滴定管的使用

1、滴定管的使用方法一、滴定管的構(gòu)造及其準確度（ 1）構(gòu)造滴定管是容量分析中最基本的測量儀器，它是由具有準確刻度的細長玻璃管及開關(guān)組成。滴定管是容量分析中最基本的測量儀器，是在滴定時用來測定自管內(nèi)流出溶液的體積。（2）準確度常量分析用的滴定管為 50ml或25ml,刻度小至0.1ml,讀數(shù) 可估計到0.01ml, 一般有 0.02m的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在 20ml 以上，若滴定所用體積過小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。二、滴定管的種類（ 1）酸式滴定管（ xx 滴定管）酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如，通常是取出活塞，拭干，在

2、活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑，然后將活塞插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。一般的標(biāo)準溶液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與?？渍澈希灾岭y以轉(zhuǎn)動，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。（ 2）堿式滴定管堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān)，一般用做堿性標(biāo)準溶液的滴定。其準確度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶

3、液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無滲漏后才可使用。三、使用前的準備1 、在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠），先用少量標(biāo)準溶液蕩洗三次，（每次約510ml）,除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水，以防裝入標(biāo)準溶液被水稀釋。2、標(biāo)準溶液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上，這時滴定管尖端會有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動活塞，使溶液的 急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣 泡即可被溶液排除。3、最后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進行滴定。四、操作注意

4、事項1 、滴定管在裝滿標(biāo)準溶液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時，也要避免手心緊握裝 有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹， 造成讀數(shù)誤差。2、使用酸式滴定管時，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。在轉(zhuǎn)動時，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣 住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。3、每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結(jié)果能抵消滴定管的刻度

5、誤 差。4、在裝滿標(biāo)準溶液后，滴定前初讀”零點，應(yīng)靜置12分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無改變，仍為零，才能滴定。滴定時不應(yīng)太快，每秒鐘放出34滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應(yīng)一滴逐滴加入（在計量 點前可適當(dāng)加快些滴定）。滴定至終點后，須等 12分鐘，使附著在內(nèi)壁的標(biāo) 準溶液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時，等半分鐘后讀數(shù)亦 可， “終讀 ”也至少讀兩次。5、滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差。讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點，但遇標(biāo)準溶液顏色太深，不能觀察下緣時，可以讀液面兩

6、側(cè)最高點， “初讀 ”與 “終讀 ”應(yīng)用同一標(biāo)準。6、滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀標(biāo)準溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液等），需用棕色滴定管。滴定分析又叫容量分析，是將一種已知準確濃度的標(biāo)準溶液滴加到被測定物質(zhì)的溶液中，直到被測定物質(zhì)與所加標(biāo)準溶液完全反應(yīng)為止，然后根據(jù)標(biāo)準溶液的所用體積和濃度計算出物質(zhì)的含量。液體體積的精密測量，是滴定分析的重要操作，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素，為此，必須了解如何正確使用容量分析儀器。滴定管是滴定時可以準確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細長玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并準確讀出液體體積的量器。根據(jù)

7、長度和容積的不同，滴定管可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。常量滴定管容積有50mL、25mL,刻度最小0.1mL,最小可讀到0.01mLo半 微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可讀到0.01mL。具結(jié)構(gòu)一般與 常量滴定管較為類似。微量滴定管容積有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小0.01mL,最小可讀到0.001mLo此外還有半微量半自動滴定管，它可以自動加 液，但滴定仍需手動控制。滴定管一般分為兩種，酸式滴定管和堿式滴定管酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)，用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等。堿式滴定管又稱無塞滴定

8、管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液，凡可與橡皮管起作用的溶液均不可裝入堿式滴定管中，如 KMnO4 ， K2Cr2O7，碘液等。由于不怕堿的聚四氟乙烯活塞的使用，克服了普通酸式滴定管怕堿的缺點，使酸式滴定管可以做到酸堿通用，所以堿式滴定管的使用大為減少。我們的實驗中就使用這種聚四氟乙烯活塞滴定管。一、滴定管使用前的準備1 、檢查試漏滴定管洗凈后，先檢查旋塞轉(zhuǎn)動是否靈活，是否漏水。先關(guān)閉旋塞，將滴定管充滿水，用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。然后將旋塞旋轉(zhuǎn)180 度，直立兩分鐘，再用濾紙檢查。如漏水，酸式管涂凡士林；堿式滴定管使用前應(yīng)先檢查

9、橡皮管是否老化，檢查玻璃珠是否大小適當(dāng)，若有問題，應(yīng)及時更換活塞 xxxx 堿式滴定管趕去氣泡的方法2、滴定管的洗滌滴定管使用前必須先洗滌，洗滌時以不損傷內(nèi)壁為原則。洗滌前，關(guān)閉旋塞，倒入約10mL洗液，打開旋塞，放出少量洗液洗滌管尖，然后邊轉(zhuǎn)動邊向管 口傾斜，使洗液布滿全管。最后從管口放出（也可用鉻酸洗液浸洗）。然后用自來水沖凈。再用蒸儲水洗三次，每次1015mL。堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同，堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中，用吸耳球?qū)⑾匆何舷礈臁?、潤洗滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次，每次1015mL。潤洗液棄去。4、裝液排氣泡洗滌后再將

10、操作溶液注入至零線以上，檢查活塞周圍是否有氣泡。若有，開大活塞使溶液沖出，排出氣泡。滴定劑裝入必須直接注入，不能使用漏斗或其他器皿輔助。堿式滴定管排氣泡的方法：將堿式滴定管管體豎直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡膠管彎曲，管尖斜向上約 45 度，擠壓玻璃珠處膠管，使溶液沖出，以排除氣泡。5、讀初讀數(shù)放出溶液后（裝滿或滴定完后）需等待一至二分鐘后方可讀數(shù)。讀數(shù)時，將滴定管從滴定管架上取下，左手捏住上部無液處，保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點刻度水平線相切。視線若在彎月面上方，讀數(shù)就會偏高；若在彎月面下方，讀數(shù)就會偏低。若為有色溶液，其彎月面不夠清晰，則讀取液面最高點。一般初讀數(shù)為0.00或01mL之

11、間的任一刻度，以減小體積誤差。有的滴定管背面有一條藍帶，稱為藍帶滴定管。藍帶滴定管的讀數(shù)與普通滴定管類似，當(dāng)藍帶滴定管盛溶液后將有兩個彎月面相交，此交點的位置即為藍帶滴定管的讀數(shù)位置。二、滴定1 、滴定操作滴定時，應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管夾上，滴定臺應(yīng)呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm,用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在后，無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉(zhuǎn)動旋塞時，手指彎曲，手掌要空。右手三指拿住瓶頸，瓶底離臺約 23cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,微動右手腕關(guān)節(jié)搖動錐形瓶，邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規(guī)范方式為：右手執(zhí)錐瓶頸部，手腕用力使瓶底沿順時針方向畫圓

12、，要求使溶液在錐瓶內(nèi)均勻旋轉(zhuǎn)，形成漩渦，溶液不能有跳動。管口與錐瓶應(yīng)無接觸。左手酸管滴定操作堿管滴定操作堿式滴定管操作方法：滴定時，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指頭輔助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前擠壓膠管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以從空隙中流出。2、滴定速度液體流速由快到慢，起初可以 “連滴成線” ，之后逐滴滴下，快到終點時則要半滴的加入。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液懸于管口，用錐瓶內(nèi)壁靠下，然后用用洗瓶沖下。3、終點操作當(dāng)錐瓶內(nèi)指示劑指示終點時，立刻關(guān)閉活塞停止滴定。洗瓶淋洗錐形瓶內(nèi) 壁。取下滴定管，右手執(zhí)管上部無液部分，使管垂直，目光與液面平齊，讀出讀數(shù)。讀數(shù)時應(yīng)估讀一位。滴定結(jié)束，滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去，洗凈滴定管，夾在夾上備用。三、注意事項1 、滴定時，左手不允許離開活塞，放任溶液自己流下。2、滴定時目光應(yīng)集中在錐形瓶內(nèi)的顏色變化上，不要去注視刻度變化