鍋爐水檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、鍋爐水檢驗(yàn)操作規(guī)程1. 適用范圍：適用于鍋爐水水質(zhì)檢驗(yàn)。2. 職責(zé)水質(zhì)分析員：嚴(yán)格按檢驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行檢驗(yàn)。3. 給水（軟化水）3.1. 儀器與裝置：三角瓶、取樣瓶、抽濾裝置、酸度計(jì)、烘箱、試液瓶。3.2. 試劑與試液3.2.1. EDTA滴定液（0.001mol/L）：用移液管精密量取10mlEDTA滴定液（0.0200mol/L）于200ml容量瓶中加水稀釋至刻度，即得。EDTA滴定液（0.0200mol/L）的配制與標(biāo)定：照滴定液與標(biāo)準(zhǔn)液配制SOP有關(guān)項(xiàng)下進(jìn)行。3.2.2. 0.5%鉻黑T指示液（乙醇溶液）：稱取0.5g鉻黑T（C20H12O7N3SNa）與4.5g鹽酸羥胺，在研缽中磨勻，

2、混合后溶于100ml95%乙醇中。將此溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中備用。3.2.3. 氨氯化銨緩沖液：稱取20g氯化銨溶于500ml水中，加入150ml濃氨水（比重0.90）以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽，稀釋至1L，即得。3.3. 總硬度：測定水中硬度的方法，按水中硬度不同，分別采取以下方法：3.3.1. 當(dāng)水硬度 0.5mmol/L時(shí)，用下述方法：3.3.1.1. 取適量透明水樣注入250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100ml。所取水樣的量視硬度的大小而定，當(dāng)硬度為510mmol/L時(shí)，取水50ml；當(dāng)硬度小于5mmol/L時(shí)，取水100ml；硬度大于10mmol/L時(shí)，取水25ml。3.3.1.2

3、. 加入5 ml氨氯化氨緩沖溶液和2滴0.5%鉻黑T指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用C（1/2EDTA）0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，記錄C（1/2EDTA）0.0200mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量。3.3.1.3. 水中硬度按下式計(jì)算： C（1/2EDTA）V（1/2EDTA） YD 103（mmol/L）VS式中：C（1/2EDTA）滴定時(shí)消耗（1/2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV（1/2EDTA）滴定時(shí)所消耗（1/2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；VS水樣的體積，ml3.3.2. 當(dāng)水硬度 0.5mmol/L時(shí)，用下述方法：3.3.2.1. 取100ml透

4、明水樣置于250ml錐形瓶中；3.3.2.2. 加3ml氨氯化氨緩沖溶液和12滴0.5%鉻黑T指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用C（1/2EDTA）0.001mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)紫色為終點(diǎn)，記錄C（1/2EDTA）0.001mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量。3.3.2.3. 水樣中硬度按下式計(jì)算： C（1/2EDTA）V（1/2EDTA） YD 103（mmol/L）VS式中：C（1/2EDTA）滴定時(shí)消耗（1/2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV（1/2EDTA）滴定時(shí)所消耗（1/2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；VS水樣的體積，ml。3.3.3. 結(jié)果判定若總硬度0.03mmol/L，則判

5、符合規(guī)定；若總硬度0.03mmol/L，則判不符合規(guī)定。3.4. PH值3.4.1. 操作方法：按pH值測定法操作規(guī)程測定。3.4.2. 結(jié)果判定若PH值7，則判符合規(guī)定；若PH值7，則判不符合規(guī)定。3.5. 注意事項(xiàng)3.5.1. 取樣時(shí)首先排放1分鐘左右再取樣。3.5.2. 若水樣的酸性或堿性較高時(shí)，應(yīng)先用0.1mol/L氫氧化鈉溶液或0.1mol/L鹽酸溶液中和后 再加緩沖液，保證水樣加緩沖液后PH值在10.00.1范圍內(nèi)。3.5.3. 冬季水溫較低時(shí)，絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，容易造成過滴誤差，可將水溫加熱至3040后再滴定。4. 爐水4.1. 檢測項(xiàng)目：1總堿度；2PH值；3Cl-。4.2.

6、儀器與設(shè)備：取樣瓶、容量瓶、蒸發(fā)皿、滴定管、水浴鍋、烘箱、三角瓶、酸度計(jì)、容量濾紙、漏斗。4.3. 試劑與試液4.3.1. 1%酚酞指示劑：取酚酞1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。4.3.2. 0.1%甲基橙指示劑：取甲基橙0.1g，加水使溶解成100ml，即得。4.3.3. 甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑：取甲基紅0.125g和亞甲基藍(lán)0.085g在研缽研成均勻細(xì)粉， 溶于95%乙醇100ml中即得。4.3.4. 10% K2CrO4指示劑：取K2CrO410g，加水100ml使溶解，即得。4.3.5. 0.1000mol/L硫酸滴定溶液：照滴定液與標(biāo)準(zhǔn)液配制SOP有關(guān)項(xiàng)下進(jìn)行配制與標(biāo)定。4.3.

7、6. 1.0mol/L AgNO3滴定液：照滴定液與標(biāo)準(zhǔn)液配制SOP有關(guān)項(xiàng)下進(jìn)行配制與標(biāo)定。4.3.7. 0.1mol/LNaOH滴定液：照滴定液與標(biāo)準(zhǔn)液配制SOP有關(guān)項(xiàng)下進(jìn)行配制與標(biāo)定。4.4. 總堿度4.4.1. 堿度較大的水樣的測定方法：4.4.1.1. 量取100m澄清水樣，注入錐形瓶中；4.4.1.2. 加入23滴酚酞指示劑，此時(shí)若溶液顯紅色，則用C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色，記錄耗酸量V14.4.1.3. 在上述錐形瓶中，再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色為

8、止，記錄第二次耗酸量V2（不包括V1）4.4.2. 堿度較小的水樣的測定方法：4.4.2.1. 量取100m澄清水樣，注入錐形瓶中；4.4.2.2. 加入23滴1%滴酚酞指示劑，此時(shí)若溶液顯紅色，則用微量滴定管以C（1/2H2SO4）=0.0100mol/L H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色，記錄耗酸量V14.4.2.3. 再加入2滴甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑，繼續(xù)用C（1/2H2SO4）=0.0100mol/L H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙?，記錄耗酸量V2（不包括V1）注：以上兩種方法若加酚酞指示劑后溶液不顯色，可直接加甲基橙或甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑，用（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記

9、錄耗酸量V24.4.3. 計(jì)算：按上述方法測定的水樣，酚酞堿度和全堿度按下式計(jì)算 C（H）V1（H）（JD）酚 103（mmol/L） VS C（H+）V1（H）+ V2（H）（JD）全 103（mmol/L） VS 式中： C （H+）（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；mol/L V1（H）滴定酚酞堿度消耗（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積：ml； V2 （H）滴定無酚酞堿度后，再加甲基橙或甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑和（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)耗酸體積：ml； VS水樣體積；ml。4.4.4. 結(jié)果判定若總堿度為 624 mmol/L，則判符合規(guī)定；若總堿度24 mmol/L或6 m

10、mol/L，則判不符合規(guī)定。4.5. Cl-的測定4.5.1. 量取100ml水樣于錐形瓶中，加23滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，即用H2SO4溶液中和至無色，若不顯色，則用NaOH溶液滴定至微紅色，然后以H2SO4滴回至無色，再加入1ml10%K2CrO4指示劑。4.5.2. 用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，記錄AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V1，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V2。4.5.3. 計(jì)算：氯化物含量（Cl-）按下式計(jì)算： （V1V2）1.0 Cl- 103（mg/L）VS式中：V1滴定水樣消耗AgNO3溶液的體積，ml V2空白試驗(yàn)消耗AgNO3溶液的體積，ml Vs水樣的體積，ml 1.