食品分析重點(diǎn)總結(jié)

1、食品分析章復(fù)習(xí)資料第一章食品分析的內(nèi)容是什么？（簡(jiǎn)答或選擇）1、食品品質(zhì)分析或感官檢驗(yàn)；2.食品中營養(yǎng)組分的檢測(cè)（常見的六大營養(yǎng)要素以及食品營養(yǎng)標(biāo)簽所要求的所有項(xiàng)目）-經(jīng)常性項(xiàng)目和主要內(nèi)容。3.食品安全性檢測(cè)（包括食品添加劑、食品中限量或有害元素、各種農(nóng)藥、畜藥殘留，環(huán)境污染物，微生物污染，食品中形成的有害物質(zhì)）4、食品分析的方法：感官檢驗(yàn)法、化學(xué)分析法、儀器分析法、微生物分析法、酶分析法品分析的發(fā)展方向是朝著微量、快速、自動(dòng)化方向發(fā)展。第二章1、系統(tǒng)誤差：由固定原因造成，測(cè)定過程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，一般有一定的方向性，即測(cè)定值總是偏高或總是偏低。 誤差大小可測(cè)，來源于分析方法誤差，儀器誤

2、差、試劑誤差和主觀誤差(操作誤差)系統(tǒng)誤差的校正：方法系統(tǒng)誤差方法校正 主觀系統(tǒng)誤差對(duì)照實(shí)驗(yàn)儀器系統(tǒng)誤差對(duì)照實(shí)驗(yàn) 試劑系統(tǒng)誤差空白實(shí)驗(yàn)2、偶然誤差：由于一些偶然的外因所引起的誤差，產(chǎn)生的原因往往是不固定的，未知的，且大小不一，或正或負(fù)，其大小是不可測(cè)的。由于環(huán)境的偶然波動(dòng)或儀器的性能，分析人員對(duì)各份試樣處理時(shí)不一致產(chǎn)生的。項(xiàng)目系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差產(chǎn)生原因固定的因素不定的因素分類方法誤差、儀器與試劑誤差、主觀誤差 性質(zhì)重現(xiàn)性、單向性（或周期性）、可測(cè)性服從概率統(tǒng)計(jì)規(guī)律、不可測(cè)性影響準(zhǔn)確度精密度消除或減小的方法校正增加測(cè)定的次數(shù)3、控制和消除誤差的方法（一）正確選取樣品量（二）增加平行測(cè)定次

3、數(shù)， 減少偶然誤差（三）對(duì)照試驗(yàn)（四）空白試驗(yàn)（五）校正儀器和標(biāo)定溶液（六）嚴(yán)格遵守操作規(guī)程采樣的要求與注意事項(xiàng)（混勻，代表性）1. 采樣必須注意生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性（摻偽食品和中毒樣品除外）。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品的要求，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5Kg。2. 采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。3. 外埠食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單，了解發(fā)貨日期、來源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。如在食品廠、倉庫或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解商品的生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)日期、廠方檢驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生情況，同時(shí)

4、注意食品的運(yùn)、保存條件、外觀、包裝容器等情況。4. 液體、半流體食品如植物油、鮮乳、酒或其它飲料，如用大桶或大罐盛裝者，應(yīng)先充分混勻后再采樣。樣品分別盛放在3個(gè)干凈的容器中。5. 糧食及固體食品應(yīng)自每批食品上、中、下的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法得到有代表性的樣品。6. 肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。7. 罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，同一批號(hào)取樣件數(shù)，250g以上的不得少6個(gè)，250g以下的包裝不得少于10個(gè)。8. 摻偽食品和食品中毒的樣品，要具有典型性。9. 檢驗(yàn)后樣品的保存，一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月以備需要

5、時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留。檢驗(yàn)取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。10. 感官不合格出產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。2、樣品預(yù)處理原則、處理方法及應(yīng)用原則：消除干擾因素 完整保留被測(cè)組分 使被測(cè)組分濃縮處理方法：粉碎法 滅菌法 有機(jī)物破壞法 蒸餾法 溶劑抽提法 色層分離法 化學(xué)分離法 濃縮法四分法采樣及操作：將原始樣品充分混合均勻后，堆積在一張干凈平整的紙上，用潔凈的玻棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠖殉梢粓A錐形，將錐頂壓平成一圓臺(tái)，使圓臺(tái)厚度約為3cm；劃“+”字等分為四份，取對(duì)角2份其余棄去，將剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重復(fù)操作至剩余量為所需樣品量為止。樣品的預(yù)處理目的:

6、消除干擾因素； 完整保留被測(cè)組分； 使被測(cè)組分濃縮。以便獲得可靠的分析結(jié)果。一、有機(jī)物破壞法 （可分為干法和濕法兩大類）二、蒸餾法 （常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾等蒸餾方式。）三、溶劑提取法四、色層分離法五、化學(xué)分離法 六、濃縮法 磺化和皂化：除去油脂的一種方法，常用于農(nóng)藥分析中樣品的凈化。.硫酸磺化法原理：濃硫酸能使脂肪磺化，并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用，形成可溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物，不再被弱極性的有機(jī)溶劑所溶解，從而達(dá)到分離凈化的目的。特點(diǎn)：簡(jiǎn)單、快速、凈化效果好。適用范圍：農(nóng)藥分析時(shí)，僅限于在強(qiáng)酸介質(zhì)中穩(wěn)定的農(nóng)藥（如有機(jī)氯農(nóng)藥中六六六、DDT）提取液的凈化，其回收率在80%

7、以上。.皂化法：原理 利用KOH-乙醇溶液將脂肪等雜質(zhì)皂化除去，以達(dá)到凈化目的。適用 對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化。 例如：維生素、維生素等提取液的凈化。用于白酒中總酯的測(cè)定，用過量的NaOH將酯皂化，過量的堿再用酸滴定，最后由用堿量來計(jì)算總酯。用于植物油的皂化價(jià)的測(cè)定。（皂化價(jià)高表示含游離脂肪酸量大。）第三章1、 水分、3種水分測(cè)定方法原理、適用范圍及注意事項(xiàng)檢測(cè)方法原理適用范圍注意事項(xiàng)直接干燥法 在一定的溫度（95105）和壓力（常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)的水分，干燥前后樣品質(zhì)量差即為樣品的水分含量適用于95105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對(duì)熱穩(wěn)定的食品。 不適宜膠體

8、、高脂肪、高糖食品及含有較多的高溫易、易揮發(fā)物質(zhì)的食品；只能依靠是否達(dá)到恒重來判斷水分是否蒸發(fā)干凈 最低檢出限量0.002g間接干燥法 在低壓條件下水的沸點(diǎn)會(huì)隨之降低，將稱樣后的稱量瓶置于真空干燥箱內(nèi)，在一定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重，干燥前后樣品質(zhì)量差即為樣品水分含量適用于在100以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品 自干燥箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起計(jì)時(shí)；如果被測(cè)樣品中含有大量揮發(fā)物質(zhì)，應(yīng)考慮使用校正因子彌補(bǔ)揮發(fā)量；稱量瓶應(yīng)直接放在金屬架上以確保良好的熱傳導(dǎo)；不能通過升溫彌補(bǔ)蒸發(fā)帶來的冷卻效應(yīng)蒸餾法 采用與水互不相溶的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑與樣品中的水分共沸蒸餾，收集餾分于接收管內(nèi)，從所

9、得水分的容量求出樣品中的水分含量適用于谷類、干果、油類、香料等樣品 根據(jù)樣品性質(zhì)選擇適合的有機(jī)溶劑；加熱時(shí)一般要使用石棉網(wǎng)；使用的儀器必須洗滌干凈卡爾-費(fèi)休法（比較準(zhǔn)確） 原理基于水存在時(shí)碘與二氧化硫的氧化還原反應(yīng)。用已知濃度的卡爾-費(fèi)休試劑滴定樣品溶液。反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈紅棕色（即反應(yīng)終點(diǎn)），由此測(cè)出樣品中水的質(zhì)量適用于含有1%或更多水分的樣品。 新鮮配制的卡爾-費(fèi)休試劑，混合后要放置一段時(shí)間才能使用，每次使用前均應(yīng)標(biāo)定；宜用破碎機(jī)粉碎樣品，不宜用研磨機(jī)以防水分損失；不適用于能與卡爾-費(fèi)休試劑主要成分反應(yīng)并生成水的樣品的測(cè)定；2、 水分活度定義及其測(cè)定的定義 定義：溶液中睡的逸度與純水

10、逸度之比。 測(cè)定的意義（了解）：測(cè)定食品水分活度有著重要的意義。因?yàn)樗只疃戎祵?duì)食品的色、香、味組織結(jié)構(gòu)一級(jí)食品的穩(wěn)定性有著重要影響。利用食品的水分活度原理，從而控制其水分活度，就可以提高產(chǎn)品質(zhì)量，延長(zhǎng)食品保藏期。 擴(kuò)散法原理及其操作方法原理操作方法 樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿的密封和恒溫條件下，分別在Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后，根據(jù)樣品質(zhì)量的增加（在Aw較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡）和減少（在Aw較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡），得出樣品水分活度值。在預(yù)先恒重且精確稱重的鋁皿或玻璃皿中，精確稱取1.00g均勻樣品，迅速放入康威爾內(nèi)室中。在外室預(yù)先放入飽和標(biāo)準(zhǔn)試劑，加入少量蒸餾水沈潤；在擴(kuò)散皿磨口邊緣

11、均勻涂上一層凡士林，樣品放入后迅速加蓋密封，并移置恒溫箱中；取出鋁皿或玻璃皿，用分析天平迅速稱量，分別計(jì)算各樣品的質(zhì)量增減數(shù)；以各種標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液在25時(shí)的Aw值為橫坐標(biāo)，樣品的質(zhì)量增減數(shù)為縱坐標(biāo)在坐標(biāo)紙上作圖，將各點(diǎn)連成一條直線，此線與橫坐標(biāo)交點(diǎn)即為所冊(cè)樣品的水分活度。第四章1、 灰分的定義和分類 定義：食品組成除含有大量有機(jī)物外，還含有豐富的無機(jī)成分，這些無機(jī)成分包括人體必需的無機(jī)鹽，此外還有少量的微量元素。當(dāng)這些組分經(jīng)高溫灼燒時(shí)，將發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分（主要是無機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物成為灰分。分類：灰分一般指總灰分，在總灰分中，按其溶解性

12、還可分為水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分2、 總灰分的測(cè)定原理、灰化溫度和灰化時(shí)間的選擇 原理：將食品經(jīng)炭化后置于500600高溫爐內(nèi)灼燒，食品中的水分及揮發(fā)性物質(zhì)以氣態(tài)放出，有機(jī)物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機(jī)物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分二散失；無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量?；一瘻囟群突一瘯r(shí)間的選擇：灰化溫度一般為525600，其中只有黃油規(guī)定在500以下，其他食品全是525、550、600及700。700僅適合于添加醋酸鎂的快速法?；一瘯r(shí)間一般以灼燒至灰分呈白

13、色或淺灰色、無碳粒存在并達(dá)到恒重為止。灰化達(dá)到恒重時(shí)間因試樣不同而異，一般需要25h，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)根據(jù)樣品組成、殘灰顏色正確判斷灰化程度。3、 炭化的作用及加速灰化的方法是什么？ 炭化的作用：防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)，防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝。 加速灰化的方法：水洗法：樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的炭粒暴露出來，在水浴上蒸發(fā)至干涸，置于120130烘箱中充分干燥再灼燒至恒重。氧化劑法：添加硝酸、乙醇、碳酸銨、雙氧水。這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全消失不至于增加殘灰的重量。利用它們的

14、氧化作用來加速炭?；一?。硫酸灰化法：對(duì)于以鉀等為主的陽離子過剩，灰化后的殘灰為碳酸鹽，通過添加硫酸使陽離子全部以硫酸鹽形式成為一定組分的方法。鎂鹽法：加入醋酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑，這些鎂鹽隨著灰化進(jìn)行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融呈松散狀態(tài)，避免炭粒被包裹，可大大縮短灰化時(shí)間。4、 鈣、鐵和砷的主要測(cè)定方法 鈣的測(cè)定 高錳酸鉀法（原理： 樣品經(jīng)灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀，沉淀經(jīng)洗滌后，加入硫酸溶解，把草酸游離出來，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與鈣等量結(jié)合的草酸，稍過量一點(diǎn)的高錳酸鉀使溶液呈微紅色，即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的量，可計(jì)算出樣品中鈣的含量。

15、） EDTA絡(luò)合滴定法原子吸收分光光度法 鐵的測(cè)定 硫氰酸鹽比色法磺基水楊酸比色法 鄰菲羅啉比色法 原子吸收分光光度法 鐵的測(cè)定古蔡氏砷斑法 二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法碘：（一）氯仿萃取比色法（二）硫酸鈰接觸法（三）溴水氧化法法（四）催化分光光度法第五章1、 幾種酸度的概念。 總酸度：是指食品中所有酸性成分的總量，它包括未離解的酸和已離解的算的濃度，其大小可借滴定法來確定。 有效酸度：是指被測(cè)溶液中H+的濃度，準(zhǔn)確地說應(yīng)是溶液中H+的活度，所反映的是已離解的那部分的酸，常用pH來表示，其大小可用酸度計(jì)來測(cè)定。 揮發(fā)酸：指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸。 外表酸度：是指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度

16、。 真實(shí)酸度：是指牛乳放置過程中，在乳酸菌作用下乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。牛乳酸度：外表酸度（固有酸度）和真實(shí)酸度（發(fā)酵酸度）之和2、 總酸度的測(cè)定原理及注意事項(xiàng)。 原理：食品中的酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、草酸、乙酸等其電離常數(shù)均大于10-8，可以用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，用酚酞作指示劑。當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)時(shí)，根據(jù)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積，可計(jì)算出樣品中總酸度值。 注意事項(xiàng)：食品中的酸是多種有機(jī)弱酸的混合物，滴定終點(diǎn)一般在pH8.2左右，故可選用酚酞作終點(diǎn)指示劑；對(duì)于顏色較深的食品，應(yīng)通過加水稀釋、用活性炭脫色等方法處理后再滴定；樣品浸漬、稀釋用的蒸餾水不能含有CO2；3、pH計(jì)法的測(cè)定

17、原理及注意事項(xiàng)。 原理：利用電極在不同溶液中所產(chǎn)生的電位變化來測(cè)定溶液的pH。將一個(gè)測(cè)試電極和一個(gè)參比電極飽和甘汞電極同浸于一個(gè)溶液中組成一個(gè)原電池。玻璃電極所顯示的電位可因溶液氫離子濃度不同而改變，甘汞電極的電位保持不變，因此電極之間產(chǎn)生電位差，利用酸度計(jì)測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)直接以pH表示，故可從酸度計(jì)表頭上讀出樣品液的pH。注意事項(xiàng)：新電級(jí)或久未用的干燥電極，必須預(yù)先浸于蒸餾水或0.1mol/L鹽酸溶液中24h以上；玻璃電極易碎，使用時(shí)應(yīng)小心；使用甘汞電極時(shí)，要把電極上部的小橡皮塞拔出，并使甘汞電極內(nèi)氯化鉀溶液的液面高于被測(cè)樣液的液面；水蒸氣蒸餾測(cè)揮發(fā)酸含量（一）原理：樣品經(jīng)適當(dāng)?shù)奶幚砗?，加適量

18、磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷卻、收集后，以酚酞做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至微紅色30秒不褪色為終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿的消耗量計(jì)算出樣品總揮發(fā)酸含量。（二）適用范圍：適用于各類飲料、果蔬及其制品、發(fā)酵制品、酒等中總揮發(fā)酸含量的測(cè)定。式中：c-標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度，mol/LV-滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的體積，mLm-樣品質(zhì)量或體積，g或mlV0 -樣品稀釋液總體積，mL;V1 -滴定時(shí)吸取的樣液體積，mL;K-換算為主要酸的系數(shù)，即1毫摩爾氫氧化鈉相當(dāng)于主要酸的克數(shù)?？偹岫龋?）第六章1, 總脂的測(cè)定 索氏提取法測(cè)定原理操作過程適用范圍注意事項(xiàng) 將經(jīng)前處理的樣品 用無水

19、乙醚或石油醚回流提取，是樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，蒸去溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）制備濾紙筒；樣品處理；抽提；稱重；結(jié)果計(jì)算 適用于脂類含量較高、結(jié)合態(tài)的脂類含量較少、能烘干磨細(xì)、不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定樣品應(yīng)干燥后研細(xì)；對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖和糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起哄干，放入抽提管中；抽提時(shí)水浴溫度不可過高；氯仿-甲醇提取法測(cè)定原理操作過程適用范圍注意事項(xiàng) 將試樣分散于氯仿-甲醇混合溶液中，在水浴中輕微沸騰，氯仿、甲醇和試樣中的水分形成三種成分的溶劑，可把包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的全部脂類提取出來。經(jīng)過濾除去非脂成分，回收溶劑，殘留的脂類用石油醚提取，

20、蒸餾除去石油醚后定量 適用于結(jié)合態(tài)脂類，特別是磷脂含量高的樣品 酸水解法測(cè)定原理操作過程適用范圍注意事項(xiàng) 將試樣與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量樣品處理；水解；提??；稱重；結(jié)果計(jì)算 適用于各類食品中脂肪的測(cè)定，不適用于含糖高的食品水解時(shí)應(yīng)防止大量水分損失，使酸濃度升高羅茲-哥特里法測(cè)定原理適用范圍注意事項(xiàng) 利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，二脂肪游離出來，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪 適用于各種液狀乳、各種煉乳、奶粉、

21、奶油及冰淇淋等能再堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品加氨水后要充分混勻；操作時(shí)應(yīng)加入乙醇沉淀蛋白質(zhì)以防乳化 巴布科克氏法和蓋勃氏法測(cè)定原理適用范圍注意事項(xiàng) 用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，在利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層即可知被測(cè)乳的含脂率 適用于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定，但不適合測(cè)定含巧克力、糖的食品硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守要求；2, 油脂化學(xué)性質(zhì)分析 酸價(jià) ：指中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg) 碘價(jià) ：指100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算為碘的質(zhì)量（g） 過氧

22、化值 ：滴定1g油脂所需某種規(guī)定濃度Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 皂化價(jià) ：指中和1g油脂中所含全部游離脂肪酸和結(jié)合脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg） 碳基價(jià) ：是指油脂酸敗時(shí)產(chǎn)生的含有醛基和酮基的脂肪酸或甘油酯及其聚合物的總量 乙?；担?g乙?；挠椭夥懦龅拇姿崴臍溲趸浀馁|(zhì)量（mg) 化學(xué)性質(zhì)測(cè)定意義測(cè)定原理注意事項(xiàng)酸價(jià) 是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)，測(cè)定油脂酸價(jià)可以評(píng)定油脂品質(zhì)的好壞和儲(chǔ)藏方法是否恰當(dāng)，并能為油脂堿煉工藝提供需要的加堿量 用中性乙醇和乙醚混合溶劑溶解油樣，然后用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的游離脂肪酸，根據(jù)油樣質(zhì)量和消耗堿液的量計(jì)算油脂酸價(jià) 碘價(jià) 碘價(jià)的大小在一定的范圍內(nèi)反映了油

23、脂的不飽和程度。測(cè)定碘價(jià)，可以了解油脂脂肪酸的組成是否正常，有無參雜等 在溶劑中溶解試樣并加入韋氏碘液，氯化碘則與油脂中的不飽和脂肪酸反應(yīng)，再加入過量的碘化鉀與剩余的氯化碘反應(yīng)以析出碘，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，同時(shí)做空白試驗(yàn)進(jìn)行對(duì)照，從而計(jì)算試樣加成的氯化碘的量，求出碘價(jià) 光線和水分對(duì)氯化碘影響很大，因此所用儀器必須清潔、干燥，碘液試劑必須用棕色瓶盛裝并放于暗處；加入碘液的速度，放置作用時(shí)間和溫度要與空白試驗(yàn)相一致過氧化值 檢測(cè)油脂中是否存在過氧化物以及含量的大小，即可判斷油脂是否新鮮和酸敗程度 油脂在氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物很不穩(wěn)定，能氧化碘化鉀成為游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

24、，根據(jù)析出碘量計(jì)算過氧化值飽和碘化鉀溶液中不可存在游離碘和碘酸鹽；光線會(huì)促進(jìn)空氣對(duì)試劑的氧化皂化價(jià) 測(cè)定皂化價(jià)可對(duì)油脂的種類和純度等質(zhì)量進(jìn)行鑒定 利用油脂與過量的堿醇溶液共熱皂化，待皂化完全后，過量的堿用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)做空白試驗(yàn)，由所消耗的堿液量計(jì)算出皂化價(jià)皂化后剩余的堿用鹽酸中和，不能用硫酸滴定；碳基價(jià) 可用來評(píng)價(jià)油脂中氧化產(chǎn)物的含量和酸敗劣變的程度 油脂中的羰基化合物和2-4二硝基苯肼生成腙，在堿性條件下生成醌離子，成葡萄酒紅色，在波長(zhǎng)440nm處具有最大的吸收，可計(jì)算出油樣中的總羰基值所用儀器必須潔凈、干燥；所用試劑若含有干擾試驗(yàn)的物質(zhì)時(shí)，必須精制后才能用于試驗(yàn)乙?；?反映油脂

25、中含羥基物質(zhì)的多少，是油脂或其他產(chǎn)物中游離羥基的度量，可作為檢驗(yàn)油脂是否劣變的指標(biāo) 漢羥基的油脂試樣與一定量的乙酸酐反應(yīng)，一個(gè)乙酸酐與羥基結(jié)合，而另一個(gè)乙?；鶆t生成乙酸分子，然后再皂化乙?；晌?，根據(jù)皂化生成物消耗KOH的質(zhì)量（mg)與未乙?；椭砘腒OH的質(zhì)量（mg)的差值而測(cè)定樣品的乙?；档谄哒?、 測(cè)定碳水化合物的意義。 意義：工藝控制的需要；標(biāo)志著營養(yǎng)價(jià)值的高低；是某些食品的主要質(zhì)量指標(biāo)2、 可溶性糖類的提取和澄清、提取劑、澄清劑及注意事項(xiàng)提取劑澄清劑注意事項(xiàng) 常用4050的水作為提取劑，濃度為70%75%的以純也是常見的糖類提取劑 中性醋酸鉛、乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液、硫酸銅

26、和氯化鈉溶液、堿性醋酸鉛、氫氧化鋁溶液、活性炭澄清劑用量必須適當(dāng)；鉛鹽澄清法時(shí)，應(yīng)用最少量的澄清劑或加入除鉛劑來避免產(chǎn)生鉛糖；必須嚴(yán)格控制提取劑的溫度和濃度3、還原糖測(cè)定的幾種方法原理、適用范圍及操作注意事項(xiàng)測(cè)定方法原理適用范圍注意事項(xiàng)堿性銅鹽法直接滴定法 在加熱條件下，用樣液定等量的堿性酒石酸銅甲、乙液混合液，以次甲基藍(lán)為指示劑，樣液中的還原糖與酒石酸鈉銅反應(yīng)生成紅色氫氧化銅沉淀，待二價(jià)銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，即為滴定終點(diǎn)，根據(jù)樣液消耗量計(jì)算出還原糖含量 適用于各類食品中還原糖的測(cè)定，但不適用于醬油、深色果汁等易受色素影響的樣品堿性酒石酸銅甲液和乙夜應(yīng)

27、分別貯存；滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行；在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀使滴定終點(diǎn)更明顯；樣品溶液必須進(jìn)行預(yù)測(cè)高錳酸鉀法（原理） 將一定量的樣液與一定量過量的堿性酒石酸銅溶液共熱生成氧化亞銅，加入過量的酸性硫酸鐵溶液是硫酸鐵還原成亞鐵鹽，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的亞鐵鹽，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液消耗量計(jì)算氧化亞銅含量，再查表得出還原糖含量 適用于各類食品中還原糖的測(cè)定，有色樣液也不受限制所用堿性酒石酸銅溶液必須過量；整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)始終使沉淀在液面下吧，避免氧化亞銅沉淀氧化；薩氏法 將一定量的樣液與過量的堿性銅鹽溶液共熱生成氧化亞銅，氧化亞銅溶解于酸后，將碘還原為碘化物，一價(jià)銅氧化為二價(jià)銅，剩余碘與硫代

28、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液消耗量計(jì)算出樣品中還原糖含量 適用于生物材料或經(jīng)過層析處理后的微量樣品的測(cè)定碘化鉀不加在薩氏試劑中，而在臨用前再加入；淀粉指示劑不宜太早加入 Ps:鐵氰化鉀法蔗糖的測(cè)定方法及其原理、適用范圍及操作注意事項(xiàng)測(cè)定方法原理適用范圍注意事項(xiàng)鹽酸水解法 樣品脫脂后用水或乙醇提取，提取液澄清處理除去雜質(zhì)，再用鹽酸水解使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖，然后按還原糖測(cè)定方法分別測(cè)定水解前后樣液中還原糖含量，兩者差即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量，乘以換算系數(shù)即為蔗糖含量 必須嚴(yán)格控制水解條件；為減少誤差，測(cè)得的還原糖含量應(yīng)以轉(zhuǎn)化糖表示酶-比色法 在-D-果糖苷酶催化下，蔗糖被還原為葡萄糖和果糖。G

29、DD在有氧條件下，催化-D-葡萄糖氧化，生成D-葡萄糖-內(nèi)酯和過氧化氫，受過POD催化，過氧化氫與4-氨基替比林和苯酚生成紅色醌亞胺，在波長(zhǎng)505mm處測(cè)定醌亞胺的吸光度，然后按公式即可計(jì)算食品中蔗糖含量 本法最低檢出限度為0.04g/mL，適用于各類食品中蔗糖的測(cè)定總糖的測(cè)定方法、原理、適用范圍及注意事項(xiàng)測(cè)定方法原理注意事項(xiàng)直接滴定法 樣品經(jīng)處理后除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，加入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，以直接滴定法測(cè)定水解后樣品中的還原糖總量 蒽酮比色法 單糖累遇濃硫酸時(shí)，脫水生成糠醛衍生物，后者可與蒽酮縮合成藍(lán)綠色的化合物。當(dāng)糖的量在20200mg范圍內(nèi)是，其呈色強(qiáng)度與溶液中糖含

30、量成正比，故可比色定量計(jì)算樣品中糖的含量 不能隨意改變測(cè)定條件，否則易影響分析結(jié)果；蒽酮試劑不穩(wěn)定易被氧化，應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用；樣液必須清澈透明，加熱后不應(yīng)有蛋白質(zhì)沉淀6、淀粉總量的測(cè)定方法、原理、適用范圍、操作及注意事項(xiàng)測(cè)定方法原理適用范圍測(cè)定操作注意事項(xiàng)酸水解法 樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，用酸水解淀粉為葡萄糖，按還原糖測(cè)定方法測(cè)定葡萄糖含量，再把葡萄糖折算為淀粉含量。換算系數(shù)為162/180=0.9 適用于淀粉含量較高，而半纖維素和多縮戊糖等其他多糖含量較少的樣品樣品處理；水解；樣品測(cè)定；結(jié)果計(jì)算嚴(yán)格控制水解條件，并保證淀粉水解完全；避免因加熱時(shí)間過長(zhǎng)對(duì)葡萄糖產(chǎn)生影響；應(yīng)采用回流裝

31、置保證水解過程中鹽酸的濃度不發(fā)生變化；酶水解法 樣品經(jīng)除去脂肪和可溶性糖類后，在淀粉酶的作用下，是淀粉水解為麥芽糖和低分子糊精，再用鹽酸進(jìn)一步水解為葡萄糖，談后按還原糖測(cè)定法測(cè)定其還原糖含量，并折算成淀粉含量，計(jì)算公式同算水解法 適用于富含纖維素、半纖維素和多縮戊糖等多糖含量高的樣品使用淀粉酶前，應(yīng)確定其活力及水解時(shí)加入量；旋光法 淀粉具有旋光性，在一定條件下旋光度的大小與淀粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取淀粉，使之與其他成分分離，用氯化錫沉淀提取液中的蛋白質(zhì)后，測(cè)定旋光度，即可計(jì)算出淀粉含量 適用于不同來源的淀粉，對(duì)于可溶性糖類含量不高的谷物樣品具有較高的準(zhǔn)確度加入氯化錫的目的是為了消除蛋白

32、質(zhì)旋光性對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾；酶-比色法 第八章1、 蛋白質(zhì)的定量測(cè)定測(cè)定方法測(cè)定原理操作過程或適用范圍注意事項(xiàng)凱氏定氮法常量凱氏定氮法 樣品、濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化成CO2和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成氨和硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量計(jì)算蛋白質(zhì)含量樣品消化；蒸餾；吸收與滴定；計(jì)算結(jié)果所用試劑溶液應(yīng)用無氨蒸餾水配制；消化時(shí)不要用強(qiáng)火，應(yīng)保持和緩沸騰；消化過程中應(yīng)不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先將冷凝管下端提離液面后再滅火微量凱氏定氮法 同常量凱氏定氮法消化過程同常量凱氏定氮法，具體參考書本P1

33、23蒸餾時(shí)蒸汽發(fā)生要均勻充足，蒸餾過程中不得停火斷氣；加堿要足量，操作要迅速；雙縮脲法 當(dāng)脲被小心地加熱至150160時(shí)，可由兩個(gè)分子間脫去一個(gè)氨分子而生成雙縮脲，雙縮脲與堿及少量硫酸銅溶液作用生成紫紅色配合物。由于蛋白質(zhì)分子中肽鍵結(jié)構(gòu)與雙縮脲類似，故也能呈現(xiàn)此反應(yīng)。在一定條件下其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比，據(jù)此可用吸光度法測(cè)定蛋白質(zhì)含量本法靈敏度較低，但操作簡(jiǎn)單迅速，適用于豆類、油料、米谷等作物種子及肉類等樣品測(cè)定。含脂肪高的樣品應(yīng)預(yù)先用醚抽出棄去；樣品中含有不溶性成分存在時(shí)，應(yīng)預(yù)先將蛋白質(zhì)抽出后再進(jìn)行測(cè)定氨基酸的定量測(cè)定測(cè)定方法測(cè)定原理操作過程注意事項(xiàng)甲醛滴定法 氨基酸具有酸性的羧基和堿性

34、的氨基，它們相互作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)加入甲醛溶液時(shí)，NH2與甲醛結(jié)合，從而使其堿性消失。這樣就可以用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定COOH，并用間接的方法測(cè)定氨基酸總量用0.05mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品液至PH8.2；加入10.0mL甲醛溶液，混勻、消除氨基酸堿性；做樣品空白實(shí)驗(yàn)，加入甲醛后繼續(xù)滴至PH9.2，記錄消耗的NaOH溶液體積；此法適用于測(cè)定食品中的游離氨基酸；固體樣品應(yīng)先粉碎，準(zhǔn)確稱樣后用水萃取，然后測(cè)定萃取液第九章1、 維生素的分類和主要理化性質(zhì)：分類：按照維生素的溶解性能，將維生素分為脂溶性維生素和水溶性維生素兩大類。脂溶性維生素能溶解于脂肪或脂溶劑，在食物中與脂類共存，攝入后存在于脂肪組織中，不能從尿中排除，大劑量攝入時(shí)可能引起中毒。水溶性維生素溶于水，一般只存在于植物性食品中，滿足組織需要