察爾汗鹽湖水中鈣鎂測定

1、察爾汗鹽湖水中鈣、鎂測定1范圍本方法規(guī)定了察爾汗鹽湖水中鈣、鎂測定基本原理、使用試劑、儀器和設(shè)備、操作步驟、結(jié)果計(jì)算、測定范圍和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。本方法適用于各種水溶液中鈣、鎂的測定2基本原理方法基于EDTA與Ca、Mg離子在一定PH下能形成未定的配合物。當(dāng)PH12時，Ca與Ca試劑生成玫瑰紅色配合物，而Ca與EDTA生成更穩(wěn)定的無色內(nèi)絡(luò)合物，據(jù)此，可在Ca試劑存在下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca。當(dāng)溶液中的Ca全部絡(luò)合后，Ca試劑則呈游離狀態(tài)，呈現(xiàn)自身藍(lán)色，以此指示終點(diǎn)，當(dāng)PH=10時，Ca、Mg與鉻黑T指示劑生成玫瑰紅色配合物，而Ca、Mg與EDTA生成更穩(wěn)定的無色內(nèi)絡(luò)合物，據(jù)此，在鉻黑T存在下

2、，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca、Mg合量，當(dāng)溶液中的Ca、Mg全部絡(luò)合后，鉻黑T則游離出來呈現(xiàn)自身藍(lán)色，以此指示終點(diǎn)，測得Ca、Mg合量減去Ca量，求出Mg量。3儀器和設(shè)備所用儀器和設(shè)備均在校準(zhǔn)有效期內(nèi)使用。3.1燒杯：150mL、250mL3.2酸式滴定管：10mL、25mL3.3移液管：1mL、5mL、10mL3.4容量瓶50mL、100mL、1000 mL4試劑 所用試劑除特殊注明外，其余均為分析純；所用水均為去離子水；所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均在有效期內(nèi)使用。4.1 Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液，GBW(E)080349，（Ca）=1000g/mL4.2 Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液，GBW(E)080316，（Mg）=1000g

3、/mL4.3 NaOH溶液，（NaOH）=80g/L4.4緩沖溶液（PH=10）稱67.5gNH4Cl溶于300mL水中，加入280mLNH4OH混合，用水稀釋至1L，搖勻。4.5 Ca試劑干粉0.1g羧酸鈣指示劑加9.9g氯化鈉，研細(xì)。4.6 鉻黑T指示劑0.1g鉻黑T指示劑加9.9g氯化鈉，研細(xì)。4.7 NH4OH，（NH4OH）=50%4.8 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液4.8.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取9.312g乙二胺四乙酸二鈉于250mL燒杯中，加數(shù)滴NH4OH（4.7）助溶，用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻；4.8.2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確移取10mL（V1）

4、Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.1）于250mL燒杯中，加水30 mL，加入10mL NaOH溶液（4.3），加入少量（0.08g0.1g）鈣試劑（4.5），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)，所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為。EDTA對Ca的滴定度為：Tca/EDTA=EDTA對Mg的滴定度為：TMg/EDTA=MMg×式中：TCa/EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈣的滴定度，mg/mLTMg/EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鎂的滴定度，mg/mLV1吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL（Ca）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，g/mLV2滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLMMg鎂原子的摩爾質(zhì)量，g/molMC

5、a鈣原子的摩爾質(zhì)量，g/mol5操作步驟Ca的測定：移取樣品1mL5mL（V5，視Ca含量而定）于250mL燒杯中，加水30mL，加入10mL NaOH溶液（4.3），加入少量鈣試劑（4.5），使溶液呈玫瑰紅色，在不斷攪拌下，用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液（4.8）滴定至由玫瑰紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，記下滴定體積為V3。Ca、Mg合量的測定：取1mL水樣于50mL容量中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。分取1mL5mL（V6，視Ca、Mg含量而定）于250mL燒杯中，加水30mL，加入10mL緩沖溶液（4.4），加入少量鉻黑T（4.6），使溶液呈玫瑰紅色，在不斷攪拌下，用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液（4.8）滴到由玫瑰紅色變

6、為純藍(lán)色為終點(diǎn)，記下滴定體積為V4。6結(jié)果計(jì)算 （Ca）= （Mg）=k×式中：（Ca）鹽湖水的Ca的質(zhì)量濃度,mg/mL （Mg）鹽湖水的Mg的質(zhì)量濃度,mg/mL V3EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca所消耗的體積，mL V4EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca、Mg合量所消耗的體積，mL V5測定Ca時的取樣體積，mL V6測定Ca、Mg合量時的取樣體積，mL TCa/EDTAEDTA對鈣的滴定度，mg/mLTMg/EDTAEDTA對鎂的滴定度，mg/mLKMg與Ca的摩爾質(zhì)量比，為0.607注：V4需轉(zhuǎn)化為與V3的取樣體積相同的數(shù)值7相對標(biāo)準(zhǔn)偏差本方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：5%原子吸收法分析鋰含量方法步

7、驟1.所用試劑除特殊注明外，均為優(yōu)級純試劑；所用水為去離子水；所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均在有效期使用。1.1硝酸，=1.42g/mL1.2鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，GBW(E)080180，(E)=100µg/mL2.儀器和設(shè)備2.1 自動取液器，1 mL2.2 容量瓶，10mL、25 mL、50 mL、100 mL2.3 單刻線移液管，1 mL、2 mL、5 mL、10 mL2.4刻度移液管，2 mL、5 mL、10 mL3.分析步驟3.1工作曲線的繪制 分別取鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.2）0.0、0.2、0.5、1.0mL置于四個100 mL容量瓶中，各加入10mL20%的硝酸（1.1），稀釋至刻度，搖勻。待儀器準(zhǔn)

8、備工作完成后，依次按照濃度遞加的順序測定其吸光值，測定完成后儀器會自動生成標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.2 樣品分析 分取水樣（視試樣中含量而定）1mL于100mL容量瓶中，加入10mL20%的硝酸（1.1），稀釋至刻度，搖勻。與工作曲線的繪制工作條件同時進(jìn)行測定，在工作表中輸入樣品名稱和稀釋倍數(shù)，待吸光值讀數(shù)穩(wěn)定后，點(diǎn)擊確定直接得到樣品中的鋰含量。 分光光度法測定鐵離子1、 基本原理一般情況下工業(yè)用水中鐵離子的含量不高，常用的簡便方法是分光光度法有色溶液對單色光的吸收服從郎伯比爾定律，即在一定實(shí)驗(yàn)條件下，有色物質(zhì)的吸光度與溶液中該物質(zhì)的濃度和溶液的液層厚度的乘積成正比。這一關(guān)系可用下式表達(dá)。 式中A-有色物

9、質(zhì)對單色光產(chǎn)生的吸光度；-摩爾吸光系數(shù)，即有色物質(zhì)濃度維1mol/L,液層厚度為1cm時的吸光度，L/(mol.cm);b-液層厚度，cm;c-有色溶液的濃度，mol/L.圖15-2式普遍使用的有代表性的72型分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng)示意。光源為鎢絲燈，它所發(fā)射的復(fù)合光通過玻璃棱鏡分離維可見光譜，轉(zhuǎn)動儀器面板上的波長調(diào)節(jié)旋鈕旋轉(zhuǎn)反射鏡，使單色光照射在盛有有色溶液比色皿上，透過光使光電池產(chǎn)生光電流，由檢流計(jì)讀出吸光度值。121110987654213 圖15-2 72型分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng)示意1-光源；2-進(jìn)光狹縫；3，6-反射鏡；4，7-透鏡；5-棱鏡；8-出光狹縫；9-比色皿；10光量調(diào)節(jié)器；11-

10、光電池；12-檢流計(jì)新型的分光光度計(jì)用光柵代替玻璃棱鏡，用光電管代替光電池，用電腦將分析結(jié)果計(jì)算并打印出來，使用起來更為方便快捷。由上述可知，這種分析方法必須使被測物質(zhì)顯示出可見的顏色，多數(shù)情況下這一目的是通過化學(xué)反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)的，這種化學(xué)反應(yīng)稱為顯色反應(yīng)。為了減少測量誤差，常通過控制取樣量或選用不同大小的比色皿使吸光度落在范圍內(nèi)。為了消除溶劑、試劑和比色皿壁對單色光的吸收、散射、反射等的影響，選擇合適的參比溶液是很重要的。水質(zhì)分析中測定鐵離子常用的分光光度法有兩種。一種是用磺基水楊酸為顯色劑，使三價鐵離子形成有色絡(luò)合物的磺基水楊酸法。由于這一顯色反應(yīng)同時可形成三種不同形式、不同顏色的絡(luò)合物，所以

11、必須控制溶液PH值在9-11.5之間才能形成黃色的單一絡(luò)合物。該絡(luò)合物的穩(wěn)定性強(qiáng)于聚磷酸鹽鐵絡(luò)合物，故聚磷酸鹽的存在不干擾測定。另一種是鄰菲羅啉（1，10鄰二氮菲）分光光度法。鄰菲羅啉與二價鐵離子在PH值很寬的范圍內(nèi)能形成穩(wěn)定的橘紅色絡(luò)合物，這一方法的靈敏度較高，對510nm單色光，其摩爾吸光系數(shù)維1.0×104L/（mol.cm）。使用這一方法時，若先加還原劑再加顯色劑，所測結(jié)果是試樣中總鐵含量；若不加還原劑就顯色，所測結(jié)果只是試樣中二價鐵離子的含量；兩者相減就可得到三價鐵離子的含量。10倍于鐵的銅、鈷、鉻、鋅和大于2mg/L的鎳干擾測定。原子吸收分光光度法測定鐵也很方便，小于50

12、00mg/L的鈉、鉀、氯化物、硫酸鹽，小于100mg/L的鈣、鎂、鋼、鋅、鋁等對測定不干擾。2.磺基水楊酸分光光度法本法適用于冷卻水系統(tǒng)磷鋅預(yù)膜液中鐵的測定，測定范圍為0-2.0mg/L。（1） 主要試劑和儀器 分光光度計(jì)，具有3cm比色皿。 磺基水楊酸溶液，10%。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取優(yōu)級純硫酸亞鐵銨0.07020g于燒杯中，加水50mg/L和濃H2OS420mL,溶解后轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含鐵離子0.100mg。（2） 測定步驟 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 用水將鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍，得到濃度為0.0100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取此溶液0.00、0.50mL、1

13、.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL分別置于7只50mL燒杯中，各加濃HNO36滴、水15mL，加熱煮沸1min,冷卻后轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中。加5mL磺基水楊酸，搖勻后加5mL1+1氨水，用水稀釋至刻度，搖勻。以一號溶液（空白）為參比，用3cm比色皿，在分光光度計(jì)420nm處分別測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)、50mL容量瓶中含鐵的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測定水樣 吸取25.00mL水樣于50mL燒杯中，加濃HNO36滴，加熱煮沸數(shù)分鐘，其余操作步驟與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線中的操作步驟相同并測定其吸光度。（3） 計(jì)算水樣中鐵離子的含量X(mg/L)為 X= ×

14、;1000式中 a-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣中含鐵的毫克數(shù)，mg； V-所取水樣的體積，mL。 （4）注意事項(xiàng) 加HNO3是為了使二價鐵離子全部氧化為三價鐵離子； 氨水必須在加顯色劑之后加入，以免三價鐵離子形成Fe(OH)3沉淀； 取水樣的體積由鐵的含量多少而定，其原則是所含鐵的量處于標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)。3.鄰菲啰啉分光光度法 本法適用于含二價鐵離子0.0220.0mg/L工業(yè)循環(huán)水中鐵含量的測定，也適用于反滲透膜水處理。（1） 分析原理用抗壞血酸將試樣中的三價鐵離子還原成二價鐵離子，在PH值2.59時，二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橘紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長（510nm）處，用分光光度計(jì)測其吸光度

15、。反應(yīng)式為本方法采用PH值4.5.（2） 試劑和材料 H2SO4 。 NH4Fe(SO4)2 .12H2O。 H2SO4，1+35溶液。（按1毫升濃硫酸+35毫升蒸餾水的比例來配制使用） 氨水，1+3溶液。（按1毫升氨水+3毫升蒸餾水來配制備用） 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，PH值=4.5.抽取冰乙酸12毫升，溶于1000毫升容量瓶，定容，搖勻備用。稱取16.4克乙酸鈉，溶于1000毫升容量瓶中，定容，搖勻備用。準(zhǔn)確取以上配制好的乙酸鈉溶液430毫升，冰乙酸溶液570毫升混合均勻，此溶液PH=4.5，備用。 抗壞血酸，20.0g/L溶液。溶解10.0g/L抗壞血酸于200mL水中，加入0.2gEDT

16、A及8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。 鄰菲啰啉，2.0g/L溶液。稱取0.2克鄰菲羅啉，溶于70毫升蒸餾水中，加入1N的鹽酸1毫升，用蒸餾水稀釋至100毫升備用。 過硫酸鉀，40.0g/L溶液。溶解4.0g過硫酸鉀于水中并稀釋到100mL，室溫下貯存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置14天。 鐵貯備溶液。1mL含有0.100mg鐵。稱取0.863g（精確至0.001g）硫酸鐵銨，置于200mL燒杯中，加入100mL水、10.0mL H2SO4,溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mL含有0.010mg鐵。取濃度為0.

17、100mg/mL的鐵貯備溶液稀釋10倍，只限當(dāng)日使用。（3） 儀器和設(shè)備 分光光度計(jì)，帶有厚度為3cm的吸收池（比色皿）。（4） 測定步驟 工作曲線繪制 分別取0.00（空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL含鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于七個100mL容量瓶中，加水至約40mL，加0.50mL1+35 H2SO4溶液調(diào)PH值接近2，加3.0mL20.0g/L抗壞血酸溶液、10.0mLPH值為4.5乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、5.0mL2.0g/L鄰菲啰啉溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置15min，用分度光度計(jì)于510nm處，以試劑空白調(diào)零測吸光度。以側(cè)得的

18、吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的二價鐵離子含量（g）為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。 測定a. 總鐵的測定.試樣的分解 取5.050.0mL試驗(yàn)溶液（試樣）于100mL錐形瓶中（體積不足50mL的要補(bǔ)水至50mL）,加1.0mL1+35 H2SO4,溶液，加5.0ml 40g/L過硫酸鉀溶液，置于電爐上，緩慢煮沸15min，保持體積不低于20mL，取下冷卻至室溫，用1+3氨水或1+35 H2SO4,溶液調(diào)PH值接近2，備用。.吸光度的測定 將上述已調(diào)好PH值的試樣全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加3.0mL20g/L抗壞血酸溶液、10.0mLPH值為4.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、5.0mL2.0g/L鄰菲啰啉溶

19、液，用水稀釋至刻度。于室溫下放置15min，用分度光度計(jì)于510nm處，以試劑空白調(diào)零測吸光度。b. 可溶性鐵的測定 取5.050.0mL經(jīng)中速濾紙過濾后的食鹽溶液（試樣）于100mL錐形瓶中，以下按a.中的步驟進(jìn)行。（5） 結(jié)果計(jì)算 試樣中總鐵含量X1（mg/L）按下式計(jì)算。 X= 式中 -從工作曲線上查得的以g表示的鐵量；-移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。試樣中可溶性鐵含量X2(mg/L)按下式計(jì)算。 X2= 式中 -從工作曲線上查得的以g表示的鐵量； -移取試驗(yàn)溶液的體積，mL.所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。（6） 允許差（以測定總鐵的結(jié)果計(jì)算）取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；平行測定

20、兩結(jié)果的絕對差不大于0.04mg/L 。C- 氫氧化鈉濃度（mol/lV1- 氫氧化鈉體積（ml）Vo- 空白V- 所取試樣體積（ml）四、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml于250ml的三角瓶中，加2滴酚酞指示劑，立即以欲標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴至溶液呈粉紅色為終點(diǎn)。作平行試樣，同時做空白試驗(yàn)。CNaOH=5C鄰/V1-V0CNaOH-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（mol/l）C鄰-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾濃度（mol/l）V1 氫氧化鈉溶液的用量（ml）V0 空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液的用量（ml）鉀和鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法 1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸

21、收分光光度法測定可過濾態(tài)鉀和鈉。他適用于地面水和飲用水測定。測定范圍鉀為0.054.00m8L；鈉為0.012.00mgL。對于鉀和鈉濃度較高的樣品，應(yīng)取較少的試料進(jìn)行分析，或采用次靈敏線測定。2 原理原子吸收光譜分析的基本原理是測量基態(tài)原子對共振輻射的吸收。在高溫火焰中，鉀和鈉很易電離，這樣使得參于原子吸收的基態(tài)原子減少。特別是鉀在濃度低時表現(xiàn)更明顯，一般在水中鈉比鉀濃度高，這時大量鈉對鉀產(chǎn)生增感作用。為了克服這一現(xiàn)象，加入比鉀和鈉更易電離的絕作電離緩沖劑。以提供足夠的電子使電離平衡向生成基態(tài)原子的方向移動。這時即可在同一份試料中連續(xù)測定鉀和鈉。3 試劑除非另有說明，分析時均使用公認(rèn)的分析純

22、試劑以及重蒸餾水或具有同等純度的水。3.1 硝酸(HNO3)，P1.42gmL。3.2 硝酸溶液，11。3.3 硝酸溶液，0.2(VV)：取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均勻。3.4 硝酸溶液，10.0gL：取1.0g硝酸艷(CsNO3)溶于100mL水中。3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時所用的基準(zhǔn)氯化鉀和基準(zhǔn)氯化鈉均要在150干燥2h，并在下燥器內(nèi)冷至室溫。 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，含鉀1.000gL：稱取(1.9067±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鉀(KCl)。以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線.搖勻。將此溶液及時轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。含鈉1.000g

23、L：稱取(2.5423±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鈉(NaCl)，以水溶解，并移至1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線搖勻。即時轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。 鉀和鈉混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液.含鉀和鈉1.000gL：稱取(1.9067± 0.0003)g基準(zhǔn)氯化鉀和(2.5421±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鈉于同一燒杯中，用水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中。稀釋至標(biāo)線，搖勻。將此溶液即時轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。 鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，含鉀100.00mgL：吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。此溶液可保存3個月。

24、 鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I，含鈉100.00mgL：吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至際線，搖勻。此溶液可保存3個月。 鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，含鈉10.00mgL：吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液可保存一個月。4 儀器4.1 原子吸收分光光度計(jì)：儀器操作參數(shù)可參照廠家說明書進(jìn)行選擇。4.2 鉀和鈉空心陰極燈：靈敏吸收線為鉀766.5nm，鈉589.0nm；次靈敏吸收線為鉀404.4nm，鈉330.2nm。4.3 乙炔的供氣裝置：使用乙炔鋼瓶或發(fā)生

25、器均可，但乙炔氣必須經(jīng)水和濃硫酸洗滌后，方可使用。4.4 空氣壓縮機(jī)：均應(yīng)附有過濾裝置，由此得到無油無水凈化空氣。4.5 對玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均應(yīng)經(jīng)硝酸溶液(3.2)浸泡，用時以去離子水洗凈。5 采樣和樣品水樣在采集后，應(yīng)立即以0.45?m濾膜(或中速定量濾紙)過濾，其濾液用硝酸(3.2)調(diào)至pH12，于聚乙烯瓶中保存。6 分析步驟6.1 試料的制備如果對樣品中鉀鈉濃度大體已知時，可直接取樣，或者采用次靈敏線測定先求得其濃度范圍。然后再分取一定量(一般為210mL)的實(shí)驗(yàn)室樣品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艷溶液(3.3)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液應(yīng)在當(dāng)天完成測定。6.2

26、校準(zhǔn)溶液的制備 鉀校準(zhǔn)溶液取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液()0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艷溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mgL。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。 鈉校準(zhǔn)溶液取6只50mL容量瓶，分別加入納標(biāo)準(zhǔn)使用溶液()0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸銫溶液(3.3)，加1mL硝酸溶液(3.2)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為0，1.00，1.50，2.00mgL。本校準(zhǔn)溶

27、液應(yīng)在當(dāng)天使用。6.3 儀器的準(zhǔn)備將待測元素?zé)粞b在燈架上，經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后，按選定的波長，燈電流，狹縫，觀測高度，空氣及乙炔流量等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行點(diǎn)火測量。注意：在打開氣路時，必須先開空氣，再開乙炔；當(dāng)關(guān)閉氣路時，必須先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，以免回火爆炸。當(dāng)點(diǎn)火后，在測量前，先以硝酸溶液(3.3)噴霧5min，以清洗霧化系統(tǒng)。6.4 測量在正式測量前，先以水調(diào)儀器零點(diǎn)，然后即可吸噴校準(zhǔn)溶液和試料，記錄吸光度。6.5 空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)即對校準(zhǔn)溶液中零濃度的測量。6.6 校準(zhǔn)曲線的繪制繪制鉀或鈉校準(zhǔn)溶液吸光度與鉀或鈉對應(yīng)濃度的校準(zhǔn)曲線。每批測定時，必須同時繪制校準(zhǔn)曲線。7 結(jié)果的表示樣品中鉀或鈉的濃度C(mg

28、L)以回歸方程計(jì)算或按下式計(jì)算：Cf·C1式中：f稀釋比f試料體積分取實(shí)驗(yàn)室樣品體積，mL；C1由測定試料的吸光度從校準(zhǔn)曲線上求得鉀或鈉的濃度，mgL。8 精密度和準(zhǔn)確度對一個合成樣品，其各組分濃度(以mgL計(jì))為：K，9.82；Na，46.55；Ca2，40.64；Mg2，8.39；C1，88.29；SO42，93.83；總堿度(以CaCO3計(jì))77.68。使用766.5nm波長測定鉀，使用589.0nm波長測定鈉，取得如下結(jié)果。8.1 重復(fù)性在單個實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，進(jìn)行六次測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為：鉀0.50；鈉1.52。8.2 再現(xiàn)性在五個實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，各進(jìn)行六次測定，取得了30個分析結(jié)果，相

29、對標(biāo)準(zhǔn)差為：鉀2.27；鈉0.90。8.3 準(zhǔn)確度加標(biāo)回收率置信范圍為：鉀99.60±5.36；鈉100.13±5.08。相對誤差為：鉀1.63；鈉0.58。9 備注9.1 注意事項(xiàng)鉀和鈉均為溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是靈敏度很高的方法。為了取得精密度好準(zhǔn)確度高的分析結(jié)果，對所用玻璃器皿必須認(rèn)真清洗。試劑及蒸餾水在同一批測定中必須使用同一規(guī)格同一瓶，而且應(yīng)避免汗水、洗滌劑及塵埃等帶來污染。9.2 關(guān)于保存樣品的器皿樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液不能保存在軟質(zhì)玻璃瓶中，因?yàn)檫@種玻璃中的鉀和鈉容易被水樣和溶劑溶出導(dǎo)致污染。9.3 關(guān)于次靈敏線測定鉀和鈉。對于鉀和鈉濃度較高的樣品

30、，在使用本標(biāo)準(zhǔn)時會因稀釋倍數(shù)過大，降低測定的精密度、同時也給操作帶來麻煩。因一般的地表水中鉀和鈉的濃度都比較高，可使用次靈敏線鉀440.4nm、鈉330.2nm測定，濃度范圍可擴(kuò)大到鉀為200mgL以內(nèi)，鈉為100mg 硫酸鋇法測定硫酸根原理在堿金屬和土堿金屬的硫酸鹽。氯化物溶液中，可直接加入適當(dāng)過量的氯化鋇，定量地沉淀溶液中的硫酸根，將沉淀的硫酸鋇分離，灼燒（或烘干）后，稱其重量，進(jìn)行試樣中硫酸根含量的測定，其反應(yīng)為， Ba2+ + SO42- =BaSO4試劑1. 0.05M硫酸鈉溶液 稱取7.103克無水硫酸鈉（A.R）溶于水并轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 2. 5%

31、氯化鋇溶液 取5g氯化鋇（A.R）溶于100ml水中。3 濃鹽酸溶液測定方法1. 沉淀的灼燒取一定量的試樣溶液（含SO42-約為50-100mg）于600ml燒杯中，加水釋至300ml左右，加2ml濃HCL溶液，熱至近沸。慢慢將氯化鋇溶液傾入試樣溶液中，并不斷攪拌。沉淀和母液置于沸水浴上加熱2h，取下放置2h后用定量致密濾紙過濾，用熱水轉(zhuǎn)移并洗滌沉淀，直至洗滌液無Cl-反應(yīng)為止，濾紙和沉淀一起置于事先在850攝氏度灼燒恒重后的瓷坩堝里，小心灰化濾紙后，將坩堝移入高溫爐里，在850攝氏度灼燒至恒重。2. 沉淀烘干法取一定量的試樣溶液于400ml燒杯中，加水稀釋至200ml左右，加1ml濃HCL溶

32、液，熱至近沸，并對熱溶液滴加1015ml5%氯化鋇溶液，不斷攪拌。沉淀和母液置于沸水浴上加熱2h，取下放置2h后用No.4玻璃坩堝抽氣過濾，用熱水轉(zhuǎn)移并洗滌沉淀，直至洗滌液無Cl-反應(yīng)為止。沉淀和坩堝與130攝氏度烘干恒重。結(jié)果計(jì)算： SO4-(mg/l)=W×0.4005/V ×106式中W為沉淀重量（g）; V為分析師楊中漢鹵水的體積（ml）.討論1 硫酸鋇沉淀應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行，一方面可以防止有些陰離子，如碳酸根離子，碳酸氫根離子，磷酸根離子和氫氧根離子與鋇離子發(fā)生沉淀而玷污硫酸鋇的沉淀，另一方面，硫酸鋇沉淀溶解度隨酸度的增加而增大，可以獲得結(jié)晶顆粒較大，純度較高的硫酸鋇沉淀，便于過濾和洗滌。2