分析化學(xué)陽(yáng)離子的鑒定實(shí)驗(yàn)

1、分析化學(xué)Analyticalchemistry陽(yáng)離子的鑒定實(shí)驗(yàn)The cation authenticates an experiment班級(jí)：050911學(xué)號(hào)：05姓名：趙冬兒分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案一、 觀察溶液顏色及其沉淀情況二、 測(cè)定溶液酸堿性三、 溶液分成四份后做檢驗(yàn)（一）、取一份試液做初步試驗(yàn)、檢NH4+取2個(gè)表面皿，在上表面皿中貼濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙，在下表面皿中滴入試液，并在兩夾縫中滴加堿，加熱后，若試紙變藍(lán)則表明NH4+存在。、檢Fe2+（1） K3Fe(CN)6試法 在點(diǎn)滴板上放試液1滴，加3 mol/L溶液1滴，K3Fe(CN)6 1滴，生成深藍(lán)色KFeFe(CN)6沉淀，示有Fe

2、2+。（2）鄰二氮菲試法 在點(diǎn)滴板上放1滴試液，加3 mol/L HCl 1滴，鄰二氮菲試劑1滴，溶液如顯紅色，示有Fe2+存在。c、檢Fe3+（1） NH4SCN試法 在點(diǎn)滴板上放1滴試液，NH4SCN 1滴，0.1 mol/L HCl 1滴，溶液顯紅色，示有Fe3+。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)1 份，與此做對(duì)比。（2）K4Fe(CN)6試法 在點(diǎn)滴板上放試液1滴，加3 mol/L HCl 1滴，K4Fe(CN)61滴，生成深藍(lán)色KFeFe(CN)6沉淀，示有Fe3+。（二）、另取一份試液進(jìn)行分組分析IIV組試液PbCl2,AgCl,.Hg2Cl2熱水IIIV組Pb2+,Cl-AgCL,Hg2CL2Pb

3、CrO4 （黃）示有Pb2+HgNH2cl +Hg （黑）示有Hg22+Ag（NH3）2+，Cl-6mol/LHNO3AgCL (白)示有Ag+6mol/LHCl熱水6mol/L HAc ,K2CrO4 6mol/LHNO36mol/L氨水IIIV組試液IIA:PbS,Bi2S3,CuS,CdSIIB:HgS,As2S3,Sb2S3, SnS2IIIIV組IIA:PbS,Bi2S3,CuS,CdSS棄去Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+Cd(OH)2 (白)Cu2+,Pb2+,Bi3+ 的甘油化合物Cd2+CdS(黃)示有Cd2+CdS(黃)示有Cd2+Cu2Fe(CN)6 (紅棕)示有C

4、u2+Cu2Fe(CN)6 (紅棕)示有Cu2+PbCrO4(黃)示有Pb2+PbCrO4(黃)示有Pb2+Bi(黑)示有Bi3+Bi(黑)示有Bi3+IIBHgS22-,AsS33-,SnS32-,SbS33TAA堿溶液3mol/L HNO3 3mol/L HCl 濃HAc，K4Fe(CN)6 濃HAc， K2CrO4 Na2SnO2 中和至酸性 調(diào)節(jié)酸度為0.6mol/L 稀釋一倍，TAA，6mol/L NaOH 1:1甘油NaAc,TAAIIB HgS22-,AsS33-,SnS32-,SbS33-HgS,As2S3,Sb2S3,SnS2H2SHgS,As2S3Sbcl63-,SnCl6

5、2-HgS AsS33-,AsO33-AsS3(黃)示有砷HgCl42-Hg2Cl2+Hg（灰黑）示有汞SnFe絲Sb （黑）Sb（黑）SnCl42-Hg2Cl2+Hg （灰黑）示有錫120g/L (NH4)2CO3， NH33mol/L HCl8mol/L HCl王水 NaBrO HgCl2SnCl2HClIII組試液IV組試劑III組沉淀NH4Cl-NH3H2O，(氨性 PH9)TAA, 10min，離心分離III組離子分別鑒定S 棄去6mol/L HNO3NaNO2或KClO3晶體23minFe2+Fe3+Al3+Zn2+Co2+Ni2+Cr3+Mn2+點(diǎn)滴板3mol/L HCl，K3F

6、e(CN)6深藍(lán)色K3FeFe(CN)6深藍(lán)色點(diǎn)滴板，3mol/L HCl K4Fe(CN)6深藍(lán)色點(diǎn)滴板，6mol/L HNO3，NaBiO3粉末紫色6mol/L NaOH ,30g/L H2O2,煮沸戊醇層藍(lán)色濾紙，(NH4)2HPO4,丁二酮杇氨氣變紅點(diǎn)滴板,NH4SCN,晶體，戊醇藍(lán)色或綠色(NH4)2Hg(SCN)4,0.2g/L CoCl2天藍(lán)色3mol/L HAc,鋁試劑，6mol/L NH3H2O紅色絮狀黃色CrO42+戊醇6mol/L HNO3 H2O2， 紅或棕色,SnCl2組試液Ba2+Na+Mg2+K+NH4+Ca2+HAc；蒸發(fā)至干；加滴HCL和10滴水黑色點(diǎn)滴板+試

7、液1滴+mol/LHAc滴+NaAc滴+K2C2O4 1滴離心管中加試液；(NH4)2C2O4滴放少許試液于氣室,上面紅色石蕊試紙,下面濃NaOH,水浴加熱取試液一滴于黑色點(diǎn)滴板；四苯硼化鈉2滴中和至中性6mol/LHAc 1滴；醋酸鈾酰鋅8滴，乙醇56滴 取1滴試液于黑色點(diǎn)滴板，6mol/L NaOH 1滴，鎂試1滴 示有Ba2+存在生成黃色沉淀示有Ca2+存在生成白色沉淀示有NH4+存在石蕊試紙變藍(lán)示有K+存在示有Na+存在示有Mg2+存在生成白色沉淀生成檸檬黃色沉淀生成藍(lán)色沉淀離子未知試液的分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器藥品：6mol/LNaOH 、 鄰二氮菲 、 K3Fe(CN)6

8、、 NH4SCN 、 HCl(8mol/L 、6mol/L 、3mol/L 、1mol/L 、 0.6mol/L ) 、K2CrO4、 K4Fe(CN)6 、 6 mol/L HNO3、 3mol/L HNO3、 6mol/L HAc 、 濃HAc 、 6 mol/L NH3·H2O、 SnCl2溶液 、 濃HCl 、 NH4Cl 、 120g/L(NH4)2CO3 、TAA、 鋁片 、 HgCl2溶液、 K2CrO4、H2O2、NaBiO3固體、戊醇、Na2HPO4試劑、丁二酮肟、玫瑰紅酸鈉試劑、NaAc、(NH4)2C2O4、醋酸鈾酰鋅試劑 、 KClO3固體 、鎂試劑、 Na3

9、Co(NO2)6 、甘油溶液、四苯硼化鈉 、 錫箔、鎂試劑、乙醇儀器：電爐、離心機(jī)、離心管、坩堝、表面皿、濾紙、黑白點(diǎn)滴板、紅色石蕊試紙、PH試紙、玻璃棒二、 實(shí)驗(yàn)步驟(一)、觀察溶液顏色及其沉淀情況溶液顏色：紫紅色；沉淀情況：白色沉淀；(二)、測(cè)定溶液酸堿性PH=1.0 呈酸性(三)、溶液分成四份后做初步檢驗(yàn)、檢NH4+取2個(gè)表面皿，在上表面皿中貼濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙，在下表面皿中滴入試液，并在兩夾縫中滴加堿，加熱后，若試紙變藍(lán)則表明NH4+存在。、檢Fe2+（1） K3Fe(CN)6試法 在點(diǎn)滴板上放試液1滴，加3 mol/L溶液1滴，K3Fe(CN)6 1滴，生成深藍(lán)色KFeFe(CN)6

10、沉淀，示有Fe2+。（2）鄰二氮菲試法 在點(diǎn)滴板上放1滴試液，加3 mol/L HCl 1滴，鄰二氮菲試劑1滴，溶液如顯紅色，示有Fe2+存在。c、檢Fe3+（1） NH4SCN試法 在點(diǎn)滴板上放1滴試液，NH4SCN 1滴，0.1 mol/L HCl 1滴，溶液顯紅色，示有Fe3+。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)1 份，與此做對(duì)比。（2）K4Fe(CN)6試法 在點(diǎn)滴板上放試液1滴，加3 mol/L HCl 1滴，K4Fe(CN)61滴，生成深藍(lán)色KFeFe(CN)6沉淀，示有Fe3+。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：試紙不變藍(lán)表明無(wú)NH4+存在；檢Fe2+ 與Fe3+時(shí)沒(méi)有發(fā)生相應(yīng)的顏色變化，故此溶液無(wú)Fe2+ 與Fe3+的存

11、在。（四）、取一份試液進(jìn)行分組分析組離子的鑒定：、往離心管中加2滴 6mol/LHCl ，充分?jǐn)嚢瑁s2min，離心沉降，吸出離心液以留作組離子的鑒定，沉淀以3滴1mol/L HCl洗滌兩遍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：此試液加入HCl后無(wú)沉淀生成，所以無(wú)第組離子的存在。組離子的鑒定：1、銅錫組的沉淀向I組獲得的離心液中加入6mol/L的氨水至剛呈堿性，再以3mol/LHCl中和至恰變酸性。此時(shí)以稀HCl和稀氨水調(diào)節(jié)試液的酸度，用精密PH試紙檢驗(yàn)至酸度為0.51為止。在已調(diào)至0.6mol/LHCl酸性的試液中加入TAA溶液1015滴，攪拌后在水浴上加熱10分鐘。離心沉降，保留沉淀。離心液稀釋一倍后離心分離，合并

12、沉淀，離心液按照第III組試劑分析。合并后的沉淀用NH4Cl的水洗滌。2、銅組與錫組的分離在銅錫組沉淀上加入2滴TAA溶液和6滴NaOH溶液，攪拌，加熱10分鐘邊熱邊攪以加速溶解。離心沉降，吸出清液，殘?jiān)訲AA堿溶液再處理一次，兩次清液合并（錫組）。沉淀以NH4Cl的水溶液處理兩次。3、銅組沉淀的溶解在2所得的沉淀上加入3mol/L HNO358滴和KClO3少許，加熱攪拌。離心沉降。取離心液進(jìn)行下一步分析。4、鎘的分離和鑒定：往離心液中加入甘油溶液（1：1）56滴，然后滴加6mol/LNaOH至Cd(OH)2完全，充分?jǐn)嚢?，加熱一分鐘，離心沉降，留取離心液供下一步反應(yīng)使用。沉淀以稀的甘油堿

13、溶液（6滴NaOH，4滴1：1甘油，10滴水配成）洗凈后，以3mol/LHCl數(shù)滴溶解，然后重新加入甘油堿，使Cd(OH)2再次析出，離心沉降，沉淀用3mol/LHCl3滴溶解，加NaAc4滴降低酸度，然后加TAA數(shù)滴并加熱，如有黃色沉淀生成，表示有鎘的存在。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：無(wú)黃色沉淀的生成，所以無(wú)Cd2+的存在。5、銅的鑒定：由于離心液顯藍(lán)色，初步判定未知溶液中含有銅離子。在點(diǎn)滴板上取1滴離心液，以HAc酸化，加入K4Fe(CN)61滴，若出現(xiàn)紅棕色Cu2Fe(CN)6沉淀，示有銅存在。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：無(wú)紅棕色沉淀生成，所以無(wú)Cu2+的存在。6、鉛的鑒定：取離心液1滴于黑色點(diǎn)滴板上，以1滴濃HAc酸化，

14、加1滴K2CrO4，若有黃色沉淀生成，表示有Pb2+的存在。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：無(wú)黃色沉淀的生成，所以無(wú)Pb2+的存在。7、鉍的鑒定：取SnCl22滴于點(diǎn)滴板上，加35滴6mol/LNaOH，攪拌，使生成NaSnO2。然后在所得溶液中，逐滴加入離心液。黑色金屬鉍的出現(xiàn)，示有鉍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：無(wú)黑色金屬鉍出現(xiàn)，所以無(wú)Bi3+的存在。8、錫組的沉淀向由2得到的錫組硫代酸鹽溶液中，逐滴加入3mol/L HCl，同時(shí)攪拌，至呈酸性為止，加熱數(shù)分鐘，離心沉降，離心液上再加1滴3mol/L HCl，檢查沉淀是否完全。沉淀完全后，吸出離心液棄去，沉淀以含NH4Cl的水洗滌，按9研究。如沉淀僅呈乳白色，是反應(yīng)中吸出的硫，表

15、示錫組不存在。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：沉淀不呈乳白色，表明錫組的存在。9、汞與銻、錫的分離在由8得到的沉淀上加68滴8mol/L HCl，加熱35分鐘，不時(shí)攪拌。離心沉降，沉淀以含NH4Cl的水洗滌后按10研究，離心液按11、12研究。10、汞的分離與鑒定：在9的沉淀上加57滴120g/L(NH4)2CO3，微熱，攪拌1min，離心沉降。沉淀以含NH4Cl的水洗滌后加入4滴濃HCl和1滴濃HNO3，加熱數(shù)分鐘，至將干（勿干！），以除去過(guò)量王水。然后加幾滴水，吸取澄清溶液，滴加SnCl2。如生成由白變?yōu)榛液诘某恋恚℉g2Cl2+Hg），示有汞。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：無(wú)灰黑色沉淀的生成，所以無(wú)Hg2+的存在。11、錫的鑒定

16、：取由9得到的離心液1/2于離心液中，加1滴濃HCl及潔凈的鐵絲（或鎂片、鋁片），加熱5min，在所得清液中加1滴HgCl2,生成白色、灰色或黑色Hg2Cl2+Hg沉淀，示有錫。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：產(chǎn)生白色、灰色、黑色Hg2Cl2+Hg沉淀，所以有錫的存在。12、銻的鑒定：取9的離心液1滴于一小塊錫箔（或一顆錫粒）上，如錫箔上有黑色斑點(diǎn)生成（或Sn粒變黑），用水仔細(xì)洗凈（務(wù)必洗去全部HCl），以1滴新配制的NaBrO處理，斑點(diǎn)不消失（金屬Sb）,示有銻。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：錫箔上有黑色斑點(diǎn)生成，用水仔細(xì)洗凈后，以1滴新配制的NaBrO處理，斑點(diǎn)不消失，所以有銻的存在。III組離子鑒定：1. III組離子沉淀向II

17、組獲得的離心液中加入NH4Cl6-8滴，mol/L NH3H2O，化為氨性 （PH9），加入TAA8-10滴, 加熱10min，離心分離對(duì)上清液加入TAA2滴確定沉淀完全后，離心分離。離心液中加入濃HAc至酸性；與坩堝或蒸發(fā)皿中蒸發(fā)至干，加入滴HCL和10滴水用于IV組離子鑒定。沉淀用NH4 NO3熱水洗34次。2. III組沉淀溶解沉淀加入6mol/L HNO34-5滴, NaNO2或KClO3晶體,加快沉淀溶解, 加熱23min.。沉淀溶解后，離心分離，棄去不溶物，對(duì)離心液進(jìn)行分別鑒定。3. III組離子分別鑒定（1）Mn2+的鑒定：點(diǎn)滴板放試液1滴，6mol/L HNO31滴，NaBiO

18、3粉末少許，攪拌，溶液顯示紫紅色，示有Mn2+。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：溶液不顯紫紅色，所以無(wú)Mn2+的存在。（2）Cr3+的鑒定：將試液2滴于離心管中，6mol/L NaOH2滴,30g/L H2O22滴 ，加熱煮沸除去過(guò)量H2O2 ，溶液顯示黃色，可初步表示有Cr3+存在。上面制的的黃色溶液加入另一離心管中，戊醇數(shù)滴，6mol/L HNO3 2滴酸化， H2O22滴，戊醇層顯藍(lán)色，示有Cr3+ 。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：上述現(xiàn)象存在，所以Cr3+存在。（3）Ni2+的鑒定：在濾紙加濃(NH4)2HPO4 1滴，試液1滴，濕斑點(diǎn)邊緣丁二酮肟1滴，在氨氣熏，斑點(diǎn)邊緣變紅，示有Ni2+ 。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：斑點(diǎn)邊緣沒(méi)有紅色出現(xiàn)，所

19、以無(wú)Ni2+的存在。（4）Co2+的鑒定：放試液1滴于點(diǎn)滴板,加小塊NH4SCN晶體，戊醇1滴，有紅或棕色出現(xiàn)，加,SnCl2 1滴溶液顯示藍(lán)色或綠色，示有Co2+ 。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：上述現(xiàn)象存在，所以Co2+存在。組離子的鑒定：向剩余溶液加入HAc，用坩堝蒸，再冷卻后加10滴水和2滴HCl，攪拌，移于離心管中，再用水洗滌坩堝，把洗滌液于原溶液混合。1、Ba2+的鑒定：取試液滴于黑色點(diǎn)滴板上，以6mol/L HAc滴酸化，加NaAc滴，K2CrO4滴。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：無(wú)黃色沉淀生成，所以無(wú)Ba2+的存在。2、Ca2+的鑒定：在離心管放試液數(shù)滴，加(NH4)2C2O423滴。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：無(wú)白色沉淀生成，所以無(wú)Ca2+的存在。3、Mg2+的鑒定：取試液1滴于點(diǎn)滴板上，加6mol/LNaOH滴，鎂試劑滴。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：天藍(lán)色沉淀生成，所以Mg2+存在。4、K+的鑒定：取試液滴于黑色點(diǎn)滴板上，加四苯硼化鈉2滴。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：白色沉淀生成，所以K+存在。5、Na+的鑒定：在離心管中放試液滴，中和到接近中性，加6mol/L HAc滴，醋酸鈾酰鋅試劑8滴，乙醇56滴攪拌。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：有檸檬黃色沉淀生成，所以Na+存在。綜上所述，此管試液有以下離子存在：Sn2+、Sb3+、Co2+、Mg2+、K+、Na+三、 實(shí)驗(yàn)習(xí)題及討論1、