高濃度氨氮測(cè)定(蒸餾法)

1、實(shí)驗(yàn)六氨氮的測(cè)定(滴定法)原理氨氮的測(cè)定方法，通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚一次氯酸鹽(或水楊酸一次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測(cè)定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚一次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法具有通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，但電極的壽命和再現(xiàn)性尚存在一些問(wèn)題。氣相分子吸收法比較簡(jiǎn)單，使用專用儀器或原子吸收儀都可達(dá)到良好的效果。氨氮含量較高時(shí)，可采用蒸儲(chǔ)一酸滴定法。滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸儲(chǔ)預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至pH在6.0

2、-7.4范圍，加入氧化鎂使之呈微堿性。加熱蒸儲(chǔ)，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定儲(chǔ)出液中的錢。當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸儲(chǔ)并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等，則將是測(cè)定結(jié)果偏高。(二)試劑(1)混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100mg95%乙醇，另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml95%乙醇，以兩份甲基紅與一份亞甲藍(lán)溶液混合后備用?；旌弦阂粋€(gè)月配一次。(2)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/2H2SO4=0.02mol/L):分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。按下列操作進(jìn)行標(biāo)定：稱取1800c干燥2h的基準(zhǔn)試劑級(jí)無(wú)水

3、Na2CO3約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。移取25.00ml的碳酸鈉溶液于150ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。計(jì)量用量，用下式計(jì)算硫酸溶液的濃度：硫酸溶液濃度(mol/L)”V52.995500式中：W碳酸鈉的重量，g;V消耗硫酸溶液的體積，ml。(3)0.05%甲基橙指示液。(三)測(cè)定步驟(1)水樣采集與保存：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH2,于25c下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而玷污。(2)水樣預(yù)處理：同納氏比色法

4、。水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法；對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸儲(chǔ)法消除干擾。A絮凝沉淀法加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁等。1 .儀器：100ml具塞量筒或比色管。2 .試齊1J：10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中。硫酸，%1.84。3 .步驟：取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入lmll0%硫酸鋅溶液和0.10.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)

5、pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20mloB蒸儲(chǔ)法調(diào)節(jié)水樣pH為6.07.4范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性(也可加入pH9.5的Na2B4O7-NaOH緩中溶液使呈弱堿性進(jìn)行蒸儲(chǔ)；pH過(guò)高能促使有機(jī)氮的水解，導(dǎo)至結(jié)果偏高)，蒸儲(chǔ)釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時(shí)，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時(shí)，則以硫酸溶液作吸收液。4 .儀器:帶氮球的定氮蒸儲(chǔ)裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管，裝置如7-1所示。5 .試劑：水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨水。(1)無(wú)氨水制備：蒸儲(chǔ)法：每升蒸儲(chǔ)水中加0.1

6、ml硫酸，在全玻璃蒸儲(chǔ)器中重蒸儲(chǔ),圖6-1氨氮蒸儲(chǔ)裝置250ml,使氨氮含量不棄去50ml初儲(chǔ)液，接取其余儲(chǔ)出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。離子交換法：使蒸儲(chǔ)水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱。(2) lmol/L鹽酸溶液。(3) lmol/L氫氧化鈉溶液。(4)輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500c下加熱去碳酸鹽。(5) 0.05%澳百里酚藍(lán)指示液(pH6.07.6)。(6)防沫劑，如石臘碎片。(7)吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水。硫酸(H2so4)溶液：0.0lmol/L。6 .步驟(1)蒸儲(chǔ)裝置的預(yù)處理：加250ml水樣于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸播至

7、播出液不含氨為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。(2)分取250ml水樣(如氨氮含量較高，可分取適量并加水至超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴澳百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸儲(chǔ)，至儲(chǔ)出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸儲(chǔ)，定容至250ml。(3)采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50ml硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸比色法時(shí)，改用50ml0.0lmol/L硫酸溶液為吸收液。7 .注意事項(xiàng)：蒸儲(chǔ)時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成儲(chǔ)出液溫度升高，氨吸收不完全。防止在蒸儲(chǔ)時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。(3)水樣的測(cè)定：在水樣全部經(jīng)蒸儲(chǔ)預(yù)處理，以硼酸溶液吸收的吸收液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色止，記錄硫酸溶液的用量。(4)空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代