灰熔點測定方法

1、灰熔點煤灰是各種礦物質(zhì)組成的混合物，沒有一個固定的熔點，只有一個融化的范圍，煤灰熔融性又稱灰熔點?；胰埸c是固體燃料中的灰分，達到一定溫度以后，發(fā)生變形，軟化和熔融時的溫度，它與原料中灰分組成有關，灰分中三氧化二鋁、二氧化硅含量高，灰熔點高；三氧化二鐵、氧化鈣和氧化鎂含量越高，灰熔點越低?；胰埸c計算公式如下：灰熔點(軟化)t19(A12O3)+15(SiO2+Fe2O3)+10(CaO+MgO)+6(Fe2O3+Na2O+K2O)灰熔點可以實測，即將灰分制成三角錐形，置于高溫爐內(nèi)加熱，并觀察下列溫度。開始變形溫度T1:錐頂尖端復圓或錐體開始傾斜。開始軟化溫度T2:錐尖變曲接觸到錐托或錐體變成球形

2、。開始熔融溫度T3:看不到明顯形狀，平鋪于錐托之上。原料灰熔點，是影響氣化操作的主要因素?；胰埸c低的原料，氣化溫度不能維持太高，否則，由于灰渣的熔融、結(jié)塊，各處阻力不一，影響氣流均勻分布，易結(jié)疤發(fā)亮，而且由于熔融結(jié)塊，還減少氣化劑接觸面積，不利于氣化，因此，灰熔點低的原料，只能在低溫度下操作。煤灰熔融性是動力和氣化用煤的重要指標。煤灰是由各種礦物質(zhì)組成的混合物，沒有一個固定的熔點，只有一個熔化溫度的范圍。煤灰熔融性又稱灰熔點。煤的礦物質(zhì)成分不同，煤的灰熔點比其某一單個成分灰熔點低?；胰埸c的測定方法常用角錐法、見GB219-74。將煤灰與糊精混合塑成三角錐體，放在高溫爐中加熱，根據(jù)灰錐形態(tài)變化確

3、定DT(變形溫度)、ST(軟化溫度)和FT(熔化溫度)。一般用ST評定煤灰熔融性。中華人民共和國國家標準GB21974代替GB21963煤灰熔融性的測定方法中華人民共和國標準計量局發(fā)布1974年11月1日實施中華人民共和國燃料化學工業(yè)部提出煤炭科學研究院北京煤炭研究所起草本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤、石煤、泥煤和焦炭灰熔融性的測定。方法要點：將煤灰制成一定尺寸的三角錐體，在一定的氣體介質(zhì)中，以一定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中的形態(tài)變化，測定它的三個熔融特征溫度變形溫度（T1）、軟化溫度（T2）和流動溫度（T3）。定義1 .變形溫度（T1）:灰錐尖端開始變圓或彎曲時的溫度（圖1中T1）

4、。2 .軟化溫度（T2）:灰錐變形至下列情況時的溫度：錐體彎曲至錐尖觸及托板、灰錐變成球形和高度等于（或小于）底長的半球形（圖1中T2）。3 .流動溫度（T3）:灰錐熔化成液體或展開成高度在1.5mm以下的薄層（圖1中T3）。圖1灰錐熔融特征示意圖注：對某些煤灰可能得不到特征溫度點，而發(fā)生下列情況：燒結(jié)：灰錐明顯縮小至似乎熔化，但實際卻變成燒結(jié)塊，保持一定的輪廓。收縮：灰錐由于揮發(fā)而明顯縮小，但卻保持原來的形狀。膨脹和鼓泡：錐體明顯脹大和鼓氣泡。二、試驗條件4 .試樣形狀和大?。涸嚇訛槿清F體，高20mm,底為邊長7mm的正三角形,灰錐的垂直于底面的側(cè)面與托板表面相垂直。5 .試驗氣氛：（1）

5、弱還原性氣氛，可采用下述兩種方法之一進行控制：a.爐內(nèi)封入石墨或用無煙煤上蓋一層石墨。b.爐內(nèi)通入50±10%的氫氣和50±10%的二氧化碳混合氣體。（2）氧化性氣氛，爐內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并讓空氣自由流通。三、儀器設備、材料和試劑6 .儀器設備：(1)硅碳管高溫爐(圖2):爐膛直徑為5070mm、長600mm的臥式爐，或滿足下列條件的其他高溫爐：圖2硅碳管高溫爐1熱電偶；2硅碳管；3灰錐；4剛玉舟；5一爐殼；6剛玉外套管；7剛玉內(nèi)套管；8泡沫氧化鋁保溫磚；9電板片;10觀察孔a有足夠長的恒溫帶，其各部溫差05C。b.能按照規(guī)定的升溫速度加熱到1500c。c.能控制爐內(nèi)氣氛

6、為弱還原性和氧化性。d.能隨時觀察試樣在受熱過程中的變化情況。(2)調(diào)壓變壓器：容量510kVA,調(diào)壓范圍0250V,連續(xù)調(diào)壓。(3)柏銘-柏熱電偶及高溫計：精確度1級，測量范圍01600C,校正后使用，并在使用時將熱電偶加氣密的剛玉套管保護。(4)灰錐模子(圖3):由對稱的兩個半塊組成，用黃銅或不銹鋼制作。(5)灰錐托板模子(圖4):由模座、墊片和頂板三部分組成，用硬木或竹制作(6)馬弗爐：可加熱到800850C,并帶有溫度控制裝置(7)簡易氣體分析器：可測定一氧化碳、二氧化碳和氧氣。(8)墨鏡：藍色或黑色。(9)手電筒。7 .材料和試劑：(1)剛玉舟(圖5)。圖3灰錐模子圖4灰錐托板模子圖

7、5剛玉舟(2)石墨：工業(yè)用，灰分015%,粒度00.5mm(3)無煙煤：粒度00.5mm。(4)鎂砂：氧化鎂(MgO)含量85%,粒度00.2mm(5)糊精：三級純，配成10%水溶液，煮沸。四、試驗步驟8 .灰錐的制備：取粒度小于0.20mm的分析煤樣，按GB212-63”煤的工業(yè)分析方法”的規(guī)定，使其完全灰化并用瑪瑙研缽研細至0.1mm以下。取12g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴10%的糊精水溶液潤濕注，調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，于空氣中風干或于60c下烘干備用。注：除糊精外，可視煤灰的可塑性而選用水、10%的可溶性淀粉或阿拉伯

8、膠水溶液。9 .灰錐托板的制作：灰錐托板可在耐火材料廠訂購或自行制作，制作手續(xù)如下：取適量粒度00.1mm的鎂砂，用10%的糊精水溶液潤濕成可塑狀。將墊片放入模座。用小尖刀將鎂砂鏟入模座中，用小錘輕輕錘打成型。用頂板將成型托板輕輕頂出，先于空氣中風干，然后在煤灰熔融性測定爐中灼燒到1500Co除鎂砂外也可用三氧化二鋁等其他材料制成托板。托板必須在1500c以上不變形，不與灰樣發(fā)生作用。10 .操作手續(xù)：(1)在弱還原性氣氛中測定：用10%的糊精水溶液將少量鎂砂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐的垂直于底面的側(cè)面與托板表面相垂直。如用封入含碳物質(zhì)的方法來產(chǎn)生弱還原性氣氛，則在

9、剛玉舟中央放置石墨粉1520g,兩端放置無煙煤3040g(X寸氣疏的高岡U玉管爐膛)或在剛玉舟中央放置石墨粉56g(X寸氣密的剛玉管爐膛)注。如用通氣法來產(chǎn)生弱還原性氣氛，則從600c開始通入少量二氧化碳以排除空氣，從700c開始輸入50±10%的氫氣和50±10%二氧化碳的混合氣，通氣速度以能避免空氣漏入爐內(nèi)為準，對于氣密的剛玉管爐膛為每分鐘100mL以上。將帶灰錐的托板置于剛玉舟之凹槽上。將熱電偶從爐后熱電偶插入孔插入爐內(nèi)，并使其熱端位于高溫恒溫帶中央正上方，但不觸及爐膛。擰緊觀測口蓋，在手電筒照明下將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)，并使灰錐緊鄰熱電偶熱端（相距2mm左右）。擰上觀

10、測口蓋，開始加熱?？刂粕郎厮俣葹椋?00c以前，1520C/min；900c以后，5±1C/min。每20min記錄一次電壓、電流和溫度。隨時觀察灰錐的形態(tài)變化（高溫下觀察時，需戴上墨鏡），記錄灰錐的三個熔融特征溫度T1、T2和T30待全部灰錐都到達T3或爐溫升至1500c時斷電結(jié)束試驗。待爐子冷卻后，取出剛玉舟，拿下托板仔細檢查其表面，如發(fā)現(xiàn)試樣與托板共熔，則應另換一種托板重新試驗。（2）在氧化性氣氛中測定：試驗手續(xù)與本條第（1）款相同，但剛玉舟內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣在爐內(nèi)自由流通。注：除石墨和無煙煤外，可根據(jù)具體條件采用木炭、焦炭或石油焦。它們的粒度、數(shù)量和放置部位視爐膛的

11、大小，氣密程度和含碳物質(zhì)的具體性質(zhì)而適當調(diào)整。11 .爐內(nèi)氣氛性質(zhì)的檢查：定期用下述方法之一檢查爐內(nèi)氣氛：（1）標準錐法：選取含三氧化二鐵20%30%的易熔煤灰，預先在強還原性（爐內(nèi)通入100%的氫氣或封入大量無煙煤或木炭卜弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融特征溫度（在強還原性和氧化性氣氛中所測T2或T3應比弱還原性者高100300c）,然后以它為標準來檢定爐內(nèi)氣氛性質(zhì)。當用上述煤灰進行檢定時，其T2或T3測定值與弱還原性氣氛中的測定值相差若不超過50C,則證明爐內(nèi)氣氛為弱還原性；如超過50C,則可根據(jù)它們與強還原性和氧化性氣氛中的測定值的相差情況以及剛玉舟內(nèi)碳的氧化程度來判斷爐內(nèi)氣氛。如用這種方法判斷不出，則應取氣進行爐內(nèi)氣體成分分析。（2）取氣分析法：用一根剛玉管從爐子高溫帶以57mL/min的速度取出氣體進行成分分析。如在10001300c范圍內(nèi)還原性氣體（一氧化碳、氫氣和甲烷）體積百分含量為10%70%,同時1100c以下時它們和二氧化碳之體積比01：1,氧含量00.5%,則為弱還原性氣氛。五、試驗記錄12 .記錄灰錐的三個熔融特征溫度T1、T2和T313 .記錄試驗氣氛性質(zhì)及其控制方法