DMF回收系統(tǒng)操作手冊

1、15噸/小時DMF回收系統(tǒng)使用手冊一、概述（一）DMF回收的目的和意義濕法合成革制造工廠，在PU革的制造過程中是以DMF作為溶劑溶解PU樹脂，然后浸漬或涂飾于基布的表面形成貝斯，在此過程中利用DMF與水的溶解性將DMF洗出，產(chǎn)生了濕法合成革制造過程中的廢水。在濕法合成革誕生初期，企業(yè)規(guī)模一般較小，產(chǎn)生的廢水量也較少，廢水不作回收處理而直接排放。但隨著企業(yè)規(guī)模的擴大以及人類對環(huán)境保護意識的增強，加之對合成革生產(chǎn)成本的要求，便開發(fā)出DMF廢水的回收技術(shù)。本套裝置即以回收DMF為目的，使企業(yè)有較好的經(jīng)濟效益，同時對環(huán)境保護也有著重要的意義。（二）DMF的性質(zhì)與用途1、DMF的性質(zhì)DMF在常溫常壓下為

2、無色透明的液體、略帶氨味，其分子式為C3H7NO,結(jié)構(gòu)式為：化學(xué)名稱：N,N二甲基甲酰胺DMF吸濕性很強，能與水、醇、醍、酯、酮、不飽和燒、芳香港等混溶，但不與汽油、已烷、環(huán)已烷等飽和脛混溶。DMF基本上是一種中性溶劑，在無酸性或堿性物質(zhì)存在下，常壓蒸儲時保持穩(wěn)定，在溫度超過350C時DMF開始分解成二甲胺和甲酸。當(dāng)DMF暴露在強陽光下，也可能生成二甲胺，DMF水溶液中若有0H-離子存在，會產(chǎn)生二甲胺和甲酸根離子。DMF對純鐵及奧氏體不銹鋼無腐蝕性，但應(yīng)避免使用銅或鋁制容器。因它們能使溶劑變色，由于DMF的強吸濕性，若容器密閉不嚴，DMF長久吸濕，會在相界面處對容器產(chǎn)生較嚴重的腐蝕，另外甲酸含

3、量較高時，也會加重對容器的腐蝕。DMF的物理性質(zhì)見下表項目指標CH、OII>NCHCH分子量73.09凝固點/C-61沸點/c153相對密度0.9445蒸汽壓（25C）/pa4.93X102蒸發(fā)潛熱（沸點）（KJ/Kg）524.17粘度(25C)(Pas)_48.02X104導(dǎo)熱系數(shù)（w/mk）1.842X105閃點（開杯）67爆炸極限（體積）2.215.22、DMF的用途DMF是重要的有機化工原料和優(yōu)良的溶劑，在醫(yī)藥工業(yè)中用于制造抗菌素、激素等藥物，化纖工業(yè)用于聚丙烯睛紡絲，農(nóng)藥工業(yè)用于制造高效低毒農(nóng)藥殺蟲瞇，石化工業(yè)用作氣體吸收劑和乙快溶劑，有機工業(yè)用作合成有機化合物的原料，塑料工業(yè)

4、用作乙烯樹脂的溶劑，分析化學(xué)中用作非水滴定的溶劑、氣相色譜固存定液、分離分析C2C3燒類、正異丁烯-1及順-反丁烯-2,同時大量用于合成革的制造，染料、絕緣材料的生產(chǎn)。（3） 原料的來源及組成濕法合成革生產(chǎn)過程中的廢水來源于生產(chǎn)線中凝固槽，因濕法革的品種不同，其生產(chǎn)工藝、配方也不盡相同，一般說來，廢水中的DMF濃度約為1525%之間。另外濕法配料所添加的各種助劑，消泡劑有機硅油等，都將不可避免地部分析出并殘留于廢水中，還有樹脂中某些低分子產(chǎn)物，使溶液成為乳濁液。同時在生產(chǎn)中，色粉、木粉、碳酸鈣等粉狀填料也有少量析出，與布毛等機械雜質(zhì)懸浮于水中。再有水中的鈣、鎂離子也是不可忽視的成份，這些除DM

5、F與水以外的成分構(gòu)成了廢水中的固形份。（4） 主要工藝技術(shù)指標（5） 、工藝技術(shù)指標a、 生產(chǎn)能力（含20%DMF廢液）15t/h。b、廢液濃度20%。c、回收率98%d、成品純度：含DMR99.95%，甲酸或二甲胺w50PPme、排放水符合國家排水標準2、公用工程指標a、導(dǎo)熱油：600萬kcal/h。b、 循環(huán)水：1000m3/h。c、一次水（軟化）：10t/h。d、壓縮空氣：1.2m3/min。二、DMF回收原理（1） DMF的精餾操作原理DMF與水是利用蒸餾方法分離的。蒸餾是利用溶液中各組分蒸汽壓的差異或沸點的差異使組分得到分離的。而氣、液相物熱平衡關(guān)系，是雙組分得以分離的基礎(chǔ)。從平衡角

6、度看，兩相開始接觸時是不平衡的，若以板上的液相組成為參考狀況，則與之相接觸的氣相中易揮發(fā)組分的濃度較平衡時為小，故液相中易揮發(fā)的組分將向氣相中轉(zhuǎn)移。同時氣相中難揮發(fā)組分就向液相中轉(zhuǎn)移，直到平衡為止。所以每層塔盤上既有熱量的傳遞，也有質(zhì)量的傳遞，氣、液兩相在塔中逆流接觸，多次的部分氣化和部分冷凝，使混合液得到分離。在上述精餾過程中，向塔頂引入回流液以及塔釜再沸器產(chǎn)生蒸汽是精餾操作得以連續(xù)進行的必要條件，在精餾操作中，回流比是一個主要的技術(shù)參數(shù)，它直接影響了設(shè)備費用、操作費用、產(chǎn)品品質(zhì)。為了降低能源的消耗，提高熱利用率，減少DMF的熱分解損失，本系統(tǒng)采用了四塔三效精餾的設(shè)計方案，其特點如下：1 、

7、節(jié)能本套裝置采用了四塔三效精餾工藝，在系統(tǒng)中將精餾塔的塔頂餾出蒸汽用來供給二級濃縮塔再沸器，將二級濃縮塔塔頂蒸汽用來供給一級濃縮塔再沸器，這樣較雙塔真空精餾充分體現(xiàn)了節(jié)能降耗的特點。2、脫酸為了提高產(chǎn)品品質(zhì)，本套裝置采用高效脫酸塔，脫酸塔中采用了塔頂及側(cè)線出料方式，塔頂部分采出也可直接用于生產(chǎn)線，側(cè)線采出液品質(zhì)更高，可外賣。甲酸對DMF勺分解有催化作用，且分解產(chǎn)物會有甲酸；顯然這是一個自催化反應(yīng)，分解速率隨甲酸的濃度呈指數(shù)增加。因此，在DMF蒸餾過程中除去甲酸，將增加DMF勺安定性及擴大DMF勺使用范圍。如在聚氨酯樹脂的合成中，對甲酸的含量提出了很嚴的要求。甲酸的去除主要有四種方法，即中和法、

8、熱分解法、再合成法、離子交換法。、中和法甲酸為一種較強的有機酸，它能與堿或鹽反應(yīng)而除去，其原理如下：HCOOH+NaOH-RCOONa+H2OHCOOH+NazCOFCOONa+Co+fOHCOOH+CaCO3(HCOO)zCa+Co+mO甲酸與堿的反應(yīng)比與鹽的反應(yīng)快得多，在與鹽反應(yīng)時對鹽的純度及其他技術(shù)指標有較高的要求。無水存在時，甲酸與鹽的反應(yīng)進行的較為困難。因此在工業(yè)上以NaOH中和甲酸應(yīng)用普遍。但用鹽中和也有優(yōu)點，尤其使用碳酸鈣中和甲酸，由于其呈中性，故不會造成DMF進一步分解。、熱分解法主要方法是把DMF與甲酸的混合物加熱到一定溫度而使甲酸分解成一氧化碳與水的方法。160CHCOOH

9、CO土+H2O在熱分解過程中，DMF也會發(fā)生分解，但其分解速度遠遠小于甲酸的分解速度，熱分解法工藝所用的設(shè)備復(fù)雜，但工藝控制可靠。本套裝置采用此法。、再合成法DMF的分解產(chǎn)物為甲酸與二甲胺，再合成法就是把分解產(chǎn)物重新合成DMF采用本法可使DMF收率提高，但工藝設(shè)備復(fù)雜，且當(dāng)規(guī)模較小時，經(jīng)濟上不合理。、離子交換法離子交換法是利用離子交換樹脂除去甲酸，離子交換法設(shè)備復(fù)雜，投資高,且現(xiàn)在離子交換樹脂在我國仍沒有完全解決。（2） 固形份的脫除原理DMF廢水中的固形份是影響DMF回收率及DMF回收系統(tǒng)正常操作的關(guān)鍵問題。如何減緩固形份在加熱器中的析出、結(jié)垢造成堵塞加熱器，是各個廠家關(guān)心的大問題。如前所述

10、，固形份的成分復(fù)雜，但基本上可分為兩大類，一類是不可溶的懸浮物，另一類是可溶性固形份，這部分固形份隨著加熱溫度的提高，其濃度也越來越高，某些小分子量的樹脂又進一步聚合形成粘稠狀的流體，這部分流體與不可溶的固形份相互粘結(jié)在設(shè)備的管壁上，形成垢層而嚴重影響操作。廢液在廢液罐內(nèi)有較長的沉降時間，沉降后隨罐底污泥除去，可溶性固形份則采用濃縮的方法，最后經(jīng)回收鍋除去。工藝流程及自動控制方案（1） 工藝流程特點本工藝流程特點：以導(dǎo)熱油為加熱介質(zhì)，廢液經(jīng)沉降，原液預(yù)熱，二級濃縮，常壓蒸餾的四塔、三效工藝。同時系統(tǒng)輔以固形份處理系統(tǒng)，成品脫酸系統(tǒng)，同時處理塔頂水回生產(chǎn)線再利用，使全套設(shè)備連續(xù)穩(wěn)定運行。1 、為

11、了更好的處理固形份，以達到長期穩(wěn)定操作的目的，廢液由生產(chǎn)車間排出后送廢液罐沉降過濾，再進入回收系統(tǒng)。2 、以導(dǎo)熱油作為加熱介質(zhì)，可使系統(tǒng)的熱損失減少，能耗降低，而導(dǎo)熱油系統(tǒng)最大的特點是操作穩(wěn)定，溫度波動小，有利于系統(tǒng)平穩(wěn)操作，同時導(dǎo)熱油系統(tǒng)為常壓系統(tǒng)，設(shè)備較為安全。3 、本套裝置設(shè)計進料濃度為20%DM廢液，生產(chǎn)能力為15t/h，在工藝允許的范圍內(nèi)，DMF濃度愈高，則耗能愈少，也即處理量可相應(yīng)提高，反之亦然。在不同生產(chǎn)條件下DMF含量不同，由于進料偏離設(shè)計點，本裝置的處理能力、回收率、產(chǎn)品質(zhì)量、塔頂水質(zhì)量也將有不同的變化，因此在生產(chǎn)中應(yīng)優(yōu)化操作，使各項指標達標，且能耗較低。（2） 工藝流程說明

12、（詳見工藝流程圖）來自生產(chǎn)車間的含20%勺DMF廢液經(jīng)過濾進入廢液罐沉降，過濾后由廢液泵送至DMF回收裝置區(qū)。DMF廢液經(jīng)計量后進入DMF冷凝器與T104塔頂氣相出料的DMF蒸汽進行熱交換，其溫度升至60C左右（一級預(yù)熱）進入一級濃縮塔（一級濃縮），對廢液進行提濃，待母液達一定濃度后在該系統(tǒng)中由T101出料泵送至二級濃縮塔（二級濃縮），待母液達一定濃度時由T102出料泵送至蒸發(fā)系統(tǒng)與未蒸發(fā)的循環(huán)液一同進入進料加熱器與導(dǎo)熱油進行換熱至沸騰狀后，進入蒸發(fā)罐內(nèi)閃蒸，使氣、液分離，其中氣相進入精餾塔中部，使水與DMF分離得到成品，而液相通過進料加熱器，再次加熱蒸發(fā)。DMF與水的混合蒸汽進入塔后，在塔釜

13、再沸器與塔頂回流的共同作用下，水汽化而逐板上升，DMF則逐板下降，待濃度達99%寸,由出料板采出進入脫酸塔，使DMF進一步得到精制，DMF產(chǎn)品由側(cè)線采出，經(jīng)純DMF冷卻器冷卻后用DMF輸送泵送至成品罐。二級濃縮塔塔頂蒸汽加熱T101再沸器,精餾塔塔頂蒸汽加熱T102再沸器,它們的蒸汽冷凝水一部分由回流泵送至濃縮塔,一部分送至脫胺塔,處理后的水送至罐區(qū)。一級濃縮塔塔頂蒸汽進入塔頂冷凝器與循環(huán)水換熱成液態(tài)塔頂水,并以位差排放T101塔頂液罐，一部分由回流泵送至一級濃縮塔,一部分由出水泵送至脫胺塔。精餾塔熱源來自導(dǎo)熱油,脫酸塔塔頂蒸汽經(jīng)冷凝冷卻器冷凝后進入脫酸塔頂液罐，由回流泵送至脫酸塔經(jīng)收集后到冷

14、卻器冷卻后進入DMFB料罐,一部分經(jīng)過下回流泵送至脫酸塔一部分送至成品罐。精餾塔釜液酸值較高,定時由脫酸泵送至回收鍋,并在回收鍋內(nèi)蒸發(fā)。為了使全系統(tǒng)進入穩(wěn)定操作，定時由蒸發(fā)罐底部向回收鍋A、B排出含固形份較多的循環(huán)液，并在回收鍋A、B內(nèi)加熱，其蒸汽進入二級濃縮塔，濃縮的殘渣排掉。DMF回收系統(tǒng)中一、二級濃縮塔為真空操作，其真空由真空泵進行抽吸、自動調(diào)整。全系統(tǒng)的冷量由循環(huán)水系統(tǒng)提供，本裝置需1000m3/h循環(huán)水系統(tǒng)。（3） 自動控制方案為了實現(xiàn)系統(tǒng)更穩(wěn)定的操作，改善操作環(huán)境，節(jié)約人力，本回收裝置配置了計算機DCS空制系統(tǒng)，其主要控制回路為：1 、廢液進料流量自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；

15、2 、一級濃縮塔回流流量自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；3 、二級濃縮塔進料流量自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；4 、二級濃縮塔回流流量自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；5 、二級濃縮塔出料流量自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；6 、精餾塔回流流量自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；7 、脫酸塔上回流流量自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；8 、脫酸塔下回流流量自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；9 、DMF出料流量自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；10 、蒸發(fā)罐溫度自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用氣動薄膜調(diào)節(jié)閥；11 、精餾塔塔釜溫度自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用氣動薄膜調(diào)節(jié)閥；12 、脫酸塔出料調(diào)節(jié)系

16、統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用氣動薄膜調(diào)節(jié)閥；13 、一級濃縮塔塔頂真空自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用氣動薄膜調(diào)節(jié)閥；14 、二級濃縮塔塔頂真空自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用氣動薄膜調(diào)節(jié)閥；15 、脫胺塔液位自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；16 、脫胺塔溫度自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；17 、T101塔頂液罐液位自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；18 、T102塔頂液罐液位自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；19 、T103塔頂液罐液位自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；20 、脫酸塔頂液罐液位自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；21 、脫酸塔頂出料罐液位自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；22 、二甲胺出水罐液位

17、自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器。此外根據(jù)工藝的要求及特點，還設(shè)置了部分遠傳儀表、就地顯示儀表，在關(guān)鍵點有雙重顯示儀表，將回收系統(tǒng)的主要工藝參數(shù)全部引入計算機DCS系統(tǒng)，對主要操作參數(shù)自動記錄操作曲線，并輔以實時報警功能；以幫助操作工人正確判斷系統(tǒng)的運行狀況，避免其產(chǎn)生誤操作，并可大大降低工人的勞動強度。（四）工藝控制指標一覽表儀表號測量名稱型號數(shù)量安裝地點操作條件備注-溫度介質(zhì)溫度CTI101a-cT101塔頂、填料層、塔釜3設(shè)備上DMF水5260集中TI102a-cT102塔頂、填料層、塔釜3設(shè)備上DMF水7584集中TI103a精微塔塔釜1設(shè)備上水DMF155158集中TI103b精微塔

18、出料1設(shè)備上水DMF152155集中TI103c精微塔蒸發(fā)1設(shè)備上水DMF150152集中TI103d精微塔靈敏1設(shè)備上水DMF145150集中TI103e精儲塔進料1設(shè)備上水DMF110120集中T1103f精微塔進料上層1設(shè)備上水DMF106115集中T1103g精微塔頂1設(shè)備上水DMF100集中T1104a脫酸塔塔頂1設(shè)備上DMF95118集中T1104b脫酸塔填料一層1設(shè)備上DMF100120集中TI104c脫酸塔填料二層1設(shè)備上DMF3035集中TI104d脫酸塔塔頂1設(shè)備上DMF3840集中TIC105a脫胺塔塔釜溫度1設(shè)備上DMF100102集中T1105b脫胺塔塔頂溫度1設(shè)備上

19、DMF99101集中T1106a甲酸分解塔釜溫度1設(shè)備上DMF160170集中TI106b甲酸分解塔頂溫度1設(shè)備上DMF160170集中TIC107蒸發(fā)罐溫度1設(shè)備上DMF110120集中TIC108殘渣蒸發(fā)罐溫度1設(shè)備上DMF110125集中TI109a-c回收鍋溫度1設(shè)備上DMF120135集中TI110a循環(huán)水上水溫度1管道上DMF2530集中TI110b循環(huán)水回水溫度1管道上DMF3035集中TI111a導(dǎo)熱油進油溫度1管道上DMF220250集中TI111b導(dǎo)熱油回油溫度1管道上DMF190220集中TI112T101塔頂罐溫度1設(shè)備上DMF5055集中TI113T102塔頂罐溫度1

20、設(shè)備上DMF7072集中TI114T103塔頂罐溫度1設(shè)備上DMF90100集中TI115DMF冷凝液罐1設(shè)備上DMF100就地TI116DMF出料罐1設(shè)備上DMF50就地TI117脫胺塔回流罐1設(shè)備上水5056就地TI118氣液分離器液罐1設(shè)備上水5070就地TI119脫胺冷凝液罐1設(shè)備上水5060.就地TI120分解冷凝液罐1設(shè)備上DMF5060.就地TI121廢液預(yù)熱溫度1管道上水6070.就地TI122進料加熱器同油1管道上DMF水220250就地TI123殘渣加熱器回油1管道上DMF190220就地TI124精微塔再沸器回油1管道上導(dǎo)熱油190220.就地TI125脫胺塔再沸器回油1

21、管道上導(dǎo)熱油190220就地TI126分解塔再沸器回油1管道上導(dǎo)熱油190220就地TI127塔頂水到循環(huán)水池1管道上水5060就地壓力介質(zhì)壓力MpaPIC101a一級濃縮塔塔頂壓力YSZK-1001設(shè)備上水蒸汽-0.085集中PIC101b一級濃縮塔塔釜壓力YSZK-1001設(shè)備上DMF-0.083集中PIC102a二級濃縮塔塔頂壓YSZK-1001設(shè)備上水蒸汽-0.065集中力PI102b二級濃縮塔塔釜壓力YSZK-1001設(shè)備上DMF,水-0.063集中PI103a精微塔塔頂壓力YSZK-1001設(shè)備上水00.10集中PI103b精微塔塔釜壓力YSZK-1001設(shè)備上DMF0.050.1

22、5集中PI104a脫酸塔塔頂壓力YSZK-1001設(shè)備上蒸汽-0.075集中PI104b脫酸塔塔釜壓力YSZK-1001設(shè)備上DMF-0.072集中PI105T102塔頂液罐壓力Y-1001設(shè)備上DMF-0.072就地PI106蒸發(fā)罐壓力Y-1001設(shè)備上DMF00.01就地PI107DMF冷凝液罐壓力Y-1001設(shè)備上DMF-0.072就地PI108DMF出料罐壓力Y-1001設(shè)備上DMF-0.072就地PI109脫胺回流罐壓力Y-1001設(shè)備上水。0.0.08就地PI110脫胺冷凝液罐壓力Y-1001設(shè)備上水0.0.08就地PI111分解冷凝液罐壓力Y-1001設(shè)備上DMF0.0.05就地

23、PI112殘渣蒸發(fā)罐壓力Y-1001設(shè)備上DMF0.0.01就地PI113abe回收鍋abe壓力Y-1001設(shè)備上水-0.070就地PI114a循環(huán)水上水壓力Y-1001管道上水0.015就地PI114b循環(huán)水上水壓力Y-1001管道上水0.015就地PI115a導(dǎo)熱油進油壓力Y-100B1管道上DMF水0.150.25就地PI115b導(dǎo)熱油回油壓力Y-100B1管道上DMF水0.10.2就地PI116T101出水泵壓力Y-1001管道上水0.20.3就地.PI117T101回流泵壓力Y-1001DN40水0.20.3就地PI118T102出水泵壓力Y-1001DN40水0.20.3就地PI1

24、19abT101出料泵壓力Y-1002DN50DMF水0.10.2就地.PI120T102出水泵壓力Y-100B1DN40水0.20.3就地PI121T102回流泵壓力Y-1001DN40水0.20.3就地PI122bT103回流泵壓力Y-1002DN40水0.30.5就地PI123abT102出料泵壓力Y-100B2DN40DMF水00.15就地PI124T103出水泵壓力Y-100B1DN40水0.20.3就地PI125T103回流泵壓力Y-100B1DN40水0.30.4就地PI126ab進料循環(huán)泉壓力Y-100B2DN40DMF水0.150.2就地PI127DMF出料泵壓力Y-100B

25、1DN40DMF0.20.3就地PI128DMF下回流泵壓力Y-100B1DN40DMF0.20.3就地PI129ab上回流泵壓力Y-100B1DN40DMF0.20.3就地PI130中間罐出料泵壓力Y-100B1DN32DMF0.20.4就地PI131ab脫酸泵壓力Y-100B2DN32DMF0.20.3就地PI132abDMF返液泵壓力Y-100B1DN32DMF水0.10.2就地PI133ab脫胺塔出水泵壓力Y-100B1DN32DMF0.20.3就地PI134鼓風(fēng)機壓力YE-1001DN200空氣00.4就地PI135a脫胺排水泵壓力Y-100B1DN32水0.20.3就地PI135b

26、脫胺回流泉壓力Y-100B1DN32水0.20.3就地PI136ab噴射泵壓力Y-100B2DN32DMA0.20.3就地PI137b脫胺塔冷凝液泉壓力Y-100B2DN32水0.20.3就地PI138ab殘渣循環(huán)泉abY-1002DN200DMF水0.10.2就地PI139ab廢液泵abY-100B2DN50DMF水0.20.3就地三流里FICQ101廢液進料流量指示調(diào)節(jié)1DN50DMF水15集中FIC-102一級濃縮塔回流流量指示調(diào)節(jié)1DN25水1.53集中FIC-103一級濃縮塔出料流量指示調(diào)節(jié)1DN40DMF水78集中FIC-104二級濃縮塔回流量指示調(diào)節(jié)1DN25水23集中FIC-1

27、05精微塔回流流量指不調(diào)節(jié)1DN25DMF水34集中FIC-106二級濃縮塔出料流量指示調(diào)節(jié)1DN25水79集中FIC-107上回流流量指示調(diào)節(jié)1DN40DMF35集中FIC-108下回流流量指示調(diào)節(jié)1DN40DMF23集中FIC-109DMF出料流量指示調(diào)節(jié)1DN32DMF23集中FIC-110廢液流量顯示1DN50DMF水15就地FIC-111一級濃縮塔回流顯示1DN25水23就地FIC-112一級濃縮塔出料顯示1DN50DMF水1112就地FIC-113二級濃縮塔回流顯示1DN25水23就地FIC-114二級濃縮塔出料顯示1DN50DMF水79就地FIC-115精微塔回流顯示1DN40水

28、34就地FIC-116脫酸塔上回流顯示1DN40DMF水35就地FIC-117脫酸下回流顯示1DN40DMF水23就地FIC-118DMF出料顯示1DN50DMF水23就地FIC-119脫酸泵排酸流量顯示1DN50DMF水0.51就地FIC-120脫胺排水流量顯示1DN25水12就地FIC-121脫胺回流量顯示1DN25水12就地FIC-122甲酸分解回流量顯示1DN25水12就地FIC-123吸收塔回流量顯示1DN25水0.51就地FIC-124噴射泵塔流量顯示1DN25水0.1就地.FIC-125中間罐到回收鍋流量顯示1DN25水就地FIC-126上回流到蒸發(fā)罐流量顯示1DN25水就地四液

29、位LIC-101一級濃縮塔塔釜液位指示調(diào)節(jié)UHZ-517C10L1設(shè)備上水0.60.9集中LIC102二級濃縮塔塔釜液位指示UHZ-517C10L1設(shè)備上水0.50.9集中LIC103精微塔釜液位指示調(diào)節(jié)UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF水0.61集中LIC104脫酸塔釜液位指示UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF水0.50.9集中LIC105脫胺塔釜液位指示UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF水0.81.2集中LI106甲酸分解塔液位指示UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF水0.50.9集中LIC-107T101塔頂水罐液位調(diào)節(jié)UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF水0.30.8集中LIC1

30、08T102塔頂水罐液位調(diào)節(jié)UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.81.2集中LIC109T103塔頂水罐液位調(diào)節(jié)UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.50.9集中LIC110蒸發(fā)罐液位顯示UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.50.9集中LIC111DMF冷凝罐液位UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.50.9集中LIC112DMF出料罐液位UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.50.9集中LIC113DMF回流罐液位UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.50.9集中LIC114二甲胺水儲罐罐液位UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.50.9集中LIC115二甲胺水儲罐罐液位U

31、HZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.50.9集中LIC116殘渣蒸發(fā)罐液位UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.50.9集中LI-117一級濃縮塔塔釜液位顯示1設(shè)備上水0.60.9就地LI-118二級濃縮塔塔釜液位顯示1設(shè)備上水0.60.9就地LI-119精微塔塔釜液位顯示1設(shè)備上水0.60.9就地LI-120脫酸塔塔釜液位顯示1設(shè)備上水0.60.9就地LI-121脫胺塔塔釜液位顯示1設(shè)備上水0.60.9就地LI-122甲酸分解塔塔釜液位顯示1設(shè)備上水0.60.9就地LI-123T101塔頂水罐液位1設(shè)備上水0.30.8就地LI-124T102塔頂水罐液位1設(shè)備上水0.30.8就地LI-1

32、25T103塔頂水罐液位1設(shè)備上水0.30.8就地LI-126DMF冷凝液罐液位1設(shè)備上水0.30.8就地LI-127DMF出料罐液位1設(shè)備上水0.30.8就地LI-128脫胺回流罐液位1設(shè)備上水0.30.8就地LI-129二甲胺水儲罐罐液位1設(shè)備上水0.30.8就地LI-130脫胺冷凝液罐液位1設(shè)備上水0.30.8就地LI-131中間罐液位1設(shè)備上水0.30.8就地LI-132汽水分離器罐液位1設(shè)備上水0.30.8就地LI-133分解冷凝液罐液位1設(shè)備上水0.30.8就地四、回收設(shè)備簡介（一）塔一級濃縮塔、二級濃縮塔、脫酸塔、精儲塔是DMF回收的關(guān)鍵設(shè)備，在塔內(nèi)DMF與水得以有效的分離，是借

33、助氣液接觸元件來實現(xiàn)的。前面三塔內(nèi)件選用矩鞍環(huán)，波紋孔板，精儲塔選用了浮閥塔盤。（二）蒸發(fā)罐蒸發(fā)罐由殼體、旋流板等組成，由于進入蒸發(fā)罐的氣態(tài)料中含有微小液滴及固形份。因此，氣態(tài)料進口均從罐的側(cè)向與罐體呈切線方向進入罐內(nèi)，進入罐內(nèi)的料因離心作用將液滴及固形份與氣體分離，除沫器的作用也是為防止固形份進入塔內(nèi)。（三）換熱器換熱器也是DMF回收裝置中的主要設(shè)備之一，主要使用列管式換熱器，其中再沸器因管、殼程流體溫差較大，設(shè)有膨脹節(jié)。五、勞動安全、工業(yè)衛(wèi)生及消防（1） 高溫的防護在DMF回收的生產(chǎn)過程中，有很多用熱設(shè)備，這些設(shè)備的工作溫度較高，一般都在100-300C之間，因為熱傳導(dǎo)和輻射會造成氣溫升高

34、，尤其在夏季，環(huán)境溫度將超過35C,因此在這種環(huán)境下工作很容易發(fā)生中暑。因此在用熱設(shè)備上應(yīng)做好保溫工作。同時應(yīng)做好防暑降溫工作以及燙傷的防護。（2） 防毒害DMF寸人體有低毒性，反復(fù)吸入DMF寸，會引起體重減輕，阻礙造血機能，傷害肝臟，過度接觸時會伴有惡心、頭痛、全身虛弱、腹部痙攣和由上呼吸道刺激而引起的疼痛急性癥狀。慢性中毒除有皮膚、粘膜刺激外，尚有惡心、嘔吐、胸悶、頭痛、全身不適、食欲減退、胃痛、便秘、肝大等癥狀。接觸DMF后又緊接著攝入酒精飲料后，面部與頸部皮膚出現(xiàn)潮紅，個別病例會出現(xiàn)潮紅擴散到腰部以上體表的情況。這種現(xiàn)象在停止飲酒幾個小時后消失，但也有較長時間才能消失的情況。因此在崗位

35、上應(yīng)避免皮膚接觸DMF嚴禁飲酒。在崗位上進餐時應(yīng)注意防止DMFF濺入，一旦觸及應(yīng)及時用水沖洗。（3） 防火、防爆DMF為可燃性液體，盡管其閃點高于正常的貯存溫度，但DMF回收系統(tǒng)中會有大量DMF蒸汽，所以設(shè)備一定要密閉，儲罐應(yīng)與裝置區(qū)隔離，同時注意防止靜電、防雷、明火、火花、火源，并應(yīng)配備足夠的消防器材，以保證安全。（4） 消防在DMF生產(chǎn)區(qū)域，消防工作顯得尤為主要，在做好安全防范的同時，我們應(yīng)采取必要的消防措施。1 、消防用水，在裝置區(qū)內(nèi)的循環(huán)水池，在火災(zāi)時可供消防使用。2 、泡沫滅火劑，干粉滅火劑：在裝置區(qū)內(nèi)應(yīng)根據(jù)消防要求配備泡沫滅火器與干粉滅火器，并應(yīng)定期檢查、更換。（5） 其他防護在裝

36、置區(qū)內(nèi)除以上防護外，還應(yīng)防止機械傷害與電傷害。機械傷害主要是運轉(zhuǎn)設(shè)備對人體傷害，電傷害主要是擊傷，因此應(yīng)嚴禁女同志留長發(fā)、穿裙子進入操作區(qū)。而電器設(shè)備應(yīng)設(shè)專人管理維護。（6） 根據(jù)以上所述，特制定如下安全規(guī)程1 、本回收裝置各崗位操作人員必須經(jīng)培訓(xùn)及安全教育后經(jīng)考試合格方可上崗操作，上崗人員應(yīng)持有上崗證。2 、本回收裝置現(xiàn)場嚴禁煙火，禁帶火種，謝絕參觀，非本崗位人員未經(jīng)許可不得入內(nèi)。3 、進入崗位上所有的人員應(yīng)穿工作服，不準穿背心、裙子、短褲、高跟鞋等?，F(xiàn)場應(yīng)配備丁基橡膠手套、防護靴、圍裙以及防毒面具等勞動保護用品，避免吸入或接觸DMF旦吸入應(yīng)大量飲水，觸及皮膚應(yīng)用大量水沖洗。4 、操作過程中

37、應(yīng)加強巡回檢查，發(fā)現(xiàn)異常情況及時處理。5 、操作過程中嚴禁脫崗、串崗、非操作人員嚴禁操作。6 、嚴禁在生產(chǎn)崗位上吃零食，正餐進餐時應(yīng)洗手并做好防護。7 、生產(chǎn)現(xiàn)場配備的消防器材不得移作它用，本崗位人員應(yīng)熟知各種消防器材的使用方法。8 、檢修各種機電設(shè)備時應(yīng)由專人負責(zé)，掛牌作業(yè)。進入設(shè)備內(nèi)檢修人員應(yīng)對設(shè)備內(nèi)進行通風(fēng)、置換，并做好個人防護，同時有專人監(jiān)護下方可進行。9 、裝置區(qū)內(nèi)不得使用電、氣焊。不得已動火時，應(yīng)對區(qū)域內(nèi)的氣體進行置換，檢測合格后，由安全部門發(fā)動火證方可施工。六、正常生產(chǎn)操作規(guī)程本回收裝置各崗位操作人員應(yīng)熟知化工生產(chǎn)基本常識及生產(chǎn)安全知識，應(yīng)熟知精餾操作的原理、工藝流程，并應(yīng)熟知各

38、設(shè)備、機泵、儀表的性能，使用方法、維護保養(yǎng)常識及簡單故障的排除方法，同時本區(qū)域內(nèi)應(yīng)配備機、電、儀修人員。開車前準備1 、檢查各運轉(zhuǎn)設(shè)備的潤滑油油位，盤車試轉(zhuǎn)后方可啟動開關(guān)，如發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時檢修。2 、開車前數(shù)小時通知鍋爐房、配電室，做好水、電、導(dǎo)熱油的供給準備工作，注意檢查開啟導(dǎo)熱油三通閥的回油閥門。3 、全面檢查各設(shè)備、管道、閥門等有否泄露的現(xiàn)象，閥門是否轉(zhuǎn)動靈活。4 、將設(shè)備的液位加到工藝控制參數(shù)要求的高度（一二級濃縮塔、蒸發(fā)罐加廢液，塔頂液罐，脫氣塔加一次水）。5 、開車前做一次全面記錄。開車（首次開車）1 、系統(tǒng)開車a、通知鍋爐房、循環(huán)水、配電室開始供給，并按工藝控制指標，確認系統(tǒng)是否

39、正常，并應(yīng)確認正常后開車。b、把儀表全部至于人工控制位c、打開冷卻水系統(tǒng)，同時進行排空，當(dāng)設(shè)備內(nèi)的空氣排凈后，關(guān)閉放空閥，正式啟動循環(huán)水系統(tǒng)，保證所有用冷設(shè)備供水正常。d、啟動廢液泵開始進料，啟動一、二級濃縮塔真空泵。e、開啟進料循環(huán)泵，蒸發(fā)系統(tǒng)正常運轉(zhuǎn)，打開進料加熱器用導(dǎo)熱油閥門給定閥位，蒸發(fā)罐溫度上升很快，當(dāng)溫度穩(wěn)定在100度時，開啟T102出料泵，控制進料在11-12t/h（同時開啟廢液泵）。f、蒸發(fā)罐的蒸汽進入精餾塔，蒸汽預(yù)熱塔上半部，啟動精餾塔回流泵，待塔釜有一定液位時，打開再沸器導(dǎo)熱油閥門給定閥位，加熱塔釜液，同時開啟二級濃縮塔回流泵，手動控制回流量，同時增加進料量，塔釜開始升溫，

40、二級濃縮塔正常運轉(zhuǎn)g、塔頂蒸汽進入一級濃縮塔再沸器，塔釜開始升溫，開啟一級濃縮塔回流泵，二級濃縮塔正常運轉(zhuǎn)。h、三塔塔頂蒸汽冷凝水不斷增加，由出水泵送至脫胺塔，正常啟動脫胺塔。待冷凝罐有液位開啟回流泵，開啟噴射泵，脫胺塔正常運轉(zhuǎn)。i、靈敏板溫度達到工藝要求向脫酸塔塔釜進料，因回流靠冷凝產(chǎn)生，給定閥位應(yīng)緩慢，脫酸塔正常運轉(zhuǎn)。DMF蒸汽與液相DMF互相接觸，DMF液相采出，檢測產(chǎn)品品質(zhì)。j、脫酸塔釜向甲酸分解塔進料，待分解液罐有液位開啟回流，分解塔正常運轉(zhuǎn)。k、此時整個系統(tǒng)正常運轉(zhuǎn)。2 、固形份的處理蒸發(fā)系統(tǒng)運轉(zhuǎn)一定時間后，固形份含量會越來越高，過高的固形份含量造成加熱器結(jié)垢，會嚴重影響加熱器的正

41、常工作，增加能源消耗。因此要連續(xù)不斷從蒸發(fā)罐內(nèi)采出含固形份的流體，從而穩(wěn)定蒸發(fā)罐內(nèi)固形份的濃度。采出的液體放入回收鍋A、B,待達到一定液位后，啟動回收鍋攪拌裝置，同時打開導(dǎo)熱油供出油閥門，使回收鍋正常工作，氣相送入二級濃縮塔，在回收鍋啟用中應(yīng)保持一定液位，注意溫度、壓力變化情當(dāng)溫度約為150C恒溫一定時間后，即為操作終點，然后打開放渣閥，排出固形份。3 、除酸的處理脫酸塔運行過程中，由于分解使甲酸在精餾塔釜逐漸積累，會使成品DMF中酸值增高，影響成品品質(zhì)。因此必須對塔釜進行定期除酸處理。塔釜液送入中和罐，待達到一定液位后，啟動中和罐攪拌裝置，同時將配堿罐配好的堿液打至中和鍋，使中和鍋正常工作。

42、4 、精餾塔操作要點精餾塔是回收系統(tǒng)的核心，其操作穩(wěn)定正常與否，直接影響產(chǎn)品品質(zhì)及能源消耗等，因此對其操作必須精心、細致、勤檢查、勤分析，對所有閥門和參數(shù)的調(diào)整必須緩慢進行，切忌大開大關(guān)，以保證塔的操作穩(wěn)定。精餾塔內(nèi)壓力，是塔正常穩(wěn)定操作的基本條件，一旦發(fā)生波動變化，將影響全塔乃至全系統(tǒng)參數(shù)的改變，嚴重時將影響產(chǎn)品品質(zhì)和操作無法進行。影響其波動的原因較多，塔釜及蒸發(fā)系統(tǒng)的加熱，冷凝器的冷水以及機泵運行等因素都可能造成壓力的變化。因此應(yīng)盡可能保證這些操作的穩(wěn)定。隨時檢查外部供熱、供水是否正常和機泵是否完好。精餾操作是一個熱傳遞的過程，因此，系統(tǒng)各處的溫度控制是極為重要的，其影響也如塔內(nèi)壓力一樣有

43、相同的諸多因素。保證這些因素的穩(wěn)定，也是溫度控制的必要條件。在諸多溫度顯示中，靈敏板的溫度最為敏感，其輕微變化都預(yù)示著全塔的溫度變化趨勢，應(yīng)注意觀察，及時調(diào)整，當(dāng)靈敏板溫度偏低時，最簡單的辦法是增加再沸器導(dǎo)熱油流量，讓進系統(tǒng)的熱量多一些，也可以讓出系統(tǒng)的熱量少一些即減少出料或減少回流，當(dāng)作以上調(diào)整時，要兼顧塔釜液位、塔頂水?；亓髁坑绕涫撬敾亓髁恳彩撬僮鞯闹匾蛩?，它不僅影響塔內(nèi)溫度、產(chǎn)品品質(zhì)，而且對生產(chǎn)成本、生產(chǎn)環(huán)境都有較大的影響。所以操作時應(yīng)根據(jù)塔頂溫度、壓力的變化結(jié)合對塔頂水的分析，隨時調(diào)整塔頂回流量。根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量調(diào)整回流量。此外，還應(yīng)定期或根據(jù)情況不定期地抽出塔釜液至回收鍋，以防止塔

44、釜液中酸度過高，影響產(chǎn)品品質(zhì)。精餾塔的操作是一項比較細致、復(fù)雜的工作，不僅要求操作人員有極強的敬業(yè)精神和責(zé)任感，而且還應(yīng)該有較高的技術(shù)水平和豐富的工作經(jīng)驗。因此，操作人員應(yīng)隨時對自己操作的數(shù)據(jù)，心領(lǐng)神會，操作經(jīng)驗認真地記錄、整理、總結(jié)、摸索出適合本系統(tǒng)的最佳條件。5 、蒸發(fā)罐操作要點保持加熱導(dǎo)熱油流量的穩(wěn)定及廢液供給量的穩(wěn)定，密切注意蒸發(fā)罐液位的變化，當(dāng)液位控制過低時，有可能氣相進入進料加熱器，況且氣相進入進料加熱器影響傳熱效果。液位控制過高時可能引起霧沫夾帶入塔，猛烈加熱還會把含固形份的介質(zhì)帶入塔內(nèi)，造成堵塔，可通過調(diào)整進料量或?qū)嵊土靠刂坪谜舭l(fā)罐液位。（3） 停車1 、正常停車a、通知鍋爐

45、房準備停車，停止進煤，清煤渣。b、采取措施，使一級濃縮塔、二級濃縮塔、精餾塔、分解塔、蒸發(fā)罐保持低液位，準備停車。c、依靠導(dǎo)熱油余熱維持廢液進料，關(guān)閉再沸器進油閥門，同時檢測脫酸塔出料品質(zhì)，待不合格時，停止出料，加大回流降溫。d、觀察一級濃縮塔、二級濃縮塔，停止進料。e、關(guān)閉其它系統(tǒng) 關(guān)閉真空泵。 關(guān)閉回流泵，關(guān)閉回流流量自控系統(tǒng)閥門。 關(guān)閉液位自控系統(tǒng)。 關(guān)閉冷卻水上下水閥門，通知循環(huán)水站停止循環(huán)水供給。 通知空壓站停止壓縮空氣供給。 關(guān)閉自控系統(tǒng)一、二次閥門。f、停車后把一級濃縮塔、二級濃縮塔、精餾塔、蒸發(fā)罐、進料加熱器內(nèi)的液體放入中間罐或回收鍋。2 、事故停車當(dāng)突然停電時，各運轉(zhuǎn)設(shè)備停止

46、工作，應(yīng)迅速關(guān)閉真空泵閥門，關(guān)閉再沸器進油閥門。當(dāng)突然停水時或掉真空時，應(yīng)首先保住真空，不應(yīng)開大比例回流，然后關(guān)閉導(dǎo)熱油回油閥門。（4） 開停車注意事項1 、操作人員在開車前應(yīng)充分熟悉操作規(guī)程和現(xiàn)場流程，必要的安全生產(chǎn)知識及消防安全器材的正確使用。2 、操作人員應(yīng)具備良好的素質(zhì)和較強的責(zé)任心，操作應(yīng)認真細致，一絲不茍，勤檢查，詳細分析多個設(shè)備的壓力、溫度、液位、流量及機泵電流的變化，發(fā)現(xiàn)異常情況要及時處理。3 、本系統(tǒng)儀表及閥門較多，開停車時操作頻繁，所以操作時應(yīng)心中有數(shù)，準確無誤，閥門應(yīng)緩慢開關(guān)，參數(shù)要緩慢調(diào)整，切忌急躁和不經(jīng)心4 、要認真詳實地做好記錄。七、不正常情況及其處理方法1、塔頂水

47、中的DMF含量超過規(guī)定值序號可能原因處理方法1回流泵或回流儀表有故障檢查回流泵及回流自控系統(tǒng)2進料量太大減小進料量3回流量太小加大回流量4再沸器導(dǎo)熱油流量太大減小進油量5冷卻水閥門未打開或水壓不足打開閥門或與循環(huán)水站聯(lián)系處理6塔釜和塔頂溫度太高減小導(dǎo)熱油量或加大回流量2、DMF產(chǎn)品不合格序號可能原因處理方法1導(dǎo)熱油溫度太低關(guān)閉出料閥，提高導(dǎo)熱油溫度2導(dǎo)熱油流量太小加大導(dǎo)熱油量3回流量太大減小回流量3、真空度下降序號可能原因處理方法1真空泵故障啟用備用泵2真空泵停水或水量小檢查進水情況，使供水正常3自調(diào)閥故障或管道泄漏針對處理4塔釜加熱過快或溫度偏高減少導(dǎo)熱油流量5進料量過大或進料中DMF含量少

48、減少進料量6冷凝器冷卻水溫高或流量小增大循環(huán)水流量7冷凝器結(jié)垢嚴重清垢4、液位突然下降序號可能原因處理方法1再沸器導(dǎo)熱油量太大減小導(dǎo)熱油量2回流量太小加大回流量3進料量太小加大進料量4出料量太大減小出料量5、進料量突然停止或明顯減少序號可能情況處理方法1進料系統(tǒng)有故障檢查維修并停止加熱2進料加熱器導(dǎo)熱油量太小加大導(dǎo)熱油量3管道或設(shè)備堵塞停車檢修八、分析化驗技術(shù)說明（一）取樣點位置DMF回收系統(tǒng)分析、化驗共12個點，它們分別是1、 廢液DMF含量在進料流量計處取樣2、 成品DMF在出料流量計處取樣3、 一級濃縮塔塔頂水在回流泵處取樣4、 二級濃縮塔塔頂水在回流泵處取樣5、 脫酸塔回流流量計處DMF取樣6、 脫酸塔下回流流量計處DMF取樣7、 一級濃縮塔塔釜液出料泵處取樣8二級濃縮塔塔釜液出料泵處取樣9、脫酸泵口處取樣10、脫胺塔出水口取樣(二)化驗分析方法詳述1 、標準溶液及指示劑( 1) 0.01mol/lHCL標準液(2)0.01mol/lNaOH標準液(3) 標準溶液