大氣中硫酸鹽化速率的測定方法

1、大氣中硫酸鹽化速率的測定方法由于工業(yè)和家庭排放物中的一些含硫污染物，如SO2、H2S、H2SO4等，經(jīng)過一系列氧化演變過程，最終形成危害更大的硫酸霧和硫酸鹽霧。大氣中硫化物這種演變過程稱為硫酸鹽化速率。測定硫酸鹽化速率可以反映出城市大氣污染的相對程度。堿片法測定硫酸鹽化速率，不需采樣動力，簡便易行。由于取樣時間長，測定結(jié)果能較好地反映空氣中含硫污染物(主要是二氧化硫)的污染狀況和污染趨勢。二、堿片重量法(一)原理碳酸鉀溶液浸漬過的玻璃纖維濾膜曝露于空氣中，與氣態(tài)含如二氧化硫、硫酸霧、硫酸化氫等發(fā)生反應(yīng)，生成的硫酸鹽。測定生成的硫酸鹽含量，計(jì)算硫酸鹽化速率。其結(jié)果以每日在100cm2堿片上所含三

2、氧化硫毫克數(shù)表述。反應(yīng)式如下：&CO+2SO+Of2&SO+2CO方法檢驗(yàn)出限為0.05mgSO3/(100cm2堿片.d)。(二)儀器(1)塑料皿：內(nèi)徑72mm,高10mm(可采用普通玻璃罐頭瓶塑料蓋)。(2塑料墊圈：厚12mm,內(nèi)徑50mm,外徑72mm,能與塑料皿緊密配合。(3)塑料皿支架：將兩塊120mmx120mm聚氯乙烯塑料板成90度角焊接，下面再焊接一個高30mm、內(nèi)徑為7880mm的聚氯乙烯短管，短管上鉆三個螺栓眼，互成120度，各眼距塑料板面15mm。使用時，將塑料皿倒裝在指甲的聚氯乙烯短管內(nèi)，用三個銅螺栓固定塑料皿。(4)玻璃纖維濾膜。(5)玻璃砂芯塔期G4

3、型。(6)分析天平：感量0.1mg。(三)試劑(1)30%(m/v)(300g/L)碳酸鉀溶液稱量75g無水碳酸鉀，溶于水中，加入7ml甘油,再用水稀釋至250ml。貯于具橡皮塞的試劑瓶中。鹽酸溶液C(HCL)=0.4mol/L：量取濃鹽酸33ml,用水稀釋至1000mL。(3)10%(m/v)(100g/L)氯化鋼溶液。(4)1.0%(m/v)(10g/L)硝酸銀溶液。(5)EDTA氨溶液(乙二胺四乙酸二鈉氨溶液):稱量7gNa2EDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)，溶于水中，加入氨水5.0ml氨水，再加水稀釋至1000mL。(6)(1+4)鹽酸溶液。(四)采樣(1)堿片的制備將玻璃纖維濾膜剪成直

4、徑為7.0cm的圓片，毛面向上，平放在150ml燒杯口上，用刻度吸管均勻滴加30%（300g/L）碳酸鉀溶液1ml于圓片濾紙上，使溶液在濾膜上擴(kuò)散直徑為5cm。然后，置于60c烘干，貯于干燥器內(nèi)備用。制備堿片時，滴加300g/L碳酸鉀溶液在圓片濾紙上，必須擴(kuò)散浸漬均勻，不得出現(xiàn)空白。（2）放樣將堿片毛面向外放入塑料皿采樣夾中，用塑料墊圈壓好邊緣，裝入塑料袋中攜至采樣現(xiàn)場，使濾膜面向下固定在塑料皿支架上。采樣高度為510m的欲測地點(diǎn)暴露采樣，如放在屋頂上，應(yīng)距屋頂11.5m,放置時間為30天±2天。采樣后，收回采樣夾裝入原袋中，送回實(shí)驗(yàn)室分析。放樣和收樣時，記錄和核對放樣地點(diǎn)、濾膜編號

5、及時間（月、日、時）（五）步驟沿塑料墊圈內(nèi)緣，用鋒利的小刀刻下直徑為5.0cm的樣品膜，置于150ml燒杯中，斜靠在玻璃棒上，蓋上表面皿，小心的從燒杯嘴處滴加0.4mol/L鹽酸溶液約20mlo待二氧化碳完全逸出后，將堿片搗碎，加熱至近沸23min。用少量水沖洗表面皿，用中速定量濾紙將樣品溶液濾入150ml燒杯中，過濾時只清出上層清液，盡量不讓碎堿片進(jìn)入漏斗。用溫水以傾注法洗滌堿片殘?jiān)鼣?shù)次。收集濾液和洗滌液共60100ml。將濾液加熱（不得沸騰）濃縮至40ml（采暖期二氧化硫濃度高時，體積可為6080ml）。在加熱條件下，攪拌并逐滴加入10%氯化鋼溶液1ml（1820滴），開始時要快攪慢滴，以

6、獲得顆粒粗大的硫酸鋼沉淀。待硫酸鋼沉降后，在上層清液中加12滴氯化鋼溶液，檢查沉淀是否完全。加熱沉化30min,攪拌數(shù)次，冷卻，放置2h（或過夜）后過濾。將硫酸鋼沉淀濾入（全部移入）已恒重的G4玻璃砂芯塔期中，抽氣過濾，用溫水洗滌并將沉淀轉(zhuǎn)入塔竭，最后用淀擦下杯壁上的沉淀并洗入塔竭。用溫水洗滌塔竭中的沉淀直至濾液中不含離子為止（用10%硝酸銀溶液檢查，直至濾液滴加10g/L硝酸銀溶液不發(fā)生渾濁為止）。洗滌液總體積控制在6080ml,避免沉淀溶解損失。將有沉淀物的塔竭置于105110c烘箱內(nèi)烘1.5h后，取出后放入干燥器內(nèi)冷卻40min。在分析天平上稱量。再次烘烤，稱量直至質(zhì)量恒定，兩次稱重相差

7、不應(yīng)超過0.4mg。帶沉淀物的塔蝸稱量結(jié)果減去空增期稱量結(jié)果即為硫酸鋼質(zhì)量。在每批樣品測定的同時，取未采樣的濾紙堿片23片，按相同操作步驟，作試劑空白測定。（六）計(jì)算硫酸鹽化速率（SO3,mg/（100cm2堿片.d）=（Ws-Wb）/S.nxMS*/MBaSO4X100=（WsWb）/Snx34.3式中Ws樣品堿片中測得的硫酸鋼質(zhì)量，mg;Wb空白堿片中測得的硫酸鋼質(zhì)量,mg;2S樣品堿片有效米樣面積3.14X(2.5)2,cm；n堿片在空氣中放置天數(shù)，準(zhǔn)確至2.4h(0.1d)。34.3三氧化硫與硫酸鋼分子量比值。(七)說明制備堿片時，滴加碳酸鉀溶液應(yīng)保證濾膜浸漬均勻，不得出現(xiàn)空白。增期恒重時各次稱量、冷卻時間及塔期排列順序要保持一致，避免因條件不一致造成誤差