及雜質(zhì)，保證針尖

12、具有良好的 導(dǎo)電性。般描的要處的費(fèi)的利 -掃實(shí)需象低件花成的 端尖真不圖較條的制尖 前針與股行比驗(yàn)尖法針 ，種爨-進(jìn)也實(shí)針方 尖這圖；求到備此化 針用的近正宴受制用氧沖時(shí)樣進(jìn)理旦限較鴨用，品行時(shí)這制大針率T8.嵋錐所比軟的種：尖底三維掃描控制器壓電陶瓷由于儀器中要控制針尖在樣品外表進(jìn)行高精度的掃描， 用普通機(jī)械的控 制是很難到達(dá)這一要求的。目前普遍使用壓電陶瓷材料作為 x-y-z掃描控制 器件。所謂壓電現(xiàn)象是指某種類型的晶體在受到機(jī)械力發(fā)生形變時(shí)會(huì)產(chǎn)生電 場，或給晶體加一電場時(shí)晶體會(huì)產(chǎn)生物理形變的現(xiàn)象。許多化合物的單晶， 如石英等都具有壓電性質(zhì)，但目前廣泛采用的是多晶陶瓷材料，例如鈦酸鋯 酸鉛

13、Pb(Ti,Zr)03(簡稱PZT)和鈦酸鋇等。壓電陶瓷材料能以簡單的方式將 1mV-1000V的電壓信號轉(zhuǎn)換成十幾分之一納米到幾微米的位移。三維掃描控制器用壓電陶瓷材料制成的三維掃描控制器主要有三腳架型、單管型和十字 架配合單管型等幾種。左圖給出了這幾種類型的結(jié)構(gòu)示意簡圖，其中:(a) 為三腳架型，由三根獨(dú)立的長棱柱型壓電陶瓷材料以相互正交的 方向結(jié)合在一起，針尖放在三腳架的頂端，三條腿獨(dú)立地伸展與收 縮，使針尖沿x-y-z三個(gè)方向運(yùn)動(dòng)。(b) 為單管型，陶瓷管的外部電極分成面積相等的四份，內(nèi)壁為一整 體電極，在其中一塊電極上施加電壓，管子的這一局部就會(huì)伸展或 收縮(由電壓的正負(fù)和壓電陶瓷的

14、極化方向決定)，導(dǎo)致陶瓷管向垂直 于管軸的方向彎曲。通過在相鄰的兩個(gè)電極上按一定順序施加電壓 就可以實(shí)現(xiàn)在x-y方向的相互垂直移動(dòng)。在z方向的運(yùn)動(dòng)是通過在管 子內(nèi)壁電極施加電壓使管子整體收縮實(shí)現(xiàn)的。管子外壁的另外兩個(gè) 電極可同時(shí)施加相反符號的電壓使管子一側(cè)膨脹，相對的另一側(cè)收 縮，增加掃描范圍，亦可以加上直流偏置電壓，用于調(diào)節(jié)掃描區(qū)域。(c) 為十字架配合單管型，z方向的運(yùn)動(dòng)由處在“十字型中心的一個(gè) 壓電陶瓷管完成，x和y掃描電壓以大小相同、符號相反的方式分別 加在一對x、-x和y、-y上。這種結(jié)構(gòu)的x-y掃描單元是一種互補(bǔ)結(jié) 構(gòu)，可以在一定程度上補(bǔ)償熱漂移的影響。Binnis和Rohrer等

15、人早期在IBM蘇黎世實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)的STM中，采用一個(gè)叫作“虱子 Louse的粗調(diào)驅(qū)動(dòng)器見下列圖樣品粗調(diào)驅(qū)動(dòng)器粗調(diào)驅(qū)動(dòng)器L由連成三角形的三條相互絕緣的壓電陶瓷材料和三只金 屬腳MF構(gòu)成.MF外鍍一層高絕緣薄膜，使其與水平金屬臺板GP高度 絕緣在MF和GP之間加上電壓，由于靜電作用 MF就被吸在GP上，去 掉電壓，MF那么被“釋放.如果把兩只MF固定在GP上，同時(shí)在構(gòu)成三角形的壓電陶瓷條中的相 應(yīng)兩條施加電壓，由于這兩條壓電陶瓷材料的膨脹或收縮依據(jù)所加電壓的 符號，另一只沒有固定的 MF就會(huì)作微小移動(dòng).再把這只 MF固定而放松 前兩只MF，同時(shí)去掉加在壓電陶瓷上的電壓，使其長度復(fù)原.這一循環(huán)的 結(jié)果

16、是“虱子爬行了一步以適當(dāng)?shù)捻樞蚩刂萍釉趬弘娞沾缮虾蚆F上的電壓和頻率，可以使“虱子在 GP上沿不同方向一步步爬行.一般每步在 10 卩m至許1卩m之間，每 秒可爬行30步.用這個(gè)方法可以把樣品移動(dòng)到與 探針適當(dāng)?shù)木嚯x和位置，也可以把樣品從探針處移開，以便作清潔處理和其 它測量.最近美國Burleigh儀器公司推出一種壓電陶瓷步進(jìn)馬達(dá)，其工作原理示 于下列圖缺圖 總結(jié)各種樣品與針尖粗調(diào)機(jī)構(gòu)，主要可以分為下三種: 爬行方式：利用靜電力、機(jī)械力或磁力的夾緊，并配合壓電陶瓷材 料的膨脹或收縮，使樣品架或什尖向前爬行，如前所述“虱子型 的樣品移動(dòng)臺和壓電陶瓷步進(jìn)電機(jī)都屬于這一種機(jī)械調(diào)節(jié)方式：利用一個(gè)或多

17、個(gè)高精度的差分調(diào)節(jié)螺桿，配合減速 原理靠機(jī)械力調(diào)節(jié)樣品的位置 當(dāng)然差分調(diào)節(jié)螺桿的旋轉(zhuǎn)可以手動(dòng)， 亦可由步進(jìn)電機(jī)等方式驅(qū)動(dòng)螺桿與簧片結(jié)合方式：用一個(gè)高精度調(diào)節(jié)螺桿直接頂住一個(gè)差分彈 簧或責(zé)片系統(tǒng)來調(diào)節(jié)各種方式都各有千秋，第一種方式常在真空條件下使用，第二種方式在 大氣環(huán)境中用的較多，而在低溫條件下，多采用第三種方式減震系統(tǒng)由于儀器工作時(shí)針尖與樣品的間距一般小于 1nm,同時(shí)隧道電流與隧道間隙 成指數(shù)關(guān)系， 因此任何微小的震動(dòng)都會(huì)對儀器的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響。 必須隔絕的兩 種類型的擾動(dòng)是震動(dòng)和沖擊, 其中震動(dòng)隔絕是最主要的。 隔絕震動(dòng)主要從考慮外 界震動(dòng)的頻率與儀器的固有頻率入手。外界震動(dòng)如建筑物的震

18、動(dòng), 通風(fēng)管道、 變壓器和馬達(dá)的震動(dòng)、 工作人員所引 起的震動(dòng)等,其頻率一般在 1 到 100Hz 之間,因此隔絕震動(dòng)的方法主要是靠提 高儀器的固有頻率和使用震動(dòng)阻尼系統(tǒng)。掃描隧道顯微鏡的底座常常采用金屬板或大理石和橡膠墊疊加的方式, 其作用主要是用來降低大幅度沖擊震動(dòng)所產(chǎn)生的影響, 其固有阻尼一般是臨界阻 尼的十分之幾甚至是百分之幾。除此之外,儀器中經(jīng)常對探測局部采用彈簧懸吊的方式。 金屬彈簧的彈性常 數(shù)小，共振頻率較小約為0.5Hz，但其阻尼小，常常要附加其它減震措施在一般情況下，以上兩種減震措施根本上能夠滿足掃描隧道顯微鏡儀器的減 震要求。某些特殊情況，對儀器性能要求較高時(shí)，還可以配合諸

19、如磁性渦流阻尼 等其它減震措施。測量時(shí)，探測局部探針和樣品通常罩在金屬罩內(nèi)，金屬罩的 作用主要是對外界的電磁擾動(dòng)、空氣震動(dòng)等干擾信號進(jìn)行屏蔽，提高探測的準(zhǔn)確 性。電子學(xué)控制系統(tǒng)掃描隧道顯微鏡是一個(gè)納米級的隨動(dòng)系統(tǒng)， 因此，電子學(xué)控制系統(tǒng)也是一個(gè) 重要的局部。掃描隧道顯微鏡要用計(jì)算機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)的驅(qū)動(dòng)， 使探針逼近樣品， 進(jìn)入隧道區(qū)，而后要不斷采集隧道電流，在恒電流模式中還要將隧道電流與設(shè)定 值相比擬，再通過反響系統(tǒng)控制探針的進(jìn)與退，從而保持隧道電流的穩(wěn)定。所有 這些功能，都是通過電子學(xué)控制系統(tǒng)來實(shí)現(xiàn)的。 圖1給出了掃描隧道顯微鏡電子 學(xué)控制控制系統(tǒng)的框圖?？刂魄皰i計(jì)尖偏壓歩進(jìn)馬達(dá)TIL馬達(dá)驅(qū)動(dòng)

20、壓電陶 瓷掃描 管AID多功能卡81該電子反響系統(tǒng)最主要的是反響功能， 這里采用的是模擬反響系統(tǒng)，即針尖 與樣品之間的偏壓由計(jì)算機(jī)數(shù)模轉(zhuǎn)換通道給出，再通過 X、Y、Z偏壓控制壓電 陶瓷三個(gè)方向的伸縮，進(jìn)而控制針尖的掃描。電子學(xué)控制系統(tǒng)中的一些參數(shù)，如 隧道電流、針尖偏壓的設(shè)定值，反響速度的快慢等，都隨著不同樣品而異，因而 在實(shí)際測量過程中，這些參量是可以調(diào)節(jié)的。一般在計(jì)算機(jī)軟件中可以設(shè)置和調(diào) 節(jié)這些數(shù)值，也可以直接通過電子學(xué)控制機(jī)箱上的旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié)。在線掃描控制和離線數(shù)據(jù)處理軟件在掃描隧道顯微鏡的軟件控制系統(tǒng)中，計(jì)算機(jī)軟件所起的作用主要分為在線 掃描控制和離線數(shù)據(jù)分析兩局部在線掃描控制參數(shù)設(shè)置

21、在掃描隧道顯微鏡實(shí)驗(yàn)中，計(jì)算機(jī)軟件主要實(shí)現(xiàn)掃描時(shí)的一些根本 參數(shù)的設(shè)定、調(diào)節(jié)，以及獲得、顯示并記錄掃描所得數(shù)據(jù)圖象等。計(jì)算 機(jī)軟件將通過計(jì)算機(jī)接口實(shí)現(xiàn)與電子設(shè)備間的協(xié)調(diào)共同工作。在線掃描 控制中一些參數(shù)的設(shè)置功能如下：1. “電流設(shè)定 的數(shù)值意味著恒電流模式中要保持的恒定電流， 也 代表著恒電流掃描過程中針尖與樣品外表之間的恒定距離。 該數(shù) 值設(shè)定越大，這一恒定距離也越小。測量時(shí)“電流設(shè)定一般在 “ 范圍內(nèi)。2. “針尖偏壓 是指加在針尖和樣品之間、 用于產(chǎn)生隧道電流的電 壓真實(shí)值。這一數(shù)值設(shè)定越大， 針尖和樣品之間越容易產(chǎn)生隧道 電流，恒電流模式中保持的恒定距離越小， 恒高度掃描模式中產(chǎn) 生

22、的隧道電流也越大。 “針尖偏壓值一般設(shè)定在“ 50-100mV 范圍左右。3. “Z 電壓是指加在三維掃描控制器中壓電陶瓷材料上的真實(shí)電 壓。Z電壓的初始值決定了壓電陶瓷的初始狀態(tài)，隨著掃描的進(jìn) 行，這一數(shù)值要發(fā)生變化。 “Z 電壓在探針遠(yuǎn)離樣品時(shí)的初始 值一般設(shè)定在“ -150.0mV -200.0mV左右。4. “采集目標(biāo)包括“高度和“隧道電流兩個(gè)選項(xiàng)，選擇掃描 時(shí)采集的是樣品外表高度變化的信息還是隧道電流變化的信息。5. “輸出方式?jīng)Q定了將采集到的數(shù)據(jù)顯示成為圖象還是顯示成為 曲線。6. “掃描速度 可以控制探針掃描時(shí)的延遲時(shí)間， 該值越小， 掃描 越快。7. “角度走向是指探針?biāo)揭苿?dòng)

23、的偏轉(zhuǎn)方向，改變角度的數(shù)值， 會(huì)使掃描得到的圖象發(fā)生旋轉(zhuǎn)。8. “尺寸是設(shè)置探針掃描區(qū)域的大小， 其調(diào)節(jié)的最大值有量程決 定。尺寸越小， 掃描的精度也越高， 改變尺寸的數(shù)值可以產(chǎn)生掃 描圖象的放大與縮小的作用。9. “中心偏移是指掃描的起始位置與樣品和針尖剛放好時(shí)的偏移 距離，改變中心偏移的數(shù)值能使針尖發(fā)生微小尺度的偏移。 中心 偏移的最大偏移量是當(dāng)前量程決定的最大尺寸。10. “工作模式?jīng)Q定掃描模式是恒電流模式還是恒高度模式。11. “斜面校正是指探針沿著傾斜的樣品外表掃描時(shí)所做的軟件校正。12. “往復(fù)掃描決定是否進(jìn)行來回往復(fù)掃描。13. “量程是設(shè)置掃描時(shí)的探測精度和最大掃描尺寸的大小。

24、這些參數(shù)的設(shè)置除了利用在線掃描軟件外，利用電子系統(tǒng)中的電子 控制箱上的旋鈕也可以設(shè)置和調(diào)節(jié)這些參數(shù)。馬達(dá)控制軟件控制馬達(dá)使針尖逼近樣品，首先要確保電動(dòng)馬達(dá)控制器的紅色 按鈕處于彈起狀態(tài)，否那么探頭局部只受電子學(xué)控制系統(tǒng)控制，計(jì)算機(jī)軟 件對馬達(dá)的控制不起作用。馬達(dá)控制軟件將控制電動(dòng)馬達(dá)以一個(gè)微小的 步長轉(zhuǎn)動(dòng)，使針尖緩慢靠近樣品，直到進(jìn)入隧道區(qū)為止。馬達(dá)控制的操作方式為： “馬達(dá)控制選擇“進(jìn) ，點(diǎn)擊“連續(xù)按 鈕進(jìn)行連續(xù)逼近，當(dāng)檢測到的隧道電流到達(dá)一定數(shù)值后，計(jì)算時(shí)機(jī)進(jìn)行 警告提示，并自動(dòng)停止逼近，此時(shí)單擊“單步按鈕，直到“ Z 電壓 的數(shù)值接近零時(shí)停止逼近，完成馬達(dá)控制操作。離線數(shù)據(jù)分析離線數(shù)據(jù)分

25、析是指脫離掃描過程之后的針對保存下來的圖象數(shù)據(jù)的各 種分析與處理工作。常用的圖象分析與處理功能有：平滑、濾波、傅立葉變 換、圖象反轉(zhuǎn)、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、三維生成等。平滑：平滑的主要作用是使圖象中的上下變化趨于平緩，消除數(shù)據(jù)點(diǎn)發(fā)生突變的情況。濾波：濾波的根本作用是可將一系列數(shù)據(jù)中過高的削低、過低的添平。因此，對于測量過程中由于針尖抖動(dòng)或其它擾動(dòng)給圖象帶來的 很多毛刺，采用濾波的方式可以大大消除。傅立葉變換： 快速傅立葉變換對于研究原子圖象的周期性時(shí)很有效。圖象反轉(zhuǎn)：將圖象進(jìn)行黑白反轉(zhuǎn)，會(huì)帶來意想不到的視覺效果。數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)：用統(tǒng)計(jì)學(xué)的方式對圖象數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。三維生成：根據(jù)掃描所得的外表型貌的二維圖象，生

26、成直觀美麗的 三維圖象。大多數(shù)的軟件中還提供很多其它功能，綜合運(yùn)用各種數(shù)據(jù)處理手段，最 終得到自己滿意的圖象。測量用樣品光柵樣品理想的光柵外表形貌如圖，為1卩mX1卩m的光柵外表形貌圖。使用掃描隧道顯微鏡，對于這種的樣品，很容易測得它的外表形貌的信息。新 鮮的光柵外表沒有缺陷，假設(shè)在測量過程中發(fā)生了撞針現(xiàn)象，那么容易造成人為 的光柵外表的物理損壞，或者損壞掃描針尖。在這種情況下往往很難得到清 晰的掃描圖象。此時(shí)，除了采取重新處理針尖措施外，適當(dāng)?shù)母淖円幌聵悠?放置的位置，選擇適當(dāng)?shù)膮^(qū)域進(jìn)行掃描也是必要的。石墨樣品當(dāng)用掃描隧道顯微鏡掃描原子圖象時(shí)，通常選用石墨作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。石 墨中原子排列呈層狀

27、，而每一層中的原子那么呈周期排列，外表形貌如右圖。 由于石墨在空氣中容易氧化，因此在測量前應(yīng)首先將外表一層揭開通常用 粘膠帶紙粘去外表層，露出石墨的新鮮外表，再進(jìn)行測量。因?yàn)榇藭r(shí)要得 到的是原子的排列圖象，而任何一個(gè)外界微小的擾動(dòng)，都會(huì)造成嚴(yán)重的干擾 因此，測量原子必須在一個(gè)安靜、平穩(wěn)的環(huán)境中進(jìn)行，對儀器的抗震及抗噪 聲能力的要求也較高。未知樣品通過對樣品的測量，我們可以確定針尖制備的好壞，選擇一個(gè)較好 的針尖，對未知樣品進(jìn)行測量。通過對掃描所得的圖象進(jìn)行各種圖象處理， 來分析未知樣品的外表形貌信息。實(shí)驗(yàn)方法提示將一短長約三厘米的鉑銥合金絲放在丙酮中洗盡， 取出后用經(jīng)丙酮清洗的剪 刀剪尖，在放

28、入丙酮中洗幾下在此后的實(shí)驗(yàn)中干萬不要碰針尖！。將探針 后部略微彎曲，插入頭部的金屬管中固定，針尖露出頭部約 5毫米。將樣品放在樣品臺上，應(yīng)保持良好的電接觸。將下部兩個(gè)螺旋測微頭向上旋 起，然后把頭部輕輕放在之加上要確保針尖與頭部間有一段距離，頭部兩邊用彈簧扣住。小心的調(diào)節(jié)螺旋測微頭，在針尖與樣品間距約為0. 5mm處停住。運(yùn)行STM工作軟件，掃開控制箱，將“隧道電流置為 0. 5 nA，“針尖偏 壓置為50 mV，“積分置為5.0,點(diǎn)擊“自動(dòng)進(jìn) 至馬達(dá)自動(dòng)停止。金 的掃描范圍置為800 900 nm,光柵的是3000 nm左右。開始掃描?？牲c(diǎn)擊 “調(diào)色板適應(yīng)以便得到適宜的圖像比照度，并調(diào)節(jié)掃描

29、角度和速度，直到 獲得滿意的圖像為止。一般,觀察到的金的外表由團(tuán)簇組成,而光柵的外表一般比擬平整,條 紋刻痕較淺,在不同角度觀察到的方向不同。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,一定要 用“馬達(dá)控制的“連續(xù)退操作 將針尖退回,然后 再關(guān)閉實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。STM 儀器比擬精致, 而且價(jià)格昂貴, 操作過程中動(dòng)作一定要輕, 防止造成設(shè) 備損壞。圖像處理平滑處理：將像素與周邊像素做加權(quán)平均。 斜面校正：選擇斜面的一個(gè)頂點(diǎn),以該頂點(diǎn)為基點(diǎn),現(xiàn)行增加該圖像的所有 像數(shù)值,可屢次操作。中值濾波： 傅立葉變換：對圖像的周期性很敏感,在做原子圖像掃描時(shí)很有用。課程安排第一周：原理簡介與上機(jī)模擬；課后作手資料定向查詢并準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 第二周：

30、演示與學(xué)生實(shí)驗(yàn)：先用鐵絲作探針練習(xí),熟練后再用鉑銥合金絲制 作針。指定樣品光柵的測量。第三周：改變電壓及掃描角度重新掃描,進(jìn)行圖像處理。課后資料定向查詢 并完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 報(bào)告內(nèi)容 :心得、體會(huì)及建議；STM 在某個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用或 STM 儀器的某部件的原理 .第四周：宣講實(shí)驗(yàn)報(bào)告,每人 15 分鐘包括 5分鐘提問實(shí)驗(yàn)思考題掃描隧道顯微鏡的工作原理是什么？什么是量子隧道效應(yīng)？掃描隧道顯微鏡主要常用的有哪幾種掃描模式？各有什么特點(diǎn)？儀器中加在針尖與樣品間的偏壓是起什么作用的？針尖偏壓的大小對實(shí)驗(yàn) 結(jié)果有何影響？實(shí)驗(yàn)中隧道電流設(shè)定的大小意味著什么？在掃描隧道顯微鏡根底上開展起來的各種新型顯微鏡 在掃

31、描隧道顯微鏡出現(xiàn)以后，又陸續(xù)開展了一系列新型的掃描探針顯微鏡， 例如，原子力顯微鏡 AFM 、激光力顯微鏡 LFM 、磁力顯微鏡 MFM 、彈 道電子發(fā)射顯微鏡 BEEM 、掃描離子電導(dǎo)顯微鏡 SICM 、掃描熱顯微鏡和 掃描隧道電位儀STP等等。這些新型的顯微鏡，都利用了反響回路控制探針 在距離樣品外表 1nm 處或遠(yuǎn)離樣品外表掃描或樣品相對于探針掃描的工作 方式，用來獲得掃描隧道顯微鏡不能獲得的有關(guān)外表的各種信息，對 STM 的功 能有所補(bǔ)充和擴(kuò)展。原子力顯微鏡 AFM 掃描隧道顯微鏡工作時(shí)要檢測針尖和樣品之間隧道電流的變化， 因此它只能 直接觀察導(dǎo)體和半導(dǎo)體的外表結(jié)構(gòu)。 而在研究非導(dǎo)電材

32、料時(shí)必須在其外表覆蓋一 層導(dǎo)電膜。 導(dǎo)電膜的存在往往掩蓋了樣品的外表結(jié)構(gòu)的細(xì)節(jié)。 為了彌補(bǔ)掃描隧道 顯微鏡的這一缺乏，1986年Binnig、Quate和Gerber創(chuàng)造了第一臺原子力顯微 鏡 AFM。原子力顯微鏡是將一個(gè)對微弱力及敏感的微懸臂一端固定， 另一端有一微小 的針尖，針尖與樣品的外表輕輕接觸， 由于針尖尖端原子與樣品外表原子間存在 及微弱的排斥力10-810-6 N，通過掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖的 微懸臂將對應(yīng)于針尖與樣品外表原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的外表 方向起伏運(yùn)動(dòng)。 利用光學(xué)檢測法和隧道電流檢測法， 可以測得微懸臂對應(yīng)于掃描 各點(diǎn)的位置變化， 從而可以獲得樣

33、品的外表形貌的信息。 右圖為利用原子力顯微鏡得到的紅血細(xì)胞形貌圖激光力顯微鏡LFM 激光力顯微鏡的探針是一根長半毫米的鎢絲或硅探針，其尖端至少在50nm以下，在探針的底端裝有一個(gè)壓電能量轉(zhuǎn)換器， 將交流電轉(zhuǎn)化為探針的振動(dòng)，當(dāng) 探針的振動(dòng)頻率接近其共振頻率時(shí)，由于探針的共振，對驅(qū)動(dòng)信號起放大作用。 把這種受迫振動(dòng)的探針調(diào)節(jié)到試樣外表時(shí)220nm，探針與試樣外表之間會(huì) 產(chǎn)生微弱的吸引力，使探針的共振頻率降低，驅(qū)動(dòng)頻率和共振頻率的差距增大， 探針的尖端振幅減小。將這種振幅的變化用光學(xué)測量法探測出來， 據(jù)此可推出樣 品外表的起伏變化。左圖為硅外表各向異性刻蝕出的1卩m寬V型槽的LFM 象, 放大部位面

34、積為1卩mX1卩m。磁力顯微鏡MFM 磁力顯微鏡Magnetic Force Microscopy,MFM也是使用一種受迫振動(dòng)的探針來掃描樣品外表，所不同的是這種探針是沿著其長度方向磁化了的鎳探針或鐵 探針。當(dāng)這一振動(dòng)探針接近一塊磁性樣品時(shí)， 探針尖端就會(huì)像一個(gè)條狀磁鐵的北 極和南極那樣，與樣品中磁疇相互作用而感受到磁力，并使其共振頻率發(fā)生變化, 從而改變其振幅。這樣檢測探針尖端的運(yùn)動(dòng)，就可以進(jìn)而得到樣品外表的磁特性。 右圖為使用MFM觀察得到的磁光盤外表的磁數(shù)據(jù)位的磁結(jié)構(gòu)凹坑伏。靜電力顯微鏡EFM在靜電力顯微鏡中，針尖和樣品起到一個(gè)平行的板極電容器中兩塊極板的作 用。當(dāng)其在樣品外表掃描時(shí)，其振動(dòng)的振幅受到樣品中電荷產(chǎn)生的靜電力的影響。 利用這一現(xiàn)象，就可以通過掃描時(shí)獲得的靜電力圖象來研究樣品的外表信息。左圖為2.5卩mX2.5卩m的藍(lán)寶石外表EFM圖象，其中左面一幅圖象用排斥力獲得， 右面一幅圖用吸引的靜電力獲得。彈道電子發(fā)射顯微術(shù)BEEM彈道電子發(fā)射顯微鏡是在掃描隧道顯微鏡的根底上開展起來的，它所用的樣品是由金屬/半導(dǎo)