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文檔簡介

1、BrukerQ8光電直讀光譜儀操作規(guī)程1、適用范圍適用于使用BrukerQ8光電直讀光譜儀檢測不銹鋼、碳素鋼、中低合金鋼和 鑄鐵中 C、Si Mn、P、S、Cr、Ni、W、Mo、V、Al、Ti、Cu、Nb、Co B、Zr、 As、Sn十九個元素的測定。同時規(guī)定了 BrukerQ8光電直讀光譜儀維護方法。 2、編制依據(jù)«BrukerQ8操作步驟 (利曼.中國)«BrukerQ8直讀描跡步馬!» (利曼.中國)« BrukerQ8入射窗口鏡片清掃或替換(利曼.中國)« BrukerQ8/Q6直讀光譜儀日常維護保養(yǎng)操作規(guī)程(利曼.中國) 操作方法 儀

2、器準備檢查主機和計算機與UPS連接是否正常,環(huán)境是否滿足儀器要求:室溫25±5C, 濕度0 80%,確認滿足后進行下一步操作。為保證儀器隨時可以使用,儀器并不關(guān)閉,氧氣也不關(guān)閉,遇三天以上假期時, 關(guān)閉設備,重新啟動時需較長時間抽真空。如重新啟動儀器,按照以下步驟開啟: A打開配電箱的空氣開關(guān)。B打開穩(wěn)壓電源的開關(guān),確定電壓穩(wěn)定到220V。C等待1分鐘后打開真空泵的開關(guān)。II Mill DI Ml Mlii 工一二二D打開真空泵閥門E打開光譜儀后面的紅色 Main (O是關(guān),1是開)開關(guān)F打開氧氣,保證氣瓶內(nèi)氮氣壓力不低于 1MPa,減壓閥的輸出壓力為。G打開氧氣凈化器。H打開計算機

3、、打印機。樣品準備樣品較大時,采用切割機對樣品進行切割,切割時需佩戴護目鏡。檢查光譜磨樣機運行是否正常。檢查樣品高度,不得低于3mm,樣品需無裂縫、氣孔。對樣品進行磨樣,磨樣時需佩戴護目鏡,不得佩戴手套,不得用手直接觸摸已磨好 表面。檢查磨好的樣品,樣品表面平整、光滑,紋路一致,無過熱現(xiàn)象,無縮孔、夾雜、 裂紋,無表面污染。試樣檢測填寫原始記錄首頁,并打印?;鸹ǚ烹娫影l(fā)射光譜原始檢驗記錄(首頁)工作任務號檢/類型委托檢瞼|濕度溫度大氣壓檢照依據(jù)1CB/T 1117<5-2006不鋼多兀素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)|稔蕤方法將翎備好的塊狀樣品作為一個電極,用光源發(fā)生器使祥

4、品與對電極I 之間激發(fā)放電I并將該光束引入反光計I通過色散元件將光束色散后J 對選定的區(qū)郴爰和分析裝的強度進TE則量。根據(jù)樣品標樣制作的標準曲: 緣 求出分析樣品中待測元素的含量*雙擊桌面的QMatrix圖標。進入登陸界面。用鼠標點擊“登錄”,進入分析程序,等到下圖中右下角的圖標變?yōu)榫G色。打開光譜儀后面的黑色Service (O是關(guān),1是開)開關(guān)方法類型見下表。激發(fā)廢舊試樣,每次激發(fā)完畢后必須用鋼刷清理電極并觀察激發(fā)點是否正常。激發(fā)點正常,儀器穩(wěn)定后,激發(fā)已知含量樣品,并與已知值對比,如果差別不大 則點擊左上角的綠色按鈕進行類型標準化。點擊綠色按鈕后彈出如下對話框:選擇需要的類型控樣,然后點擊

5、“ Measure selected sample,彈出如下對話框:將樣品放到火花臺上進行測量3次,將檢測數(shù)據(jù)錄入原始記錄表格,與標準數(shù)據(jù) 作重復性檢驗。火花放電原子發(fā)射光譜原始檢驗記巾(奧型標準化)士雅玷目水平葩國散值3平均值(1)至復仕眼野心0. own 300L1820.1930.1390-0110. 038,合格檢驗合格后,點擊左下角的藍方框(如紅箭頭所指)測量結(jié)束后,如果需要其它類型標樣,右下角會提示測量下一個樣品,如果不測 量則點擊右下角紅箭頭所指的圖標。彈出如下對話框按“結(jié)束”結(jié)束類型標準化,彈出如下對話框點選保存結(jié)果一保存結(jié)果至數(shù)據(jù)庫,數(shù)據(jù)庫保存設置一保存單次結(jié)果及平均值,打印

6、結(jié)果一保存打印單次測量值及平均值, 分析窗口一保留屏幕數(shù)據(jù),點擊“OK” 后,打印檢測數(shù)據(jù),作為原始記錄附件。隨后彈出如下對話框。Type sia.iidardilation 玉。rniile1 玉Exifeirig lype dr id di diction 上日 n中辰上 mple nmt LastfiQfil5/25/201011 :56:21SD635/ZSZ2Q1D11:09:56ZL1015/25/201011 ;50 /6M叼aura妒g口修dsmplclCumplsl nncaurcnncntf o f Wpe slandardilitMi sampled點擊“完成測量!”,類

7、型標準化結(jié)束,彈出分析程序。類型標準化結(jié)束后,點擊菜單的“標準化” 一 “類型標準化” 一 “調(diào)用控樣”, 選中剛才測量的控樣,點擊“調(diào)出數(shù)據(jù)”即可,開始分析樣品。打印檢測數(shù)據(jù), 將檢測數(shù)據(jù)錄入原始記錄表格,作重復性檢驗,滿足要求打印原始記錄。如不滿 足,重新檢測樣品?;鸹ǚ烹娫影l(fā)射光譜原始檢驗記錄(樣品)庫昌帛玲檢監(jiān)理目印T國IK'翱M C«>料粒S)平均喳(«)納時差直言怛限(LQIHSB0.18201193OLliS1. .1d ass'SiU. 11)-2. (WL例. 41>JJ.0.016工廢每檢驗20件樣品或全部樣品檢驗結(jié)束(樣品

8、少于20件)需檢測控樣。激發(fā)控樣, 打印檢測數(shù)據(jù),將檢測數(shù)據(jù)錄入原始記錄表格,與標準數(shù)據(jù)作重復性檢驗?;鸹ǚ烹娫影l(fā)射光諳痢始檢批記錄(控樣檢測)控品英號拗啊度標港電出平均宜g夏豆三展舊E0.01f 300.1S2D.153o. tea0.0110. C2B三a KT 000.45204936的0. 010. 01B控樣重復性檢驗合格后,填寫檢驗結(jié)果報告單,經(jīng)審核后報出結(jié)果檢驗結(jié)果報告單樣品編號材質(zhì) 1 R 序號兒素標準要求報出結(jié)果(D1 t k結(jié)論 n上限下限1C0.10.20.19合格1!標準化如果激發(fā)廢舊試樣后,激發(fā)標樣差別很大,則需要進行標準化,點擊左上角的黃 色按鈕。出現(xiàn)如下對話框:

9、點擊“測量所選標樣”,彈出如下界面:每塊標樣測量三次,要求相對標準偏差(小于5,測量完第一塊標樣RE12/102后,點擊左下角的藍色方框根據(jù)右下角的提示,依次測量標準化樣品。測量結(jié)束后,彈出一對話框標淡化樣品現(xiàn)指標?;叹y星所選球樣完成蘇睢例樣晶冽墾點擊“完成標準化樣品測量”要求在之間,如果滿足要求,,然后又彈出一個對話框。查看 Factor (new)項,則點擊" Accept",如果不滿足則應該重新做標準化。S-I-Aindkir dul ion ici.ulK TdhI Wthoid FellOKtunrwlUw?«T09M葩級機r上Q0W口 2-A.上9

10、3ER£ ij.'uoeExpectedHIMMear%rea42M2Denial ionNUirwa*空站叫由小MBauiHd106-Zvrbwon二reOHW7CnawJ-10103MM)s.'M 4&t07pMHR£皿ewaean*%23勢 RM W花衣鼻0RPI巾邨而K皿皿制期* RN L?/31»OJLN-174電1*】”g,REi然力OEJMPMLMHw«轅11401aiDtfiER方】M/LCb7K7E胃 11speRJN 19/3工1冢1-13<-Li I5n309mRE 1WL090T4工5g KFJ ZW

11、3t1SZ7223501957M;-幺甚01P唯 12JUSQlaAi乏我ar2112% Rfj 19/31»7»1電內(nèi)蜒霞也-W2"" sL LVMMODTp町川“e中171,3R-RMAI3WP« 12/WHive舊俎73LTM RJM 19/310皿Wa*U.1M-'7M«xiw蚱uw10WL=J8一"0McsenipFS片7】HMi1yr制咻rn i/ai 1我汨*RN 19/31e®?3<。箝W上麻T|J372pFE 127L 昵三寵】Z78591054122上m-*954JiPr,i fK

12、JELOpRE 12/皿«M6H636bJIMi H同 19/31LKH»39nmn,UUL1JRg U/UI?mawQUS02T3436Pbe la/irnMHTPN 睛KMaw»u9-41W23EMP唯虛用片Ml好之器恍RN N冏M234t.H-Teai. a-J.JK17303I3LW$。咕西LrK3-13®KO tMh2933pFE 12/LCE2O3K己S3% RN 兇府i20B22&I3修L聞1.葡UgEFt 13國mIU7S)咆的冷KTd W4Olt&H6希r»kSQB61»FE 0 g3«?W

13、<0527XJB* FN LP/31mi3«IJlfbdE5VZ1*1*4P£ LZ/lft?i?T5B»7W41.B2M-吶 LiM5MS<Wfi*£J01-11W4"1 3£5CU327+A咕 12/LOS到70-* RN 19/31lr<2%2-15G2A膽T解也m?344 ?Qxtsa1-30% fcM 睛A木X%包的S3LMX口 F 1打靜&KI7E&41幄段Kl LU3i-joabOiL說,t£i_. 6w標準化結(jié)束后,仍需進行類型標準化再進行檢測。描跡如果做完標準化后標樣的結(jié)果

14、還是差距很大,則需要進行描跡,進入 Qmatrix軟 件,選擇描跡方法,名稱是" PRF-XXX 。Open lethodP ppf Ahnc.Lest tandaidzed gl.Stdz.ooe一熊一 一次的五討代迎Fe-100 Fe Ffrfiase Orienlation and Globalstwdsditdlit 2009-12-915:1472Msl2 101913 馴 2009427 16;2;1B 200912 222 5£ :11MethodNatnxDesciciiionFe 110 Fe FtGiie Low dcy iteelF$1為Fe Feue

15、 口,制煙出口Fe F前端e Lowdy$tAelH用F福眥Fe S的tm曲與也立必口nt12OJ9-7-24 9 32 0£OpeAvail 才ik M-lhnd打開火花臺后面、儀器前面的小門,記錄下描跡鼓輪的讀數(shù),將其記錄下來,如 下圖紅圓圈標記處。將程序中數(shù)據(jù)顯示格式調(diào)整為總強度(Net Intensities)IMensitiesSatmpleNoCl 93gCl 930am01930pmSi251i234J JMe the A Altai 5E Ai L Vi ev Saikdajr Ajl z.£i on Cali brat i ert Ex£ir a

16、s Melp將描跡用的標樣(一月殳Fe基的是RN19放到火花臺上,準備測量。將描跡鼓輪上的黑色鎖緊開關(guān)向上抬起,以保證鼓輪能夠正常轉(zhuǎn)動.如下圖中紅圓 圈中標記。逆時針將描跡鼓輪上的刻度慢慢擰小 300個單位,最好以整百數(shù)為好,(如:原 來讀數(shù)830,可以退到500)測量指定的標準化樣品,將描跡鼓輪順時針轉(zhuǎn)50個單位,再激發(fā)樣品,重復第,直到描跡刻度讀數(shù)比最初的讀數(shù)高 300個單位左右,大約需激發(fā)13點。 用鼠標點擊程序左下角的完成測量按鈕,如下圖中紅圓圈標記處。然后彈出保存對話框,選擇下圖紅圓圈中標記的,將描跡數(shù)據(jù)保存成Excel格式, 文件名一般為:NNN XXX-#!一段是描跡樣品名稱,第

17、二段是描跡起點數(shù),第三段 是步距,如標樣是RN19,其點數(shù)是800,步距是50,表示為RN19 800-50。O DLjnM-LkHW1 til feMEHMU«hjJU _,一二 TniiFHiiiiBBViiinmiiii wiHiiFHrmirHiiiia wiiinmmiimHiir 婁.妲Pit.1且塾更至且笠耳.也昂_1 :.旺Y1 Jll良: 一,1ml一.O Stwe .筋Utts an iJdtcLiaffS-C> Store sirole nr后白Mur日Frt總® 5如r. svwrgqC 5 t軻口。哥u舊 in。最曲I著口 rd 例part

18、* Escel ,gsv fieO Store skgk ar-d x川西分 yWumtciBCiinnrle darobfliSB51口膜 re JljtsHunt i 曰njILN c prntaul:rntd MHM:uiT"rt 5Gl號eITO Ruiiuvw iujulw lien Siuiuun<?> L&av& redts on Scrggril-ll Sho t?pitons andnot stTow ttn% diakig m9ai -aHei 4'Leiriplctje Itw-ssurciTiffnl'1Cancel

19、Ok按照下圖標示打開Profile Viewer。Acini ni st JJK*,片 口口甘依I till vbb.« 1, Eii.ii"工廠比毗餐由I置spirw3E0#:Z DA 圣生土r HL.1* . > L也s mKEJUo+m 巴,ieLb* mLrt-fl*«a門 9fCa* 谷掌山i;|>含作Iff: 中工補電3 F«13?« IBVA.:Fmhl ID 才mt”* awLnn5"n"=KTit 忖口 iioAeUKI'I 'xT LX LntfCLJi 9I -* KlKi3

20、wJ.',.3J!'|jbLaaJkjTic1vtrjixIB BUIKUE Ll會彈出一個打開文件對話框(如下圖),選中剛才存的文件,點擊“打開",彈出描跡 圖形。打開點擊圖形下端的Select all再點擊Calcute all再點擊show result,將出現(xiàn)下頁的圖形。r卻eMilt跖,通門力IKIT.加'9HBl Al IM&fl TtM* J , .1 Q* Ji ”【才MF E J * 3iin?r*< i" G 南 qin" d 堆 h 3 > -gi3 ijJLH /;j j?,h H *w iti

21、r i>« ?2H用鼠標移動紅箭頭指的藍長框,以保證所有的通道都顯示綠色,記下此時的數(shù)值 (紅圓圈中標記的)。¥金羽k3必招Ft 1 鏟mi Ft麗pW JDQlOAJllBbn Cl99?m L 1930.Fa阿E %倒?FH 1 期 *1 9 iWwDj 英, hbtlSto9門網(wǎng)中X2&1 拈引遼也FtMDhQ匚g J »|將描跡鼓輪固定到剛才的數(shù)值。(注意:先將鼓輪逆時針轉(zhuǎn)到小于剛才數(shù)值的位Uj置,然后再順時針慢慢轉(zhuǎn)到剛才的數(shù)值位置。要保證順時針固定描跡鼓輪。) 將描跡鼓輪的黑色鎖緊開關(guān)向下按,鎖緊描跡鼓輪,關(guān)上火花臺后的光路門。描跡后,需進

22、行全面標準化,類型標準化再進行檢測。關(guān)閉儀器 休息三天以上時關(guān)閉儀器,操作方式與開機順序相反。設備的維護 儀器維護內(nèi)容每月維護項目包括尾氣水瓶換水, 清掃火花臺(如檢測試樣較多,以上兩項應增 加次數(shù)),保養(yǎng)電極(如有需要應更換電極),維護時間為每月第一周的第一個工 作日。半年維護為清掃(替換,如有需要)入射窗口,每年六月第一周的第一個工作日。每年維護為電極火清掃,維護時間為每年一月第一周的第一個工作日。每月維護方法 關(guān)閉儀器后面的黑色Service (O是關(guān),1是開)開關(guān)從尾氣水瓶中取出尾氣管清洗尾氣水瓶,重新加水至3/5處擰下火花臺板4顆螺絲移開火花臺板,用吸塵器清掃火花臺蓋上火花臺板擰上四個固定螺絲。打開儀器后面的黑色Service (O是關(guān),1是開)開關(guān)將尾氣水瓶放回,插好尾氣管啟動分析程序,按Ctrl+F氧氣吹掃2分鐘,維護完成半年維護方法按照每月維護操作至節(jié)。附件1:原始記錄表格火花放電原子發(fā)射光譜原始檢驗記錄(首頁)工作任務號檢驗類型委托檢驗濕度溫度大氣壓檢驗依據(jù)GB/T 1

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