從含碘廢液中回收碘

1、1/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)從從含含碘碘廢廢液液中中回回收收碘碘實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)115 115 從含碘廢液中回收碘從含碘廢液中回收碘 115.1 115.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?（1 1）學(xué)習(xí)從含碘廢液中回收碘的方法。）學(xué)習(xí)從含碘廢液中回收碘的方法。 （2 2）從含碘廢液中回收碘，進(jìn)行廢物利用。）從含碘廢液中回收碘，進(jìn)行廢物利用。 2/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)從從含含碘碘廢廢液液中中回回收收碘碘115.2 115.2 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常有含碘廢液或廢渣產(chǎn)生，如在化學(xué)反應(yīng)在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常有含碘廢液或廢渣產(chǎn)生，如在化

2、學(xué)反應(yīng)速率和活化能的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，有大量的速率和活化能的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，有大量的I I2 2生成：生成：(NH(NH4 4) )2 2S S2 2O O8 8 + 2KI = (NH + 2KI = (NH4 4) )2 2SOSO4 4 + K + K2 2SOSO4 4 + I + I2 2 收集含碘廢液時(shí)，一般先用還原劑（如收集含碘廢液時(shí)，一般先用還原劑（如NaNa2 2SOSO3 3）將）將I I2 2還原還原成成I I- -貯存起來(lái)，收集到一定量再進(jìn)行回收。含碘廢液與貯存起來(lái)，收集到一定量再進(jìn)行回收。含碘廢液與NaNa2 2SOSO3 3、CuSOCuSO4 4反應(yīng)，生成反應(yīng)，生成CuIC

3、uI沉淀，再用濃沉淀，再用濃HNOHNO3 3（或（或MnOMnO2 2）氧化，使）氧化，使I I2 2析出，用升華方法將析出，用升華方法將I I2 2收集提純。涉及的反應(yīng)如下：收集提純。涉及的反應(yīng)如下：I I2 2 + SO + SO3 32-2- + H + H2 2O = 2IO = 2I- - + SO + SO4 42-2- + H + H+ +2I2I- - + 2Cu + 2Cu2+2+ + SO + SO3 32-2- + H + H2 2O = 2CuI + SOO = 2CuI + SO4 42-2- + 2H + 2H+ +2CuI + 8 HNO2CuI + 8 HNO

4、3 3 = 2Cu(NO = 2Cu(NO3 3) )2 2 + 4NO + 4NO2 2 + I + I2 2MnOMnO2 2 + 4 H + 4 H+ + + 2I + 2I- - = I = I2 2 + Mn + Mn2+2+ + 2H + 2H2 2O O 3/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)從從含含碘碘廢廢液液中中回回收收碘碘115.3 115.3 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟1.1.含碘廢液中碘含量的測(cè)定含碘廢液中碘含量的測(cè)定 用移液管取含碘廢液用移液管取含碘廢液25.00 mL25.00 mL置于置于250 mL250 mL錐形瓶中，錐形瓶中，用用1 mo

5、l1 molL L-1-1硫酸酸化后再過(guò)量硫酸酸化后再過(guò)量5 mL5 mL，加，加20 mL20 mL水，加熱水，加熱煮沸。稍冷，準(zhǔn)確加入煮沸。稍冷，準(zhǔn)確加入KIOKIO3 3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00 mL10.00 mL，小火加，小火加熱煮沸，以除去釋放出的熱煮沸，以除去釋放出的I I2 2，冷卻后加入過(guò)量，冷卻后加入過(guò)量KIKI溶液溶液5 5 mLmL，使，使KIKI與剩余與剩余KIOKIO3 3反應(yīng)，再度釋放的反應(yīng)，再度釋放的I I2 2用用NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定，滴定，滴定至溶液呈淺黃色時(shí)，加入淀粉溶液，繼續(xù)用滴定至溶液呈淺黃色時(shí)，加入淀粉溶液，繼續(xù)用NaNa2

6、2S S2 2O O3 3溶液滴定至藍(lán)色恰好消失時(shí)為終點(diǎn)，計(jì)算含碘廢液中溶液滴定至藍(lán)色恰好消失時(shí)為終點(diǎn)，計(jì)算含碘廢液中I I- -的含量。的含量。 4/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)從從含含碘碘廢廢液液中中回回收收碘碘2.2.從含碘廢液中回收碘從含碘廢液中回收碘 （1 1）根據(jù)含碘廢液中）根據(jù)含碘廢液中I I- -含量，計(jì)算出處理一定量廢含量，計(jì)算出處理一定量廢液（如液（如250 mL250 mL）使）使I I- -沉淀為沉淀為CuICuI所需的所需的NaNa2 2SOSO3 3和和CuSOCuSO4 45H5H2 2O O的理論量。的理論量。 （2 2）將）

7、將NaNa2 2SOSO3 3溶于上述廢液中，并將溶于上述廢液中，并將CuSOCuSO4 4配成飽和配成飽和溶液，在不斷攪拌下滴加到廢液中，加熱至溶液，在不斷攪拌下滴加到廢液中，加熱至70 70 左右。左右。待沉淀完全后，靜置，傾去上層清液。使沉淀體積約保待沉淀完全后，靜置，傾去上層清液。使沉淀體積約保持在持在20 mL20 mL左右，并將其轉(zhuǎn)移到燒杯中。左右，并將其轉(zhuǎn)移到燒杯中。 5/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)從從含含碘碘廢廢液液中中回回收收碘碘 （4 4）I I2 2的升華可采用圖的升華可采用圖1 1裝置，將裝有冷水的圓底裝置，將裝有冷水的圓底燒瓶置于

8、燒杯上，燒杯放在砂盤上緩慢加熱至燒瓶置于燒杯上，燒杯放在砂盤上緩慢加熱至100 100 左左右，在燒瓶底部就會(huì)析出碘晶體。升華結(jié)束后可收集右，在燒瓶底部就會(huì)析出碘晶體。升華結(jié)束后可收集I I2 2并稱量。并稱量。 （3 3）在燒杯上蓋上表面）在燒杯上蓋上表面皿，逐漸加入計(jì)算量的濃皿，逐漸加入計(jì)算量的濃HNOHNO3 3（在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行），（在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行），攪拌，當(dāng)攪拌，當(dāng)I I2 2析出后，靜置，析出后，靜置，令令I(lǐng) I2 2沉降，傾去清液，用少沉降，傾去清液，用少量水洗滌量水洗滌I I2 2晶體。晶體。 圖圖1 1 碘的升華裝置碘的升華裝置6/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)

9、學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)從從含含碘碘廢廢液液中中回回收收碘碘115.4 115.4 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) (1) (1) 含碘廢液的碘含量測(cè)定中，加入過(guò)量含碘廢液的碘含量測(cè)定中，加入過(guò)量KIOKIO3 3溶液溶液后，應(yīng)將反應(yīng)析出的后，應(yīng)將反應(yīng)析出的I I2 2經(jīng)小火加熱煮沸揮發(fā)釋出。否則，經(jīng)小火加熱煮沸揮發(fā)釋出。否則，影響含碘廢液中的碘含量的測(cè)定結(jié)果。影響含碘廢液中的碘含量的測(cè)定結(jié)果。 (2) (2) 淀粉指示劑應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，而不能過(guò)早淀粉指示劑應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，而不能過(guò)早加入。否則將有較多的加入。否則將有較多的I I2 2與淀粉指示劑結(jié)合，而這部分與淀粉指示劑結(jié)合，而這部分I I2 2在終點(diǎn)時(shí)

10、解離較慢，造成終點(diǎn)滯后。在終點(diǎn)時(shí)解離較慢，造成終點(diǎn)滯后。 7/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)從從含含碘碘廢廢液液中中回回收收碘碘115.5 115.5 問(wèn)題討論問(wèn)題討論 (1) (1) 含碘廢液的碘含量測(cè)定中，是否可以直接加入含碘廢液的碘含量測(cè)定中，是否可以直接加入過(guò)量的過(guò)量的KIOKIO3 3與與I I- -反應(yīng)，生成的碘用標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)，生成的碘用標(biāo)準(zhǔn)NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定，為滴定，為什么？什么？ (2) (2) 用用NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定碘時(shí)，滴定至終點(diǎn)后再經(jīng)過(guò)幾分滴定碘時(shí)，滴定至終點(diǎn)后再經(jīng)過(guò)幾分鐘，溶液又會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色（用

11、淀粉作指示劑），為什么？鐘，溶液又會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色（用淀粉作指示劑），為什么？是否還要繼續(xù)加是否還要繼續(xù)加NaNa2 2S S2 2O O3 3使藍(lán)色褪去，為什么？使藍(lán)色褪去，為什么？ 8/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)從從含含碘碘廢廢液液中中回回收收碘碘115.6 115.6 參考答案參考答案 (1)(1)含碘廢液的碘含量測(cè)定中，是否可以直接加入過(guò)含碘廢液的碘含量測(cè)定中，是否可以直接加入過(guò)量的量的KIOKIO3 3與與I I- -反應(yīng)，生成的碘用標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)，生成的碘用標(biāo)準(zhǔn)NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定，為什滴定，為什么？么？ 答：不能。這是因?yàn)榇穑翰荒?。這是因?yàn)镮OIO3 3- -的氧化能力較強(qiáng)，過(guò)量的的氧化能力較強(qiáng)，過(guò)量的IOIO3 3- -將部分將部分S S2 2O O3 32-2-氧化為氧化為SOSO4 42-2-，使反應(yīng)無(wú)法按照確定的方，使反應(yīng)無(wú)法按照確定的方程式進(jìn)行。程式進(jìn)行。9/9在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)從從含含碘碘廢廢液液中中回回收收碘碘 (2) (2)用用NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定碘時(shí)，滴定至終點(diǎn)后再經(jīng)過(guò)幾分鐘，滴定碘時(shí)，滴定至終點(diǎn)后再經(jīng)過(guò)幾分鐘，溶液又會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色（用淀粉作指示劑），為什么？是否溶液又會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色（用淀粉作指示劑），為什么？是否還要繼續(xù)加還要繼續(xù)