滲碳層深度檢驗方法(金相法)

1、阜新浙大液壓裝備技術創(chuàng)新中心試驗分析部：袁紅昆滲碳層深度檢測方法一一金相法1 金相試樣的制備1.1取樣1.1.1取樣原則表面處理零件的檢驗要求試樣取自與處理表面相垂直的橫截面，磨面必須平整不可有倒角、卷邊，否則會導致處理層厚度的錯誤測試結果。取樣一般應遵循下述原則。1）代表性。對局部進行化學熱處理的零件，必須在經表面處理過的部位取樣。對于大尺寸的零件，可在附帶隨爐試塊上進行取樣。必要時在事務上取樣，以利于對比分析。2）重要性。選擇零件受力最大或最易損壞的薄弱部位。在檢查零件損壞原因時，必須在損壞的斷口或者裂紋處截取試樣。截取試樣不應該時試樣發(fā)生組織變化為原則。1）對滲層表面未淬硬的零件，可采用

2、常規(guī)的機加工方法乳手工鋸或車床、刨床等。2） 對已淬硬的零件，可用砂輪切割機（水冷）。3）對大尺寸零件，先用氧乙炔割下一塊，然后再用切割機在無熱影響區(qū)域截取試樣。試樣尺寸以磨面面積小于 400mm2，高度1520mm為宜。1.1.2金相試樣選取1）縱向取樣。縱向取樣是指沿著鋼材的鍛軋方向取樣。主要檢驗內容為：非金屬夾雜物的變形程度、晶?；兂潭取⑺苄宰冃纬潭?、變形后的各種組織形貌、熱處理的全面情況等。2）橫向取樣。橫向取樣是指垂直于鋼材鍛軋方向取樣。主要檢驗內容為：金屬材料從表層到中心的組織、顯微組織狀態(tài)、晶粒度級別、碳化物網、表層缺陷深度、氧化層深度、脫碳層深度、腐蝕層深度、表面化學熱處理及

3、鍍層厚度。3）缺陷或失效分析取樣截取缺陷分析的試樣，應包括零件的缺陷部分在內。取樣時應注意不能使缺陷在磨制時被損傷甚至消失。1.2清洗試樣可用超聲波清洗。試樣表面若有油漬、污物或銹斑，可用合適的溶劑清除。任何妨礙以后基體金屬腐蝕的鍍膜金屬應在拋光之前去除。1.3試樣鑲嵌阜新浙大液壓裝備技術創(chuàng)新中心試驗分析部：袁紅昆若試樣過于細薄或過軟、 易碎、或需檢驗邊緣組織、 或者為便于在自動磨拋機上研磨試 樣實驗室通常采用可采用熱壓鑲嵌法和澆注鑲嵌法較為方便。所選用先前方法均不得改變試樣原始組織。1.3.1 熱壓鑲嵌法將樣品磨面朝下放入模中，樹脂倒入模中超過樣品高度，封緊模子并加熱、加壓。其溫度、時間、壓

4、力根據采用的鑲嵌料而定。一般加熱到150C左右，加壓到 24.5N/mm2左右（1729MPa）固化512min后停止加熱，冷卻后解除壓力并打開模子，完成鑲嵌工作。操作時如加熱溫度過高， 則因過量收縮形成試樣邊緣縮孔，如壓力不夠或保溫時間不足，會發(fā)生鑲嵌材料爆裂或熔合不良等現(xiàn)象。熱壓樹脂有兩種：a.熱固性樹脂：電木粉和林苯二甲酸二丙烯等；b.熱塑性樹脂：聚苯乙烯、聚氯乙烯、異丁烯酸甲酯等。1.3.2 澆注鑲嵌法（冷鑲嵌）本方法用于不允許加熱的試樣、軟的試樣、形狀復雜的試樣、多孔性試樣等。澆注鑲嵌采用的樹脂有聚酯樹脂、丙烯樹脂、環(huán)氧樹脂等，也可使用牙托粉。澆注?？捎貌Ａ?、鋁、鋼、聚四氟乙烯塑料、

5、硅橡膠等。模子可以重復使用或者一次性使用。最常用的材料是環(huán)氧樹脂，常用配方為：環(huán)氧樹脂90g,乙二胺10g，還可以加入少量增塑劑（磷苯二甲酸二丁酯）。其特點是：a.環(huán)氧樹脂的流動性好，可流入氣孔或裂紋，適用于失效分析或粉末冶金 試樣鑲嵌；b.無需專門的設備，對試樣的尺寸及形狀沒有限制；c.可在原料中加入填料（如氧化鋁、鄰苯二甲酸二酚脂），以提高環(huán)氧樹脂的硬度和韌性。1.3.3 機械夾持法將試樣夾在兩塊金屬夾在兩塊金屬夾板之間進行磨制，夾板的硬度及電極電位應與試樣相近，主要適用于平板狀試樣。1.4試樣的磨拋（本實驗室采用機械磨拋）如果試樣符合自動磨拋的規(guī)格可以采用自動磨拋機進行。也可手工進行磨拋

6、。此過程試樣一般經過粗磨、細磨、粗拋、細拋等工序。應注意，滲碳層零件試樣的磨拋工序不同于一般式樣的制備。磨制時從粗拋到細拋應順一個方向，無需轉換90度方向，否則會使?jié)B層邊緣倒角。 拋光也應順著原來磨制方向。試樣要放平用力適中，手可以略向左右擺動，但擺動要小。當拋光將結束時應改為低速，噴水拋干或者加入少量的無水乙醇直至磨面拋干，也可拋光后用乙醇噴洗吹干。1.4.1 粗磨試驗分析部：袁紅昆試樣截取后，第一步進行粗磨，粗磨一般在落地砂輪上進行。磨料粒度的粗細，對試樣 表面粗糙度和磨削效率有一定影響。粗磨時，還應注意蘸水冷卻，防止組織變化。142 細磨金相砂紙是磨光金相試樣的重要材料， 一般采用的磨料

7、為碳化硅和氧化鋁。 手工磨光試 樣時，砂紙應放在玻璃板上，依次用 280號、500號水砂紙、0、01、02、03號金相砂紙磨 光。143 粗拋光經砂紙磨光后的試樣， 可移至裝有尼綸、 尼絨或細帆布等的拋光機上粗拋， 拋光料可用 微粒氧化鋁、氧化鎂、氧化鉻、氧化鐵、金剛砂等。拋光時間25min。拋光后用水洗凈并吹干。144 細拋光經粗拋光后的試樣，可轉移至裝有尼龍綢、天鵝絨或其他纖維細均絲絨拋光盤進行精拋 光。根據項目檢驗要求，可選用不同粒度的細拋光粉，細金剛砂軟膏等。拋光時用力要輕，需從轉盤中心至邊緣來回拋光，并不時加入少許拋光粉（液）。絨布的濕度以將試樣從盤上去下觀察時，表面水膜能在23s內

8、完全蒸發(fā)消失為宜。一般拋光至試樣磨痕全部除去， 表面像鏡面時為止， 拋光后用水洗凈吹干， 是表面不至有水漬或污物殘 留。1.4.5 磨料及拋光織物a. 磨料應具有高的硬度，不易破碎，顆粒均勻，以保證良好的磨削性能。目前金剛石磨料在金相制樣中受到重視，已制成粒度從粗到細的系列產品，如W0.5, W1 , W1.5 ,W40 （數(shù)字表示微粒的平均尺寸，W1.5表示平均尺寸為1.5um ）,有微粉狀、膏劑、噴霧劑及懸浮液等。b. 對拋光織物的要求是纖維柔軟、堅韌耐磨。根據織物絨毛長短，可將拋光織物分成三類，性質見表1-1。表1-1拋光織物的特性織物特征長毛類（細絨、天能儲存較多的磨料，摩擦作用大，磨

9、面光亮，適用于精拋光。夾雜物及石墨第二相易鵝絨等）脫落，造成曳尾現(xiàn)象，試樣表面易形成浮凸無毛類（絲綢、尼磨料與試樣表面接觸幾率高，磨削效率高，試樣表面無浮凸，適用于粗拋光和組織中試驗分析部：袁紅昆龍、滌良等）存在硬度相差懸殊的兩相材料短毛類（法蘭絨、毛呢、帆布）性能介于以上兩者之間，堅固耐用，是最常用的拋光織物，適用于粗、細拋光146 磨拋注意事項不正確的磨拋操作使組織模糊，甚至出現(xiàn)假象。故磨拋時應注意以下要點：1）每一道工序必須徹底去掉前一道磨制的變形層，因此在把前一道的磨痕完全消除后扔要持續(xù)片刻。2）盡量采用濕磨。濕磨可以防止試樣溫升，減少摩擦力、使變形層減至最小，并及時把磨 削沖走，以免

10、嵌入試樣表面。3）軟金屬（如 Al、Zn、Mg、Pb等）在磨制時表面極易產生變形層，且磨料容易嵌入試樣 表面，劃痕難以去除。為改善制樣質量可采用下列措施：1）盡量在低速下（300500r/min ）進行拋光；2）選用短毛拋光織物；3）配用粒度較細的氧化物；4）拋光時添加油性乳化物作為潤滑劑。5）采用拋光、腐蝕交替進行的方法，以減少表面變形層。對于容易氧化的金屬材料在拋光過程中可滴入少許抗氧化劑（如拋光鋁合金時滴入少量醋酸氨水溶液，拋光銅合金時滴 入低濃度的氨水溶液），甚至可以用酒精燈有機溶劑取代水做磨料的“載體”。6）對于硬質合金及復合金屬材料，組織中存在著硬度相差懸殊的兩個相，磨拋時容易產生

11、 浮凸，故拋光時宜采用硬度高的金剛石或碳化硅磨料。拋光織物應選用短毛或無毛類。1.5試樣的腐蝕實驗室常采用化學腐蝕。1.5.1化學浸蝕劑的配制及注意事項a. 倒注、配制或浸蝕時應使用防護用具（眼睛、手套、工作服等）；b. 注意觀察試劑瓶上注明的注意事項，了解化學試劑的毒性及安全預防措施，以正確貯存 和處理化學試劑；c. 配制浸蝕劑時如無特殊說明，總是把試劑加入液劑中。水作為溶劑時，最好用蒸餾水。d. 根據試樣材質、性質等選擇合適的浸蝕劑及浸蝕操作（詳見機械工業(yè)出版社金相圖譜下試驗分析部：袁紅昆冊1338頁）；e.少量液體度量的轉換，大致為20滴/ml。1.5.2 浸蝕操作磨面侵蝕前必須沖洗清潔

12、，去除污垢，侵蝕的方法有浸入法和揩擦法。浸入法是將試樣用夾子或手指夾住，浸入盛有侵蝕劑的器皿中使磨面向上，并使試樣全部浸入。在侵蝕過程中應搖動侵蝕劑，使磨面受蝕更均勻。整個浸蝕過程如下：光亮的磨面 經侵蝕逐漸失去光澤，再變成銀白色或淡黃色，最后成為灰黑色。一般宜侵蝕較淺現(xiàn)在顯微鏡上觀察侵蝕的程度，如果組織尚未顯露，可不經拋光再進行腐蝕?？练◣煂⒃嚇幽ッ娉掀椒皆诠ぷ髋_上，以蘸有侵蝕劑的棉花在磨面上輕輕揩擦。此法侵蝕后磨面易產生侵蝕不均勻，它適合大型工件和大試樣的金相檢查。把經侵蝕適度的試樣從侵蝕劑中取出后，應迅速用清水徹底沖洗，然后浸入酒精中或用酒精噴射試樣磨面，再用熱風吹干，噴酒精的目的是

13、使磨面加快干燥，吹風時試樣應傾斜， 防止表面積水而形成“水漬”。侵蝕后的試樣磨面應保持清潔，保護磨面不受損壞。侵蝕后 的試樣如果不要求及時觀察，或需保存，應立即放入干燥器內。2 顯微組織觀察與攝照本實驗室使用 Axio ScopeAl金相顯微鏡。為保證檢驗的準確性，首先要正確操作使用顯微鏡。顯微鏡的操作應按儀器操作說明書進行。同時也要注意儀器的日常維護。2.1金相顯微鏡的操作1）操作者必須充分了解儀器設備的結構原理、性能特點及使用方法，嚴守操作規(guī)程。2）操作時雙手要干凈，試樣的觀察表面應用酒精沖洗并吹干。3）操作顯微鏡時，對鏡頭要輕拿輕放，不用的鏡頭應隨時放入盒中，不能用手觸摸鏡頭的 透鏡表面

14、。4）調整焦距時，應先輕輕轉動粗調，使物鏡和觀察面盡量靠近，并從目鏡對焦，然后輕輕轉動微調，直到調節(jié)成像清晰為止。 在調節(jié)中必須避免顯微鏡的物鏡和試樣磨面碰撞，損壞鏡頭。5）顯微鏡使用完畢后，應及時將物鏡、目鏡卸下，放入鏡頭盒中，最后切斷電源。2.2金相顯微鏡的維護1）金相顯微鏡的工作地點必須干燥、少塵、少振動，不應放在陰暗潮濕的地方，也不應受 陽光曝曬。試驗分析部：袁紅昆2）不宜靠近揮發(fā)性。腐蝕性等化學藥品，以免造成腐蝕環(huán)境。3 ）在顯微鏡工作時，樣品上的殘留液體、油污必須去凈，如不慎鏡頭沾污，應立即用擦鏡紙擦凈。油鏡頭用畢應立即用二甲苯細心地揩凈。4）物鏡、目鏡一般應放在干燥皿中，如有灰塵

15、可用吹灰球吹凈，然后用擦鏡紙揩凈。5）陰暗潮濕對顯微鏡危害很大，會造成部件生銹、發(fā)霉，以致報廢，尤其梅雨季節(jié)更應注意防霉。6 ）機械部分不要隨意拆卸，經常加潤滑油脂，以保證正常運轉。金相顯微鏡具體操作以 Axio ScopeAl金相顯微鏡說明書及操作流程為準。3 滲碳層的顯微組織低碳鋼和低合金鋼經過高溫滲碳后，在緩慢冷卻的情況下，可以得到近似平衡狀態(tài)的基體組織。滲碳后直接淬火或滲碳后緩冷再加熱淬火、低溫回火，均可以得到表面高硬度而心部低硬度的基體組織。3.1滲碳層平衡狀態(tài)組織1） 第一層過共析滲碳層：由于工件在表面滲碳過程中易形成高碳區(qū)域，這一層w（ C）應大于0.80%以上，為過共析成分。顯

16、微組織是呈網狀分布的二次滲碳體和片狀珠光體。只有在放大400倍情況下才能分辨出珠光體的片間距和二次滲碳體的分布形態(tài)和數(shù)量。2） 第二層共析滲碳層：是稍離表面過共析層的區(qū)域，這層的含碳量低于過共析層，一般w（C）為0.8%左右。從顯微組織來看，這一層區(qū)域為100% （體積分數(shù)）的片狀珠光體。3）第三層亞共析過渡層：是稍離共析滲碳層，一直延伸到與心部的基體組織，又稱為擴散區(qū)和過渡區(qū)。這一層碳的濃度較低， 其組織由珠光體與鐵素體混合組成，隨著距表層深度的增加，鐵素體的含量也不斷的增加，珠光體則相應的減少。4）第四層心部組織：是珠光體與鐵素體的混合組織，也是材料的原始基體組織。若原始基體組織中出現(xiàn)帶狀

17、組織，將會影響滲碳層深度的測量；出現(xiàn)粗晶粒狀的魏氏組織，則會影響工件的力學性能，這些缺陷組織可以通過再次正火處理來消除。3.2滲碳層淬火及回火后的組織滲碳處理后的工件要提高表面硬度和保持心部的韌性，工件在滲碳后必須進行淬火和低溫回火工藝的處理。滲碳、淬火工藝可以分為滲碳后直接淬火工藝和滲碳后直接淬火工藝和滲碳后空冷再加熱淬火工藝。滲碳直接淬火工藝，是指滲碳工件在滲碳溫度下或調溫到適當?shù)臏囟戎苯哟闳氪慊鸾橘|，這種處理方法，得到的組織，為較粗的針狀馬氏體、較多的殘余試驗分析部：袁紅昆奧氏體。如直接淬火工藝爐內溫度過低，易產生過量碳化物和心部鐵素體。直接淬火工藝由于淬火后應力較大，必須在淬火后及時回

18、火，以改善和消除內應力，否則工件容易開裂。滲碳后空冷再加熱淬火工藝，在加熱淬火前必須留意滲碳后二次滲碳體的形狀及數(shù)量，以便來決定淬火溫度的高低和保溫時間的長短。提高淬火溫度和延長保溫時間， 可以有效地消除二次滲碳體。如果難以消除二次滲碳體，可以通過正火細化晶粒后再進行淬火， 這樣可 以更有效地消除二次滲碳體。3.3滲層深度測量時混淆組織判別1）碳化物一般在零件邊緣出現(xiàn)， 光學顯微鏡下呈白亮色的棱角塊狀，有時呈網狀分布，在零件尖角處更多；顯微硬度高。2）鐵素體一般在零件中間部位出現(xiàn)，光學顯微鏡下呈白亮色的塊狀，一般不呈網狀分布，亮度較碳化物弱一些，顯微硬度低。有碳化物出現(xiàn)的區(qū)域不會有鐵素體存在。3）殘余奧氏體一般在零件邊緣隨碳化物、針狀或隱針馬氏體出現(xiàn)，光學顯微鏡下呈亮色，亮度較鐵素 體更弱一些，充填針狀馬氏體針葉之間的空隙。4 滲碳層深度的計算方法1）過共析、共析層以及亞共析過渡層三個區(qū)域之和作為滲碳層深度，即滲碳層總深度，即 從最表面一直測量到心部原始組織交界處為止。為了確保工件有足夠深的高碳區(qū)域，同 時防止過度陡度太小的缺點，另外附加一條規(guī)定是過共析、共析層之和不得小于總滲碳 層深度的50%75%,