高效液相色譜法測阿司匹林腸溶片的含量

1、阿司匹林腸溶片的含量測定一、實驗?zāi)康?.掌握高效液相色譜法測定阿司匹林含量的原理和方法。2.嚴(yán)格實驗操作，鞏固儀器分析實驗操作技能。二、實驗原理 （1）分離效能：由于新型高效微粒固體相填料的使用，液相色譜填充柱的柱效可達(dá)500030000塊/m理論塔板數(shù)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣相色譜填充柱的1000塊/m理論塔板數(shù)的柱效； （2）選擇性：由于液相色譜具有高柱效，并且流動相可以控制和改善分離過程的選擇性，因此高效液相色譜不僅可以分析不同類型的有機化合物及其同分異構(gòu)體，還可以分析在性質(zhì)上極為相似的旋光異構(gòu)體； （3）檢測靈敏度：高效液相色譜法使用的檢測器大多數(shù)都具有較高的靈敏度，紫外檢測器靈敏度可達(dá)10-9g

2、，熒光檢測器靈敏度可達(dá)10-12g； （4）分析速度：由于高壓泵的使用，相對于經(jīng)典液相（柱）色譜法其分析時間大大縮短。 高效液相色譜儀器系統(tǒng)的主要部件:儲液罐、高壓輸液泵、進樣裝置、色譜柱、檢測器、記錄儀和數(shù)據(jù)處理裝置（色譜工作站） 三、儀器及試液1.儀器研缽；分析天平；100mL容量瓶；液相色譜儀；250ml容量瓶；50ml容量瓶2.樣品及試液阿司匹林腸溶片；乙酰水楊酸；1%冰醋酸的甲醇溶液；四、實驗步驟1. 溶液的制備a) 1%冰醋酸的甲醇溶液：取2.5ml冰醋酸至于250ml容量瓶中，加甲醇至刻度。b) 供試品：取本品20片，精密稱定，充分研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg)，

3、置100ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液強烈振搖使阿司匹林溶解并稀釋至刻度，濾膜濾過c) 阿司匹林對照品：取阿司匹林對照品5mg，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀釋制至50ml容量瓶中2.色譜條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠 進樣量：10ul流動相：乙氰-四氫呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）檢測波長：276nm 流速：1.0ml/min3.測定分別精密量取對照品和供試品各10ul注人液相色譜儀，記錄色譜圖；按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。本品含阿司匹林(C9H804)應(yīng)為標(biāo)示量的93.0107.0。五、注意事項：1 .開機前先將流動相過濾和超聲2 過濾時有時會出現(xiàn)流動相漏液。操作時，應(yīng)先

4、向濾瓶內(nèi)倒入少量流動相，觀察是否漏液并開始過濾，若未漏液，再向濾瓶中添加流動相。3 超聲時，瓶外液體的液面應(yīng)高于瓶內(nèi)流動相的液面，否則流動相內(nèi)的氣體可能無法排出液體，氣體仍然殘留在流動相內(nèi)，以致開機排氣時無氣泡排出。4 開機排氣結(jié)束后，應(yīng)先將流動相流量調(diào)小，再關(guān)閉排氣閥，否則會導(dǎo)致柱壓瞬間升高超過壓力上限，致使泵停止工作。5 .反相高效液相色譜儀沖洗柱子時，應(yīng)盡量避免使用純水流動相沖洗柱子，因為水極性強，會損害色譜柱（反相高效液相色譜儀的色譜柱C18是非極性的），導(dǎo)致柱效下降。 6.沖洗色譜柱時，還可輔助以不同比例的混合流動相沖洗色譜柱，以沖出不同極性的殘留物質(zhì)，但最后還是要用純有機流動相沖洗色譜柱一段時間。六、實驗結(jié)果討論供試品色譜圖檢驗報告書品名阿司匹林腸溶片包裝規(guī)格25mg/片批號1510221廠牌來源神威藥業(yè)集團有限公司數(shù)量20片取樣日期2016.6.17取樣數(shù)量0.02855報告日期2016.6.17檢驗項目阿司匹林腸溶片含量測定檢驗依據(jù)中國藥典（2015）二部檢驗項目 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 檢驗結(jié)果【含量測定】 阿司匹林腸溶片 本品含阿司匹林(C9H80