坯布中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的研究

1、坯布中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的研究    摘 要：紡織品農(nóng)藥殘留多采用傳統(tǒng)的樣品前處理方法，萃取時(shí)間長(zhǎng)且消耗大量溶劑。測(cè)定坯布中的農(nóng)藥殘留若使用傳統(tǒng)的樣品前處理方法，其漿料很難去除并影響測(cè)定。因此本實(shí)驗(yàn)采用新的樣品前處理裝置即直接熱解析方式對(duì)坯布進(jìn)行前處理、用氣相色譜-質(zhì)譜(SIR)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定22種農(nóng)藥，取得了很好的回收率和檢出限。關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留 前處理 直接熱解吸 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用Abstract：It is used traditional sample pretreating methods in pesticide residues in tex

2、tile, but it needs long time in extraction and wastes a lot of solvent. If it used traditional pretreating methods in determination residues in cloth, the slurry is difficult to wipe off and affects determined results. In this experiment we introduced a new sample pretreating equipment i.e. direct t

3、hermol- desorption to pretreat cloth and analysed 22 pesticides with gas chromatrography-mass spectrometry(select ion recording). The results of recovery and LOD(limit of determination) is suitable to the most pesticides.Key words：pesticide residue preating direct thermol-desorption gas chromatrogra

4、phy-mass spectrometry一、前言在天然纖維作物（如棉、亞麻等）的種植過(guò)程中，由于其典型的單作物集約化生產(chǎn)，極易受各種病蟲害的侵襲和雜草的生存競(jìng)爭(zhēng)影響，定期使用農(nóng)藥已成為保證該類作物正常生長(zhǎng)的必要手段。農(nóng)藥還被廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)來(lái)防治家畜身上的寄生蟲。因此，無(wú)論是天然纖維類，還是天然蛋白質(zhì)纖維類紡織原料，都有殘留農(nóng)藥存在的可能1。目前，發(fā)達(dá)國(guó)家已制定許多環(huán)保貿(mào)易法令，通過(guò)產(chǎn)品技術(shù)限制和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的形式，將產(chǎn)品生產(chǎn)周期中的各個(gè)階段對(duì)環(huán)境和人體影響作了嚴(yán)格規(guī)定，法國(guó)紡織服裝中不得含有對(duì)人體造成傷害的有毒有害物質(zhì)，不得存在潛在的、可能對(duì)人體或其他物體造成傷害的因素2。紡織服裝工業(yè)作為

5、我國(guó)重要的出口工業(yè)，只有順應(yīng)全球的紡織服裝發(fā)展潮流，才能保持其在國(guó)際市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)力3。因此，我國(guó)紡織品的農(nóng)藥殘留檢測(cè)問(wèn)題日益受到重視。二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.實(shí)驗(yàn)所用試劑農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(購(gòu)于日本農(nóng)藥研究中心) 正己烷、丙酮、苯（均為分析純）2.分析儀器條件：樣品前處理裝置型號(hào)：TJ-618 太極計(jì)算機(jī)公司條件：溫度設(shè)置 起始溫度30，4min升至280，保持2min電磁閥 關(guān)0.2min，開4.5min，關(guān)0.5min，開60min前處理運(yùn)行時(shí)間4.7min色譜啟動(dòng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀型號(hào)：GC 8000TOP /Voyager Finnigan (英國(guó))GC條件：載氣流速1ml/min恒流；分流30；進(jìn)樣口

6、溫度280；柱溫（程序升溫） 初溫50，20/min升至120，保持1min，再以6/min，升至260，保持8min質(zhì)譜條件：電離方式EI 接口溫度200，離子源溫度250掃描條件：溶劑延遲時(shí)間8min；TIC選擇質(zhì)量數(shù)范圍 50400，掃描時(shí)間 940m3.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確稱取10mg標(biāo)準(zhǔn)品（包括2種內(nèi)標(biāo)物丙草丹和克立莠）定容在10ml容量瓶中（濃度為1mg/ml），然后分別配成濃度為10g/ml、1g/ml、0.5g/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取0.1g樣品于樣品管中，將一定量的標(biāo)準(zhǔn)品均勻地注入樣品管中，待其溶劑揮發(fā)完畢后直接進(jìn)色譜進(jìn)行分析測(cè)定。三、結(jié)果與討論1.24種農(nóng)藥的色譜圖（包括總離子流

7、圖和選擇離子流圖）及標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥的保留時(shí)間、鑒別離子、分子式等基本情況分別見圖1、圖2和表1。圖1. 22種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品及2種內(nèi)標(biāo)農(nóng)藥總離子流圖(TIC)2.回收率及檢出限的測(cè)定結(jié)果見表2。三、結(jié)論本實(shí)驗(yàn)采用直接熱解析裝置、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定坯布中的農(nóng)藥殘留，由上述回收率實(shí)驗(yàn)可知本方法存在一定的缺陷，對(duì)大部分農(nóng)藥其回收率符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)，但也有一些農(nóng)藥的回收率和精密度存在一些問(wèn)題。對(duì)那些適用于本方法的農(nóng)藥其檢測(cè)時(shí)間大為提高，并且省去了前處理過(guò)程、節(jié)省了溶劑的用量。表1. 22種農(nóng)藥及2種內(nèi)標(biāo)農(nóng)藥的保留時(shí)間、鑒別離子等情況圖2. 24種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子(SIR)監(jiān)測(cè)表2. 22種農(nóng)藥

8、的檢出限和回收率（注：“-”表示本方法不適用測(cè)定的農(nóng)藥）參考文獻(xiàn)：1黃小維，陳軍. 紡織品的殺蟲劑殘留及檢測(cè)技術(shù). 絲綢，2000年第6期:40-43.2Oko-Tex Standard 100 (1991)，International association for research and testing in the field ecology S.3李向紅，唐雯等. 發(fā)展生態(tài)紡織品 跨越綠色貿(mào)易壁壘. 山東紡織科技，2003(1):46-48.    相關(guān)論文    · 氣相色譜法測(cè)定中藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量· 糧食果蔬中的農(nóng)藥殘留對(duì)人體健康的影響· 蔬菜農(nóng)藥殘留限