鈣鎂離子滴定方法

1、二、水中鈣、鎂離子、總硬度的測(cè)定1、方法原理? 水的總硬度的測(cè)定在pH=10的NH-NHCI緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定溶液中的Cf、Mg+。鉻黑T和EDTA都能和Cf、Mg+形成配合物，其配合物穩(wěn)定性順序?yàn)椋? 2 CaY > MgY> MgI n> CaI n加入鉻黑T后，部分Mg+與鉻黑T形成配合物使溶液呈酒紅色。用 EDTA 滴定時(shí)，EDTA先與CeT和游離Mg+反應(yīng)形成無(wú)色的配合物，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)， EDTA奪取指示劑配合物中的Mg+，是指示劑游離出來(lái)，溶液有酒紅色變成純藍(lán)色即為終 點(diǎn)。滴定前：Mg 2+ + HIn 2-MgIn - + H

2、 +純監(jiān)色酒紅色化學(xué)計(jì)'量點(diǎn)前:Ca 2+ + H Y > CaY2- + 2H +Mg2+ + H W -2-+-MgY + 2H化學(xué)計(jì)'量點(diǎn)時(shí)：MgI n - + H2Y2-2-MgY酒紅色純監(jiān)色根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積- + HIn + HVi計(jì)算水的總硬度。? 鈣鎂含量的測(cè)定取與測(cè)定總硬度時(shí)相同體積的水樣,加入NaOH調(diào)節(jié)PH=12，Mg+即形成,Ca2+與鈣指示劑形成紅色配合物。用Mg(OH2沉淀。然后加人鈣指示劑EDTA滴定時(shí)，EDTA先與游離CsT形成配合物，再奪取已與指示劑配位的CeT,使指示劑游離出來(lái)，溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。由消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶

3、液的體積V2計(jì)算鈣的含量。再由測(cè)總硬度時(shí)消耗的EDTA體積M和V2的差值計(jì)算出鎂的含量2、干擾及消除水中若含有Fe3+、A13+,可加三乙醇胺掩蔽；若有 Cf、Pb2+、Zn2+等，可用NaS 或 KCN掩蔽。3、水樣取液量以水樣的總?cè)芄毯浚╩g/L）為參考，適當(dāng)移取水樣稀釋后進(jìn)行滴定，同時(shí) 為了提高工作效率每個(gè)樣品消耗 EDTA應(yīng)在10ml左右。4、試劑a）鈣離子指示劑：稱取0.2g鈣紅與100gNaCL充分混合，研磨后通過(guò)40-50 目篩，盛放在棕色瓶中，塞緊。b）鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T與100gNaCL充分混合，研磨后通過(guò)40-50目篩，盛放在棕色瓶中，塞緊。c）乙二胺四乙酸

4、二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c=0.02 mol/L）:稱取8.0gEDTA, 加熱溶于足夠量的水中，冷卻，稀釋至 1000ml，儲(chǔ)存于聚乙烯容器中。標(biāo)定方法：精密量取10.00ml（0.0500mol/L）Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液，加蒸餾水30ml， 力卩H0-NHCI緩沖溶液（pH =10） 10ml，力卩0.1g鉻黑T指示劑。用 待標(biāo)定的EDTA溶液滴定至由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄 EDTA用量。按下式 計(jì)算其準(zhǔn)確濃度：C=10.00*0.05/v式中：C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L ）;V-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）。d）三乙醇胺（1+2）:量取40ml三乙醇胺，用水稀釋至120ml,搖勻既得

5、。e）10%氫氧化鈉溶液：稱取10g氫氧化鈉，用適量的水溶解，放冷至室溫， 用水稀釋至100ml，搖勻既得。f）NH - H0-NH4CI緩沖溶液（PH=10）：稱取NHCI 54g,加適量水溶解， 再加NH"0 350ml，用水稀釋至1000ml，即得。5、儀器a）酸式滴定管：50ml。b）錐形瓶：300ml6步驟1）水的總硬度測(cè)定：用移液管移取水樣50.00ml,置于300ml錐形瓶中,加 入5ml三乙醇胺（無(wú)Fe3+、A13+時(shí)可不加）,搖勻。力卩10ml PH=10的NH - H20-NHCI緩沖溶液,加鉻黑T指示劑約0.1g,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,

6、記下EDTA用量V1。平行測(cè)定3次計(jì)算水的總硬度。C EDTAVi EDTA M CaC03 1000總硬度Vs2）鈣和鎂含量的測(cè)定：用移液管移取水樣50.00ml,置于錐形瓶,加5ml3+3+三乙醇胺（無(wú)Fe、A1 時(shí)可不加）,搖勻。再加10ml 10% NaOH,搖 勻后加鈣指示劑少許（約0.1g）,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色 變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄EDTA用量V2。平行測(cè)定3次。計(jì)算水中鈣和鎂的 質(zhì)量濃度。CacEDTAV2M Ca *1000Vsc EDTA V1 V2 M MgMg12*1000VsVS-取水樣的體積7、存在的問(wèn)題和注意事項(xiàng)本實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)不夠敏銳，特別是滴定鈣。近終點(diǎn)時(shí)

7、應(yīng)慢滴，每滴1滴后都要充 分搖勻，直至純藍(lán)色為止。用 EDTA測(cè)定水的總硬度及鈣鎂含量時(shí)，要控制好 PH。三、水中堿度（碳酸根、碳酸氫根、氫氧根）的測(cè)定方法1、方法原理水樣用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定至規(guī)定的pH值，其終點(diǎn)可由加入的酸堿指示劑在該 PH值時(shí)顏色的變化來(lái)判斷：當(dāng)?shù)味ㄖ练犹甘緞┯杉t色變?yōu)闊o(wú)色時(shí)溶液PH值即為8.3指示水中氫氧根離子（OH）已被中和，碳酸鹽（COsj均被轉(zhuǎn)為重碳酸鹽 （HCO3J反應(yīng)如下：OH + H+=H20 ; CO32- + H+=HCO3當(dāng)?shù)味ㄖ良谆戎甘緞┯山埸S色變成桔紅色時(shí)溶液的 pH值為4.44.5指示 水中的重碳酸鹽（包括原有的和由碳酸鹽轉(zhuǎn)化成的）已被中和反應(yīng)如

8、下：HCOt + H =H2O+COX根據(jù)上述兩個(gè)終點(diǎn)到達(dá)時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量可以計(jì)算出水中 碳酸鹽重碳酸鹽及總堿度。注：上述計(jì)算方法不適用于污水及復(fù)雜體系中碳酸鹽和重碳酸鹽的計(jì)算2、干擾及消除水樣渾濁有色均干擾測(cè)定，遇此情況可用電位滴定法測(cè)定；能使指示劑褪色的氧化還原性物質(zhì)也干擾測(cè)定，例如水樣中余氯可破壞指示 劑（含余氯時(shí)可加入12滴0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液消除）。3、方法的適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含有上述干擾的物質(zhì)的水樣。4、試劑a）無(wú)二氧化碳水：用于制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水，臨用 前煮沸15min加蓋冷卻至室溫，既得。b）酚酞指示液：稱取 0.5g酚酞溶于50

9、ml 95%乙醇中，用蒸餾水稀釋至 100ml。c）甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙溶于100ml蒸餾水中，搖勻既得。d）碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2CO3 = 0.0250mol/L）稱取 1.3249g（于 250C烘干4h）的基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉（Na2CO）溶于少量無(wú)二氧化碳水中，移入 1000ml容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯于聚乙烯瓶中保存時(shí)間不 要超過(guò)一周。e）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0250mol/L） 用分度吸管吸取2.1mL濃鹽酸 （=1.19g/mL） 并用蒸餾水稀釋至1000mL此溶液濃度0.025mol/L。其 準(zhǔn)確濃度按下法標(biāo)定。標(biāo)定方法：用無(wú)分度吸管吸取25.00ml

10、碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中 加無(wú)二氧化碳水稀釋至約100ml，加入3滴甲基橙指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定至由桔黃色剛變成桔紅色，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量按下式計(jì)算 其準(zhǔn)確濃度c = 25.00 *0.0250 / V式中c -鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）V-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）5、儀器a）酸式滴定管：50ml；b）錐形瓶：300ml6步驟1）P-堿度的測(cè)定：準(zhǔn)確吸取50ml水樣置于300ml錐形瓶中加入4滴酚酞 指示液，搖勻。當(dāng)溶液呈紅色時(shí)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛褪至無(wú)色， 記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。若加酚酞指示劑后溶液無(wú)色，則不需用鹽酸標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定并接著進(jìn)行下項(xiàng)操作。2）M-堿度的

11、測(cè)定：向上述錐形瓶中加入 3滴甲基橙指示液，搖勻。繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變?yōu)榻奂t色為止。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。7、結(jié)果計(jì)算對(duì)于多數(shù)天然水樣堿性化合物在水中所產(chǎn)生的堿度有五種情形， 為說(shuō)明方便 我們令以酚酞作指示劑時(shí)滴定至顏色變化所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量為 Pml，以 甲基橙作指示劑時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為 Mml，則鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液總消耗量為T =M+P。P-堿度（以 CaCO3 計(jì)，mg/L ）= PX c（HCL）x 50.05 x 1000/V 水樣; M-堿度（以 CaCO3 計(jì)，mg/L ）= M x c（HCL） x 50.05 x 1000/V 水樣;總堿度（以CaCO3

12、計(jì)，mg/L ）= P-堿度+ M-堿度。1） M= 0時(shí)：P代表全部氫氧化物及碳酸鹽的一半，由于M= 0表示不含有碳酸鹽亦不含重碳酸鹽，因此 P= T=氫氧化物 碳酸根(CO32-, mg/L )= 0 ;碳酸氫根(HCO3-, mg/L )= 0 ;氫氧根(OH-, mg/L)= M X c(HCL) X 17.007 X 1000/V水樣。2) P> M時(shí)：此時(shí)M> O,說(shuō)明有碳酸鹽存在且碳酸鹽 =2M= 2(T-P).而且 由于P> M說(shuō)明尚有氫氧化物存在，氫氧化物=T-2( T- P) =2 P-T = P-M 。2碳酸根(CO3-, mg/L )= 2X M X

13、c(HCL) X 30.05 X 1000/V水樣；碳酸氫根(HCO3-, mg/L )= 0 ;氫氧根(OH-, mg/L )= (P-M) X c(HCL) X 17.007 X 1000/V 水樣。3) P= M時(shí)：M代表碳酸鹽的一半，說(shuō)明水中僅有碳酸鹽，碳酸鹽=2P =2M=To碳酸根(CO32-, mg/L )= 2X PX c(HCL)X 30.05 X 1000/V 水樣;碳酸氫根(HCO3-, mg/L )= 0 ;氫氧根(OH-, mg/L)= 0 。4) Pv M時(shí)：此時(shí)M除代表由碳酸鹽生成的重碳酸鹽外，尚有水中原有的 重碳酸鹽,碳酸鹽=2P,重碳酸鹽=T-2P = M- P o2碳酸根(CO3-, mg/L )= 2X PX c(HCL)X 30.05 X 1000/V