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文檔簡介

1、v1.0可編輯可修改鍋爐水的檢測方法1鍋爐水檢查水樣的采集水樣的采集是保證水質(zhì)分析準(zhǔn)確性的第一個重要環(huán)節(jié).采樣的基本要求是:樣品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不發(fā)生變化.取樣裝置對取樣裝置一般有以下要求:(1)取樣器的安裝和取樣點的布置應(yīng)根據(jù)鍋爐的類型,參數(shù),水質(zhì)監(jiān)督1鍋爐水檢查水樣的采集水樣的采集是保證水質(zhì)分析準(zhǔn)確性的第一個重要環(huán)節(jié).采樣的基本要求是:樣品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不發(fā)生變化.取樣裝置對取樣裝置一般有以下要求:(1)取樣器的安裝和取樣點的布置應(yīng)根據(jù)鍋爐的類型,參數(shù),水質(zhì)監(jiān)督的要求(或試驗要求)進行設(shè)計.制造,安裝和布置,以保證采集的水樣有充分代表性.(

2、2)除氧水,給水的取樣管,應(yīng)盡量采用不銹鋼的制造.(3)除氧水,給水,鍋爐水和疏水的取樣裝置,必須安裝冷卻器.取樣冷卻器應(yīng)有足夠的冷卻面積,并接在連續(xù)供給冷卻水量的水源上,以保證水樣流量為500700ml/min,水樣溫度為30-<xml:namespaceprefix=st1ns="urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags”/>40C.(4)取樣冷卻器應(yīng)定期檢修和清除水垢,鍋爐大修時,應(yīng)同時檢修取樣器和所屬閥門.(5)取樣管應(yīng)定期沖洗(至少每周一次).作系統(tǒng)檢查定取樣前要沖洗有關(guān)取樣管道,并適當(dāng)延長沖洗時間,沖洗后應(yīng)隔12小時

3、方可取樣.以確保水樣有充分的代表性.水樣的采集方法(1)采集有取樣冷卻器的水樣時,應(yīng)調(diào)節(jié)取樣閥門,使水樣流量控制在500700ml/min,溫度為3040c的范圍內(nèi),且流速穩(wěn)定.(2)采集給水,鍋爐水樣時,原則上是連續(xù)流動之水.采集其它水樣時,應(yīng)先將管道中的積水放盡.(3)盛水樣的容器,采樣瓶必須是硬質(zhì)玻璃或塑料制品(測定微量或分析的樣品必須使用塑料容器).采前,應(yīng)先將采樣容器徹底清洗干凈,采樣時再用水樣沖洗三次(方法中另有規(guī)定的除外),才能采集水樣.采集后應(yīng)盡快加蓋封存.(4)采樣現(xiàn)場監(jiān)督控制試樣的水樣,一般應(yīng)用固定的水瓶.采集供全分析用的水樣應(yīng)粘貼標(biāo)簽,并注明水樣名稱,采樣人姓名,采樣地點

4、,時間,溫度.氯化物的測定(硝酸銀容量法)(一)試劑1、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml相當(dāng)于1mge):稱5g硝酸銀溶于1000ml蒸儲水,以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定;<xml:namespaceprefix=ons="urn:schemas-microsoft-com:office:office”/>2、10%銘酸鉀指示劑;3、1%酚猷指示劑;4、LNaOHS液5、L(1/2H2SO4)溶液(二)測定方法:1、量取100ml水樣于錐形瓶中,加23滴1%酚吹指示劑,若顯紅色,即用硫酸溶液中和至無色,若不顯紅色,則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后以硫酸溶液回滴至無色,再加%銘酸鉀指示劑。

5、2、用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色,記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量V1,同時作空白試驗(方法同上)記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量V0(三)計算公式:氯化物(CL-)含量:CL-含量=(V1-V0)XVsX1000(mg/L)式中:V1-滴定水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量,mlV0-空白實驗時硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量,ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度,1ml相當(dāng)于ImgCl-Vs水樣的體積,ml(四)測定水樣時的注意事項當(dāng)水樣中Cl-含量大于100mg/L時,須按下表規(guī)定的體積取樣,并用蒸儲水稀釋至100ml后測定:水樣中Cl-含量(mg/L)101-200201-400401-1000取水樣的體積(ml)502510溶解

6、固形物的測定溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干燥所得的殘渣。(一)儀器1、水浴鍋或400ml燒杯;2、100200ml瓷蒸發(fā)皿;(二)測定方法1、取一定量已過濾并充分搖勻的澄清水樣(水樣的體積應(yīng)使蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量在100mg左右),邊逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中,邊在水浴鍋上蒸干。為防止蒸干、烘干過程中落入雜物而影響試驗結(jié)果時,必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并加蓋表面皿。2、將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105110c的烘多I中烘2小時。3、取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,迅速稱重。4、在相同條件下再烘小時,冷卻后稱量,如此反復(fù)操作直到恒重。5、溶解固形物含量RG計算RG=(G1

7、-G2/VX1000(mg/L)式中:G1-蒸發(fā)殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量,mgG2-蒸發(fā)皿的質(zhì)量,mgV-水樣的體積,ml硬度的測定(EDTA商定法)(一)所需試劑:1、L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液:加氣蒸養(yǎng)磚全套設(shè)備。稱取4g乙二胺四乙酸二鈉于1000ml高純水中,搖勻。2、氨-氯化俊緩沖液:稱取20g氯化俊于500ml除鹽水中,加入150ml濃氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽,用除鹽水稀釋至1000ml并搖勻。3、麻黑T指示劑:稱取0.5g銘黑T與4.5g鹽酸羥胺,100ml乙醇定溶。(二)測定方法1、量取100ml水樣于250ml錐形瓶;2、加5ml氨-氯化俊緩

8、沖液和23滴加黑T指示劑;3、用L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由灑紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點,記錄EDTAS準(zhǔn)溶液所消耗的體積V;(三)計算公式:硬度的含量:YD=(CV/Vs)X1000(mmol/L)CEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L,(1/2EDTA);V滴定時所耗EDTAB準(zhǔn)溶液白體積,mlVs水樣的體積,ml.(四)測定水樣時的注意事項:1、若水樣的酸性或堿性較高時,應(yīng)先用L的NaOHELHCL中和,然后再加緩沖液,水樣才能維持PH=1Ot.2、冬季水溫較低時,絡(luò)合反應(yīng)速度較慢,易造成滴定過量而產(chǎn)生誤差,因此,當(dāng)溫度較低時應(yīng)將水樣預(yù)先加溫至30C-40c后進行測定。3、氨-氯化俊緩沖

9、液保存在玻璃瓶中會增加硬度,易保存在塑料瓶中。4、如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)滴定不到終點或指示劑加入后顏色呈灰紫色,可能是鐵、鋁、銅或鉆等離子的干擾,遇此情況,可在加指示劑前用2ml1%勺L一半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1:4)進行聯(lián)合掩蔽,或先加入所需EDT即準(zhǔn)液80%90%(記錄在所消耗的體積內(nèi)),即可消除干擾。磷酸鹽的測定(目視比色法)(一)目視比色法就是用眼睛目測試溶液的深淺比較來確定未知試樣的含量。常用的目視比色法是系列比色法。(二)磷酸鹽的測定1、概要在LH+勺酸度下,磷酸鹽與鋁酸俊生成磷鋁黃,用氯化亞錫還原成磷鋁藍(lán)后與同時配制的標(biāo)準(zhǔn)色進行比色測定。2、儀器:具有磨口塞的25ml比色管3、

10、試劑及其配制1)、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液(1ml含1mg磷酸根):稱取105c干燥過的磷酸二氫鉀(KH2PO41.433g,溶于少量除鹽水中,稀釋至1000ml.2)、磷酸鹽工作液(1ml含磷酸根):取上述標(biāo)準(zhǔn)液用除鹽水準(zhǔn)確稀釋10倍。3)、鑰酸俊-硫酸混合液:事實上。于600ml蒸儲水中徐徐加入167ml濃硫酸(p=1.84g/cm3)冷卻至室溫。稱取20g鋁酸?。∟H46Mo7O244H2O溶于上述硫酸溶液中,用蒸儲水稀釋至1000ml.4、測定方法:1)、量取0,磷酸鹽工作液以及5ml檢測水樣,分別注入一組比色管中,用蒸儲水稀釋至約20ml搖勻。2)、于上述比色管中各加入鋁酸俊-硫酸混合溶液,然后

11、用蒸儲水稀釋至刻度搖勻。3)、于每支比色管中加入23滴氯化亞錫甘油溶液,搖勻,待2分鐘后進行比色。水樣中磷酸鹽的含量按下式計算:PO43-=(X1000)/Vs=V1/VsX102mg/L式中:V1-與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作液的體積,mlVs-水樣的體積,ml磷酸鹽mg/ml(三)測定時注意點1、水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)同時配制顯色。2、為加快水樣顯色速度,顯色時水樣的酸度應(yīng)維持在L(H+)3、水樣中混濁時應(yīng)過濾后測定,磷酸鹽的含量不在250mg/L內(nèi)時,應(yīng)適當(dāng)增加或減少水樣量。浮選機。鍋爐排污率量的監(jiān)控及計算一.鍋爐排污量的大小常以排污率來表示,排污率就是排污水量占鍋爐蒸發(fā)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),

12、可用下式表示:P=(Dp/D)X100%式中:P-排污率,%Dp-排污水量,t/hD鍋爐蒸發(fā)量,t/h二.在實際運行中,由于排污水量難以測定,因此排污率不以上式計算,而是由水質(zhì)監(jiān)測分析來計算。對于工業(yè)鍋爐來講,一般鍋爐水中所含氯離子最為穩(wěn)定且測定方便,因此工業(yè)鍋爐通常以測定氯離子含量來計算排污率,并指導(dǎo)鍋爐排污。p=Cl-給水/(Cl-鍋水一Cl-給水)x100%式中:Cl-給水-給水中氯離子含量,mg/LCl-鍋水鍋水中氯離子含量,mg/L堿度的測定(堿度中和滴定法)一、概念:水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量,因此,選用適宜的指示劑以標(biāo)準(zhǔn)溶液對它們進行滴定,便可測出水堿度的含量.堿

13、度可分為酚酥堿度和全堿度兩種:酚酥堿度是指以酚吹作指示劑所測出的量,其終點的PH值為.全堿度以甲基紅一亞甲基藍(lán)作指示劑所測出的值,終點PH值為.變色時的主要中反應(yīng):1)酚獻作指示齊J:H+OH=H2OH+CO32=HCO3-2)甲基紅一亞甲基藍(lán)作指示劑:H+HCO3=CO2+H2O二試劑及其配置1)1%酚吹作指示劑(以乙醇為溶劑).2)甲基紅一亞甲基藍(lán)作指示劑:準(zhǔn)確稱取0.125克甲基紅和0.085克亞甲基藍(lán)溶于100毫升95%乙醇中.3)L(1/2H2SO4L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液.三測定方法1、取100毫升水樣,加23滴1%酚吹指示劑,若顯紅色,則用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色,記錄耗酸體積V1,然后再加

14、入2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑,對比一下蒸壓釜。用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由綠色變?yōu)樽仙?,記錄耗酸V22、若加酚吹指示劑不顯色,可直接加甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,記錄耗酸體積V2四堿度的計算測定水樣的酚酥堿度JD酚和JD全按式計算:口酚=(CV1/VS)X103mmol/L口全=CX(V1+V2)X103mmol/L式中:C=硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度V1、丫2=兩次滴定時所耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積VS=水樣體積常用試劑的配制1、L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1)配制量取3ml濃硫酸(密度:1.84g/cm3)緩緩注入1000ml蒸儲水(或除鹽水)中,冷卻搖勻。2)標(biāo)定方

15、法一:稱取0.2g于270-300C灼燒至包重(精確到0.0002g)的基準(zhǔn)無水碳酸鈉,溶于50ml除鹽水中,加2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑,用待標(biāo)定的L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙缓笾蠓?3分鐘,冷卻后繼續(xù)滴定至紫色。同時應(yīng)做空白試驗。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算C=m/(V1-V2)X式中:C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L(1/2H2SO4)m-基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量,gV1-滴定碳酸鈉時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,LV2-空白試驗消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,L2Na2CO3勺摩爾質(zhì)量,g/mol方法二:量取待標(biāo)定的L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,加60ml不含二氧化碳的

16、蒸儲水(或除鹽水),加2滴1幽吹指示劑,用L(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液呈粉紅色。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算:C=V1C1/V式中:C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L(1/2H2SO4);V-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,L;C1-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L(NaOH);V1-消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,L.2、L(NaOH)fi氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:取5毫升氫氧化鈉飽和溶液,注入1000毫升除鹽水中,搖勻即可。3、乙二胺四乙酸二鈉(1/2EDTQ標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定;(一)試劑及其配制:1)乙二胺四乙酸二鈉。2)氧化鋅(基準(zhǔn)試劑)。3)鹽酸溶液(1:1)4)10%(水。5)氨-氯

17、化俊緩沖液。6)%&黑T指示劑(以乙醇為溶劑配制)(二)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法1)、L(1/2EDTA、L(1/2EDTA乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定:配制:L(1/2EDTA乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取20g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中,搖勻。L(1/2EDTQ乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取4g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中,搖勻。林止:稱取800c灼燒至恒重白基準(zhǔn)氧化鋅2g(精確到0.0002g),用少許水濕潤,加鹽酸溶液(1:1)使氧化鋅溶解,移入500ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。取,加80ml除鹽水,用10%t水中和至pH為78,加5ml氨-氯化

18、俊緩沖液(pH=1。,加5滴%&黑T指示劑,用已配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算:C(1/2EDTA尸rriX1000/VXX(20/500)式中:C(1/2EDTA)-標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/Lm-氧化鋅的質(zhì)量,g;2ZnO的摩爾質(zhì)量,g/mol20/500-500ml氧化鋅溶液中取20ml滴定,V-滴定時所消耗的EDT雨準(zhǔn)溶液白體積,ml.2)、0.0100mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定:配制:取L(1/2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)確地稀釋10倍制得。標(biāo)定:用L(1/2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶7配制的L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度可不標(biāo)定,由計算得出。4、AgNO3勺配制與標(biāo)定.配制:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml相當(dāng)于ImgCl-):稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml蒸儲水,以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml相當(dāng)于1mgCl-)配制:取基準(zhǔn)試劑氯化鈉34g置于瓷土甘竭內(nèi),于高溫爐中升溫至500c灼燒10分鐘,然后

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