試液中鐵的比色定量

1、':妥八緞捋祇丄按童篠汩至短遜經(jīng)空試液中鐵的比色定量一、試題規(guī)範(fàn)一操作時(shí)間：三小時(shí)三十分二操作說明：配製標(biāo)準(zhǔn)溶液，製作吸收曲線及檢量線，由此定量 試樣中鐵的含量。二操作步驟：1. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製：精秤約 0.15 g硫酸亞鐵銨，溶於10 mL0.5M H 2SO4溶液中，加去離子水稀釋至250 mL。2. 還原劑溶液之配製：取2 g氫氯化羥胺，溶於10 mL去離子水，加微量固體檸檬酸鈉，以pH試紙?jiān)囍?，?pH約4.5，再加去離子水成20 mL。3. 吸收曲線之製作術(shù)科第4第四篇1吸取2 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液於燒杯中。2滴定管中裝入檸檬酸鈉溶液，然後逐滴參加上述燒杯中，至溶液之pH約3.5

2、，記下所需檸檬酸鈉溶液體積 a mL 。 取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液於編號1至6的100 mL量瓶中。4分別於各量瓶參加1 mL還原劑溶液，2 mL二氮菲溶液，amL檸檬酸鈉溶液，再加去離子水稀釋至刻度，混合均勻， 靜置20分鐘。 取5號量瓶之溶液於比色管，在460490 nm 間隔10nm ，490 520 nm 間隔 5 nm ，520 560 nm 間隔 10nm，分別測其吸收度，由此找出最大吸收波長。4. 檢量線之製作：於最大吸收波長下，測定各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收度，並以最小平方法計(jì)算鐵濃度與吸收度之關(guān)係及相關(guān):妥八緞捋祇丄按童篠汨至短遜經(jīng)空係數(shù)。

3、5. 依操作說明3.之步驟進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。6. 試樣中鐵的定量：首先將試樣稀釋25倍，再取適量稀釋試樣如0.5 mL3.0 mL於編號 8, 9的100 mL量瓶中，依 照步驟二-4於最大吸收波長測其吸收度，由檢量線求其濃 度及平均值。、器具及材料名稱規(guī)格數(shù)量1.天平靈敏度0.0001 g1臺2分光光度計(jì)附比色管，可測可見光1套3刻度吸量管1 mL，A 級3支4刻度吸量管2 mL，A 級3支5刻度吸量管5 mL，A 級1支6刻度吸量管10 mL，A 級4支7.球形吸量管0.5 mL，A 級1支8.球形吸量官1.0 mL，A 級1支9.球形吸量管1.5 mL，A 級1支10.球形吸量管12.0 m

4、L，A 級1支11.球形吸量管:2.5 mL，A 級1支12.球形吸量管3.0 mL , A 級1支13 球形吸量管10.0 mL , A 級1支14.量瓶100 mL , A 級9個(gè)15.量瓶250 mL , A 級1個(gè)16.量瓶50 mL , A 級1個(gè)17.滴管5支術(shù)科第4,第四篇名稱規(guī)格數(shù)量18.滴定管10 mL ,鐵氟龍活栓， A級1支19.平安吸球1個(gè)20.玻棒5 mm X15 cm1支21.藥杓1支22.量筒25 mL , A 級1支23.稱量瓶5 mL1個(gè)24.滴定管架1套25.燒杯刷1支26.燒杯100 mL4個(gè)27.漏斗7 cm1個(gè)28.pH試紙pH3 510張29.硫酸亞

5、鐵銨FeSO4NH42SO4?6H2O, MW = 392.11 g30.檸檬酸鈉1 g31.氫氯化羥胺NH2OH?HCI4 g32.0.5 M H 2SO4溶28 mL濃硫酸於去離子水中,定量至1000mi由承辦單位標(biāo)定並標(biāo)示濃度40 mL33.二氮菲溶液mL，山承辦單位標(biāo)定並標(biāo)小濃度。0.34克二氮菲溶於100 mL熱去離子水中40 mL34.檸檬酸鈉溶液取5克檸檬酸鈉溶於去離子水後 ,稀釋成100mL50 mL35.含鐵試樣取1-2克硫酸亞鐵銨，溶於60 mL 0.5 MH2SO4溶液中，加去離子水稀釋至500 mL ,30 mL可配製多種，約 200 500 mg/L編號供試'

6、:妥八緞捋乖丄按童篠汨至短遜經(jīng)空36.去離子水或2 L37蒸玻田水器皿洗滌用清潔劑20 mL38.清潔劑20 g三、分析原理一還原反應(yīng)以氫氯化羥胺NH20H?HCI , Hydroxyamine 作為還原劑，可以將試料中鐵離子Fe3+還原成為亞鐵離子Fe2+ 。4Fe3+ 2NH2OH 4Fe2+ N2O + H 2O + 4H二螫合反應(yīng)1. 亞鐵離子Fe2+與二氮菲1, 10 phenanthroline 螫合劑 螫合，在pH = 3.5左右反應(yīng)形成橘紅色錯(cuò)離子。2+ 亠 _2+Fe + 3 C12H8N2 FeC 12H8N2 3氮非橘紅色錯(cuò)離子溶液此螫合物中為六配位錯(cuò)離子,Fe2+為中心

7、離子，與六個(gè)N2+ .原子螫合。即 1 mol的Fe需要3 mol的1,10 二氮菲反應(yīng),由此可求出鐵含量。二比色定量2. 本實(shí)驗(yàn)以同一濃度的鐵溶液，分別在不同波長下460560nm測其吸收度，找出最大吸收波長，即505 nm。以此波長測試標(biāo)準(zhǔn)液與未知試液，可得最大的吸收度，能使誤差減小， 準(zhǔn)確度增加。2. Fe2+與足量二氮菲完全發(fā)生反應(yīng)後，在波長505 nm下，依Beer定律，F(xiàn)e2+的濃度與吸收度成正比。:妥八緞捋祇丄按童篠汨至短遜經(jīng)空3. 添加檸檬酸鈉溶液，調(diào)整溶液的pH值為3.5左右，可使 Fe2+與二氮菲發(fā)色完全。4. 本實(shí)驗(yàn)以高純度的硫酸亞鐵銨為基準(zhǔn)試藥，配製不同濃 度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶

8、液，測其吸收度，製作檢量線，進(jìn)而測試未知 試樣的含鐵量。四、操作指引配製標(biāo)準(zhǔn)溶液，製作吸收曲線及檢量曲線，由此定量試樣中鐵 的含量。一鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製精秤約0.15 g硫酸亞鐵銨NH 42FeSO42?6H2O,溶於10 mL 0.5 M H 2SO4溶液中，加去離子水稀釋至250 mL。精秤約0.15 g硫酸亞鐵銨倒入100 mL燒杯中術(shù)科第4第四篇參加10 mL 0.5 M H 2SO4，攪伴使其完全溶解倒入250 mL量瓶，加水至刻劃,搖勻、即為鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液註：(NH 4)2Fe(SO4)2?6H2O = 392.1 g/mol。註：Fe = 55.9 g/mol。註：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度約為8

9、5.54g/L，因?yàn)?0.15gFe(NH 4)2Fe(SO4)2 6H2O0.15g55.9392.10.25L0.25L=0.08554 g/L=85.54 mg/L = 85.54 他/mL=85.54 ppm二還原劑溶液之配製取 2 g 氫氯化羥胺hydoxyamine , NH 2OH?HCl ，溶於 10 mL去離子水，加微量固體檸檬酸鈉，以pH試紙?jiān)囍?，?pH約為4.5，再加去離子水成 20 mL。粗稱約2 g氫氯化羥胺，倒入 100 mL燒杯中:妥八緞捋祇丄按童篠汨至短遜電心:空每次參加微量檸檬酸鈉，攪拌後以pH 試紙?jiān)囍羛H 約為 4.5再以量筒參加 10 mL水，即為

10、還原劑溶液註：廣用試紙呈色間距為 2單位pH值。在pH為4時(shí)呈淡黃土色，pH為5時(shí)呈淡綠色。註：PB試紙的測試範(fàn)圍為 3.25.6，間距為0.2，呈色較為靈敏。pH為4.5時(shí)呈淡綠色，因此亦可用PB試紙調(diào)整酸鹼度。二吸收曲線之製作2.吸取2 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液於燒杯中。2.滴定管中裝入檸檬酸鈉溶液，然後逐滴參加上述燒杯中，至溶液之pH約3.5，記下所需檸檬酸鈉溶液體積a mL 。以2 mL吸量管，吸取 2 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)液移入100 mL燒杯取一支滴定管，裝入檸檬酸鈉溶液由滴定管逐滴滴加檸檬酸鈉溶液於上述裝有鐵標(biāo)準(zhǔn)液之燒杯中，至 pH值約3.5埶型電鬧g 環(huán) 記錄滴入的檸檬酸鈉溶液體積a mL或滴數(shù)註

11、：檸檬酸鈉溶液之配製為秤取5 g溶於100 mL水。註：PB試紙?jiān)趐H為3.5時(shí)為淡黃色。註：滴入的檸檬酸鈉溶液約6滴，體積a約0.3 mL。3. 取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液於編號1至6的100 mL量瓶中。4. 分別於各量瓶參加1 mL氫氯化羥胺還原劑溶液，2 mL二氮菲溶液，a mL檸檬酸鈉溶液，再加去離子水稀釋至刻度，混合均勻，靜置 20分鐘。量取鐵標(biāo)準(zhǔn)液 0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL分別參加編號為 1-6的100 mL量瓶中各量瓶中分別參加 1 mL氫氯化羥胺還原劑各量瓶中分別參加 2 mL二氮菲溶液各量瓶中分別參加a m

12、L檸檬酸鈉溶液加水至刻度:妥八緞捋祇丄按童篠汨至短遜經(jīng)空搖動(dòng)，使其混合均勻靜置20分鐘註：二氮菲1,10 Phenanthroline , C12N2H8溶液之配製為 秤取0.34 g溶於100 mL熱水。此時(shí)溶液顏色為橙色。5. 取5號量瓶之溶液於比色管，在460490 nm 間隔10 nm ,490520 nm 間隔 5 nm, 520 560 nm 間隔 10 nm,分 別測其吸收度，由此找出最大吸收波長。註：最大吸收波長為505 nm。檢量線之製作於最大吸收波長下，測定各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收度，並以最小平方法計(jì)算鐵濃度與吸收度之關(guān)係及相關(guān)係數(shù)。於各瓶鐵標(biāo)準(zhǔn)液編號 1 6取適量體積裝於比色

13、管中術(shù)科第4,第四篇在最大吸收度之波長505 nm下,測量各瓶的吸收度以最小平方法計(jì)算鐵濃度與吸收度之關(guān)係及相關(guān)係數(shù)依操作指引二之步驟進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)取100 mL量瓶，編號為 7參加1 mL氫氯化羥胺還原劑參加2 mL二氮菲溶液參加a mL檸檬酸鈉溶液加水至刻度搖動(dòng)，使其混合均勻靜置20分鐘在最大吸收度之波長505 nm下測量空白溶液的吸收度六試樣中鐵的定量首先將試樣稀釋25倍，再取適當(dāng)稀釋試樣如 0.5 mL :妥八緞捋乖丄按童篠汨至短遜考牯:違3.0 mL ,於編號8, 9的100 mL量瓶中，依照步驟 3- 於最大 吸收波長測其吸收度，由檢量線求其濃度及平均值。取50 mL量瓶，參加10

14、mL試樣溶液再加水，稀釋至刻度取兩支 100 mL 量瓶，分別編號為 8與 9在8號瓶內(nèi)參加 1 mL稀釋後的試樣在9號瓶內(nèi)參加 2 mL稀釋後的試樣在兩瓶中分別參加 1 mL氫氯化羥胺還原劑在兩瓶中分別參加 2 mL二氮菲溶液在兩瓶中分別參加 a mL檸檬酸鈉溶液將兩瓶分別加水至刻度將兩瓶分別搖動(dòng)，使其混合均勻分別靜置20分鐘在最大吸收度之波長505 nm下分別測量兩瓶試樣的吸收度註：本實(shí)驗(yàn)測定吸收度時(shí)每瓶均需靜置20分鐘，無論吸收曲線.；丄 *二；.二、279與檢量線之製作，或試樣之定量均需如此，耗費(fèi)時(shí)間甚久。為節(jié)省時(shí)間，可將吸收曲線、空白實(shí)驗(yàn)及試樣定量相同的局部同時(shí)進(jìn)行。五、結(jié)果報(bào)告一鐵

15、標(biāo)準(zhǔn)液之配製硫酸亞鐵銨之精確重量=0.1586 g ,鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液之濃度二90.44 mg/L。寫出計(jì)算式原子量：Fe= 55.9(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O = 392.1 g/mol。0.15869器寫甞0.250L=90.44 mg/L。二吸收曲線之製作波長/nm460470480490495500505510515520530540550560吸收度0.3130.3390.3580.3700.3760.3780.380).378).366 ().343 ().271 (.169 0.116 0.069':妥八緞捋乖丄按童篠汨至短遜經(jīng)空最大吸收波長=505 nm'

16、I 吸I 收I度505波長/nm二檢量線之製作1.將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入量瓶號碼1234567 空白鐵濃度舊/mL0.45220.90441.3571.8092.2612.7130吸收度0.1080.2030.2990.3880.4820.5880.056淨(jìng)吸收度0.0520.1470.2430.3320.4260.5320註：鐵濃度的計(jì)算：以第 1號量瓶為例:0.5 mL90 pg/mL X-= 0.4522 他/mL100 mL註：淨(jìng)吸收度=吸收度-空白試劑吸收度。如第1號瓶的淨(jìng)吸收度=0.108 0.056 = 0.0522.檢量曲線之製作術(shù)科第4：第四篇以最小平方法計(jì)算鐵濃度與吸收度之關(guān)係及相

17、關(guān)係數(shù)鐵濃度舊/mL =4.756 X吸收度+0.2100。相關(guān)係數(shù)R =0.9997。註：線性迴歸時(shí)，應(yīng)以鐵濃度為y軸，以淨(jìng)吸收度為x軸。四鐵試樣之定量編號： 取含鐵試樣10 mL，稀釋至50 mL，即稀釋倍數(shù)=5倍量瓶號碼稀釋試樣體積mL吸收度淨(jìng)吸收度相當(dāng)之濃度也/mL原試樣濃度也/mL平均值也/mL810.2020.1460.9043452.1439.0920.3700.3141.7032425.8寫出計(jì)算式:第8號瓶:依迴歸方程式，製備液濃度=4.756 X0.146 + 0.2100 = 0.9043 Jg/mL又原試樣溶液濃度x 5喘製備液濃度282 :妥八緞捋祇丄按童篠曲至短遜考心:空所以，製備液濃度x 5 x100二原試樣溶液濃度二i i0.9043g/mL x5 x100mL = 452.1g/mL 。1 1mL第9號瓶：製備液濃度二 4.756 X0.314 + 0.2100 = 1.7032 Jg/mL。又原試樣溶液濃度X1 X-2-二製備液濃度。5 100所以，製備液濃度x 5 x0°二原試樣溶液濃度二1.7032 Jg/mL x5 乂羅皿 =425.8 Jg/mL。12 mL平均值= 452.1 2425.8 = 439.0 Jg/mL。術(shù)科第4第四篇六、報(bào)告練習(xí)試樣中鐵的比色定量一鐵標(biāo)準(zhǔn)液之配製硫酸亞鐵銨之精確重量二