乙酸乙酯的制備實驗報告

1、島大學實驗報告1. 年月曰姓名系年級組別同組者科目一/血化圣題目一w陋z儲而加mi一實驗目的掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。2. 學會回流反應(yīng)裝置的搭制方法。3. 復習蒸僻、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。一. 實驗原理本實驗用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應(yīng)順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外，還有生成乙酰的副反應(yīng)。主反應(yīng)：副反應(yīng):乙酸乙酯的立體結(jié)構(gòu)儀器與試劑儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，維氏分僻柱，接引管，鐵架臺，膠管等。試劑：試劑名稱用量規(guī)格試劑名稱用量規(guī)格冰醋酸20mlCPNaClr4gC

2、P95%乙醇25mlCaCl215g98%濃硫酸10mlNaCO10g無水MgSO5g實驗裝置圖反應(yīng)裝置蒸僻裝置實驗步驟流程圖CHCOO+eOH切H2SOCHCOOH,CH3COOH,2H5OH成耕,H2O,(CHbCH)2。僻出物CHCOOC5,飽和NaCO士夫時OHOJCWH）礎(chǔ)hcc有冒CHHCOOC3NaCl洗滌G兼。的CaC2洗滌CH）2。有機層(上層)CHCO,（CH3洗溪殘僻液CHCOOH,TRSOHOJCHbCH）?。水層（下層）CH3COONqH5OH,H。水層（下層）-CHCH,NaCO,HO,NaCl有機層（|上n爪硫酸鎂干燥扁H5)_CHCOOH5,GHQH(水浴:CH

3、CQOChE水層（下層）GROH,HO,CaCbCHCOOO(7378C)二. 實驗十時間操作現(xiàn)象13:30安裝反應(yīng)裝置13:45圓底燒瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95%乙醇，在搖動中慢慢加入7.5ml濃硫酸所用試劑均為無色液體，混合后仍為無色，放熱13:55加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱14:20水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管內(nèi)有無色液體回流14:50沸騰回流0.5h,稍冷燒瓶內(nèi)液體無色15:00加入沸石，改為蒸僻裝置，水浴加熱蒸僻15:10液體沸騰，收集僻出液至無液體蒸出15:25停止加熱，配制飽和NaCGk飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液燒瓶內(nèi)剩余液體為無色，蒸出液體為無色透明有香味液

4、體15:30向蒸出液體中加入飽和NaCO溶液，用pH試紙檢驗上層有機層有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無色透明液體，用試紙檢驗呈中性15:45轉(zhuǎn)入分液漏斗分液，靜置上層：無色透明液體；下層：無色透明液體15:50取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌上層：無色透明液體；下層：略顯渾濁白色液體16:00取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體；下層：略顯渾濁白色液體16:10取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體；下層：無色透明液體16:15取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂干燥30min粗底物無色澄活透亮，MgSO沉丁錐形瓶底部16:45底物濾入50ml圓底燒瓶

5、，加入沸石無色液體16:50安裝好蒸館裝置，水浴加熱17:05收集7378Cf留分液體沸騰，70C有液體僻出，體積很少，液體稍顯渾濁，73C開始換錐形瓶收集，長時間穩(wěn)斗7476C,升至78C后下降17:25停止蒸僻燒瓶中液體很少觀察產(chǎn)物外觀，稱取質(zhì)量，測折射率無色液體，有香味，錐形瓶質(zhì)量31.5g,共43.2g,產(chǎn)品質(zhì)量為11.7g;折射率1.3710,1.3720,1.3715數(shù)據(jù)處理»117廣率=17100%=53.2%0.2588第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.3715三. 主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱相對分子質(zhì)量性狀折射率相對密度熔點/C沸點/C溶解度/g.（100m溶劑）-1水醇84冰醋酸60.05無色液體1.36981.04916.6118.1OOOOOO乙醇46.07無色液體1.3614；0.780-11778.3OOOOOO乙酸乙酯88.10無色液體1.37220.905-8477.158.6OOOO1. 討論濃硫酸加入時會放熱，應(yīng)在搖動中緩慢加入。2. 加入飽和NaCm，應(yīng)在搖動后放氣，以