固液分離技術(shù)概述與研究趨勢

1、固液分離技術(shù)概述與研究趨勢摘要：固液分離技術(shù)是上世紀(jì)末及本世紀(jì)初發(fā)展國民經(jīng)濟(jì)的關(guān)鍵技術(shù)之一。固液分離技術(shù)的發(fā)展，為人類提供了豐富多彩的工業(yè)產(chǎn)品。本文概述了固液分離在主要工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用的情況。簡要評述了我國固液分離設(shè)備的制造業(yè)現(xiàn)狀和國內(nèi)外固液分離技術(shù)研究與發(fā)展的概況。根據(jù)當(dāng)今工業(yè)發(fā)展的特點(diǎn)，作者對液固分離技術(shù)的今后發(fā)展趨勢作了簡要說明。關(guān)鍵詞：固液分離、技術(shù)、設(shè)備、應(yīng)用與研究趨勢1、前言液固分離是重要的單元操作，是非均相分離的重要組成部分，在國民經(jīng)濟(jì)各部門如化工、輕工、制藥、礦山、冶金、能源、環(huán)境保護(hù)等應(yīng)用非常廣泛。在許多生產(chǎn)過程中，過濾與分離機(jī)構(gòu)是關(guān)鍵設(shè)備之一，其技術(shù)水平的高低，質(zhì)量的優(yōu)劣直接影

2、響到許多過程實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的可能性、工藝過程的先進(jìn)性和可靠性、制品質(zhì)量、和能耗、環(huán)境保護(hù)等經(jīng)濟(jì)和社會效益。2、固液分離的基本技術(shù)與選型設(shè)備從原理上講，固液分離過程可以分為兩大類：一是沉降分離，一是過濾分離。固液分離設(shè)備也可以相應(yīng)地分為兩大類。在此基礎(chǔ)上，根據(jù)推動力和操作特征進(jìn)一步細(xì)分為若干種固液分離設(shè)備，如表1所示。品種繁多的固液分離設(shè)備使得用戶有較大的選擇范圍，對于任意的固液分離向題，一般總可以找到一種最為合適的固液分離設(shè)備。但是，正由于固液分離設(shè)備種類很多，而一般用戶對各種設(shè)備的性能又缺乏深入了解，所以要在各種分離設(shè)備中找出最為合適的設(shè)備總是存在不少困難。因設(shè)備選型不當(dāng)而不能滿足工藝要

3、求的并不少見。如何正確合理地選擇固液分離設(shè)備引起了許多學(xué)者的重視，在最近四十多年時(shí)間里國外發(fā)表了大量有關(guān)固液分離設(shè)備選型的文獻(xiàn)。詳細(xì)論述了各種固液分離設(shè)備的選型，以及固液分離設(shè)備選型的一般方法。在論述固液分離設(shè)備選型的一般方法中，以及固液分離設(shè)備選型的方法。表一固液分離設(shè)備主要類型一覽表分離原理推動力操作特征典型設(shè)備譏重連續(xù)操作連續(xù)沉降槽（鼓）連續(xù)濃縮器連續(xù)澄清器流化床澄清器斜板分級機(jī)螺旋分級機(jī),逆流分級機(jī)，泡沫浮選器力間隙操作間隙沉降槽（鼓）沉降桶澄清池離靜止壁液固旋流器液液固旋流器Tedman沉降裊置statifug沉降裝置降心力轉(zhuǎn)動連續(xù)卸料臥螺離心機(jī)立螺離心機(jī)碟式分離機(jī)螺碟離心機(jī)管式分離

4、機(jī)室式分離機(jī)，離心濃縮機(jī)生間隙卸料敝液管離心機(jī)刮刀卸料沉降離心機(jī)電磁力高梯度磁分離器靜電分離器電滲析脫水機(jī)重連續(xù)操作帶式過濾器振動篩格柵力間隙操作重力過濾器砂層過濾器袋式過濾器過真連續(xù)操作轉(zhuǎn)鼓真空過濾機(jī)圓盤真空過濾機(jī)轉(zhuǎn)臺真空過濾翻盤真空過濾機(jī)帶式真空過濾機(jī)空間隙操作真空吸濾器真空葉濾機(jī)努契過濾器濾加連續(xù)操作加壓轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)加壓圈盤過濾機(jī)加壓帶式過濾旋葉濾機(jī)，連續(xù)壓濾機(jī)，螺旋壓濾機(jī)，螺旋壓榨機(jī)，錐盤壓榷機(jī)旋葉壓濾機(jī)，帶式壓壓間隙操作板框壓濾機(jī),壓濾機(jī)，管式壓濾貌魏躲加壓葉濾機(jī)，離心力卸料加壓圓盤過濾機(jī)，筒式濾機(jī)，預(yù)涂層過濾機(jī)離心連續(xù)卸料活塞離心機(jī)，離心力卸料離心機(jī)，振動離心機(jī)進(jìn)動離心機(jī)，螺旋過濾離

5、心，導(dǎo)向通道式過濾離心機(jī)力間隙卸料二足式離心機(jī)刮力離心機(jī)上懸式離心機(jī)3、固液分離技術(shù)的一般流程3.1 明確分離工藝要求在進(jìn)行實(shí)3研究前，首先必須弄清所要解決的分離問題，明確各項(xiàng)分離工藝要求。要考慮對設(shè)備選型影響很大的一些因素。諸如衛(wèi)生要求，有否毒性，是否起泡等。3.2 確定物料的沉降特性物料沉降特性可通過量筒沉降試驗(yàn)確定，方法是將物料樣品放入量筒中搖勻，然后任其沉降，半小時(shí)后測量清液層高度，確定沉降速度、24小時(shí)后測量沉渣容積比。3.3 確定物料過濾特性物料過濾特性一般以濾餅增長率表示，可通過布氏漏斗試驗(yàn)確定。方法是測定過濾一定量樣品所需時(shí)間，也可以采用頂部進(jìn)料葉濾裝置進(jìn)行試驗(yàn)，直接測定濾餅厚

6、度，然后計(jì)算濾餅增長率。3.4 初選固液分離設(shè)備根據(jù)所確定的分離要求和物料分離特性來初選固液分離設(shè)備。4、固液分離技術(shù)的概述絮凝絮凝是利用電荷中和及大分子橋聯(lián)作用形成更大的粒子的原理。設(shè)備有連續(xù)式、批式等。特點(diǎn)是使固形物顆粒增大，容易沉降，過濾、離心提高因數(shù)分離速度和液體澄清度。但它有條件嚴(yán)格，放大困難，引入的絮凝劑可能干擾之后的分離純化等缺點(diǎn)。離心在離心產(chǎn)生的重力的作用下顆粒沉降速度加快而沉淀。離心設(shè)備有很多種，但各有優(yōu)缺點(diǎn)，我們使用時(shí)可被具體情況而定：（1）高速冷凍離心機(jī)：適用于粒度小，熱不穩(wěn)定的物質(zhì)回收，適于實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。但由于容量小，連續(xù)操作困難，大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用性差。（2）碟片式離心機(jī)：

7、適用于大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用，可連續(xù)，也可批式操作，操作穩(wěn)定性較好，易放大,推廣。缺點(diǎn)是半連續(xù)或批式操作時(shí)，出渣清洗煩雜；連續(xù)操作固形物水高，總的分離故率低。（3）管式離心機(jī)：批式操作，轉(zhuǎn)速高，固形分離效果較好，含水低，易擴(kuò)大推廣，但容量有限，處理量小，拆裝頻繁，噪聲大。（4）傾橋式離心機(jī)：連續(xù)操作，易放大，易工業(yè)應(yīng)用，操作穩(wěn)定。但對很小顆粒固形物回收困難，設(shè)備投資高。（5）籃式離心機(jī)：實(shí)為離心力作用下的過濾，適于大顆粒固形物的回收，放大容易，操作較簡單、穩(wěn)定，適于工業(yè)應(yīng)用。缺點(diǎn)是批式操作或半連續(xù)操作，轉(zhuǎn)速低，分離效果較差，操作繁重，離心的設(shè)備投資高，操作成本高。過濾過濾是利用過濾介質(zhì)的孔隙大小進(jìn)行分

8、離。設(shè)備有板框式過濾機(jī)、平板（真空）過濾機(jī)、真空旋轉(zhuǎn)過濾機(jī)等。特點(diǎn)是設(shè)備簡單，操作容易，適合大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用，但分離速度低，分離效果受物料性質(zhì)變化的影響，勞動強(qiáng)度大。萃取在生物合成工業(yè)上，萃取也是一個(gè)重要的提取方法和分離混合物的單元操作，這是為萃取法具有：（1）傳質(zhì)速度快、生產(chǎn)周期短、便于連續(xù)操作，容易實(shí)現(xiàn)自動控制；（2）分離效率高，生產(chǎn)能力大等一系列優(yōu)點(diǎn)，所以，應(yīng)用得相當(dāng)普遍。不僅對抗生素、有機(jī)酸、維生素、激素等發(fā)酵產(chǎn)物常采用有機(jī)溶劑萃取法進(jìn)行提取，而且近年來又開發(fā)了不使酶等蛋白質(zhì)失活的雙水相萃取法，已成功地應(yīng)用了提取甲酸脫氫酶，”-葡糖甘酶等，但因?yàn)榫垡叶?、葡聚糖等價(jià)格較貴，所以，還未廣泛

9、使用，下面對幾種萃取方法稍加介紹：（1）有機(jī)溶劑萃取法：依靠有水和有機(jī)溶劑中的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離的萃取法。適用于有機(jī)化合物及結(jié)合有脂質(zhì)或非極性側(cè)鏈的蛋白質(zhì)，反膠團(tuán)系統(tǒng)較適于生物活性物質(zhì)萃取，但萃取條件嚴(yán)格，安全性低，活性收率低?；幢泵禾繋煼秾W(xué)院化學(xué)系的鄧凡政，石影，馬麗華對Fe3+、A13+、Mg2+、Ca2+的非有機(jī)溶劑萃取分離進(jìn)行了研究，水溶性高聚物的水溶液在無機(jī)鹽存在下能分成兩相，并提出了用此現(xiàn)象分離金屬離子的某些條件。利用高聚物水溶液的非有機(jī)溶劑萃取分離與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取分離相比，具有不揮發(fā)、無毒、安全、分離速度快、操作簡便等特點(diǎn)，為萃取分離法開拓了新的應(yīng)用前景。（2）雙水相萃取法

10、：依靠分離物在不相容性的高分子水溶液形成的兩相中的分配系數(shù)不同而分離，它的特點(diǎn)是：連續(xù)或批式萃取，設(shè)備簡單，萃取容易，操作穩(wěn)定，極易放大，適合大規(guī)模應(yīng)用，將離子交換基團(tuán)，親和配基，疏水基團(tuán)結(jié)合到高分子載體上形成的萃取劑可改進(jìn)分配系數(shù)及萃取專一性。但成本較高，純化倍數(shù)較低，適合粗分離。Mod1in等8利用新型的UCON50-HB-5100/羥丙基淀粉（PES）溫度誘導(dǎo)雙水相體系從菠菜中提取上述兩種蛻皮管族化合物。M1sh1ma等9報(bào)道了用PEG6000-K2HPO4-H2O的雙水相體系對黃苓昔和黃苓素進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)，由于黃苓甘和黃苓素都有一定的憎水性，被主要分配在富含PEG的上相，且分配系數(shù)K隨結(jié)

11、線長度TLL增加近似表現(xiàn)為Lnk-TLL的線形關(guān)系，兩種物質(zhì)的K值最大可達(dá)30和35,分配系數(shù)隨溫度升高而降低，且黃苓昔的降幅比黃苓素大。李偉等10考察了黃苓昔在伴有溫度誘導(dǎo)效應(yīng)的EOPOZKHP雙水相系統(tǒng)中的分配行為，并實(shí)驗(yàn)分析了添加鹽對黃苓甘分配狀態(tài)的影響。上述兩法的設(shè)備有：攪拌混合或柱混合離心分離機(jī)，離心萃取機(jī)，逆流萃取儀等。（3）超臨界萃取：它是利用某些流體在高于其臨界壓力和臨界溫度時(shí)具有很高的擴(kuò)散系數(shù)和很低的粘度，但具有與流體相似的密度的性質(zhì)，對一些流體或固體物質(zhì)進(jìn)行萃取的方法。它的特點(diǎn)是：萃取能力大、速度大，且可通過控制操作壓力和溫度，使其對某些物質(zhì)具有選擇性，正開始應(yīng)用于生物工程

12、中。缺點(diǎn)是設(shè)備條件要求高，規(guī)模較小。超臨界萃取技術(shù)的原理及特點(diǎn)超臨界萃取技術(shù)（supercriticslfluidextraction,SFE）,是近二三十年發(fā)展起來的一種新型分離技術(shù)。超臨界流體具有許多與普通流體相異的特性，如其密度接近于液體的密度，這就使得其對液體、固體物質(zhì)的溶解能力與液體溶劑相當(dāng)；其粘度卻接近于普通氣體,自擴(kuò)散系數(shù)比液體大100彳H,從而其運(yùn)動速度和溶解過程的傳質(zhì)速率比液體溶劑提高很多。超臨界流體還具有很強(qiáng)的可壓縮性，在臨界點(diǎn)附近，溫度和壓力的微小變化會引起超臨界流體密度的較大變化，由此可調(diào)節(jié)其對物質(zhì)的溶解能力。由于物質(zhì)在超臨界流體中的溶解度隨其密度增大而增大，所以萃取完

13、成后稍微提高體系溫度或降低壓力，以減小超臨界流體的密度，就可以使其與待分離物質(zhì)分離。所選的超臨界流體介質(zhì)與被萃取物的性質(zhì)越相似，對它的溶解能力就越強(qiáng)。因此，正確選擇不同的超臨界流體作萃取劑，可以對多組分體系進(jìn)行選擇性萃取，從而達(dá)到分離的目的。SFE有許多傳統(tǒng)分離技術(shù)不可比擬的優(yōu)點(diǎn)，諸如過程易于調(diào)節(jié)、達(dá)到平衡的時(shí)間短、萃取效率高、產(chǎn)品與溶劑易于分離、無有機(jī)溶劑殘留、對熱敏性物質(zhì)不易破壞等，因此，SFE在眾多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。但由于CO2是一對稱分子，偶極距為0,極化率只有25.6M0-26，且極性隨壓力增大無明顯增加，故用單一的CO2作萃取劑時(shí)只表現(xiàn)出對低極性、親脂性化合物較強(qiáng)的溶解能力，

14、大多數(shù)極性較強(qiáng)的組分則難溶于超臨界狀態(tài)下的CO2之中，于是研究者們又提出了在超臨界CO2中加入極性溶劑的混合超臨界流體萃取技術(shù)，即第二類CO2-SFE技術(shù)。MoraesMD等10用10%CH3OH-CO2超臨界體系萃取西番蓮科植物中的黃酮類化合物，并與傳統(tǒng)溶劑提取法進(jìn)行了比較。LopezavilaV等用15%C2H5OH-CO2超臨界體系進(jìn)行了胡椒屬植物中內(nèi)酯類化合物的萃取研究。（7）（4）反膠束萃取法：反膠束或逆膠束是表面活性劑分散于連續(xù)有機(jī)相中自發(fā)形成的納米尺度的一種聚集物。反膠物溶液是透明的，熱力學(xué)穩(wěn)定的系統(tǒng)，若將表面活性劑溶于非極性的有機(jī)溶劑中，可使其濃度超過臨界膠束濃度（CMC）,便

15、會在有機(jī)溶劑內(nèi)形成聚集體，這種聚集體稱為反膠束。影響反膠束萃取蛋白質(zhì)的主要因素有：水相pH值，離子強(qiáng)度，表面活性劑類型，表面活性劑濃度，離子種類等。其萃取蛋白質(zhì)的應(yīng)用主要有：分離蛋白質(zhì)混合物，濃縮口-淀粉酶，從發(fā)酵液中提取胞外酶、直接提取胞內(nèi)酶，用于蛋白質(zhì)重性等，可見，反膠束萃取技術(shù)為蛋白質(zhì)的分離提取開辟了一條具有工業(yè)開發(fā)前景的新途徑。如Rahaman等采用濃度為0.25molZL的AOTZ異辛烷反月束溶液，研究了從全發(fā)酵液中提取和提純堿性蛋白酶的方法.通過優(yōu)化過程參數(shù)，凈化因子可高達(dá)6.三級錯(cuò)流操作時(shí)，酶的提取率為50%,利用這一技術(shù)可使純化和濃縮一步完成.Goklen等通過實(shí)驗(yàn)控制pH值和

16、kcl濃度，成功地實(shí)現(xiàn)了核糖酸酸酶“、細(xì)胞色素C和溶菌酶的分離，分離前后的HPLC圖譜表明反膠束萃取分離酶是非常有效的.Van'TRie侯現(xiàn)了“淀粉酶的連續(xù)萃取和反萃操作，可使“淀粉酶濃縮8倍.初步顯示了這一技術(shù)在工業(yè)上有著巨大的應(yīng)用前景.STChou等用AOTZ異辛烷從雞蛋中提取溶菌酶，雞蛋蛋白用005molZL含01molZLKCl的磷酸緩沖液（pH92）稀釋10倍，水相與同體積的含005molZLAOT的異辛浣液混合，在10c下保持50min,萃取后，含溶菌酶的反膠束體系再與等體積的含1molKCl的005moi磷酸緩沖液（pH118）混合,30C下45min.提取出的蛋白活性為

17、天然狀態(tài)的90%,酶活力達(dá)73X04uZmg,較絕.（11）（5）凝膠萃取法：凝膠是化學(xué)鍵交聯(lián)的高聚物溶脹體，就其化學(xué)組成而言，通?？煞殖扇箢悾海?）疏水性有機(jī)凝膠；（2）親水性有機(jī)凝膠；（3）非溶脹性無機(jī)凝膠。其中親水性有機(jī)凝膠具有兩大特性：（一）凝膠的脹縮特性，即具有交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的聚合物凝膠，能吸收比自身重量大數(shù)十倍及至數(shù)百倍的溶劑而溶脹。對于一種溶液，凝膠按各組分的分子大小選擇性地吸收，小分子物質(zhì)和無機(jī)鹽能進(jìn)入凝膠，而大分子物質(zhì)則被排斥，因此可將凝膠作為固態(tài)萃取劑，用于對溶液中大分子物質(zhì)的濃縮和凈化。（二）相變特性。即在某一物化條件下，吸水凝膠可突然收縮而釋放出所吸收的水或其他溶劑，使其體

18、積發(fā)生急劇的，大幅度的變化。這一性質(zhì)不僅使凝膠在萃取操作中便于再重復(fù)使用，而且可能導(dǎo)致的多種潛在用途。由于凝膠萃取具有能耗小，萃取劑易再生，設(shè)備與操作簡單，對物料分子不存在機(jī)械剪切或熱力破壞等優(yōu)點(diǎn)，故適用于從稀溶液中提取有機(jī)物或生物制品，如淀粉脫水，發(fā)酵液中的抗生素的提取以及遺傳工程菌中蛋白質(zhì)的提取等，還可能在一定程度上替代膜分離和凝膠層析等過程。如中國科學(xué)院化工冶金研究所利用酸敏型（12）和電敏型聚丙烯酰胺類凝膠（13）濃縮了淀粉酶和葡聚糖，就取得了良好的效果。其他分離方法其他分離方法如，一般的物理、化學(xué)方法，如破碎、干燥等。就干燥來說又有真空干燥、真空冷凍干燥、流化床干燥、噴霧干燥等過程就不再贅述了。5、固液分離技術(shù)的研究趨勢一一高效集成化從發(fā)展趨勢來看，固液分離技術(shù)研究的目的是要縮短整個(gè)下游工程的流程和提高單項(xiàng)操作的效率，以前的那種零敲碎打的做法，既費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，效果又不明顯，跟不上發(fā)展的步伐。現(xiàn)在對整個(gè)生物分離過程的研究要有一個(gè)質(zhì)的轉(zhuǎn)變，并認(rèn)為可以從兩個(gè)方面著手，其一，繼續(xù)研究和完善一些適用于生化工程的新型固液分離技術(shù)；其二，進(jìn)行各種固液分離技術(shù)的高效集成化。目前出現(xiàn)的新型單元分離技術(shù)，如親和法、雙水相