乳液各種指標(biāo)的檢測(cè)方法

1、乳液各種指標(biāo)的檢測(cè)方法:發(fā)布時(shí)間：2010-8-2110:46:58乳液各種指標(biāo)的檢測(cè)方法：(1)電解質(zhì)穩(wěn)定性一般乳液對(duì)電解質(zhì)總會(huì)是敏感的，但其敏感度也必然是有差別的。較低的敏感度對(duì)乳液進(jìn)行的加工總是有利的，譬如，加工中會(huì)遇到鹽類。因而，對(duì)此進(jìn)行測(cè)試有其必要。但是，從來沒有過標(biāo)準(zhǔn)的方法。在輕微攪動(dòng)下滴入一定量稀薄NaCI或CaCL2(l一5%)溶液于被測(cè)乳液中，觀察其有否破乳的情形。以較多容忍而不破乳為好。鈣離子穩(wěn)定性的測(cè)試方法a.100g蒸儲(chǔ)水中加入0.5g氯化鈣配成溶液，再加入25g待測(cè)的苯丙乳液，攪勻靜止24h,如不破乳、不分層、不凝膠、苯丙乳液的鈣離子穩(wěn)定性通過。b.在10ml刻度的試

2、管中，用滴管加5ml苯丙乳液之然后加入lml5%CaCL2.溶液，搖勻后放置于試管架上。如48h后不生分層、沉淀、絮凝等現(xiàn)象，則苯丙乳液鈣離子穩(wěn)定性通過。(2).最低成膜溫度的測(cè)定：一塊不銹鋼條，一端受冷，一端加熱，整條呈均勻的溫度梯度，從一頭零下若干度到另一頭超過100C。不銹鋼條沿線無(wú)級(jí)地設(shè)有溫度顯示。把乳液涂在條上。經(jīng)過一段時(shí)間，條上乳液，一側(cè)形成透明均勻的膜，一側(cè)聚合物變成白濁破碎狀，中間界限分明。這條線所指溫度即為最低成膜溫度。按照操作規(guī)定及要求的溫度范圍，將儀器調(diào)到所需的數(shù)值。特別要注意在開機(jī)時(shí)，首先打開冷卻水，以防燒壞致冷元件。待確定測(cè)量板上溫度已達(dá)平衡以后，即開始涂樣。一塊不銹

3、鋼條，一端受冷，一端加熱，整條呈均勻的溫度梯度，從一頭零下若干度到另一頭超過100C。不銹鋼條沿線無(wú)級(jí)地設(shè)有溫度顯示。把乳液涂在條上。經(jīng)過一段時(shí)間，條上乳液，一側(cè)形成透明均勻的膜，一側(cè)聚合物變成白濁破碎狀，中間界限分明。這條線所指溫度即為最低成膜溫度。樣品的涂布，特別是樣品的均勻程度對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響，因此應(yīng)注意操作。為了保證涂膜厚度均勻，先在測(cè)試板上貼附好厚0.1毫米的膠紙帶，然后用橡膠刮片將乳液均勻地涂布于膠紙帶的槽中，蓋好上部封蓋，打開風(fēng)泵，使干燥好的空氣吹過乳液上部，并注意觀察成膜憐況。如前所述，可以看到在乳液所成的膜的狀態(tài)上會(huì)有明顯的不同，在成膜部分是連續(xù)透明的膜狀物，而另一部分則是斷

4、續(xù)的，甚至是白噩形片(粉)狀物，測(cè)定這兩部分的分界線處的溫度即為最低成膜溫度(MFT)o(3)粒徑分布的測(cè)定：乳液的粒度和粒度分布是非常重要的指標(biāo)。因?yàn)樵S多性能與之直接相關(guān)，例如，膜光澤。在一定程度上，粒子越細(xì)，光澤越好。商品聚合物乳液都是由不同粒度的粒子構(gòu)的，因此叫做多分散性乳液。由一般大的粒子構(gòu)成的液，叫單分散乳液。這種只有實(shí)驗(yàn)室價(jià)值。多分散對(duì)膜的致密度有利。作為涂料，膜致密度自然是極為重要的性質(zhì)。當(dāng)然，多分散液是要有度的。并不是越分散越好。乳液粒度檢測(cè)有多種方法：a.電鏡;用電鏡看，或照相看片，很直觀，也有定的辦法，但制試樣技術(shù)要求高，儀器太貴，乳液中膠粒有干擾。b.超離心法：將稀釋到準(zhǔn)

5、確而確切濃度的乳液置于離心試管中，以逐步提高的速度甩，在各個(gè)速度下在既定位置（粒徑已知）取特定級(jí)分，再測(cè)其濃度，得知各極分的重量。這樣，不但測(cè)了粒度，也弄清了分布。c.皂液滴定法：用制備乳液的同一種（不必然，但如此可使計(jì)算簡(jiǎn)化）表面活性劑溶液滴定稀薄乳液，測(cè)表面張力；當(dāng)表面張力趨平時(shí)記錄表面活性劑濃度；繪濃度對(duì)張力的曲線；斜率為每克聚合物吸附面活性劑克分子數(shù)；由此可計(jì)算每克聚合物表面積由此可得粒徑。此法簡(jiǎn)單易行快速便宜，也還精確。d.光散射法：不同粒徑粒子，散射光角度不同，強(qiáng)度不同，借此可算出粘度和粘度分布。許多精細(xì)粒度和粒度分布儀都是以此法為基礎(chǔ)的。加上數(shù)據(jù)處理，可列表、繪曲線圖、直方圖輸出

6、檢測(cè)結(jié)果。這是檢測(cè)涂料用聚合物乳液的一個(gè)值得推廣的方法。e.乳油撇分法：在既定濃度的藻酸鈉溶液的存下，只有那些在某一相應(yīng)臨界粒度以上的粒子才被撇出。不斷改變?cè)逅徕c濃度，就能撇出不同粒度粒子。測(cè)其重量可得各級(jí)分重量比。參照電鏡測(cè)可得粒度分布。f.Joyce-LOebl盤式離心儀即采用離心沉降法測(cè)定粒徑。其原理是，當(dāng)任一粒子的聚集系統(tǒng)分散于一液體介質(zhì)中時(shí)，粒子藉重力的作用會(huì)發(fā)生沉降，不同大小的不規(guī)則形狀的粒子在液體分散介質(zhì)中沉降時(shí)，各自具有一定的沉降速度。假定這些不規(guī)則形狀的粒子的沉降等效于具有相同密度的不同直徑的球狀體的沉降，即在相同條件下測(cè)定出的球狀體的沉降速度具有與不規(guī)則粒子相同的沉降速度，

7、則不規(guī)則粒子的粒徑便可用該球體的直徑來表示，稱之謂自由降落粒徑（Free-fallingDiameter）o憊浮在液體分散介質(zhì)中不同粒徑的粒子，當(dāng)它們沉降時(shí)，沉降速度與粒徑大小、粒子的密度及液體分散介質(zhì)的密度和粘度有關(guān)，其過程可用Stoke方程描述：Wo=（D2（Ps一Po）g/18n）x（w2/gR）式中:w0一離心沉降速度（m/s）,D一固體顆粒直徑（m）P0液體分散介質(zhì)的密度（kg/m3）Ps固體顆粒的密度（kg/m3）g一重力加速度（m/s）w一切線速度（m/s）R一回轉(zhuǎn)半徑（m）n液體介質(zhì)的粘度（Pa?s）式中經(jīng)換算推導(dǎo)得到固體顆粒粒徑的計(jì)算公式：T=（6.229X109YI）/（D

8、2WN2?logR2/R1式中：T一沉降時(shí)間（min）D一四體顆拉粒徑（代）N一離心機(jī)轉(zhuǎn)速（r/min）p-粒子與分散介質(zhì)的密度差（g/cm3）R1一開始沉降時(shí)的半徑（cm.固體顆粒所處位置，它取決于旋轉(zhuǎn)盤中所用液體分散介質(zhì)的體積）R2一光束至園盤中心距（cm,它取決于儀器本身）式中，、R,、凡、N、P均為已知值，T為變量。T可從測(cè)試試樣時(shí)的走紙速度與測(cè)試時(shí)間計(jì)算而得。因此，將已知值及各不同時(shí)間的T代入式中便可求出所測(cè)試樣的粒徑。同時(shí)，各種粒徑順粒的百分含量（穎粒數(shù)目）與吸光度有關(guān)，故用吸光度法可計(jì)算各種粒徑顆粒的累積百分含量和粒徑分布。按離心沉降原理設(shè)計(jì)的JOyc合Loebl盤式離心儀，求出

9、的是按Stoke、公式等效于球形穎粒的粒徑，而乳液聚合不管是為膠束成核過程或是均相成核過程，其最終形成的膠乳粒子都被認(rèn)為近似于球形。因此，用離心沉降法測(cè)定乳液粒徑，并用Stoke、方程計(jì)算其結(jié)果，得到的乳液粒徑與分布的數(shù)據(jù)，應(yīng)該是較為準(zhǔn)確的。（4）,乳液外觀的檢測(cè)：把乳液置于玻璃管，如比色管中，目測(cè)乳液顏色（污染構(gòu)成的顏色：鐵離子等；粒度大小造成的顏色：藍(lán)光、發(fā)紅、發(fā)黃、發(fā)灰、傻白等）、均一情況（有無(wú)絮凝、分層等卜透明度（不透明、半透明等）。（5）,固體含量的測(cè)定：取直徑100mm左右的玻璃或馬口鐵潔凈小皿，置于有強(qiáng)制通風(fēng)的烘箱中，于取出后應(yīng)在干燥器中冷卻。精稱5克左右樣品（樣品量足以擴(kuò)散到覆

10、蓋整個(gè)盤面而液層又不過厚為度置于250W左右的紅外燈下烘干。然后，將小皿置干燥器中冷卻30分鐘。再稱重量。干燥后樣品的重量/干燥前樣品重量X100%=固體（6）PH值的測(cè)定：一般測(cè)量，精密試紙即可。精密測(cè)量，可用以緩沖溶液標(biāo)定的玻璃甘汞電極劑可能對(duì)測(cè)定結(jié)果有所干擾。（7）乳液粘度的測(cè)定：聚合物乳液是非牛頓型流體，與聚合物溶液如醇酸樹脂等牛頓型流體不同,不成正比。因此，適用于聚合物溶液粘度測(cè)定的方法，諸如粘度杯法，氣泡粘度計(jì)法等涂料工業(yè)習(xí)用方法不適合于聚合物乳液粘度的測(cè)定。勉強(qiáng)拿來測(cè)，不是不準(zhǔn)，就是根本測(cè)不出。適合于聚合物乳液粘度測(cè)定的方法不靠流體對(duì)重力的應(yīng)變，而是直接測(cè)量流體對(duì)剪應(yīng)力（通過特定

11、型式的轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生）的應(yīng)變值。因此，此類粘度計(jì)叫做旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)。當(dāng)前，旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)在國(guó)際上有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，即1502555和3219。前者所涉及的是Brookfield粘度計(jì)。但目前，各國(guó)甚至各公司有各自的型號(hào)。當(dāng)前，我們采用的是所謂B型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)。相比之下，更為通用的又有標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)的則是Brook-field粘度計(jì)?，F(xiàn)在，國(guó)際交流頻繁，為了可比性，為了對(duì)乳液產(chǎn)品的認(rèn)識(shí)有共同的基準(zhǔn)，討論有共同的語(yǔ)言，逐步推廣此種粘度計(jì)似有必要。Brookfield粘度計(jì)的檢測(cè)原理很簡(jiǎn)單：一個(gè)特定型式的轉(zhuǎn)子在被測(cè)流體中以設(shè)定速度旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生的應(yīng)力使相連的彈簧扭轉(zhuǎn)的程度，即為流體的粘度。粘度以厘泊，。ps（mPa?

12、S層示。轉(zhuǎn)子越大，轉(zhuǎn)速越快，粘度越??；轉(zhuǎn)子越小，轉(zhuǎn)速越慢粘度越大。從粘度計(jì)附帶的換算表中可查出厘泊值。Brookfield粘度計(jì)有許多型號(hào)：LVF、LVT、RVF、RVT等等。各配備不同數(shù)量的轉(zhuǎn)子，各有一系列轉(zhuǎn)速，各可測(cè)一定的粘度范圍。對(duì)一般聚合物乳?而言，最高10000cps即可滿足要求。報(bào)數(shù)據(jù)要注明所用轉(zhuǎn)子號(hào)，所用轉(zhuǎn)速和測(cè)定時(shí)的溫度。15。C烘干至恒重。烘箱中）于皿內(nèi)。將裝有樣品的小皿pH計(jì)測(cè)定。乳液中表面活性其應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系不是線性關(guān)系,（8）乳液中殘余單體的測(cè)定乳液中殘余單體過量會(huì)給乳液帶來穩(wěn)定性和氣味的問題。測(cè)定殘余單體含量可以用皂化滴定法，也可以用色譜法。煎者僅給出總殘余量，后者則可

13、知?dú)堄嗟木唧w單體品種。a.皂化法：對(duì)稀釋樣品進(jìn)行水汽蒸溜；收集一定量?jī)?chǔ)出物；在儲(chǔ)出物中加入KOH酒精溶液使之在室溫或回流（太耐堿的醋）狀態(tài)下皂化;滴定過量堿。b.色譜法：使用適當(dāng)型號(hào)的氣一液色譜；色譜裝備熱導(dǎo)池或火焰電離檢測(cè)器；以標(biāo)準(zhǔn)單體乳液校準(zhǔn)；使用火焰電離檢測(cè)藉時(shí)，水的干擾用以甲乙酮或苯或醋酸異丁醋為內(nèi)標(biāo)來克服。（9）機(jī)械穩(wěn)定性乳液在攪拌、泵送、研磨、噴涂、裝運(yùn)中都會(huì)出現(xiàn)受到剪應(yīng)力的問題。檢測(cè)時(shí)主要用可提供強(qiáng)剪切力的高速攪拌機(jī)。先將樣品先過濾;然后在攪拌機(jī)中用15003000轉(zhuǎn)，強(qiáng)力攪拌510分鐘，再過濾，稱量濾網(wǎng)上干燥殘?jiān)]有任何殘?jiān)匀皇亲詈玫摹＃?0）貯存穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性乳液如穩(wěn)定

14、性不好，則在貯存中會(huì)分層，會(huì)沉淀，運(yùn)輸中會(huì)起過多的泡沫?？己顺刭A存穩(wěn)定性：滿注（對(duì)結(jié)皮試驗(yàn)注2/3或一半）暗色瓶中； 嚴(yán)密加蓋； 定期測(cè)粘度； 以粘度變化不大 （或輕度提高） 為好。 考核熱穩(wěn)定性辦法相同。 只是將瓶子放在一定溫度（50C或特定）的烘箱中。（11）凍融穩(wěn)定性乳液在運(yùn)輸中難免受凍（規(guī)格要求是不容許受凍）。偶然受凍不致使乳液報(bào)廢，自然較好。樣品在低溫（一20C或一40C）箱中放16小時(shí)，室溫放置8小時(shí)。以不破乳，不過度增稠為好，最理想情況通過5個(gè)循環(huán)。（12）各種助劑的相容性乳膠漆配方中有顏/填料、多種助劑存在，它們是否能與乳液相容，這是很重要的。測(cè)試重點(diǎn)是一些溶劑、表面活性劑等

15、。測(cè)試方法與測(cè)電解質(zhì)的方法相同。觀察方法既包括對(duì)乳液穩(wěn)定性的觀察，也要制薄膜與不加測(cè)試對(duì)象的乳液平行對(duì)比進(jìn)行觀察（是否維持透明，是否失光，是否影響成膜，是否影響膜的平整性等等）。教你四招：快速檢測(cè)化妝品優(yōu)劣取少量面霜放在勺子里，可用酒精燈或蠟燭加熱，符合標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品會(huì)像牛奶燒開形成的狀態(tài)一樣，味道不會(huì)改變，且更加濃郁。如果燃燒時(shí)有噴濺、冒濃煙、味道變得嗆鼻、燃盡后勺底殘留有油質(zhì)，就說明礦物油超標(biāo)或者有硼化物填充。清水測(cè)驗(yàn)乳液將適當(dāng)?shù)娜橐旱惯M(jìn)水里，如乳液浮在水上邊，證明里邊含油石酯，再輕輕搖晃，液體如果變成了乳白色，說明乳液含乳化劑，乳化劑是一種表面活性劑，它們會(huì)破壞皮膚的組織結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致皮膚敏感，并有很強(qiáng)的致癌性。反之，如果倒在水里，乳液下沉到底部，證明不含油石酯，消費(fèi)者