餾程儀數(shù)據(jù)偏差分析原因_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

1、在線偏程儀與離線差距大原因查找及分析一、現(xiàn)狀調(diào)查及原因推測(cè)咨詢了京博石化檢測(cè)中心化驗(yàn)室,他們現(xiàn)在用的是模擬蒸儲(chǔ)方式,也即色譜法,只要裝上樣品就可以出結(jié)果,所以人為因素是很小的,它們把改質(zhì)柴油這個(gè)樣也當(dāng)做中間品,只有最后罐區(qū)里的樣即成品是用PAC自動(dòng)儲(chǔ)程儀做的,所以我們與之對(duì)比的就是模擬色譜蒸儲(chǔ)的數(shù)據(jù)。1.那么數(shù)據(jù)相差如此之大,原因可歸結(jié)為兩點(diǎn):(1)第一,樣品本身是否是同一個(gè)樣品。這個(gè)很不好說,化驗(yàn)室說他們?nèi)〉臉臃€(wěn)定性很好,顏色基本都是草綠色,而咱們做的樣顏色變化很大,化驗(yàn)室認(rèn)為給他們?nèi)〉臉佣际茄b置上自己有數(shù)的樣,他們都是在調(diào)好后,也即覺得合格了才給他們?nèi)?,以前為了這事兒,化驗(yàn)室都專門派人去

2、監(jiān)督取樣。所以樣品測(cè)定的是否是同一個(gè),假如不是同一個(gè)的話,數(shù)據(jù)應(yīng)該有一定的偏差。即使是同一時(shí)間取的樣,咱們?cè)诰€也有一定的滯后性,也無法保證是同一個(gè)樣品。雖然裝置有一定的穩(wěn)定性,但是在更換原料或者產(chǎn)品時(shí)也會(huì)出現(xiàn)一定的波動(dòng),哪個(gè)儀器能更優(yōu)先的感應(yīng)到這種變化,也即他們認(rèn)為數(shù)據(jù)偏頗大的時(shí)候,是否正是工藝在變化的時(shí)候,我們的在線隨時(shí)在對(duì)這種變化做出影響,而實(shí)驗(yàn)室取的一個(gè)樣,是否是變更好的樣品,我們的是隨時(shí)的數(shù)據(jù),那他們是拿的我們哪一個(gè)時(shí)刻的數(shù)據(jù)與化驗(yàn)室進(jìn)行的對(duì)比。(2)第二,兩臺(tái)儀器所用條件是否一樣,標(biāo)準(zhǔn)是否一樣,如果都不一樣,數(shù)據(jù)一致是否有意義,這本身是個(gè)條件實(shí)驗(yàn),如果測(cè)試條件本就不同,結(jié)果必然不同!

3、這主要包括樣品溫度(室溫),樣品蒸儲(chǔ)速度(起初速率,末了速率等等,依據(jù)GB/T6536-201。,冷凝浴的溫度(40度化驗(yàn)室),量筒周邊溫度等等。2.解決方案:(1) .對(duì)于樣品有變化一事兒的方案,我們應(yīng)該是有標(biāo)樣的,此時(shí)的標(biāo)樣是純的甲苯和十六烷,測(cè)定純物質(zhì)的沸點(diǎn)是否能測(cè)出來?;蛘甙言蹅兊臉?biāo)樣拿到化驗(yàn)室的模擬蒸儲(chǔ)色譜上去做,看看和咱們儀器做的結(jié)果相差多少。這是驗(yàn)證儀器的準(zhǔn)確性的。儀器上是什么結(jié)果,這樣也保證樣品完全一致的情況下做樣,避免了樣品不統(tǒng)一的影響。也可以把化驗(yàn)室每天做的樣剩下的拿來當(dāng)我們的標(biāo)樣做,這樣測(cè)得是實(shí)際樣品,更具有代表性,看看在相同樣品的情況下造成的誤差大小,這個(gè)數(shù)值決定了我們

4、可接受的在線與離線的數(shù)據(jù)差值大小,積累數(shù)據(jù),形成依據(jù)?。?) .條件實(shí)驗(yàn),條件必須一致,咨詢工程師咱們儀器所遵循的標(biāo)準(zhǔn),檢查每個(gè)部分的實(shí)驗(yàn)條件!依據(jù)GB/T6536-201Q二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的搜集在線儲(chǔ)程儀自安裝之日起所測(cè)數(shù)據(jù)與化驗(yàn)室離線儲(chǔ)程儀所測(cè)數(shù)據(jù)有較大差距,對(duì)于此類現(xiàn)象進(jìn)行問題分析及數(shù)據(jù)積累分析。離線儲(chǔ)程儀是根據(jù)國標(biāo)GB/T6536-2010進(jìn)行試驗(yàn),由于試驗(yàn)時(shí)間長,大約在50min鐘左右,這對(duì)于裝置來說有一定的滯后影響,影響工藝方案的調(diào)整,遂又引進(jìn)了色譜模擬儲(chǔ)程方法,檢測(cè)原理不同,但是也同樣的遵從GB/T6536-2010,也即ASTMD-86標(biāo)準(zhǔn),經(jīng)多次數(shù)據(jù)對(duì)比,多次修正,模擬蒸儲(chǔ)數(shù)據(jù)與

5、PAC自動(dòng)儲(chǔ)程儀所測(cè)數(shù)據(jù)吻合性很好,所以改質(zhì)柴油一直就使用了色譜模擬儲(chǔ)程的數(shù)據(jù),并將其報(bào)給車間,可以為車間盡快調(diào)整工藝及時(shí)提供數(shù)據(jù)支持。1 .問題是當(dāng)我們的在線儲(chǔ)程儀與色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比時(shí),卻出現(xiàn)了一定的數(shù)據(jù)差距,遂懷疑色譜模擬流程在使用了一段時(shí)間之后是不是發(fā)生了漂移,跟化驗(yàn)室進(jìn)行溝通,他們每周都會(huì)做一次PAC自動(dòng)儲(chǔ)程儀與色譜模擬儲(chǔ)程儀的數(shù)據(jù)對(duì)照,沒有出現(xiàn)太大變動(dòng)。為了更好的證實(shí)國標(biāo)要求的PAC自動(dòng)儲(chǔ)程儀與在線使用的模擬儲(chǔ)程色譜數(shù)據(jù)的吻合性,我們收集了三天的色譜模擬儲(chǔ)程數(shù)據(jù)與PAC自動(dòng)儲(chǔ)程儀數(shù)據(jù),共九組數(shù)據(jù)。1.1 對(duì)數(shù)據(jù)分析結(jié)果如下:(1) 2016年12月20日20:00-3:00在21:4

6、5取樣到12月23號(hào)11:00-20:00班的九個(gè)樣,自動(dòng)儲(chǔ)程儀結(jié)果400.0PAG!動(dòng)儲(chǔ)程儀的微程測(cè)定數(shù)據(jù)150.012345678初儲(chǔ)點(diǎn) .10 5090 959自動(dòng)儲(chǔ)程儀數(shù)據(jù)穩(wěn)定,儀器穩(wěn)定性很好。(2) 2016年12月20日20:00-3:00在21:45取樣到12月23號(hào)11:00-20:00班的九個(gè)樣,色譜模擬儲(chǔ)程儀結(jié)果模擬色譜數(shù)據(jù)360.03354.5T355.0.3550.353.5*354.5354.0355.03565355.0340.0320.0300.0280.0260.0240.0220.0.I7一200.0180.0160.0123456789初儲(chǔ)點(diǎn)105090-9

7、5色譜模擬儲(chǔ)程結(jié)果穩(wěn)定性也很好,沒有很大的波動(dòng)點(diǎn)。(3)自動(dòng)PAC留程儀與色譜模擬的數(shù)據(jù)對(duì)比,分別包括初儲(chǔ)點(diǎn),10%,50%,90%,95%回收溫度的對(duì)比。PAG口模擬初儲(chǔ)點(diǎn)的對(duì)比180.0179.0178.0177.0176.0175.0174.0173.0172.0171.015678PAC模擬A.兩種方法的初儲(chǔ)點(diǎn)數(shù)據(jù)都穩(wěn)定在172-179度,總體趨勢(shì)穩(wěn)定,但兩者之間也會(huì)出現(xiàn)一定的偏差,能到2.9度。210.0207.6260.0258.9257.3211.0B.兩種方法的10%回收溫度也會(huì)出現(xiàn)2.6度的偏差212.0211.0210.0209.0208.0207.0PA廊模擬的10%20

8、6.0205.0PAC 模擬123456789PA你口模擬的50%回收溫度261.0260.0259.5259.0258.0257.0256.0255.0123456789PACC.PACJ口模擬50%的回收溫度最大差距在2.2度。PA你口模擬90%的回收溫度340.0339.0338.0337.0336.0335.0334.0333.0332.0PAC T-模擬D.PACW模擬90%的回收溫度組大差距在3.5度。353.5349.0E.PACW模擬95%回收溫度對(duì)比,最大差距在 4.5度。結(jié)論:離線自動(dòng)PAC儲(chǔ)程儀和離線色譜模擬蒸儲(chǔ)數(shù)據(jù)也有一定的偏差,對(duì)于不同的分析原理,出現(xiàn)數(shù)據(jù)有一定的偏差

9、是可以接受的最大偏差在2-5度之間。說明兩種替代儀器的數(shù)據(jù)偏頗也就在 5度左右,相差太大,正確性就有待商榷了2.在色譜模擬儲(chǔ)程數(shù)據(jù)與PACB據(jù)還可以吻合的前提下,我們可以接受將我們的在線儲(chǔ)程儀的數(shù)據(jù)與離線色譜模擬儲(chǔ)程數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比。2.1同時(shí)我們也對(duì)離線色譜模擬儲(chǔ)程數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性進(jìn)行了考察。模擬色譜數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性即可信度?四組同一個(gè)點(diǎn)取的樣, 在離線模擬色譜上出的數(shù)據(jù)。自動(dòng)PACW模擬95%回收溫度357.0356.0355.0354.0353.0352.0351.0350.0349.0348.0123456789PAC 模擬模擬色譜重現(xiàn)性357354.5354.5355355337336.5337

10、.5338337.53172972772571258.5259260259237217J209.5209.5210209.5197177*-177.5177.5178.5178重復(fù)次數(shù)第一次第二次第三次第四次T一初儲(chǔ)點(diǎn)的重現(xiàn)性T-10%回收溫度的重現(xiàn)性50%回收溫度的重現(xiàn)性90%回收溫度的重現(xiàn)性95回收溫度的重現(xiàn)性模擬蒸儲(chǔ)色譜數(shù)據(jù)的重現(xiàn)很好,儀器沒有問題,檢測(cè)方法可信??梢牲c(diǎn):當(dāng)換油品時(shí),儀器敏感性?2.2我們對(duì)12月1號(hào)到12月22號(hào)的色譜模擬儲(chǔ)程數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。(1)對(duì)于12.01-12.22的色譜模擬儲(chǔ)程儀的初儲(chǔ)點(diǎn)數(shù)據(jù),可以看出最近一段時(shí)間的初儲(chǔ)點(diǎn)在160-185度之間,精確地說最低點(diǎn)

11、在164度,最高點(diǎn)在182.5度,變動(dòng)幅度在18.5度,說明工藝運(yùn)行還是有一定的變化,但是在2016年12月12日13點(diǎn)也即在出現(xiàn)167度之前,初儲(chǔ)點(diǎn)是較穩(wěn)定的,都處在165-170度之間,浮動(dòng)在5度以內(nèi),在2016年12月12日21:30也即在出現(xiàn)178.5度之后,初儲(chǔ)點(diǎn)上升了一個(gè)檔次,在在175度上下浮動(dòng),在此段時(shí)間內(nèi)初儲(chǔ)點(diǎn)較穩(wěn),除這個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)據(jù)出現(xiàn)了大的波動(dòng),整體初儲(chǔ)點(diǎn)數(shù)據(jù)較穩(wěn)定。最高升到了182.5度,之后開始下降,2016/12/144:30降到了173.5度,之后開始穩(wěn)定,但是12月16號(hào)開始停產(chǎn)國五啦,所以這個(gè)波動(dòng)是工藝變化造成的,但是并不是因?yàn)樯a(chǎn)的是國四還是國五,而是它的原

12、料發(fā)生變化,造成的波動(dòng)。在此段時(shí)間內(nèi),出現(xiàn)過一的數(shù)據(jù)波動(dòng),也即從167度到178.5度的一個(gè)大幅波動(dòng),浮動(dòng)了11.5度,對(duì)于這么大的數(shù)據(jù)波動(dòng),應(yīng)該是和咱們的工藝相關(guān)的,工藝相對(duì)應(yīng)的是一個(gè)蒸儲(chǔ)塔來分離石腦油和改質(zhì)柴油,此時(shí)得到的改質(zhì)柴油就是分儲(chǔ)塔的底部產(chǎn)物,上部即為石腦油,此時(shí)分割這兩種油品的因素就是蒸儲(chǔ)溫度,數(shù)據(jù)波動(dòng)應(yīng)該是來自于工藝對(duì)改質(zhì)柴油產(chǎn)量的要求進(jìn)行過調(diào)整。總體上在出現(xiàn)波動(dòng)前后初儲(chǔ)點(diǎn)是較穩(wěn)定的。10%的變化趨勢(shì)261.5256251251245342.5336.5330328328 32834434234033833633433233032890%勺變化趨勢(shì)326703040600102

13、05050%的變化趨勢(shì)270265.526526025525024524001020304050607095難化趨勢(shì)10%,50%,90%,95%回收溫度的變化趨勢(shì),與初儲(chǔ)點(diǎn)趨勢(shì)相近,這說明工藝應(yīng)該是工藝做過調(diào)整,在去車間交流,證實(shí)此問題。已與車間對(duì)接,在12月12日完成工藝的變更,開始生產(chǎn)國V,車間工藝交接本記錄內(nèi)容見圖片。在2016年12月12日17:00工藝變更已完成,在2016年12月12日21:30所取樣品為國V柴油,所以會(huì)出現(xiàn)初儲(chǔ)點(diǎn)的一個(gè)大的波動(dòng)。這個(gè)分析有點(diǎn)失誤,國V與國IV的儲(chǔ)程沒有差別,初儲(chǔ)點(diǎn)應(yīng)該影響不大,但是在改變工藝生產(chǎn)國V時(shí)出現(xiàn)了初儲(chǔ)點(diǎn)的波動(dòng),這主要是和原料有關(guān),產(chǎn)國V

14、時(shí)不用催柴,用的是焦柴和常柴,初儲(chǔ)點(diǎn)的變化應(yīng)該是和所使用的油品有關(guān)。結(jié)論:說明色譜模擬儲(chǔ)程儀能與自動(dòng)PAC一樣敏感的感受到工藝變化,所以不用再擔(dān)心由于測(cè)量原理不一樣,造成的模擬色譜幅程數(shù)據(jù)的可信度,也就是在線儲(chǔ)程儀可以直接和模擬色譜儲(chǔ)程儀的數(shù)據(jù)作對(duì)比。因?yàn)楝F(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室用的是模擬的數(shù)據(jù),這樣數(shù)據(jù)出的及時(shí),我們就不用麻煩實(shí)驗(yàn)室再去做PAC分析了。3 .在色譜模擬儲(chǔ)程數(shù)據(jù)與PAC數(shù)據(jù)還可以吻合的前提下,我們對(duì)12月1號(hào)到12月22號(hào)的在線數(shù)據(jù)與色譜模擬蒸儲(chǔ)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比,才有實(shí)際的意義。(1)離線色譜模擬蒸儲(chǔ)數(shù)據(jù)與在線儲(chǔ)程儀在12.1-12.20期間初儲(chǔ)點(diǎn)的對(duì)比#12.1-12.20模擬與在線初儲(chǔ)點(diǎn)的對(duì)

15、比20019018017016015013579111315171921232527293133353739414345474951535557T-模擬的初微點(diǎn)在線的初儲(chǔ)點(diǎn)在這段時(shí)間的總體趨勢(shì)是,模擬的數(shù)據(jù)較穩(wěn)定,在線的數(shù)據(jù)波動(dòng)較大,趨勢(shì)基本能夠吻合。整體上在線的初儲(chǔ)點(diǎn)比模擬的初儲(chǔ)點(diǎn)高,所以我們可以校正在線的初儲(chǔ)點(diǎn),還可以再降降,降幾度,還不能確定,要不就先求每個(gè)數(shù)據(jù)的差值,然后求差值的平均值,依據(jù)這個(gè)為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)正,然后再搜集數(shù)據(jù)看看吻合程度。(2)模擬與在線在12.1-12.20期間50%回收溫度的對(duì)比模擬與在線50%回收溫度的比較#235135791113151719212325272

16、93133353739414345474951535557模擬在線50%的回收溫度兩者是最接近的,總體趨勢(shì)是吻合的,說明50%回收溫度可以稍作修正即可。(3)模擬與在線在12.1-12.20期間50%回收溫度的對(duì)比345模擬與在線90%回收溫度的對(duì)比340335330325320315310305300295 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57模擬90%回收溫度在線90%回收溫度90%回收溫度時(shí),出現(xiàn)了模擬的數(shù)據(jù)比在線的高,這樣的話,由于在線的初儲(chǔ)點(diǎn)高,90%的就開始

17、比模擬的低,這樣到終儲(chǔ)點(diǎn)的話,應(yīng)該會(huì)更低,儲(chǔ)程就縮短了,這是不是和咱們所用的模擬數(shù)據(jù)的斜率有關(guān),斜率比離線色譜模擬蒸儲(chǔ)低造成的,這個(gè)線性擬合的函數(shù)我們可以修正不?但是總體上兩者的走向是一致的,都在37點(diǎn)出現(xiàn)了一個(gè)最大波動(dòng),只是離線色譜的變化較溫和,我們響應(yīng)的就比較激烈。是不是在線的靈敏度太強(qiáng)。4 .對(duì)前期的在線和離線數(shù)據(jù)進(jìn)行了對(duì)比,應(yīng)該是有部分出現(xiàn)了王工所說的相反的那種狀況,可能是數(shù)據(jù)太少,或者當(dāng)時(shí)有樣品滯后造成的樣品不同才出現(xiàn)的這種狀況。針對(duì)王工所說會(huì)有相反狀況出現(xiàn),我們用最近幾組數(shù)據(jù)進(jìn)行了驗(yàn)證。5 .最近的數(shù)據(jù):2016年12月20日20:00-3:00在21:45取樣到12月1180.0

18、»初儲(chǔ)點(diǎn) <50%90% 終儲(chǔ)點(diǎn)23號(hào)11:00-20:00班的九個(gè)樣,在線儲(chǔ)程儀結(jié)果(1)在線儀表儲(chǔ)程數(shù)據(jù)360.0340.0320.0300.0280.0260.0240.0220.0200.0160.0在線儀表本身的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性很好,儀器的靈敏度可信。(2) 2016年12月20日20:00-3:00在21:45取樣到12月23號(hào)11:00-20:00班的九個(gè)樣,模擬與在線結(jié)果對(duì)比350.0330.0310.0模擬與在線數(shù)據(jù)總對(duì)比290.0270.0250.0模擬初儲(chǔ)點(diǎn)在線初儲(chǔ)點(diǎn)模擬50%在線50%模擬90% T-在線90%總體來看,模擬與在線趨勢(shì)吻合,沒有出現(xiàn)太相反的地方

19、。(3)分著來看規(guī)律,初儲(chǔ)點(diǎn)、50%,90%的數(shù)據(jù)對(duì)比A.初儲(chǔ)點(diǎn)的對(duì)比模擬與在線初儲(chǔ)點(diǎn)模擬 在線度,第5個(gè)點(diǎn)5.5度,第6個(gè)點(diǎn)差距在12.9度,第7, 8, 9個(gè)點(diǎn)兩種第一個(gè)點(diǎn)差距較大在13,6度,2.3.4趨勢(shì)走向一致,差距在4.7,7.3,4.03456789平均值方法的走向趨勢(shì)完全一樣,差距分別為8,5.9,6.2,最終可以看出模擬的初儲(chǔ)點(diǎn)總是比在線的低,由于模擬的與PAC勺數(shù)據(jù)差別不大,也即符合國標(biāo)GB/T6536-2010數(shù)據(jù)具有可信性,兩線走勢(shì)大體一致,平均差距在7.57度。在線本身的初儲(chǔ)點(diǎn)就是推算的,所以可以進(jìn)行修正,如果能有多一些可信數(shù)據(jù)會(huì)更好校正。在線與模擬每個(gè)點(diǎn)的差值及差值的平均值。13.64.77.345.512.985.96.27.566666667B.50%回收溫度的對(duì)比模擬與在線50%數(shù)據(jù)對(duì)比模擬 在線3.733333333先看總體趨勢(shì),大致可以是一個(gè)走向,平均差距在3.73度。完全沒在線模擬差距260.22564.2261.32601.3263.52594.5262.52584.5262.82593.8261257.53.5262.72602.7263259.53.5262.62575.6

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