無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)第四版實(shí)驗(yàn)十八：p區(qū)非金屬元素(二)(鹵素-氧-硫)

1、實(shí)驗(yàn)名稱： P 區(qū)非金屬元素一鹵素，氧，硫?qū)嶒?yàn)?zāi)康模?溫度： 氣壓：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 試驗(yàn)并掌握 bu 用氧化態(tài)氮的化合物的主要性質(zhì)；2. 試驗(yàn)磷酸鹽的酸堿性和溶解性；3. 掌握硅酸鹽，硼酸及硼砂的主要性質(zhì)；4. 練習(xí)硼砂珠的有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作。二、根本操作1. 試管操作1) 普通試管可以直接加熱 裝溶液時(shí)不超過試管容量的 1/2，加熱時(shí)不超過試管的 1/3，加熱時(shí)必須用試 管夾夾，夾在接近試管口部位。 加熱時(shí)先使試管均勻受熱， 然后在試管底部加熱，并不斷移動(dòng)試管。這時(shí)應(yīng)將試管傾斜約45 度，管口不要對(duì)著有人的方向。2)主要用途盛取液體或固體加熱少量液體或固體制取少量氣體反響器收集少量氣體用溶解少量

2、氣體，液體或固體等溶質(zhì)3)使用考前須知盛取液體時(shí)容積不超過其容積的1/3加熱使用試管夾，試管口不能對(duì)著人，加熱盛有固體的試管時(shí)，試管口稍向下傾斜45度 受熱要均勻，以免暴沸或試管炸裂 加熱后不能驟冷，防止破裂 加熱時(shí)要預(yù)熱，防止試管驟熱而爆裂 加熱時(shí)要保持試管外壁沒有水珠，防止受熱不均勻而爆裂 加熱后不能在試管未冷卻至室溫時(shí)就洗滌試管2. 硼砂珠實(shí)驗(yàn)詳見實(shí)驗(yàn)內(nèi)容三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.銨鹽的熱分解思考：為何試管可以垂直固定加熱呢？操作現(xiàn)象反響式硬質(zhì)試管中加 入物質(zhì)，將其 垂直固定加 熱，用濕潤(rùn)的 pH試紙橫放 試管口，觀察+氯化銨pH試紙先變藍(lán)再變紅，試 管壁有白色附著物生成NH4CI=NH 3+HC

3、l+硫酸銨pH試紙變藍(lán)(NH4)2SO4=NH3+NH4HSO4+重鉻酸氨pH試紙變藍(lán)，有綠色固體 生成(NH4)2Cr7O4=Cr2O3+N2+4H2O總結(jié)：固態(tài)的銨鹽加熱極易分解，一般分解為NH3和相應(yīng)的酸，如果酸是不揮發(fā)的，生成NH3 和酸殘留在容器內(nèi)；如果生成的酸具有氧化性，那么 NH3被氧化為N2O, N2O不穩(wěn)定分解為N2 和02。2.硝酸鹽和亞硝酸鹽1亞硝酸的生成和分解操作現(xiàn)象反響式將都經(jīng)冰水冷卻過的H2SO4+飽和NaNO2,觀察試管中的溶液由無色變?yōu)?藍(lán)色NaNO2+H 2SO4=HNO 2+NaHSO44HNO2=4NO+4H2O+O2從冰水取出，放置片刻，觀察試管口有紅棕

4、色氣體產(chǎn) 生，溶液顏色褪去2NO+O2=2NO24HNO2=N2O3+4H2O=NO+NO2+H2O2亞硝酸的氧化性和復(fù)原性操作現(xiàn)象反響式KI+H 2SO4+NaNO2,觀察現(xiàn)象有大量氣體產(chǎn)生，溶液顏色 變?yōu)樽仙?NO2-+2l-+4H+=l2+2NO+2H2OKMn O4+H2SO4+NaNO2，觀察顏色溶液迅速褪色變?yōu)闊o色2Mn O4-+5NO2-+6H+=2M n2+5NO3-+3H2O總結(jié)：HN02中的N為+3價(jià)中間價(jià)，因此HN02既可作氧化劑又可作復(fù)原劑，作氧化劑會(huì)因 復(fù)原劑的不同，從而其產(chǎn)物也不同。3. 硝酸和硝酸鹽1硝酸的氧化性這個(gè)方法是檢驗(yàn)NH4+離子的一個(gè)重要方法，后面還會(huì)介

5、紹到一種試劑：乃斯勒試劑-HgI 42和0H-，假設(shè)有NH4+離子，會(huì)出現(xiàn)紅棕色沉淀氣室法檢驗(yàn)NH4+：向裝有溶液的外表皿中參加一滴 40%濃堿，迅速將貼有試紙 的外表皿倒扣其上，并且放在熱水浴上加熱。觀察紅色石蕊試紙是否變?yōu)樗{(lán)色。操作現(xiàn)象解釋或反響式A Zn+HNO3(濃)反響迅速，有紅棕色氣體 生成Zn+HNO3(濃)=Z n(NO3)2+2NO2+2H2OB Zn+HNO3反響較為緩慢，現(xiàn)象不明 顯Zn+HNO 3(稀)=Z n(NO 3)2+2NO2+2H2O氣室法檢驗(yàn)NH4+實(shí)驗(yàn)B紅色石蕊試紙變藍(lán)有NH4+產(chǎn)生硫粉+濃，水浴加熱，觀 察是否有氣體產(chǎn)生，冷 卻，檢查反響產(chǎn)物試管上部出現(xiàn)

6、紅棕色物 質(zhì)，有氣體產(chǎn)生S+HNO3(濃)=H2SO3+2NO2NO+O2=2NO22硝酸鹽的熱分解操作現(xiàn)象解釋后反響式對(duì)固體物質(zhì)進(jìn) 行熱分解，觀 察反響情況和 產(chǎn)物的顏色， 并檢驗(yàn)Na2NO3有無色氣體產(chǎn)生Na2NO3=NaNO2+O2Cu(NO3)2監(jiān)色固體變?yōu)楹谏?，并有紅棕 色氣體放出2Cu(NO3)2=2CuO+4NO2+O2AgNO3白色固態(tài)變?yōu)殂y白色，并有紅 棕色氣體放出2AgNO2=2Ag+2NO2+O2總結(jié)：硝酸鹽易受熱分解，其產(chǎn)物取決于鹽中的陰離子。堿金屬，堿土金屬的硝酸鹽分解放出 O2，生成亞硝酸鹽；鎂至銅硝酸鹽分解，生成金屬氧化物放出O2, NO2,；銅以后的金屬硝酸鹽分

7、解生成金屬單質(zhì)和 O2，NO2。4. 磷酸鹽的性質(zhì) 1酸堿性操作現(xiàn)象解釋或反響式用pH試紙測(cè)定溶 液的pHNa3PO4pH=9水解為主Na2HPO4pH=8水解電離NaH2PO4pH=4水解V電離各自滴加適量Na3PO4有黃色沉淀生成，pH值減小+33Ag +PO43 =Ag3PO4AgN03,觀察是否 有沉淀，pH的變化Na2HPO4有黃色沉淀生成，pH值減小3Ag +HPO42=Ag3PO4+HNaH2PO4有黃色沉淀生成，pH值減小3Ag+H2PO4-=Ag3PO4+2H-總結(jié)：二種鹽均可溶于水，前二者水解呈堿性，后者由于電離大于水解，因此呈弱酸性。2溶解性操作現(xiàn)象解釋或反響式Na3PO

8、4參加CaCl2，測(cè)定pH有白色沉淀生成Ca2+PO43-=CaPO42 pH>7滴加氨水沉淀接著生成加氨水，促進(jìn) 日卩。42-和H2PO4-電離滴加鹽酸沉淀溶解加鹽酸，促進(jìn)水解Na2HPO4參加CaCl2，測(cè)定pH有白色沉淀生成Ca2+HPO42-=CaHPO4 pH>7滴加氨水沉淀接著生成加氨水，促進(jìn)HPO42和 H2PO4-電離滴加鹽酸沉淀溶解加鹽酸，促進(jìn)水解NaH2PO4參加CaCl2，測(cè)定pH無明顯現(xiàn)象不反響 pH<7滴加氨水有白色沉淀生成加氨水，促進(jìn)HPO42和 H2PO4-電離滴加鹽酸沉淀溶解加鹽酸，促進(jìn)水解總結(jié)：磷酸鹽中，磷酸二氫鹽均溶于水，正鹽和一氫鹽中除了

9、鉀鹽，鈉鹽及銨鹽外，均不溶于 水。3配位性操作現(xiàn)象解釋或反響式硫酸銅+焦磷酸鈉，觀察生成白色沉淀CU2+P2O74-=CU2P2O7繼續(xù)滴加焦磷酸鈉，觀察沉淀溶解，溶液變?yōu)樗{(lán)色CU2P2O7+P2O74-=CUP2O72-5. 硅酸和硅酸鹽 1硅酸水凝膠的生成操作現(xiàn)象解釋或反響式硅酸鈉+鹽酸，觀察產(chǎn)物的 顏色及狀態(tài)有白色凝膠生成Na2SiO3+2HCI=2NaCI+H 2SQ32微溶性硅酸鹽的生成通過這個(gè)實(shí)驗(yàn)原理可讓我們看到“水中花園的現(xiàn)象操作現(xiàn)象解釋或反響式在燒杯中參加 硅酸鈉溶液， 把固體物質(zhì)投 入杯中，放置 一段時(shí)間，觀 察有何現(xiàn)象發(fā) 生氧化鈣出現(xiàn)白色微溶物M n+Na2SiO3=M2S

10、iO3n+2Na+硝酸鉆出現(xiàn)紫色微溶物硫酸銅出現(xiàn)藍(lán)色微溶物硫酸鎳出現(xiàn)翠綠色微溶物硫酸鋅出現(xiàn)白色微溶物硫酸錳出現(xiàn)肉紅色微溶物硫酸亞鐵出現(xiàn)淺綠色微溶物三氯化鐵出現(xiàn)棕褐色微溶物總結(jié)：硅酸鹽除堿金屬以外，其他金屬的硅酸鹽都不溶于水，并且具有半透性。6. 硼酸及硼酸的焰色鑒定反響 1硼酸的性質(zhì)缺電子原子是指某原子的價(jià)電子數(shù)目少于價(jià)電子軌道數(shù)操作現(xiàn)象解釋或反響式飽和硼酸溶液，測(cè)定pHpH=5 呈酸性硼酸是一元弱酸向其參加甘油，再測(cè)pHpH=5 pH減小，酸性增強(qiáng)硼原子為缺電子原子實(shí)驗(yàn)說明硼酸的性質(zhì)：它為一元弱酸，呈酸性是因?yàn)榕鹪訛槿彪娮釉樱?加合來自水分子的 氫氧根而釋出氫離子，參加多羥基化合物，可使硼酸的酸性大為增強(qiáng)。2硼酸的鑒定反響操作現(xiàn)象解釋或反響式少量硼酸晶體+乙醇+濃硫 酸，混合點(diǎn)燃，觀察火焰呈特殊的綠色H3BO3+CH3CH2OH=BOCH 2CH3+H2O總結(jié)：硼酸與醇在濃硫酸作用下，生成硼酸酯。燃燒放出特殊綠色火焰，該火焰用于硼酸或硼 酸根的鑒別。7. 硼砂珠試驗(yàn) 1硼砂珠的制備用鹽酸清洗鉑絲，然后將其置于氧化焰中灼燒片刻取出，再侵入酸中，如此反復(fù)，直至鉑絲在氧化焰中灼燒不再產(chǎn)生例子特征的顏色，表示已經(jīng)洗干凈操作現(xiàn)象解釋或反響式在其上蘸硼砂固體，在氧化焰 中灼燒并融成圓球，