07銀杏葉提取物生產(chǎn)工藝規(guī)程

1、文件名：銀杏葉提取物生產(chǎn)工藝規(guī)程制定人：制定日期：分發(fā)份數(shù)：2審核人：審核日期：頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部批準人：批準日期：生效日期：分發(fā)至：生產(chǎn)技術(shù)部、前處理提取車問1、產(chǎn)品簡介2、處方和依據(jù)3、生產(chǎn)工藝流程圖和生產(chǎn)環(huán)境潔凈區(qū)域劃分4、制備方法5、生產(chǎn)操作過程及工藝條件及操作要點6、工藝衛(wèi)生管理7、本產(chǎn)品工藝過程中所需的標準操作規(guī)程名稱及要求8、原輔材料、中間產(chǎn)品和成品的質(zhì)量標準、檢驗方法、技術(shù)參數(shù)及貯存注意事項9、工藝用水的制備、質(zhì)量標準及質(zhì)量控制10、需要進行驗證的關(guān)鍵工序及其工藝驗證的具體要求11、原輔材料消耗定額、技術(shù)經(jīng)濟指標、產(chǎn)品收率以及各項指標的計算方法12、設(shè)備一覽表、主要設(shè)備生產(chǎn)能

2、力13、技術(shù)安全、工藝衛(wèi)生及勞動保護14、勞動組織、崗位定員與產(chǎn)品周期15、綜合利用與三廢處理16 、附頁1、產(chǎn)品簡介【中文名】銀杏葉提取物【漢語拼音】Yinxingye Tiquwu【性狀】本品為淺棕黃色至棕褐色的粉末；味微苦?！居行凇?2個月?！局苿裤y杏葉片【貯藏】密封，避光。2.標準依據(jù)2.1 標準依據(jù)中國藥典2005年版一部281頁。2.2 原材料質(zhì)量標準應(yīng)符合中國藥典2005年版一部220頁“銀杏葉”項下有關(guān)各項規(guī)定。2.3 生產(chǎn)批量處方3、生產(chǎn)工藝流程圖（包括生產(chǎn)環(huán)境潔凈區(qū)域劃分）4、制備方法取銀杏葉，粉碎，用稀乙醇加熱回流提取，合并提取液，回收乙醇并濃縮至適量， 加于已處理好

3、的大孔吸附樹脂柱上，依次用水及不同濃度的乙醇洗脫，收集相應(yīng)的洗脫 液，回收乙醇，噴霧干燥，即得。5、生產(chǎn)操作過程、工藝技術(shù)條件及操作要點5.1 中藥材的前處理5.1.1 生產(chǎn)指令由生產(chǎn)技術(shù)部下達批生產(chǎn)指令一式四份，質(zhì)量管理部部長審核、簽字，生產(chǎn)廠長批 準后執(zhí)行。批生產(chǎn)指令生產(chǎn)技術(shù)部留存一份，其余三份分發(fā)至質(zhì)量管理部一份，作為質(zhì) 量監(jiān)控與檢驗依據(jù)；物料部一份，作為物料發(fā)放依據(jù)；生產(chǎn)車間一份，作為生產(chǎn)和物料 領(lǐng)取依據(jù)。5.1.2 稱量配料生產(chǎn)車間核算員按照批生產(chǎn)指令，填寫領(lǐng)料單，交倉庫保管員備料，并同領(lǐng)料員、 車間質(zhì)檢員一起到倉庫，按“稱量配料崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程SC/SOP/QC/001-01&

4、#39;進行稱量配料、領(lǐng)料，并及時填寫生產(chǎn)記錄，產(chǎn)品與下一生產(chǎn)工序凈制進行交接。要點：重點核對物料名稱、批號、數(shù)量、物料放行審核單、稱量核對。5.1.3 前處理依據(jù)：中國藥典2005年版一部（炮制通則）及藥材項下的規(guī)定、藥 材炮制規(guī)范（修訂本）。5.1.4 中藥材前處理的方法和要求5.1.4.1 凈制按“凈制崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程 SC/SOP/QC/002-0T進行操作。在挑選工作臺上手 工凈制生產(chǎn)，凈制完畢及時填寫生產(chǎn)記錄，并檢查中藥材收率范圍與規(guī)定的物料消耗定 額核對，填寫“物料周轉(zhuǎn)單 SC/R/TY/021-01 ”，產(chǎn)品與下一個生產(chǎn)工序切制進行交接。要點：（1）除雜、除塵；（2）標志管

5、理：生產(chǎn)狀態(tài)標志、清潔狀態(tài)標志、設(shè)備狀態(tài)標志、清場合格證等。規(guī)定收率： 99%5.1.4.2 銀杏葉前處理要求：凈制；5.1.4.3 前處理藥材規(guī)定的分步收率及總收率參考下表：編 號中藥材名稱分步收率（%總收 率%備注凈制洗潤切制干燥粉碎1銀杏葉99.099.05.2 提?。ǔ善分苽浞椒ǎ?.2.1 生產(chǎn)指令提取批量：銀杏葉每批提取量為300kg。由生產(chǎn)技術(shù)部按提取批量下達批生產(chǎn)指令一 式四份，質(zhì)量管理部部長審核、簽字，生產(chǎn)廠長批準后執(zhí)行。批生產(chǎn)指令生產(chǎn)技術(shù)部留 存一份，其余三份分發(fā)至質(zhì)量管理部一份，作為質(zhì)量監(jiān)控與檢驗依據(jù)；物料部一份，作 為物料發(fā)放依據(jù)；生產(chǎn)車間一份，作為生產(chǎn)和物料領(lǐng)取依據(jù)。

6、5.2.2 稱量配料生產(chǎn)車間核算員按照批生產(chǎn)指令，填寫領(lǐng)料單，交倉庫保管員備料，并同領(lǐng)料員、 車間質(zhì)檢員一起到倉庫，按“稱量配料崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程SC/SOP/TQ/001-01'進行稱量配料、領(lǐng)料，并及時填寫生產(chǎn)記錄，與下一生產(chǎn)工序提取進行交接。要點：（1）重點核對物料名稱、批號、數(shù)量、物料放行審核單、稱量核對。5.2.3 醇提按“醇提崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程 SC/SOP/TQ/003-01'進行操作。取銀杏葉，投入T-QA 型提取罐中，密封，加50%勺乙醇適量（高出藥材20cm以上），浸潤30分鐘后，按“T-QA 型提取罐使用與維保標準操作規(guī)程 SB/SOP/SC/015-

7、01”進行生產(chǎn)操作。自沸騰起開始記 錄時間，依法進行操作，回流提取 2次，每次2小時，分次濾過，合并提取液，濾液置 貯液罐中，標明品名、規(guī)格、批號、重量（或體積）等，靜置 24小時，取上清夜，生產(chǎn) 過程同步填寫各種生產(chǎn)記錄，產(chǎn)品與下一生產(chǎn)工序乙醇回收進行交接。要點：（1）投料核對。（2）提取參數(shù)控制（溫度、時間）。（3）提取罐的投料量控制（藥材和溶媒的總體積不宜超過提取罐體積的三分之二）。 （4）標志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標志、清潔狀態(tài)標志、設(shè)備狀態(tài)標志、清場合格證等。5.2.4 乙醇回收、濃縮按“乙醇回收崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程 SC/SOP/TQ/006-01'進行操作。取上述乙醇液， 加入到

8、T-QA型提取罐或QN1000-G阻球型濃縮罐中，密封，按“T-QA型提取罐使用與維 保標準操作規(guī)程SB/SOP/SC/015-01”或“QN1000-G阻球型濃縮罐使用與維保標準操作規(guī)程SB/SOP/SC/014-01”進行乙醇回收生產(chǎn)。依法進行操作，邊回收邊添加乙醇液，直 至全部添加完畢，至醇度達到15%寸，停止回收乙醇，繼續(xù)操作轉(zhuǎn)濃縮階段。濃縮至密度 1.20的浸膏即可。濃縮結(jié)束后，將銀杏葉浸膏放入潔凈帶蓋的不銹鋼容器內(nèi)，密封，標明品名、規(guī)格、批號、重量等，生產(chǎn)過程同步填寫各種生產(chǎn)記錄，產(chǎn)品與精制崗位進行 交接。要點：（1）乙醇回收參數(shù)控制（溫度、真空度）。（2）乙醇濃度，浸膏量。（3）

9、標志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標志、清潔狀態(tài)標志、設(shè)備狀態(tài)標志、清場合格證等。5.2.5 精制按“精制崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程 SC/SOP/TQ/005-01”進行操作。取銀杏葉清膏加入 已處理好的大孔吸附樹脂柱上，依次用水及不同濃度的乙醇洗脫，收集相應(yīng)的洗脫液， 再按本規(guī)程5.2.4乙醇回收、濃縮進行操作，濃縮至密度1.20的浸膏即可。濃縮結(jié)束后， 將銀杏葉浸膏放入潔凈帶蓋的不銹鋼容器內(nèi)，密封，標明品名、規(guī)格、批號、重量等， 生產(chǎn)過程同步填寫各種生產(chǎn)記錄，產(chǎn)品與下一生產(chǎn)工序噴霧干燥崗位進行交接。要點：（1）參數(shù)控制（醇度等）；（2）標志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標志、清潔狀態(tài)標志、設(shè)備狀態(tài)標志、清場合格證等。5.2.

10、6 噴霧干燥按“噴霧干燥崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程 SC/SOP/TQ/008-01'進行操作。取銀杏葉浸膏， 置PG-26噴霧干燥器中，按“PG-26型噴霧干燥器使用與維保標準操作規(guī)程 SB/SOP/SC/047-01”進行噴霧干燥生產(chǎn)，得銀杏葉提取物，噴霧干燥結(jié)束，將銀杏葉提 取物裝于潔凈塑料袋內(nèi)，密封，每袋外均應(yīng)放有標簽，寫明品名、規(guī)格、批號、重量等， 填寫請驗單，按質(zhì)量標準進行檢驗。生產(chǎn)過程同步填寫各種生產(chǎn)記錄，產(chǎn)品與倉庫進行 交接。要點：（1）參數(shù)控制（溫度、噴速等）；（2）標志管理：生產(chǎn)狀態(tài)標志、清潔狀態(tài)標志、設(shè)備狀態(tài)標志、清場合格證等。規(guī)定收率： 5.0%。6、工藝衛(wèi)生管理6.

11、1 工藝衛(wèi)生包括：生產(chǎn)車間衛(wèi)生、生產(chǎn)區(qū)環(huán)境衛(wèi)生、人員衛(wèi)生與健康、工作服衛(wèi)生， 物料衛(wèi)生以及設(shè)備衛(wèi)生。6.2 生產(chǎn)車間衛(wèi)生要求：嚴格執(zhí)行“一般生產(chǎn)區(qū)環(huán)境衛(wèi)生管理規(guī)程 WS/SMP/002-0T、 “一般生產(chǎn)區(qū)工藝衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/003-0T、“潔凈區(qū)環(huán)境衛(wèi)生管理規(guī)程 WS/SMP/008-01以及“潔凈區(qū)工藝衛(wèi)生管理規(guī)程 WS/SMP/009-0f等衛(wèi)生管理規(guī)程的有 關(guān)衛(wèi)生要求。6.3 生產(chǎn)區(qū)環(huán)境衛(wèi)生要求：嚴格執(zhí)行“一般生產(chǎn)區(qū)環(huán)境衛(wèi)生管理規(guī)程 WS/SMP/002-01 和“潔凈區(qū)環(huán)境衛(wèi)生管理規(guī)程 WS/SMP/008-0T等衛(wèi)生管理規(guī)程的有關(guān)衛(wèi)生要求。6.4 人員衛(wèi)生與健康要求：嚴格

12、執(zhí)行“一般生產(chǎn)區(qū)個人衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/004-03 “潔凈區(qū)個人衛(wèi)生管理規(guī)程 WS/SMP/010-01、”員工衛(wèi)生管理規(guī)程 WS/SMP/025-01以及 “員工體檢與健康檔案管理規(guī)程 JR/SMP/003-01”等衛(wèi)生管理規(guī)程的有關(guān)衛(wèi)生要求。6.5 工作服裝衛(wèi)生要求：嚴格執(zhí)行“更衣室、衛(wèi)生間衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SMP/016-03“工作服管理規(guī)程WS/SMP/026-01'、”一般生產(chǎn)區(qū)工服清洗消毒與收發(fā)管理規(guī)程WS/SMP/027-01、“潔凈區(qū)工作服清洗消毒與收發(fā)管理規(guī)程 WS/SMP/028-01等衛(wèi)生管理 規(guī)程的有關(guān)衛(wèi)生要求。6.6 物料衛(wèi)生：嚴格執(zhí)行“物料進入生產(chǎn)區(qū)

13、衛(wèi)生管理規(guī)程WS/SOP/031-01'、”生產(chǎn)廢棄物處理管理規(guī)程WS/SMP/034-01等衛(wèi)生管理規(guī)程的有關(guān)衛(wèi)生要求。6.7 設(shè)備衛(wèi)生：嚴格執(zhí)行“一般生產(chǎn)區(qū)清潔標準操作規(guī)程 WS/SOP/CS/005-01、“潔 凈區(qū)清潔消毒管理規(guī)程 WS/SOP/011-01'、"衛(wèi)生狀態(tài)標志管理規(guī)程 WS/SMP/024-01 等 衛(wèi)生管理規(guī)程的有關(guān)衛(wèi)生要求，以及各生產(chǎn)設(shè)備清潔標準操作規(guī)程。7、本產(chǎn)品工藝過程中所需的主要標準操作規(guī)程名稱及要求序 號標準操作規(guī)程名稱編號要求1生產(chǎn)指令流轉(zhuǎn)標準操作規(guī)程SC/SOP/TY/001-01執(zhí)行2領(lǐng)發(fā)料標準操作規(guī)程SC/SOP/TY/00

14、2-01執(zhí)行3中間站物料周轉(zhuǎn)標準操作規(guī)程SC/SOP/TY/003-01執(zhí)行4車間結(jié)料退料標準操作規(guī)程SC/SOP/TY/004-01執(zhí)行5一般生產(chǎn)區(qū)清潔消毒標準操作規(guī)程WS/SOP/CS/002-01執(zhí)行6稱量配料崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程SC/SOP/QC/001-01執(zhí)行7凈制崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程SC/SOP/QC/002-01執(zhí)行8稱量配料崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程SC/SOP/TQ/001-01執(zhí)行9醇提崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程取SC/SOP/TQ/003-01執(zhí)行10濃縮崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程SC/SOP/TQ/004-01執(zhí)行11精制崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程SC/SOP/TQ/005-01執(zhí)行12乙醇

15、回收崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程SC/SOP/TQ/006-01執(zhí)行13噴霧干燥崗位生產(chǎn)標準操作規(guī)程SC/SOP/TY/008-01執(zhí)行14生產(chǎn)崗位清場標準操作規(guī)程SC/SOP/TY/006-01執(zhí)行15T-QA型提取罐使用與維保標準操作規(guī)程SB/SOP/SC/015-01執(zhí)行8、原材料、中間產(chǎn)品和成品的質(zhì)量標準、檢驗方法、技術(shù)參數(shù)及貯存注意事項8.1 原材料銀杏葉質(zhì)量標準、檢驗方法及貯存注意事項8.1.1 來源產(chǎn)地：本品為銀杏科植物銀杏 Ginkgo biloba L. 的干燥葉。主要產(chǎn)地: 全國各地。8.1.2 質(zhì)量標準與檢驗方法：應(yīng)符合中國藥典2005年版一部220頁銀杏葉下的有關(guān)各項質(zhì)量標準和

16、檢驗要求。詳見“銀杏葉質(zhì)量標準ZL/TS/YF/047-02 ”。8.1.3 貯存注意事項：置干燥處。8.2 輔料乙醇(yi chun /Alcohol , C2H6O 46.07 )質(zhì)量標準、檢驗方法及貯 存注意事項【性狀】本品為無色澄明液體；微有特臭，味灼烈；易揮發(fā)，易燃燒，燃燒時顯淡 藍色火焰；熱至約78c即沸騰。本品與水、甘油、氯仿或乙醴能任意混溶。相對密度 本品的相對密度(中國藥典2005年版二部附錄VI A )不大于0.8129, 相當于含 GHO不少于95.0% (ml/ml )。【鑒別】取本品1ml,加水5ml與氫氧化鈉試液1ml后，緩緩滴加碘試液2ml,即發(fā) 生碘仿的臭氣，并

17、生成黃色沉淀?！緳z查】酸度：取本品10ml,加水25ml及酚吹指示液2滴，搖勻，滴加氫氧化鈉滴 定液(0.02mol/L )至顯淡紅色，再加本品25ml,搖勻，加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L ) 0.50ml應(yīng)顯淡紅色。水不溶性物質(zhì)：取本品，與同體積的水混合后，溶液應(yīng)澄清；在10c放置30分鐘，溶液仍應(yīng)澄清。雜醇油：取本品10ml,加水5ml與甘油1ml,搖勻后，分次滴加在無臭的濾紙上， 使乙醇自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。甲醇：取本品5ml,用水稀釋至100ml,搖勻；分取1.0ml ,加磷酸溶液（1 10） 0.2ml 與5%鈕酸鉀溶液0.25ml,在3035 c保溫15分鐘，滴加10

18、%!亞硫酸鈉溶液至無色， 緩緩加入在冰浴中冷卻的硫酸溶液（34） 5ml,在加入時應(yīng)保持混合物冷卻；再加新制 的1%變色酸溶液0.1ml,置水浴中加熱20分鐘，如顯色，與標準甲醇溶液（精密稱取甲 醇20mg加水使成200ml） 1.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.20%）。易氧化物：取50ml具塞量筒，依次用鹽酸、水與本品洗凈后，加入本品 20ml,放冷 至15C,加高鈕酸鉀滴定液（0.02mol/L ） 0.10ml,密塞搖勻后，在15c靜置10分鐘， 粉紅色不得完全消失。丙酮和異丙醇：取本品1.0ml,加水1.0ml、磷酸氫二鈉的飽和溶液1.0ml與高鈕酸 鉀的飽和溶液3.

19、0ml,混勻后，置4550c水浴中，待高銳酸鉀褪色后，力口 10%K氧化鈉 溶液3.0ml,搖勻，用垂熔玻璃漏斗濾過，濾液中加新制的1%朦醛溶液1.0ml,放置10分鐘后，取出1.0ml,加鹽酸3.0ml,在3分鐘內(nèi)觀察；如顯粉紅色，與對照液（取磷酸 氫二鈉的飽和溶液1.0ml、10%S氧化鈉溶液3.0ml與0.001%丙酮?容液0.8ml,力口 1%t醛 溶液1.0ml,用水稀釋成10ml,放置10分鐘后，取出1.0ml ,加鹽酸3.0ml）比較，不 得更深（0.0008%）。戊醇或不揮發(fā)的易炭化物：取本品 25ml,置蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸發(fā)至器皿表面微 顯濕潤（約剩0.05ml）,加95麻

20、酸數(shù)滴，不得染成紅色或棕色。不揮發(fā)物：取本品40ml,置105c恒重的蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干后，在 105c干燥2 小時，遺留殘渣不得過1mg【類別】消毒防腐藥、溶劑。【貯藏】遮光，密封保存。8.3 成品銀杏葉提取物質(zhì)量標準、檢驗方法及貯存注意事項銀杏葉提取物Yinxingye TiquwuEXTRACTUM GINKGO SICCUS本品為銀杏葉經(jīng)加工制成的提取物?！局品ā?取銀杏葉，粉碎，用稀乙醇加熱回流提取，合并提取液，回收乙醇并濃縮 至適量，加于已處理好的大孔吸附樹脂柱上，依次用水及不同濃度的乙醇洗脫，收集相 應(yīng)的洗脫液，回收乙醇，噴霧干燥；或回收乙醇，濃縮成稠膏，真空干燥，粉碎，即得。

21、【性狀】 本品為淺棕黃色至棕褐色的粉末；味微苦。【鑒別】（1）取本品0.2g,加正丁醇15ml,置水浴中溫浸15分鐘并時時振搖，放 冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇 2ml使溶解，作為供試品溶液。另取銀杏葉對照提取 物0.2g,同法制成對照提取物溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗，吸取上述兩種溶 液各3仙l ,分別點于同一以含0.4%醋酸鈉的竣甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水（5: 3: 1: 1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 3% 三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈（365nm下檢視。供試品色譜中，在與對照提取物色譜 相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。（

22、2）照薄層色譜法（附錄VI B ）試驗，吸取含量測定項下的菇類內(nèi)酯供試品溶 液和對照品溶液各15仙l,分別點于同一以含0.4%醋酸鈉的竣甲基纖維素鈉溶液為黏合劑 的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇（10: 5: 5: 0.6）為展開劑，在15c 以下展開，取出，晾干，用醋酊蒸氣熏 15分鐘，在140160c加熱30分鐘，放冷，置 紫外光燈（ 365nM下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色 的熒光斑點。【檢查】 水分 照水分測定法（附錄DC H第一法）測定，不得過5.0%。熾灼殘渣 不得過0.8% （附錄IX J ）。重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查

23、（附錄IX E）,不得過百萬分之二十。黃酮甘元峰面積比按含量測定項下的總黃酮甘色譜計算，柳皮素與山奈素的峰面積比應(yīng)為0.81.5?？傘y杏酸 照高效液相色譜法（附錄VID）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-1%冰醋酸溶液（90: 10）為流動相；檢測波長為310nm理論板數(shù)按銀杏酸C13: 0峰計算應(yīng)不低于 4000。對照品溶液的制備 精密稱取銀杏酸C13: 0對照品適量，加甲醇制成每1ml含5窺 的溶液，作為對照品溶液。另取總銀杏酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含100八溶液，作為定位用對照溶液。供試品溶液的制備 取本品粉末約10g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，

24、精密加入石油 醴（6090C） 50ml,稱定重量，回流提取2小時，放冷，再稱定重量，用石油醴（60 90C）補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液25ml,減壓回收溶劑至干，精密加入甲醇2ml,密塞，搖勻，即得。測定法 精密吸取供試品溶液、對照品溶液及定位用對照溶液各 10口，注入液相色 譜儀，計算供試品溶液中與總銀杏酸對照品相應(yīng)色譜峰的總峰面積，以銀杏酸 C13: 0對 照品外標法計算總銀杏酸含量，即得。本品含總銀杏酸不得過百萬分十。微生物限度 照微生物限度檢查法（中國藥典2005年版一部附錄X田C）檢查， 細菌數(shù)應(yīng)0 1000個/9；霉菌、酵母菌數(shù)應(yīng) 0100個/9；大腸埃希菌每1g

25、不得檢出。【含量測定】 總黃西酮醇甘 照高效液相色譜法（附錄VID）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50: 50）為流動相；檢測波長為360nm理論板數(shù)按能皮素峰計算就不低于 2500。對照品溶液的制備 分別精密稱取柳皮素對照品、山奈素對照品、異鼠李素對照品， 加甲醇制成每1ml分別含30 g、30 g、20鯉混合溶液，作為對照品溶液；或精密稱取 已標示奧皮素、山奈素、異鼠李素含量的銀杏葉對照提取物35mg照供試品溶液的制備方法，同法制成對照提取物溶液。供試品溶液的制備 取本品約35mg精密稱定，加甲醇-25%鹽酸溶液（4: 1）的混 合

26、溶液25ml,置水浴中加熱回流30分鐘，迅速冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至 50ml量瓶中，用甲 醇稀釋刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液（或?qū)φ仗崛∥锶芤海┡c供試品溶液各10口，注入液相色譜儀，測定，分別計算柳皮素、山奈素和異鼠李素的含量，按下式換算成總黃 酮醇甘的含量?？傸S酮醇甘含量=(柳皮素含量+山奈素含量+異鼠李素含量)x 2.51本品按干燥品計，含總黃酮醇甘不得少于 24.0%。菇類內(nèi)酯 照高效液相色譜法(附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以正丙醇-四氫吠喃-水(1: 15: 84)為流動相；用蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按

27、白果內(nèi)酯峰計算 應(yīng)不低于2500。對照品溶液的制備分別精密稱取白果內(nèi)酯對照品、 銀杏內(nèi)酯A對照品、銀杏內(nèi)酯B對照品和銀杏內(nèi)酯C對照品適量，加甲醇制成每年1ml各含2mg 1mg 1mg 1mg的混合 溶液，作為對照品溶液。或精密稱取已標示白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B和銀杏內(nèi)酯C含量的銀杏葉對照提取物0.15g，照供試品溶液的制備方法，同法制成對照提取物溶 液。供試品溶液的制備 取本品約0.15g,精密稱定，加水10ml,置水浴中溫熱使溶散， 加2%fc酸?§液2滴，用乙酸乙酯振搖提取4次(15ml, 10ml, 10ml, 10ml)合并提取液， 用5%昔酸鈉溶液20ml洗滌，分

28、取醋酸鈉液，再用乙酸乙酯 10ml洗滌。合并乙酸乙酯提 取液及洗液，用水洗滌2次，每次20ml,分取水液，用乙酸乙酯10ml洗滌，合并乙酸乙 酯液，回收溶劑至干，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液(或?qū)φ仗崛∥锶芤?5膜、10 口，供試品溶液5 10口，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數(shù)方程分別計算白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯 A、 銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C的含量,即得。本品按干燥品計算，含菇類內(nèi)酯以白果內(nèi)酯(G5H8Q)、銀杏內(nèi)酯A (GoHmQ)、銀杏 內(nèi)酯B (GoHmOo)和銀杏內(nèi)酯C (GoHmOi)的總量計，不得少于

29、 6.0%?！竟δ芘c主治】 活血化瘀通絡(luò)。用于瘀血阻絡(luò)引起的胸痹心痛、中風、半身不遂、 舌強語塞；冠心病穩(wěn)定型心絞痛、腦梗死見上述證候者?！居梅ㄅc用量】口服。一次80mg 一日240mg或遵醫(yī)囑?！举A藏】密封，避光?！局苿裤y杏葉片。8.5技術(shù)參數(shù)8.5.1 ,溫度：常用的溫度計有華氏（F）和攝氏（C）。本工藝以攝氏為標準，攝氏溫 度計以0c為冰點，100c為沸點。本工藝要求干燥溫度控制在 6080C之間；生產(chǎn)操作 間溫度為1826C；貯藏溫度：常溫10-30 C,陰涼處指三20Co8.5.2 濕度：以相對濕度為準，要求生產(chǎn)操作間相對濕度為45365戒問。8.5.3 蒸汽壓力：蒸汽壓力以 MP

30、a/c褶達到的溫度表示。扣除管道損耗以蒸汽壓力 0.1 0.3MPa之間為宜。8.5.4 動力電壓：以動力電壓表計，360390V為正常電壓，低于或高于正常電壓 設(shè)備不得起動。8.5.5 真空度：以真空表計，控制真空度 46Pa之間。9、工藝用水的制備方法、質(zhì)量標準及質(zhì)量控制9.1 工藝用水要求：前處理、提取用飲用水。9.2 飲用水的制備方法、質(zhì)量標準及質(zhì)量控制9.2.1 飲用水的制備方法：使用縣自來水公司的生活飲用水（自來水）。9.2.2 飲用水質(zhì)量標準編號項目標準感官性狀和一般化學指標：1色色度不超過15度，并不得呈現(xiàn)其它異色。2渾濁度不超過3度，特殊情況不超過5度。3臭和味不得有異臭、異

31、味4肉眼可見物不得含有5PH值6.5 8.56總硬度（以CaC磯）< 450mg/L7鐵< 0.3mg/L8鈕< 0.1mg/L9銅< 1.0mg/L10鋅< 1.0mg/L11揮發(fā)酚類（以苯酚計）< 0.002 mg/L文件編號: SC/TS/TQW/007-01第13頁共18頁12陰離子合成洗滌劑< 0.3mg/L13硫酸鹽< 250mg/L14氯化物< 250mg/L15溶解性總固體< 1000mg/L毒理學指標：16氟化物< 1.0mg/L17氟化物< 0.05mg/L18神< 0.05 mg/L19硒<

32、; 0.01 mg/L20汞<0.001mg/L21鎘<0.01mg/L22銘（六價）< 0.05mg/L23鉛< 0.05mg/L24銀< 0.05mg/L25硝酸鹽（以氮計）< 20mg/L26氯仿*<60 g/L27四氯化碳*<3 g/L28苯并（a）在*<0.01 g/L29滴滴涕*0 1 N g/L30八八八*< 5g/L細菌學指標：31細菌總數(shù)< 100 個/ml32大腸菌群數(shù)03 個/L33游離余氯在接觸30min后應(yīng)/、低于0.3mg/L。集中式給 水除出廠水應(yīng)符合上述要求外，管網(wǎng)末梢水不 應(yīng)打 0.05mg/L

33、o放射性指標：34總a放射性0.1 Bq/L35總B放射性1 Bq/L注：“*”為試用標準9.2.3飲用水質(zhì)量控制：執(zhí)行“工藝用水質(zhì)量監(jiān)才S標準操作規(guī)程 ZJ/SOP/JK/012-0110、需要進行驗證的關(guān)鍵工序及其工藝驗證的具體要求內(nèi)容分類驗證的對象驗證工作要點廠房及設(shè)施凈化空調(diào)系統(tǒng)高效過濾器檢漏、壓差、換氣次數(shù)生產(chǎn)廠房布局及氣流方向合理、溫濕度、潔凈度達到規(guī)范標準生產(chǎn)設(shè)備及工藝T-QA型提取罐蒸汽壓力、溫度、投料量單效多能濃縮罐蒸汽壓力、溫度、蒸發(fā)量生產(chǎn)工藝生產(chǎn)全過程11、原輔材料消耗定額、技術(shù)經(jīng)濟指標、產(chǎn)品收率以及各項指標的計算方法11.1原輔材料消耗定額及技術(shù)經(jīng)濟指標按每批投料300

34、kg計廳P原輔料名稱單位理論用量規(guī)定損耗 率（%消耗 定額實際用量備注1銀杏葉kg300.01.03.0303.02乙醇kg500.05.025.025.0損耗11.2產(chǎn)品收率及各項指標的計算方法11.3.1每個產(chǎn)品批次生產(chǎn)過程中，關(guān)鍵工序生產(chǎn)結(jié)束后和最終產(chǎn)品都必須計算收率,產(chǎn)品收率在規(guī)定的收率范圍內(nèi)，經(jīng)質(zhì)量管理部檢查，簽發(fā)“中間產(chǎn)品放行審核單”或“中 間產(chǎn)品遞交許可證”后方可轉(zhuǎn)下道工序。產(chǎn)品收率高于或低于合格范圍，不得遞交下一 個生產(chǎn)工序。經(jīng)質(zhì)量管理部組織生產(chǎn)技術(shù)部、生產(chǎn)車間管理人員等按“生產(chǎn)過程偏差處 理管理規(guī)程ZL/SMP/042-01”進行調(diào)查，采取處理措施，直至確認不影響最終產(chǎn)品質(zhì)量

35、的 情況下，方可放行。11.3.2收率計算方法：最終產(chǎn)品實際產(chǎn)量總收率= X 100%原材料投入量12、主要設(shè)備及生產(chǎn)能力一覽表序號設(shè)備名稱規(guī)格型號生產(chǎn)能力數(shù)量（臺）裝機位置01提取罐T-QA200-300kg/ 次1醇提問02樹脂柱200L/h1醇提問03球形濃縮罐QN1000-GF200L/h1水提問04噴霧干燥機PG-2610kg/h1噴霧干燥問13、技術(shù)安全、工藝衛(wèi)生及勞動保護13.1 技術(shù)安全13.1.1 設(shè)備動力部分，如電機皮帶輪應(yīng)有保護罩13.1.2 凡用汽設(shè)備均需安裝安全閥，緊密放汽閥。蒸汽輸送管道需保溫隔離。13.1.3 各崗位在操作前應(yīng)檢查電源、機器部件，加油潤滑，試車運轉(zhuǎn)，正常后方能 進行生產(chǎn)操作。如發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)立即停止操作。