版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、T/CAIA中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)T/CAIA/SH015-2021土壤 鎘的快速測(cè)定固體直接進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法SoilDetermination of CadmiumSolid Sampling Electrothermal Vaporization Atomic Absorption Spectrometry2020-3-10 發(fā)布2021-3-31 實(shí)施中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布7前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。附錄A、附錄 B 為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:長(zhǎng)沙開元弘盛科技有限公司
2、,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所,浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、湖南省微生物研究院,南開大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:穆莉、馮禮、文勝、季海冰、孫翔宇、周冰玉、毛雪飛、胡獻(xiàn)剛、楊沁雨本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。土壤 鎘的快速測(cè)定 固體直接進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤環(huán)境中鎘的電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中鎘含量的測(cè)定。當(dāng)取樣量為0.1 g時(shí),方法定量限為0.003mg/kg,測(cè)定范圍為0.003 mg/kg2.0 mg/kg。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,僅所注日期
3、的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。具體標(biāo)準(zhǔn)名稱如下:GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1 電熱蒸發(fā)器 electrothermal vaporization device可實(shí)現(xiàn)固(液)體樣品中目標(biāo)元素汽化的電加熱裝置。3.2 樣品舟 sample boat用于裝載固(液)體樣品的舟形結(jié)構(gòu)載體。3.3 熱解 pyrolysis在設(shè)定的溫度和設(shè)定的氣體中加熱樣品,使其熱分解的過(guò)程。4 方法原理土壤樣品導(dǎo)入
4、電熱蒸發(fā)器后,空氣流下加熱樣品除去水分和有機(jī)質(zhì),氮?dú)浠旌蠚庵袩峤鈽悠丰尦龅逆k送入氫火焰中原子化,鎘原子對(duì)228.8 nm特征譜線產(chǎn)生吸收,在一定濃度范圍內(nèi),吸收強(qiáng)度與鎘的濃度成正比,外標(biāo)法定量。5 試劑與材料5.1 實(shí)驗(yàn)用水滿足GB/T 6682二級(jí)水要求。5.2 市售鎘元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液: (Cd)=100 g/mL 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.3 鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液, (Cd)=1.0 g/mL取1.00 mL 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.2)用水(5.1)定容至100 mL,混勻,常溫下可保存1個(gè)月。6 儀器設(shè)備6.1 測(cè)鎘儀:配備改性鎳舟、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計(jì)。參考工作流程圖,見(jiàn)圖1。1-樣品舟及
5、樣品;2-燃燒和熱解氣體;3-燃燒爐;4-熱解爐;5-火焰原子化器;6-原子吸收分光光度計(jì)。圖1 測(cè)鎘儀結(jié)構(gòu)示意圖6.2 鎘空心陰極燈。6.3 分析天平:感應(yīng)量 0.0001g。注:火焰原子化器5與熱解爐4之間用500以上高溫管路連接,熱解爐4內(nèi)石英管裝填有高嶺土、氧化鎂、氧化鋁等顆粒態(tài)填料,可顯著提高方法的精密度。7 樣品7.1 樣品的采集和保存按照HJ/T 166,采集和保存土壤樣品。樣品采集后,風(fēng)干保存?zhèn)溆谩?.2 試樣的制備按照HJ/T 166,將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室風(fēng)干或低溫烘干(40 以下),然后破碎、過(guò)孔徑 0.15 mm(100 目)篩,保存?zhèn)溆?。注:如需測(cè)定土壤樣品的干物質(zhì)含量
6、,可按照 HJ 613 執(zhí)行。8 測(cè)定8.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定依次準(zhǔn)確吸取空白溶液與鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.3)5µL 、10µL、20µL、50µL、100µL、200µL于7個(gè)樣品舟中順序測(cè)定,記錄每個(gè)濃度水平得到的積分吸光度(峰面積),以鎘的絕對(duì)質(zhì)量為0ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng、200 ng為橫坐標(biāo),積分吸光度(峰面積)為縱坐標(biāo)繪制校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.2 樣品測(cè)定8.2.1 儀器和測(cè)定參數(shù)儀器參數(shù)條件參見(jiàn)附錄A。8.2.2 測(cè)定稱取0.1 g樣品(精確至0.0001 g)(7.2)于樣品舟中,按照8.2.1
7、推薦的方法程序和儀器條件測(cè)定樣品。如測(cè)得的樣品中鎘超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,對(duì)取樣量在0.03 g0.3 g間進(jìn)行調(diào)整。9 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中鎘的含量,單位為毫克每千克(mg/kg),按式(1)計(jì)算:式中:w =m1m ´ mdm ´1000. (1)樣品中總鎘的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);m1由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得的樣品中總鎘的含量,單位為納克(ng); m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);mdm樣品的干物質(zhì)含量,%;測(cè)定結(jié)果小數(shù)位數(shù)的保留,最多保留三位有效數(shù)字。10 精密度10.1 重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的:樣品中鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1
8、.00 mg/kg時(shí),10%;樣品中鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.100 mg/kg且小于或等于1.00 mg/kg時(shí),15%;樣品中鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.010 mg/kg且小于或等于0.100 mg/kg時(shí),20%;10.2 再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的:樣品中鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.00 mg/kg時(shí),15%;樣品中鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.100 mg/kg且小于或等于1.00 mg/kg時(shí),20%;樣品中鎘元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.010 mg/kg且小于或等于0.100 mg/kg時(shí),25%;10.3 實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試的重復(fù)性和再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)室間協(xié)作測(cè)定結(jié)果的精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄A中表
9、A.3。11 質(zhì)量控制11.1 可選擇合適的已知鎘質(zhì)量分?jǐn)?shù)的土壤類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性。11.2 每次實(shí)驗(yàn)前需對(duì)所用的樣品舟進(jìn)行空白測(cè)定,空樣品舟的測(cè)得值應(yīng)低于方法定量限。附錄A(資料性附錄)固體直接進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測(cè)定鎘的參考條件A.1 測(cè)鎘儀器參數(shù)條件見(jiàn)表A.1。表A.1 測(cè)鎘儀器參數(shù)分析波長(zhǎng)228.8 nm燈電流5.0 mAPMT 負(fù)高壓-400 V原子化器氫火焰空氣流量300 mL/min 500 mL/min氫氣流量250 mL/min 350mL/min熱解管溫度650800催化管溫度650850A.2 分析方法參考程序見(jiàn)表A.2。表 A.2 分析方法參考程序序
10、號(hào)程序類型時(shí)間t/s起始溫度 t/升溫速度v/s目標(biāo)溫度t/數(shù)據(jù)采集氣體種類1干燥304500450否空氣2去有機(jī)質(zhì)60-804506800否空氣3熱解/檢測(cè)60-1008000800是*N2+H24氣體切換58000450否空氣*設(shè)定流量的氫氣和空氣在管路中點(diǎn)燃,氧氣被氫氣消耗,在線除去燃燒生成的水后獲得N2+H2。A.3 實(shí)驗(yàn)室間合作測(cè)定結(jié)果的精密度數(shù)據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限由 6 家實(shí)驗(yàn)室合作,按照 ISO 5752-1、ISO 5752-2 和 ISO 5752-6 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行協(xié)同試驗(yàn),分別對(duì)不同水平濃度鎘自然污染土壤樣品進(jìn)行測(cè)定,并對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。實(shí)驗(yàn)室間協(xié)同試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的
11、精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.3。應(yīng)用本方法進(jìn)行土壤中重金屬鎘含量的分析,方法精密度符合性評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.4。表 A.3 實(shí)驗(yàn)室間協(xié)同測(cè)定結(jié)果的精密度數(shù)據(jù)步驟/條件土壤水平 1水平 2水平 3水平 4水平 5水平 6實(shí)驗(yàn)室數(shù)目666666參加統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)室數(shù)目666666離群實(shí)驗(yàn)室數(shù)目000000平均值,w/(mg/kg)0.05030.1010.1330.2040.4941.16重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差,S(r mg/kg)0.00150.00240.00310.00430.00850.015重復(fù)性限,r(mg/kg)0.00410.00660.00860.0130.0240.041再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差,SR(mg/kg)0.00240.00420.00530.00760.0170.030再現(xiàn)性限,R(mg/kg)0.00680.0120.0150.0220.0470.082表 A. 4 方法精密度符合性評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)樣品名稱/ 編號(hào)測(cè)試結(jié)果(mg/kg)平均值Y(mg/kg)指定值 µ0(mg/kg)U 標(biāo)樣(mg/kg)精密度(mg/kg)準(zhǔn)確度(mg/kg)Y1Y2|Y1-Y2|rR|Y-µ0|CD'土壤 10.0500.0490.0500.0580.0110.0010.0120.0150.0
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 2024版文具采購(gòu)合同3篇
- 專用木結(jié)構(gòu)工程承包合同書2024年版版B版
- 專業(yè)橋架施工包工協(xié)議范例(2024版)版B版
- 2025年4S店汽車銷售及二手車置換服務(wù)合同范本3篇
- 2024跨國(guó)技術(shù)轉(zhuǎn)讓與合作合同
- 專業(yè)項(xiàng)目建議書編寫委托協(xié)議簡(jiǎn)化版版B版
- 2025年度科研場(chǎng)地租賃合同終止及設(shè)備回收協(xié)議3篇
- 2025年度老舊小區(qū)墻體拆除及改造工程勞務(wù)分包合同范本4篇
- 2025年度酒店會(huì)議室租賃協(xié)議書(含全方位服務(wù)套餐)
- 二零二五年度食堂食堂食堂食堂員工餐廳食品安全監(jiān)管合同
- 金色簡(jiǎn)約蛇年年終總結(jié)匯報(bào)模板
- 農(nóng)用地土壤環(huán)境質(zhì)量類別劃分技術(shù)指南(試行)(環(huán)辦土壤2017第97號(hào))
- 反向開票政策解讀課件
- 工程周工作計(jì)劃
- 房地產(chǎn)銷售任務(wù)及激勵(lì)制度
- 六年級(jí)語(yǔ)文下冊(cè)14文言文二則《學(xué)弈》課件
- 2024年內(nèi)蒙古中考語(yǔ)文試卷五套合卷附答案
- 并購(gòu)指南(如何發(fā)現(xiàn)好公司)
- 垃圾分類亭合同協(xié)議書
- 物權(quán)轉(zhuǎn)移協(xié)議
- 高三高考地理一輪課時(shí)練習(xí):洋流(單選題)
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論