材料現(xiàn)代研究方法習(xí)題加答案考試實(shí)用

1、第二部分 電子顯微分析一、電子光學(xué)1、電子波特征，與可見光有何異同?2、電磁透鏡的像差（球差；色差；像散；如何產(chǎn)生，如何消除和減少）球差即球面像差，是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的，其中離開透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子比主軸附近的電子折射程度過大。用小孔徑成像時可使球差明顯減小。像散是由于電磁透鏡的軸向磁場非旋轉(zhuǎn)對稱引起。透鏡磁場不對稱，可能是由于極靴被污染，或極靴的機(jī)械不對稱性，或極靴材料各項(xiàng)磁導(dǎo)率差異引起。象散可由附加磁場的電磁消象散器來校正。色差是由入射電子的波長或能量的非單一性造成的。穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。3、電磁透鏡的分辨率、景深和焦長（與可見光），影響因素電磁透鏡

2、的分辨率主要由衍射效應(yīng)和像差來決定。（1） 已知衍射效應(yīng)對分辨率的影響（2） 像差對分辨的影響。像差決定的分辨率主要是由球差決定的。景深：當(dāng)像平面固定時(像距不變),能維持物像清晰的范圍內(nèi),允許物平面(樣品)沿透鏡主軸移動的最大距離。焦長：固定樣品的條件下（物距不變），象平面沿透鏡主軸移動時仍能保持物像清晰的距離范圍，用DL表示。二、透射電子顯微鏡1、透射及掃描電鏡成像系統(tǒng)組成及成像過程（關(guān)系）掃描電鏡成像原理：在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來的電子束，一般經(jīng)過三個電磁透鏡聚焦后，形成直徑為0.0220mm的電子束。末級透鏡（也稱物鏡，但它不起放大作用，仍是一個會聚透鏡）上部的掃描線圈能使電子束在

3、試樣表面上作光柵狀掃描。通常所用的掃描電鏡圖象有二次電子象和背散射電子象。2、光闌（位置、作用）光欄控制透鏡成像的分辨率、焦深和景深以及圖像的襯度、電子能量損失譜的采集角度、電子衍射圖的角分辨率等等。防止照明系統(tǒng)中其它的輻照以保護(hù)樣品等 3、電子衍射與x衍射有何異同電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn)：1.電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。2.電子波長短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡單。3.物質(zhì)對電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝

4、光時間短不足之處：電子衍射強(qiáng)度有時幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。5、布拉格方程 2dsinq=l 波長短，q<10一般形式：2dsinq=l是產(chǎn)生衍射的必要條件，但不充分。 極限條件：100kV, l=0.037Å sinq = l/2dHKL=10-2, q10-2<10電子衍射角非常小，是電子衍射與X射線衍射之間的主要區(qū)別。6. 消光距離? 影響晶體消光距離的主要物

5、性參數(shù)和外界條件由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件：晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長 7電子衍射基本公式和相機(jī)常數(shù)電子衍射花樣中： Q是中心斑點(diǎn) P是hkl晶面族的衍射斑點(diǎn)，二者距離為：電子很短，電子衍射的2很小，有 代入布拉格方程得： 式中：L衍射長度、相機(jī)長度（mm）一定加速電壓下，值確定，則 式中：K儀器常數(shù)、相機(jī)常數(shù)（nm,mm） 如果K已知，則有： R與 的正比關(guān)系是衍射斑點(diǎn)指數(shù)化的基礎(chǔ)?？捎裳苌浒唿c(diǎn)的R值計算與該斑點(diǎn)相應(yīng)的晶面（hkl）的d值。9電子衍

6、射花樣及其標(biāo)定：方法與步驟方法：有三種 指數(shù)直接標(biāo)定法、比值法(償試校核法)、標(biāo)準(zhǔn)衍射圖法(1)、指數(shù)直接標(biāo)定法：(已知樣品和相機(jī) 常數(shù)Ll)可分別計算產(chǎn)生這幾個斑點(diǎn)的晶面間距d=Ll /R并與標(biāo)準(zhǔn)d值比較直接寫出(hkl)。也可事先計算R2R1，R3R1，和R1、R2間夾角，據(jù)此進(jìn)行標(biāo)定。(2)、比值法(償試校核法)：物相未知根據(jù)Ri/R1比值查表或Ri2/R12比值查表,再利用Ri之間的夾角來校驗(yàn)。任取(h1k1l1)，而第二個斑點(diǎn)的指數(shù)(h2k2l2),應(yīng)根據(jù)R1與R2之間的夾角的測量值是否與該兩組晶面的夾角相苻來確定。夾角公式為： 再根據(jù)矢量加和公式，求出全部的斑點(diǎn)指數(shù)。R3R1R2，

7、 R3R3任取不在一條直線上的兩斑點(diǎn)確定晶帶軸指數(shù)B = r = RB ´ RA 13、制備薄膜樣品的基本要求，具體工藝過程，要求：第一，薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。第二，樣品相對于電子束而言必須有足夠的“透明度”，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^，才有可能進(jìn)行觀察和分析。第三，薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作過程中、在一定的機(jī)械力作用下不會引起變形或損壞。第四，在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造成多種假像。三、掃描電鏡1、固體樣品受入射電子激發(fā)產(chǎn)生的各種物理信號，分辨率二次電子，背散

8、射電子，吸收電子，透射電子，特征X射線，俄歇電子，陰極熒光及特征能量損失電子等。掃描電鏡的分辨本領(lǐng)有兩重含義：對于微區(qū)成份分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對于成象而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離二次電子 入射電子與原子核外電子發(fā)生相互作用，使原子失掉電子稱為離子（電離），脫離的電子稱為二次電子背射電子電子射入樣品，受到原子的彈性和非彈性散射，一部分電子的散射角大于90°，從試樣表面逸出，稱為背散射電子、反射電子吸收電子入射電子中部分與樣品作用，隨著非彈性散射次數(shù)增多，其能量損失、活動力降低，不能再逸出表面，被樣品吸收，稱為吸收電子。透射電子：透射電子是入射束的電子透過樣品而得到

9、的電子。它取決于樣品微區(qū)的成分、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等特征x射線是原子內(nèi)層電子受到激發(fā)之后，在能級躍遷過程中直接釋放的，具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。俄歇電子處于激發(fā)態(tài)的原子體系，釋放能量的另一種形式是反射具有特征能量的俄歇電子。 距試樣表面<10深度范圍內(nèi)反射的，可進(jìn)行表層成分分析。陰極熒光 入射電子束轟擊發(fā)光材料表面時，從樣品中激發(fā)出來的可見光或紅外光。2、當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時，其作用體積有何不同?各自產(chǎn)生的信號的分辨率有何特點(diǎn)?答：當(dāng)電子束入射輕元素時，相互作用區(qū)為“梨”型區(qū)；當(dāng)電子束入射重元素時，相互作用區(qū)為“半球”型區(qū)3、襯度像二次電子產(chǎn)額與樣品傾斜角的關(guān)系 ：

10、二次電子產(chǎn)額IS ：二次電子信號強(qiáng)度 Ip ：入射電子束強(qiáng)度 傾斜角：樣品的法線與入射電子束軸線之間夾角1）因?yàn)殡S著樣品傾斜角的增大，入射電子束在樣品表層50-100Å范圍內(nèi)運(yùn)動的總軌跡增長，引起價電子電離的機(jī)會增多，產(chǎn)生的二次電子數(shù)增多;2）其次，隨樣品傾斜角的增大，入射電子束作用體積較靠近、甚至暴露于表層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機(jī)會增多。五、電子探針顯微分析（WDS，EDS)1、波譜和能譜的區(qū)別 定性分析 定量分析 工作方式（點(diǎn)、線、面）檢測效率 ：能譜儀中鋰漂移硅探測器對X射線發(fā)射源所張的立體角顯著大于波譜儀，所以前者可以接受到更多的X射線；其次波譜儀因分光晶體

11、衍射而造成部分X射線強(qiáng)度損失，因此能譜儀的檢測效率較高。 空間分析能力：能譜儀因檢測效率高可在較小的電子束流下工作，使束斑直徑減小，空間分析能力提高。目前，在分析電鏡中的微束操作方式下能譜儀分析的最小微區(qū)已經(jīng)達(dá)到毫微米的數(shù)量級，而波譜儀的空間分辨率僅處于微米數(shù)量級。 能量分辨本領(lǐng)： 能譜儀的最佳能量分辨本領(lǐng)為149eV，波譜儀的能量分辨本領(lǐng)為0.5nm，相當(dāng)于5-10eV，可見波譜儀的分辨本領(lǐng)比能譜儀高一個數(shù)量級。 分析速度： 能譜儀可在同一時間內(nèi)對分析點(diǎn)內(nèi)的所有X射線光子的能量進(jìn)行檢測和計數(shù)，僅需幾分鐘時間可得到全譜定性分析結(jié)果；而波譜儀只能逐個測定每一元素的特征波長，一次全分析往往需要幾個

12、小時。 分析元素的范圍： 波譜儀可以測量鈹(Be)-鈾(U)之間的所有元素，而能譜儀中Si(Li)檢測器的鈹窗口吸收超輕元素的X射線，只能分析納（Na）以上的元素。 可靠性： 能譜儀結(jié)構(gòu)簡單，沒有機(jī)械傳動部分，數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較好。但波譜儀的定量分析誤差（1-5%）遠(yuǎn)小于能譜儀的定量分析誤差（2-10%）。 樣品要求： 波譜儀在檢測時要求樣品表面平整，以滿足聚焦條件。能譜儀對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的成分分析。定性分析：1）點(diǎn)分析：用于測定樣品上某個指定點(diǎn)的化學(xué)成分。用波譜儀分析時可改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點(diǎn)的x射線譜線；若用能譜議分析時，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光

13、屏（或計算機(jī)）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。2） 線分析：用于測定某種元素沿給定直線分布的情況。 3） 面分析：用于測定某種元素的面分布情況。方法是將X射線譜儀固定在所要測量的某元素特征X射線信號的位置上，電子束在樣品表面做光柵掃描，此時在熒光屏上便可看到該元素的面分布圖像。顯像管的亮度由試樣給出的X射線強(qiáng)度調(diào)制。圖像中的亮區(qū)表示這種元素的含量較高。定量分析：定量分析時，先測得試樣中Y元素的特征X射線強(qiáng)度IY，再在同一條件下測出已知純元素Y的標(biāo)準(zhǔn)試樣特征X射線強(qiáng)度IO。然后兩者分別扣除背底和計數(shù)器死時間對所測值的影響，得到相應(yīng)的強(qiáng)度值IY和IO，兩者相除得到X射線強(qiáng)度之比KY= IY / IO。 直接將測得的強(qiáng)度比KY當(dāng)作試樣中元素Y的重量濃度，其結(jié)果還有很大誤差，通常還需進(jìn)行三種效應(yīng)的修正。即原子序數(shù)效應(yīng)的修正，吸收效應(yīng)修正，熒光效應(yīng)修正。經(jīng)過修正，誤差可控制在±2%以內(nèi)。 2、要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪種電子探針儀？為什么3、為什么能譜儀檢測不到輕元素x線經(jīng)過一個通常由鈹制成的薄“窗”進(jìn)入低溫恒溫器鈹窗口應(yīng)能經(jīng)得住大氣壓并有