實驗室制備生物柴油

1、實驗室制備生物柴油(一) 反應(yīng)原理實驗室制備生物柴油分為兩步反應(yīng)：預(yù)酯化反應(yīng)、酯交換反應(yīng)。1. 預(yù)酯化反應(yīng)的原理油脂中的游離脂肪酸及甘油三酯在酸性催化作用下和過量的甲醇或乙醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成水、甘油和脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。反應(yīng)方程式：RCOOH+CH3OH=RCOOCH3+H2O2. 酯交換反應(yīng)的原理甘油三酯在堿性催化作用下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，生成脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。 反應(yīng)方程式： R1COO-CH2CH2-OHCH-OHCH2-OHR1COOCH3R2COOCH3R3COOCH3R2COO-CH+ + 3CH3OH =R3COO-CH2（二）以地溝油為原料1. 關(guān)于地溝油通俗地

2、講，地溝油可分為以下幾類：一是狹義的地溝油，即將下水道中的油膩漂浮物或者將賓館、酒樓的剩飯、剩菜（通稱泔水）經(jīng)過簡單加工、提煉出的油；二是劣質(zhì)豬肉、豬內(nèi)臟、豬皮加工以及提煉后產(chǎn)出的油；三是用于油炸食品的油使用次數(shù)超過規(guī)定要求后，再被重復(fù)使用或往其中添加一些新油后重新使用的油。地溝油常壓下沸點約為300-400，負(fù)壓-0.098MPa時，沸點約為140-250 。2. 操作步驟2.1 稱取油樣稱取一定量的油樣，要保證脫水后油樣的質(zhì)量不少于100g。2.2 對原料油水洗除雜在分液漏斗中用80以上的熱水水洗，水洗至中性。注：如果溫度低于80，則易發(fā)生乳化（油包水、水包油） 破乳化的方法：加適量食鹽；

3、加稀酸1%；加熱；󰀡 雜質(zhì)存在的影響：酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)換率會降低；預(yù)酯化反應(yīng)后若膠質(zhì)過多，則會增加乳化現(xiàn)象。2.3 靜置分層在分液漏斗中靜置30-60min。其中，上層為油，下層為水。2.4 加熱脫水先用離心機(jī)進(jìn)行脫水，再用電爐加熱脫水。注：若水分含量達(dá)不到所要求的，那么可能將會影響預(yù)酯化反應(yīng)的進(jìn)行。因為預(yù)酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，水的大量存在會使反應(yīng)向逆方向進(jìn)行。2.5 測定酸值。根據(jù)酸值的大小決定反應(yīng)的類型。2.5.1 若酸值3，則直接進(jìn)行酯交換反應(yīng)。2.5.2 若酸值在3-110之間（包括10、110），則先進(jìn)行預(yù)酯化反應(yīng)，再進(jìn)行酯交換反應(yīng)。2.5.3若酸值110，則只進(jìn)行酯化反應(yīng)。

4、2.6 稱油重，計算所需濃硫酸、甲醇的質(zhì)量。2.7 預(yù)酯化反應(yīng)2.7.1 反應(yīng)原理RCOOH+CH3OH=RCOOCH3+H2O預(yù)酯化反應(yīng)是為了降低酸值。2.7.2 反應(yīng)條件2.7.2.1 用濃硫酸作催化劑，加入量為油重的1%2.7.2.2 加入甲醇量：油重的15% -醇油摩爾比為6：1注：甲醇量可多加但不可少加。2.7.2.3 反應(yīng)溫度為652.7.2.4 反應(yīng)時間為3h。時隔1h測一次酸值，當(dāng)酸值降低至1以下，停止反應(yīng)。2.7.2.5 攪拌強(qiáng)度：在保證不觸碰溫度計、器壁、攪拌軸的前提下，保持中等轉(zhuǎn)速。2.8 蒸甲醇（回收過量甲醇）常壓蒸餾回收甲醇。2.9 水洗用熱水水洗至中性。目的：除去催

5、化劑硫酸。2.10 蒸發(fā)脫水先用離心機(jī)進(jìn)行脫水，再用電爐加熱脫水。注：水含量多時產(chǎn)生的影響：影響酯交換反應(yīng)；造成催化劑中毒（皂、油、水、甘油一酯、甘油二酯形成共溶體）。2.10 酯交換反應(yīng)2.10.1 催化劑用量：加入油重的0.4-1%當(dāng)酸值1時，加入0.4%；當(dāng)酸值在1-2時，加入0.4-0.7%；當(dāng)酸值在2-5時，加入0.7-1%2.10.2 堿加入方式先用少量甲醇將堿溶解后，再加入油中。因為如果堿直接被加入，則會在堿表面形成皂膜，而使催化劑大量損失。2.10.3 加入甲醇：油重的15%，醇油摩爾比為6：12.10.4 反應(yīng)時間為1h，反應(yīng)溫度為75。2.10.5 影響酯交換反應(yīng)的因素2.10.5.1 水分：加劇乳化現(xiàn)象；會使催化劑中毒。2.10.5.2 酸值：加堿中和，則會生成皂，起皂化反應(yīng)。2.10.5.3 攪拌強(qiáng)度：越強(qiáng)烈越好。2.11 靜置分層反應(yīng)結(jié)束后將混合物倒入分液漏斗中進(jìn)行靜置分層。其中，上層為脂肪酸甲酯，下層為皂、甘油及堿的混合物（黑、粘稠）。2.12 離心靜置分層后，將下層放出，把上層用離心機(jī)離心。目的：除去皂、堿及甘油。2.13 水洗用熱水水洗至中性。前兩次水洗時注意不