第十章電子衍射

1、第第 十十 章章 電電 子子 衍射衍射安徽工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院安徽工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院袁曉敏聯(lián)系電話：2311615E-mail:10.1 10.1 電子衍射概述電子衍射概述 電子衍射的原理和電子衍射的原理和X X射線衍射相似，是以滿足射線衍射相似，是以滿足或基本滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件，或基本滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件，是否產(chǎn)生衍射亦將由晶體的結(jié)構(gòu)所決定是否產(chǎn)生衍射亦將由晶體的結(jié)構(gòu)所決定( (結(jié)構(gòu)消光結(jié)構(gòu)消光) )，但是電子波有其自身的特點(diǎn)，因此電子衍射亦有其但是電子波有其自身的特點(diǎn)，因此電子衍射亦有其特點(diǎn)，它的不同之處在：特點(diǎn)，它的不同之處在： 波長(zhǎng)比波長(zhǎng)

2、比X X射線短的多射線短的多(X(X射線幾射線幾A AO O，高能電子，高能電子0.00.0幾個(gè)幾個(gè)A AO O) )，因此，在同樣滿足布拉格方程時(shí)，它的衍射，因此，在同樣滿足布拉格方程時(shí)，它的衍射角通常很小。角通常很小。1.1.電子是透過(guò)樣品的，因此要求樣品很薄。電子是透過(guò)樣品的，因此要求樣品很薄。參與衍射參與衍射的原子層僅有幾十幾百個(gè)原子層面。在布拉格角的原子層僅有幾十幾百個(gè)原子層面。在布拉格角處強(qiáng)度分布很寬，所以即使略為偏離布拉格條件的處強(qiáng)度分布很寬，所以即使略為偏離布拉格條件的電子束也不能忽略其強(qiáng)度，即亦可能產(chǎn)生衍射。電子束也不能忽略其強(qiáng)度，即亦可能產(chǎn)生衍射。電子衍射與電子衍射與X X

3、射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn)：射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn)：電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來(lái)。合起來(lái)。電子波長(zhǎng)短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易電子波長(zhǎng)短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影，從底片上點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X X射線簡(jiǎn)單。射線簡(jiǎn)單。物質(zhì)對(duì)電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為物質(zhì)對(duì)電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X X射線

4、一萬(wàn)倍，曝光時(shí)間短。射線一萬(wàn)倍，曝光時(shí)間短。不足之處：不足之處：電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象析變得復(fù)雜，不能象X X射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度來(lái)廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu)。來(lái)廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu)。散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較這就使試樣制備工作較X X射線復(fù)雜；射線復(fù)雜；結(jié)構(gòu)分析在精度方面也遠(yuǎn)比結(jié)構(gòu)分析在精度方面也遠(yuǎn)比X X射線低。射線低。衍射花樣的種類及其所包

5、含的分析信息：衍射花樣的種類及其所包含的分析信息：斑點(diǎn)花樣斑點(diǎn)花樣：平行入射束與單晶作用產(chǎn)生斑點(diǎn)狀花平行入射束與單晶作用產(chǎn)生斑點(diǎn)狀花樣；主要用于確定第二相、孿晶、有序化、調(diào)幅樣；主要用于確定第二相、孿晶、有序化、調(diào)幅結(jié)構(gòu)、取向關(guān)系、成象衍射條件；結(jié)構(gòu)、取向關(guān)系、成象衍射條件；菊池線花樣：菊池線花樣：平行入射束經(jīng)單晶非彈性散射失去平行入射束經(jīng)單晶非彈性散射失去很少能量，隨之又遭到彈性散射而產(chǎn)生線狀花樣；很少能量，隨之又遭到彈性散射而產(chǎn)生線狀花樣；主要用于襯度分析、結(jié)構(gòu)分析、相變分析以及晶主要用于襯度分析、結(jié)構(gòu)分析、相變分析以及晶體的精確取向、布拉格位置偏移矢量、電子波長(zhǎng)體的精確取向、布拉格位置偏

6、移矢量、電子波長(zhǎng)的測(cè)定等；的測(cè)定等；會(huì)聚束花樣：會(huì)聚束花樣：會(huì)聚束與單晶作用產(chǎn)生盤(pán)、線狀花會(huì)聚束與單晶作用產(chǎn)生盤(pán)、線狀花樣；可以用來(lái)確定晶體試樣的厚度、強(qiáng)度分布、樣；可以用來(lái)確定晶體試樣的厚度、強(qiáng)度分布、取向、點(diǎn)群、空間群以及晶體缺陷等。取向、點(diǎn)群、空間群以及晶體缺陷等。10.2 10.2 電子衍射原理電子衍射原理10.2.1 10.2.1 布拉格方程布拉格方程- -決定衍射的方向決定衍射的方向 電子與電子與X X射線一樣，均具有波動(dòng)性。受到晶格散射射線一樣，均具有波動(dòng)性。受到晶格散射時(shí)產(chǎn)生衍射的必要條件是滿足布拉格方程，即：時(shí)產(chǎn)生衍射的必要條件是滿足布拉格方程，即：2d2dHKLHKLsin

7、=sin= q反射面法線qFEBAq晶胞衍射強(qiáng)度由結(jié)構(gòu)振幅決定：晶胞衍射強(qiáng)度由結(jié)構(gòu)振幅決定：njjjjjjjebHKLLZKYHXiLZKYHXAA1j)(2sin)(2cosfF對(duì)于100kV加速電壓,l0.037可能的電子衍射出現(xiàn)的角度范圍：sinq l/2dHKL=10-2,q10-21o對(duì)于200kV加速電壓，l0.0251，q更小10.2.2 10.2.2 倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣空間點(diǎn)陣的描述空間點(diǎn)陣的描述晶面：（hkl）,hkl用面間距和晶面法向來(lái)表示晶向：uvw,晶帶：平行晶體空間同一晶向的所有晶面，uvw(2) (2) 倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣 正空間（正空間（hkl)hkl)晶面可用一個(gè)矢

8、量來(lái)表示，使晶體晶面可用一個(gè)矢量來(lái)表示，使晶體幾何關(guān)系簡(jiǎn)單化。幾何關(guān)系簡(jiǎn)單化。 一個(gè)晶帶的所有面的矢量（點(diǎn)）位于同一平面，一個(gè)晶帶的所有面的矢量（點(diǎn)）位于同一平面，具有上述特性的具有上述特性的點(diǎn)、矢量、面點(diǎn)、矢量、面分別稱為分別稱為倒易點(diǎn)、倒易倒易點(diǎn)、倒易矢量、倒易面矢量、倒易面。因?yàn)樗鼈兣c晶體空間相應(yīng)的量有倒易。因?yàn)樗鼈兣c晶體空間相應(yīng)的量有倒易關(guān)系。關(guān)系。 事實(shí)上倒易點(diǎn)陣是這樣一些矢量點(diǎn)組成的空間：事實(shí)上倒易點(diǎn)陣是這樣一些矢量點(diǎn)組成的空間： 方方 向：各晶面的法線方向，向：各晶面的法線方向， 長(zhǎng)度是：長(zhǎng)度是：HKLHKLdg1 在數(shù)學(xué)上：在數(shù)學(xué)上： 倒空間可用下列數(shù)學(xué)表達(dá)式與正空間聯(lián)系起來(lái)。

9、倒空間可用下列數(shù)學(xué)表達(dá)式與正空間聯(lián)系起來(lái)。 設(shè)設(shè): :倒空間初基矢量為倒空間初基矢量為 則：則：可以證明可以證明： 由此可見(jiàn)，所謂的倒空間是相對(duì)于實(shí)際晶體的空由此可見(jiàn)，所謂的倒空間是相對(duì)于實(shí)際晶體的空間點(diǎn)陣而言，它的優(yōu)點(diǎn)在于可以用倒空間的一個(gè)矢量間點(diǎn)陣而言，它的優(yōu)點(diǎn)在于可以用倒空間的一個(gè)矢量來(lái)代表正空間的一族晶面。來(lái)代表正空間的一族晶面。*,cba)(*cbacba)(*cbaacb)(*cbabacHKLHKLdcLbKaHg1*ABCDPOacb*c倒易點(diǎn)陣中倒易點(diǎn)陣中C C* *矢量與正空間單胞矢量的關(guān)系矢量與正空間單胞矢量的關(guān)系(3) (3) 厄瓦爾德圖解厄瓦爾德圖解 在討論電子衍射時(shí)

10、，使用厄瓦爾德圖解比在討論電子衍射時(shí)，使用厄瓦爾德圖解比較容易理解，它能直觀地給出衍射時(shí)衍射晶面、較容易理解，它能直觀地給出衍射時(shí)衍射晶面、入射束和衍射束的幾何關(guān)系。入射束和衍射束的幾何關(guān)系。厄瓦爾德作圖法：厄瓦爾德作圖法：入射波陣面矢量由正空間點(diǎn)陣原點(diǎn)入射波陣面矢量由正空間點(diǎn)陣原點(diǎn)0 0指向倒易指向倒易原點(diǎn)原點(diǎn)O O* *；(b)(b)以波矢量的模以波矢量的模 為半徑作一球；為半徑作一球；(c)(c)凡落在球面上的點(diǎn)凡落在球面上的點(diǎn)G G為可能產(chǎn)生衍射的點(diǎn)；為可能產(chǎn)生衍射的點(diǎn)；(d)(d)由入射矢量起點(diǎn)由入射矢量起點(diǎn)O O到該倒易點(diǎn)到該倒易點(diǎn)G G的矢量即為的矢量即為 衍射矢量衍射矢量l1k

11、k厄瓦爾德球作圖法厄瓦爾德球作圖法NGdqgK0KgOO* 量量 。(4) (4) 晶帶定律在倒空間的表述晶帶定律在倒空間的表述晶帶定律：晶帶定律：狹義晶帶定律：狹義晶帶定律： rg =0， 狹義晶帶定律狹義晶帶定律 倒易矢量與倒易矢量與r垂直，它們構(gòu)成過(guò)倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)垂直，它們構(gòu)成過(guò)倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)的倒易平面的倒易平面零層倒易面零層倒易面廣義晶帶定律：廣義晶帶定律： rgN， 廣義晶帶定律廣義晶帶定律 倒易矢量與倒易矢量與r不垂直。這時(shí)不垂直。這時(shí)g的端點(diǎn)落在第非零的端點(diǎn)落在第非零層倒易結(jié)點(diǎn)平面上。層倒易結(jié)點(diǎn)平面上。 注：書(shū)上為第書(shū)上為第N層不妥，有些晶向的第層不妥，有些晶向的第1層的層的N值可值

12、可以為以為2。正空間正空間倒空間倒空間uvwr)(111lkh)(222lkh)(333lkh)(111lkh)(222lkh)(333lkh*)(uvw一個(gè)晶帶正空間晶面與倒空間點(diǎn)（矢量）對(duì)應(yīng)關(guān)系圖一個(gè)晶帶正空間晶面與倒空間點(diǎn)（矢量）對(duì)應(yīng)關(guān)系圖零層、非零層倒易平面與晶向（晶帶軸）零層、非零層倒易平面與晶向（晶帶軸） 的關(guān)系的關(guān)系Nlwkvhu0lwkvhugg/g0g*)(Nuvw*0)(uvwuvwr(5) (5) 利用晶帶定律解決的問(wèn)題利用晶帶定律解決的問(wèn)題( (一一) )求同屬于一個(gè)晶帶的晶面的晶帶軸求同屬于一個(gè)晶帶的晶面的晶帶軸 或證明幾個(gè)晶面是否屬于一個(gè)晶帶或證明幾個(gè)晶面是否屬于一

13、個(gè)晶帶舉例：證明舉例：證明 屬于同一晶帶。（考試題）屬于同一晶帶。（考試題）證明：點(diǎn)陣平面屬于同一晶帶的條件是倒易點(diǎn)陣矢量證明：點(diǎn)陣平面屬于同一晶帶的條件是倒易點(diǎn)陣矢量r r* *1 1，r r* *2 2 ，r r* *3 3在一個(gè)倒易點(diǎn)陣平面上，在一個(gè)倒易點(diǎn)陣平面上，即：即：V V* *=r=r* *1 1（r r* *2 2r r* *3 3）0 0 展開(kāi)為展開(kāi)為 ，將晶面指數(shù)代入，即，將晶面指數(shù)代入，即所以可知為同一晶帶。（也可用晶帶定律驗(yàn)證）所以可知為同一晶帶。（也可用晶帶定律驗(yàn)證）)112() 121 ()022(-、0333222111lkhlkhlkh0112121022-(

14、(二二) ) 二維倒易面的畫(huà)法二維倒易面的畫(huà)法 畫(huà)出屬于面心立方畫(huà)出屬于面心立方(321)(321)* *晶帶軸的零層二維倒易平面晶帶軸的零層二維倒易平面a a、試探法求、試探法求(H(H1 1K K1 1L L1 1) )及與之垂直的及與之垂直的(H(H2 2K K2 2L L2 2), (1 -1 -1), (2 -8 ), (1 -1 -1), (2 -8 10)10)b b、求、求|g1|/|g2|, |g1|/|g2|, 畫(huà)畫(huà)g1,g2g1,g2c c、矢量加和得點(diǎn)、矢量加和得點(diǎn)(3 -9 9),(3 -9 9),由此找出由此找出(1 (1 3 3),(2 3 3),(2 6 6)6

15、 6)d d、重復(fù)最小單元、重復(fù)最小單元課堂練習(xí)：課堂練習(xí)：畫(huà)出屬于面心立方畫(huà)出屬于面心立方(011)(011)* *晶帶軸的零晶帶軸的零層二維倒易平面。層二維倒易平面。10.2.3 10.2.3 倒易點(diǎn)陣的權(quán)重倒易點(diǎn)陣的權(quán)重晶體尺寸效應(yīng)晶體尺寸效應(yīng) 從正空間所轉(zhuǎn)換得到的倒空間中的每一個(gè)格點(diǎn)均從正空間所轉(zhuǎn)換得到的倒空間中的每一個(gè)格點(diǎn)均是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)。是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)。但是我們構(gòu)建倒空間的目的但是我們構(gòu)建倒空間的目的是要在倒空間中討論每一個(gè)格點(diǎn)所代表的晶面的衍射是要在倒空間中討論每一個(gè)格點(diǎn)所代表的晶面的衍射方向與強(qiáng)度問(wèn)題，這必然與晶體的空間尺寸聯(lián)系起來(lái)。方向與強(qiáng)度問(wèn)題，這必然與晶體的空

16、間尺寸聯(lián)系起來(lái)。2g2)(isGt1sit2 這就是說(shuō)，當(dāng)賦予這就是說(shuō)，當(dāng)賦予倒易點(diǎn)以衍射屬性倒易點(diǎn)以衍射屬性強(qiáng)度時(shí)，每個(gè)倒易點(diǎn)就強(qiáng)度時(shí)，每個(gè)倒易點(diǎn)就具有一定的形態(tài)，其大具有一定的形態(tài)，其大小與形狀與晶體的大小小與形狀與晶體的大小和形狀有關(guān)。和形狀有關(guān)。并且當(dāng)?shù)挂c(diǎn)偏離反射并且當(dāng)?shù)挂c(diǎn)偏離反射球?yàn)榍驗(yàn)閟 s時(shí)，仍會(huì)有衍射發(fā)時(shí)，仍會(huì)有衍射發(fā)生，只是比生，只是比s=0s=0時(shí)弱時(shí)弱xyz1t2tDD1tt121 t11 tDDt1t小立方體小立方體球球盤(pán)盤(pán)針狀針狀晶體形態(tài)晶體形態(tài)倒易點(diǎn)形態(tài)倒易點(diǎn)形態(tài)晶體形態(tài)與倒易點(diǎn)形態(tài)的對(duì)應(yīng)關(guān)系晶體形態(tài)與倒易點(diǎn)形態(tài)的對(duì)應(yīng)關(guān)系電子衍射中的厄瓦爾德球圖解：電子衍射中的

17、厄瓦爾德球圖解： 從幾何意義上來(lái)看，電子束方向與晶帶軸重合時(shí)，從幾何意義上來(lái)看，電子束方向與晶帶軸重合時(shí)，零層倒易截面上除原點(diǎn)以外的各倒易陣點(diǎn)不可能與厄零層倒易截面上除原點(diǎn)以外的各倒易陣點(diǎn)不可能與厄瓦爾德球相交，因此各晶面都不會(huì)產(chǎn)生衍射，如圖瓦爾德球相交，因此各晶面都不會(huì)產(chǎn)生衍射，如圖(a)(a)所示。如果要使晶帶中某一晶面所示。如果要使晶帶中某一晶面( (或幾個(gè)晶面或幾個(gè)晶面) )產(chǎn)生衍產(chǎn)生衍射，必須把晶體傾斜，使晶帶軸稍為偏離電子柬的軸射，必須把晶體傾斜，使晶帶軸稍為偏離電子柬的軸線方向，此時(shí)零層倒易截面上倒易陣點(diǎn)就有可能和愛(ài)線方向，此時(shí)零層倒易截面上倒易陣點(diǎn)就有可能和愛(ài)瓦爾德球面相交，即

18、產(chǎn)生衍射，如圖瓦爾德球面相交，即產(chǎn)生衍射，如圖(b)(b)所示。所示。 理論上獲得衍理論上獲得衍射點(diǎn)的示意射點(diǎn)的示意(a) (a) 平行晶帶軸平行晶帶軸 (b) (b) 傾斜晶帶軸傾斜晶帶軸 衍射晶面位向與精確布拉格條件的允許偏差衍射晶面位向與精確布拉格條件的允許偏差( (以以仍能得到衍射強(qiáng)度為極限仍能得到衍射強(qiáng)度為極限) )和樣品晶體的形狀和尺寸和樣品晶體的形狀和尺寸有關(guān)，這種相關(guān)性被賦予到每一個(gè)倒易點(diǎn)上，倒易有關(guān)，這種相關(guān)性被賦予到每一個(gè)倒易點(diǎn)上，倒易陣點(diǎn)中的每一個(gè)點(diǎn)就具有與實(shí)際晶體形態(tài)相對(duì)應(yīng)的陣點(diǎn)中的每一個(gè)點(diǎn)就具有與實(shí)際晶體形態(tài)相對(duì)應(yīng)的形狀。形狀。 由于實(shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限

19、的由于實(shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而它們的倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的尺寸，因而它們的倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的“點(diǎn)點(diǎn)”，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向上實(shí)際尺寸的倒數(shù)的擴(kuò)展量為該方向上實(shí)際尺寸的倒數(shù)的2 2倍。對(duì)于電子倍。對(duì)于電子顯微鏡中經(jīng)常遇到的樣品是薄片晶體，其倒易陣點(diǎn)顯微鏡中經(jīng)常遇到的樣品是薄片晶體，其倒易陣點(diǎn)拉長(zhǎng)為倒易拉長(zhǎng)為倒易“桿桿”。 10.3 電鏡中的電子衍射花樣電鏡中的電子衍射花樣 布拉格定律告訴我們布拉格定律告訴我們: : 當(dāng)一束平行的相干電子波射向一晶體時(shí)，除了平當(dāng)一束平行的相干電子波射向一晶體時(shí)，

20、除了平行的透射束外，在某個(gè)晶面滿足布拉格定律的情況下，行的透射束外，在某個(gè)晶面滿足布拉格定律的情況下，將會(huì)產(chǎn)生一定的衍射，這些平行的衍射線在通過(guò)透鏡將會(huì)產(chǎn)生一定的衍射，這些平行的衍射線在通過(guò)透鏡后，在焦面上將會(huì)聚于一點(diǎn)。后，在焦面上將會(huì)聚于一點(diǎn)。 如果一個(gè)晶體同時(shí)有幾族晶面產(chǎn)生衍射，在物鏡如果一個(gè)晶體同時(shí)有幾族晶面產(chǎn)生衍射，在物鏡后焦面上均會(huì)聚成一些衍射斑點(diǎn)，由于這些晶面族之后焦面上均會(huì)聚成一些衍射斑點(diǎn)，由于這些晶面族之間有相對(duì)應(yīng)的位向關(guān)系，因此，這些斑點(diǎn)構(gòu)成一定的間有相對(duì)應(yīng)的位向關(guān)系，因此，這些斑點(diǎn)構(gòu)成一定的幾何圖形，這些衍射斑點(diǎn)經(jīng)后級(jí)透鏡成像后就記錄下幾何圖形，這些衍射斑點(diǎn)經(jīng)后級(jí)透鏡成像后

21、就記錄下來(lái)，這就是我們所說(shuō)的衍射花樣。來(lái)，這就是我們所說(shuō)的衍射花樣。 這些花樣與原來(lái)實(shí)際晶體之間具有一定的相關(guān)性，這些花樣與原來(lái)實(shí)際晶體之間具有一定的相關(guān)性，由此即可分析原來(lái)晶體的結(jié)構(gòu)。由此即可分析原來(lái)晶體的結(jié)構(gòu)。透射電鏡中電子衍射花樣形成示意透射電鏡中電子衍射花樣形成示意 F FD DT T后焦面后焦面F F問(wèn)題？ 當(dāng)入射電子沿著晶帶軸入射時(shí)，Ewald球與零層倒易面相切，此時(shí)會(huì)有衍射斑點(diǎn)出現(xiàn)嗎?10.4 10.4 薄晶體電子衍射薄晶體電子衍射 當(dāng)一束電子沿某一晶帶軸入射時(shí)，嚴(yán)格來(lái)說(shuō)所有當(dāng)一束電子沿某一晶帶軸入射時(shí)，嚴(yán)格來(lái)說(shuō)所有晶面都不滿足布拉格定律，不能產(chǎn)生選擇反射。晶面都不滿足布拉格定律

22、，不能產(chǎn)生選擇反射。 但是由于薄晶體的倒易點(diǎn)沿薄晶體表面的法線方但是由于薄晶體的倒易點(diǎn)沿薄晶體表面的法線方向被拉長(zhǎng)，而且向被拉長(zhǎng)，而且很小很小厄瓦爾德球的厄瓦爾德球的半徑很大半徑很大，使得，使得零層倒易平面上的一些倒易點(diǎn)有機(jī)會(huì)參與衍射。如下零層倒易平面上的一些倒易點(diǎn)有機(jī)會(huì)參與衍射。如下圖：圖：衍射束入射束倒易桿厄瓦爾德球倒易空間原點(diǎn)薄晶體電子衍射花樣形成示意圖薄晶體電子衍射花樣形成示意圖l1l12qd1oo GG RL試樣試樣入射束入射束厄瓦爾德球厄瓦爾德球零層倒易面零層倒易面底板底板10.4.1 10.4.1 電子衍射的基本公式電子衍射的基本公式 在電子衍射時(shí)，由于在電子衍射時(shí)，由于很小，故

23、很小，故1/ 1/ 很大，很大，而且產(chǎn)生衍射時(shí)的角很小弧度，故可近似地認(rèn)為為而且產(chǎn)生衍射時(shí)的角很小弧度，故可近似地認(rèn)為為直角三角形。在底片上透過(guò)樣品不被衍射的電子束直角三角形。在底片上透過(guò)樣品不被衍射的電子束形成一個(gè)亮點(diǎn)即透射斑形成一個(gè)亮點(diǎn)即透射斑O O* *點(diǎn)的衍射束在底片上形成點(diǎn)的衍射束在底片上形成衍射斑衍射斑G G，它們之間的距離為，它們之間的距離為R R，可由底片測(cè)出。，可由底片測(cè)出。由厄瓦爾德作圖法的幾何關(guān)系可知：由厄瓦爾德作圖法的幾何關(guān)系可知：O OOG OG 相似相似 O OO O* *G G 設(shè)樣品到底片的距離為設(shè)樣品到底片的距離為L(zhǎng) L，則，則 ： L :L :透射電鏡的透射

24、電鏡的相機(jī)長(zhǎng)度相機(jī)長(zhǎng)度 LL：透射電鏡的：透射電鏡的相機(jī)常數(shù)相機(jī)常數(shù)RgLkHKLHKLRdLl10.4.210.4.2薄晶體衍射花樣與二維倒易點(diǎn)陣的關(guān)系薄晶體衍射花樣與二維倒易點(diǎn)陣的關(guān)系 由圖可知，由圖可知，每個(gè)倒易每個(gè)倒易點(diǎn)的衍射均發(fā)生在偏離倒點(diǎn)的衍射均發(fā)生在偏離倒易點(diǎn)一定的偏離矢量處易點(diǎn)一定的偏離矢量處，當(dāng)衍射投影到底片上時(shí)，當(dāng)衍射投影到底片上時(shí)，記錄的衍射花樣會(huì)偏移原記錄的衍射花樣會(huì)偏移原來(lái)的倒易點(diǎn)中心。來(lái)的倒易點(diǎn)中心。 這個(gè)偏離量的大小，這個(gè)偏離量的大小，由于厄瓦爾德球半徑很大，由于厄瓦爾德球半徑很大，基本可忽略。故認(rèn)為衍射基本可忽略。故認(rèn)為衍射花樣基本與二維倒易點(diǎn)相花樣基本與二維倒

25、易點(diǎn)相重合，利用這種關(guān)系，大重合，利用這種關(guān)系，大大簡(jiǎn)化了晶體的結(jié)構(gòu)分析。大簡(jiǎn)化了晶體的結(jié)構(gòu)分析。衍射花樣與二維倒易點(diǎn)陣的關(guān)系示意圖衍射花樣與二維倒易點(diǎn)陣的關(guān)系示意圖Nlwkvhu0lwkvhugg/g0g*)(Nuvw*0)(uvwK0K10.4.3 10.4.3 電子衍射的特點(diǎn)電子衍射的特點(diǎn)電子束波長(zhǎng)短，其衍射譜可看成是該入射方向電子束波長(zhǎng)短，其衍射譜可看成是該入射方向 上的倒易點(diǎn)陣的二維平面。上的倒易點(diǎn)陣的二維平面。電子束與原子碰撞時(shí)，散射強(qiáng)，故在熒光屏上電子束與原子碰撞時(shí)，散射強(qiáng)，故在熒光屏上 可以清晰地看見(jiàn)衍射花樣，因此記錄的時(shí)間很短。可以清晰地看見(jiàn)衍射花樣，因此記錄的時(shí)間很短。(c

26、) (c) 電子衍射不但具有很大的衍射強(qiáng)度，而且電子束電子衍射不但具有很大的衍射強(qiáng)度，而且電子束能聚焦集中照射在一個(gè)微小的區(qū)域能聚焦集中照射在一個(gè)微小的區(qū)域(15um)(15um)故可對(duì)故可對(duì)微小區(qū)域進(jìn)行衍射分析，這樣有利于微區(qū)、微量微小區(qū)域進(jìn)行衍射分析，這樣有利于微區(qū)、微量相進(jìn)行物相鑒定。相進(jìn)行物相鑒定。 衍射花樣相當(dāng)于倒易點(diǎn)陣被反射球所截的二衍射花樣相當(dāng)于倒易點(diǎn)陣被反射球所截的二維倒易面的放大投影維倒易面的放大投影. . 從幾何觀點(diǎn)看從幾何觀點(diǎn)看，倒易點(diǎn)陣是晶體點(diǎn)陣的另一種，倒易點(diǎn)陣是晶體點(diǎn)陣的另一種表達(dá)式表達(dá)式; ; 從衍射觀點(diǎn)看從衍射觀點(diǎn)看，倒易點(diǎn)陣也是衍射花樣點(diǎn)陣。，倒易點(diǎn)陣也是衍射

27、花樣點(diǎn)陣。10.4.4 10.4.4 選區(qū)衍射選區(qū)衍射 一、實(shí)驗(yàn)方法一、實(shí)驗(yàn)方法 獲取衍射花樣的方法：獲取衍射花樣的方法： 光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)衍射。光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)衍射。 前者多在前者多在5 5平方微米以上平方微米以上，后者可在，后者可在0.50.5平方微平方微米以下米以下，我們這里主要講述前者。，我們這里主要講述前者。 光闌選區(qū)衍射：光闌選區(qū)衍射：通過(guò)在物鏡象平面上插入選區(qū)通過(guò)在物鏡象平面上插入選區(qū)光闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來(lái)實(shí)現(xiàn)的。光闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來(lái)實(shí)現(xiàn)的。 特點(diǎn)：電鏡選區(qū)衍射的特點(diǎn)就是能夠做到選區(qū)特點(diǎn)：電鏡選區(qū)衍射的特點(diǎn)就是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成象的衍射和選區(qū)成

28、象的一致性一致性。選區(qū)圖像與選區(qū)衍射示意圖選區(qū)圖像與選區(qū)衍射示意圖選區(qū)圖像位圖選區(qū)圖像位圖選區(qū)衍射位圖選區(qū)衍射位圖物鏡物鏡樣品樣品選區(qū)光欄選區(qū)光欄中間鏡與投影鏡中間鏡與投影鏡二、選區(qū)衍射操作步驟二、選區(qū)衍射操作步驟為了減小選區(qū)誤差，應(yīng)遵循如下操作步驟：為了減小選區(qū)誤差，應(yīng)遵循如下操作步驟：1.1.插入選區(qū)光欄，套住欲分析的物相，調(diào)整中間鏡電插入選區(qū)光欄，套住欲分析的物相，調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光欄邊緣清晰，此時(shí)選區(qū)光欄平面與中間流使選區(qū)光欄邊緣清晰，此時(shí)選區(qū)光欄平面與中間鏡物平面生重合；鏡物平面生重合；2.2.調(diào)整物鏡電流，使選區(qū)內(nèi)物象清晰，此時(shí)樣品的一調(diào)整物鏡電流，使選區(qū)內(nèi)物象清晰，此時(shí)樣品的

29、一次象正好落在選區(qū)光欄平面上，即物鏡象平面，中次象正好落在選區(qū)光欄平面上，即物鏡象平面，中間鏡物面，光欄面三面重合間鏡物面，光欄面三面重合3.3.抽出物鏡光欄，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面抽出物鏡光欄，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣射花樣4.4.用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流，使中心斑最小最園用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流，使中心斑最小最園，其余斑點(diǎn)明銳，此時(shí)中間鏡物面與物鏡背焦面相，其余斑點(diǎn)明銳，此時(shí)中間鏡物面與物鏡背焦面相重合。重合。三、選區(qū)誤差三、選區(qū)誤差 選區(qū)衍射是有誤差的，這種誤差就是像與衍射選區(qū)

30、衍射是有誤差的，這種誤差就是像與衍射譜的不對(duì)應(yīng)性。造成這種誤差的原因是：譜的不對(duì)應(yīng)性。造成這種誤差的原因是：磁旋轉(zhuǎn)角磁旋轉(zhuǎn)角： 像和譜所使用的中間鏡電流不同，磁旋轉(zhuǎn)角不像和譜所使用的中間鏡電流不同，磁旋轉(zhuǎn)角不同。同。 物鏡球差物鏡球差：C Cs sa a3 3 物鏡聚焦物鏡聚焦：Da Da 后兩種引起的總位移后兩種引起的總位移 h= Ch= Cs sa a3 3 DaDa10.5 10.5 電子衍射花樣的標(biāo)定電子衍射花樣的標(biāo)定 花樣的類型分為兩類：花樣的類型分為兩類： 多晶體衍射花樣多晶體衍射花樣: 環(huán)狀花樣衍射環(huán)環(huán)狀花樣衍射環(huán) 單晶體衍射花樣：斑點(diǎn)形成的規(guī)則圖形單晶體衍射花樣：斑點(diǎn)形成的規(guī)則

31、圖形 花樣分析分為兩類：花樣分析分為兩類： 一是一是結(jié)構(gòu)已知結(jié)構(gòu)已知： 確定晶體缺陷及有關(guān)數(shù)據(jù)或相關(guān)過(guò)程中的取向確定晶體缺陷及有關(guān)數(shù)據(jù)或相關(guān)過(guò)程中的取向關(guān)系；關(guān)系； 二是二是結(jié)構(gòu)未知結(jié)構(gòu)未知： 利用它鑒定物相。指數(shù)標(biāo)定是基礎(chǔ)。利用它鑒定物相。指數(shù)標(biāo)定是基礎(chǔ)。多晶環(huán)單晶衍射譜單晶衍射譜10.5.1 10.5.1 多晶體電子衍射花樣多晶體電子衍射花樣一、多晶體電子衍射花樣的產(chǎn)生及一、多晶體電子衍射花樣的產(chǎn)生及 其幾何特征其幾何特征1 1、花樣：如左圖、花樣：如左圖2 2、產(chǎn)生的機(jī)理、產(chǎn)生的機(jī)理 與與X X射線衍射法所得花樣的幾何射線衍射法所得花樣的幾何特征相似，由特征相似，由一系列不同半徑的同一系

32、列不同半徑的同心園環(huán)心園環(huán)組成，是由組成，是由輻照區(qū)內(nèi)大量取輻照區(qū)內(nèi)大量取向雜亂無(wú)章的細(xì)小晶體顆粒向雜亂無(wú)章的細(xì)小晶體顆粒產(chǎn)生。產(chǎn)生。 d d值相同的同一值相同的同一(hkl)(hkl)晶面族所晶面族所產(chǎn)生的衍射束，構(gòu)成以入射束為軸，產(chǎn)生的衍射束，構(gòu)成以入射束為軸，2 2q為半頂角的園錐面，它與照相為半頂角的園錐面，它與照相底板的交線即為半徑為底板的交線即為半徑為R=LR=Ll/d/d的的園環(huán)。園環(huán)。 多晶體電子衍射花樣形成示意圖多晶體電子衍射花樣形成示意圖二、分析方法二、分析方法 和德拜衍射分析方法一樣，和德拜衍射分析方法一樣，R R和和1/d1/d存在簡(jiǎn)單的正存在簡(jiǎn)單的正比關(guān)系，因此：比關(guān)

33、系，因此： 對(duì)立方晶系對(duì)立方晶系：1/d1/d2 2= =（h h2 2+k+k2 2+l+l2 2）/a/a2 2N/aN/a2 2 通過(guò)通過(guò)R R2 2比值確定環(huán)指數(shù)和點(diǎn)陣類型。比值確定環(huán)指數(shù)和點(diǎn)陣類型。A)A)晶體結(jié)構(gòu)已知：晶體結(jié)構(gòu)已知： 測(cè)測(cè)R R、算、算R R2 2、分析、分析R R2 2比值的遞增規(guī)律、定比值的遞增規(guī)律、定N N、求、求(hkl)(hkl)和和a a 。 如已知如已知L,L,也可由也可由d= L/Rd= L/R求求d d對(duì)照對(duì)照ASTMASTM求求(hkl)(hkl)。B)B)晶體結(jié)構(gòu)未知：晶體結(jié)構(gòu)未知： 測(cè)測(cè)R R、算、算R R2 2、RiRi2 2R1R12 2

34、，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律、，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律、根據(jù)消光規(guī)律確定晶體結(jié)構(gòu)類型、寫(xiě)出衍射環(huán)指數(shù)根據(jù)消光規(guī)律確定晶體結(jié)構(gòu)類型、寫(xiě)出衍射環(huán)指數(shù)(hkl)(hkl)，算，算a .a . 如已知如已知L,L,也可由也可由d= L/Rd= L/R求求d d對(duì)照對(duì)照ASTMASTM求求(hkl)(hkl)和和a,a,確定樣品物相。確定樣品物相。三、主要用途三、主要用途(1)(1)已知結(jié)構(gòu)，標(biāo)定相機(jī)常數(shù)已知結(jié)構(gòu)，標(biāo)定相機(jī)常數(shù) 一般用一般用Au, FCC,a=0.407nmAu, FCC,a=0.407nm如左圖：加速電壓如左圖：加速電壓200KV200KV， 0.0251A0.0251A0 0儀器標(biāo)定：儀

35、器標(biāo)定：L L0.8m0.8m L L20.8mmA20.8mmA0 0測(cè)量：測(cè)量： R R8.4mm8.4mmAu(111)Au(111)面：面：d=2.35d=2.35A A0 0 L L=Rd=19.6mmA=Rd=19.6mmA0 0(2)(2)用于內(nèi)標(biāo)用于內(nèi)標(biāo)(3)(3)物相鑒定物相鑒定 大量彌散的萃取復(fù)型粒大量彌散的萃取復(fù)型粒子或其它粉末粒子子或其它粉末粒子10.5.2 10.5.2 單晶體電子衍射花樣單晶體電子衍射花樣一、一、單晶體電子衍射花樣的產(chǎn)生及單晶體電子衍射花樣的產(chǎn)生及 其幾何特征其幾何特征 微區(qū)晶體分析往往是單晶或?yàn)槲^(qū)晶體分析往往是單晶或?yàn)閿?shù)不多的幾個(gè)單晶。數(shù)不多的幾

36、個(gè)單晶。1 1、花樣：如左圖、花樣：如左圖 規(guī)則排列的衍射斑點(diǎn)。它是過(guò)規(guī)則排列的衍射斑點(diǎn)。它是過(guò)倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)的一個(gè)二維倒易面的倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)的一個(gè)二維倒易面的放大像。放大像。2 2、產(chǎn)生機(jī)理：、產(chǎn)生機(jī)理： 薄晶體倒易桿拉長(zhǎng)，使得當(dāng)入薄晶體倒易桿拉長(zhǎng)，使得當(dāng)入射束沿晶帶軸入射時(shí)零層倒易面的射束沿晶帶軸入射時(shí)零層倒易面的很多不滿足布拉格方程的晶面產(chǎn)生很多不滿足布拉格方程的晶面產(chǎn)生較弱的衍射線。較弱的衍射線。 二、花樣分析的任務(wù)與方法二、花樣分析的任務(wù)與方法1 1、任務(wù)：、任務(wù)： 在于確定花樣中斑點(diǎn)的指數(shù)及其晶帶軸方向在于確定花樣中斑點(diǎn)的指數(shù)及其晶帶軸方向UVWUVW，并確定樣品的點(diǎn)陣類型和位向。，并

37、確定樣品的點(diǎn)陣類型和位向。2 2、方法：、方法：有三種有三種 (1)(1)指數(shù)直接標(biāo)定法指數(shù)直接標(biāo)定法: :已知樣品和相機(jī)常數(shù)已知樣品和相機(jī)常數(shù)(2)(2)比值法比值法( (償試校核法償試校核法) ) 選擇靠近中心透射斑且不在一條直線上的斑選擇靠近中心透射斑且不在一條直線上的斑 點(diǎn)，測(cè)量它們的點(diǎn)，測(cè)量它們的R R，利用，利用R R2 2比值的遞增規(guī)律確定比值的遞增規(guī)律確定 點(diǎn)陣類型和這幾個(gè)斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù)點(diǎn)陣類型和這幾個(gè)斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù)(hkl).(hkl).(3)(3)標(biāo)準(zhǔn)衍射圖法標(biāo)準(zhǔn)衍射圖法 三、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序三、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序(1)(1)指數(shù)直接標(biāo)定法

38、指數(shù)直接標(biāo)定法: :已知相機(jī)常數(shù)和樣品的晶體結(jié)構(gòu)已知相機(jī)常數(shù)和樣品的晶體結(jié)構(gòu)測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離及離及R R1 1、R R2 2、R R3 3、R R4 4，( (如圖所示如圖所示) )。；。；根據(jù)衍射基本公式，求出相應(yīng)的晶面間距；根據(jù)衍射基本公式，求出相應(yīng)的晶面間距；(c) (c) 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)足已知的，每一因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)足已知的，每一 d d值即為該晶體某值即為該晶體某一晶面族的晶面間距。故可根據(jù)一晶面族的晶面間距。故可根據(jù)d d值定出相應(yīng)的值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)。晶面族指數(shù)。(d) (d) 測(cè)定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角測(cè)定各衍射

39、斑點(diǎn)之間的夾角。(e) (e) 決定離開(kāi)中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。決定離開(kāi)中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。(f) (f) 決定第二斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能決定第二斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能 任選，因?yàn)樗偷谝粋€(gè)斑點(diǎn)間的夾角必須符合任選，因?yàn)樗偷谝粋€(gè)斑點(diǎn)間的夾角必須符合 夾角公式。夾角公式。(g) (g) 一旦決定了兩個(gè)斑點(diǎn)，那未其它斑點(diǎn)可以根據(jù)一旦決定了兩個(gè)斑點(diǎn)，那未其它斑點(diǎn)可以根據(jù) 矢量運(yùn)算求得。矢量運(yùn)算求得。(h) (h) 根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面法線的方向，即根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面法線的方向，即 晶帶軸的指數(shù)。晶帶軸的指數(shù)。如圖所示如圖所示，圖示圖示能使斑點(diǎn)花樣指數(shù)化

40、的三個(gè)特征量能使斑點(diǎn)花樣指數(shù)化的三個(gè)特征量333lkh222lkh111lkh111lkh222lkh333lkh11R2R02413311111100013320482花樣指數(shù)標(biāo)定的結(jié)果花樣指數(shù)標(biāo)定的結(jié)果(2)(2)、比值法、比值法( (償試校核法償試校核法) )：物相未知：物相未知 根據(jù)根據(jù)R R比值查表比值查表 或根據(jù)或根據(jù)R R2 2比值確定比值確定(h(h1 1k k1 1l l1 1), (h), (h2 2k k2 2l l2 2),),再利用再利用R R之之間的夾角來(lái)校驗(yàn)。間的夾角來(lái)校驗(yàn)。 任取任取(h(h1 1k k1 1l l1 1) )，而第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)，而第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)

41、(h(h2 2k k2 2l l2 2),),應(yīng)根應(yīng)根據(jù)據(jù)R R1 1與與R R2 2之間的夾角測(cè)量值是否與該兩組晶面的夾角之間的夾角測(cè)量值是否與該兩組晶面的夾角相苻來(lái)定。夾角見(jiàn)公式（附相苻來(lái)定。夾角見(jiàn)公式（附3 3）。）。 根據(jù)矢量加和公式，求出全部的斑點(diǎn)指數(shù)。根據(jù)矢量加和公式，求出全部的斑點(diǎn)指數(shù)。 R R3 3R R1 1R R2 2， R R3 3R R3 3 任取不在一條直線上的兩斑點(diǎn)確定晶帶軸指數(shù)。任取不在一條直線上的兩斑點(diǎn)確定晶帶軸指數(shù)。舉舉 例例例例1 1：圖是由某低碳合金鋼薄膜樣：圖是由某低碳合金鋼薄膜樣品的區(qū)域記錄的單晶花樣，品的區(qū)域記錄的單晶花樣， LL 14.1mmAo選

42、選: 中心附近中心附近A、B、C、D四斑點(diǎn)，四斑點(diǎn)，測(cè)測(cè): RA7.1 mm，RB10.0mm， RC12.3mm，RD21.5mm， R之間的夾角分別為：之間的夾角分別為： (RA, RB)900, (RA, RC)550, (RA, RD)710,011211411000002004ACDB求求: R2比值為比值為2：4：6：18， RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明樣品該區(qū)為體心立方點(diǎn)陣。表明樣品該區(qū)為體心立方點(diǎn)陣。 A斑斑N為為2，110,假定假定A為為(1 1 0)。 B斑點(diǎn)斑點(diǎn)N為為4，表明屬于，表明屬于200晶面族，晶面族， 選（選

43、（200），代入晶面夾角公式得），代入晶面夾角公式得f f450，不符；，不符； 發(fā)現(xiàn)（發(fā)現(xiàn)（002）相符）相符推：矢量相加推：矢量相加 RC= RARB， C為（為（1 1 2），），N6與實(shí)測(cè)與實(shí)測(cè)R2比值的比值的N一致。一致。查：查：查表或計(jì)算夾角為查表或計(jì)算夾角為(RA, RC) 54.740,與實(shí)測(cè)的與實(shí)測(cè)的550 相符。相符。 RE2RB,E為（為（004）RDRARE（1 1 4），），查表或計(jì)算（查表或計(jì)算（1 1 0）與（）與（1 1 4）的夾角為）的夾角為70.530,依此依此類推。類推。已已知：知：LL 14.1mmAo, d= LL /R, dA=1.986A(2.80

44、8), dB=1.410A(2.820), dC=1.146A(2.808), dD=0.656A(2.783), 采用右手定則選取：采用右手定則選?。?g1=gB=(002), g2=gA=(1-10),求得求得：B uvw 110（3 3）標(biāo)準(zhǔn)衍射圖法）標(biāo)準(zhǔn)衍射圖法作出相應(yīng)的零層二維倒易平面圖進(jìn)行比對(duì)作出相應(yīng)的零層二維倒易平面圖進(jìn)行比對(duì) 見(jiàn)書(shū)附錄見(jiàn)書(shū)附錄11。 該方法對(duì)低指數(shù)晶帶軸是一種快速的方法該方法對(duì)低指數(shù)晶帶軸是一種快速的方法四、衍射花樣標(biāo)定需注意的問(wèn)題四、衍射花樣標(biāo)定需注意的問(wèn)題 復(fù)雜性：復(fù)雜性：v對(duì)于未知物相來(lái)說(shuō)，一套花樣往往不能確定物相，對(duì)于未知物相來(lái)說(shuō)，一套花樣往往不能確定物

45、相，需要在同一位置的晶體上獲得幾套不同取向的花樣需要在同一位置的晶體上獲得幾套不同取向的花樣才能確定；才能確定；v立方晶系簡(jiǎn)單，其他晶系復(fù)雜立方晶系簡(jiǎn)單，其他晶系復(fù)雜(2)不唯一性不唯一性:表現(xiàn)形式表現(xiàn)形式: : 同一衍射花樣有不同的指數(shù)化結(jié)果同一衍射花樣有不同的指數(shù)化結(jié)果產(chǎn)生原因：產(chǎn)生原因：頭兩個(gè)斑點(diǎn)的任意性、二次對(duì)稱偶合不唯頭兩個(gè)斑點(diǎn)的任意性、二次對(duì)稱偶合不唯一性，常出現(xiàn)于立方晶系的中高指數(shù)，如一性，常出現(xiàn)于立方晶系的中高指數(shù)，如(352)和和(611)，(355)和和(173) 影影 響：響：物相分析，可不考慮；但作取向關(guān)系、計(jì)物相分析，可不考慮；但作取向關(guān)系、計(jì)算缺陷矢量分析時(shí)必須考慮

46、算缺陷矢量分析時(shí)必須考慮。10.5.4 10.5.4 復(fù)雜電子衍射花樣復(fù)雜電子衍射花樣一、雙晶帶引起的斑點(diǎn)花樣一、雙晶帶引起的斑點(diǎn)花樣原因：原因：EwaldEwald球是一個(gè)有一定曲率的球面，可能使兩球是一個(gè)有一定曲率的球面，可能使兩個(gè)晶帶軸指數(shù)相差不大的晶帶的個(gè)晶帶軸指數(shù)相差不大的晶帶的0 0層倒易面同層倒易面同時(shí)與球面相截，產(chǎn)生分屬于兩個(gè)晶帶的兩套衍時(shí)與球面相截，產(chǎn)生分屬于兩個(gè)晶帶的兩套衍射斑點(diǎn)。產(chǎn)生些情況必須具備的條件為：射斑點(diǎn)。產(chǎn)生些情況必須具備的條件為：r r1 1,r,r2 2夾角很小；夾角很??；g g1 1.r.r2 2 0, g 0, g2 2.r.r1 100現(xiàn)象：現(xiàn)象：一邊

47、一套衍射斑一邊一套衍射斑標(biāo)定方法：標(biāo)定方法：同簡(jiǎn)單花樣。驗(yàn)證標(biāo)定結(jié)果采用上述必備同簡(jiǎn)單花樣。驗(yàn)證標(biāo)定結(jié)果采用上述必備條件。條件。二、高階勞厄帶二、高階勞厄帶成因：成因：當(dāng)晶體點(diǎn)陣常數(shù)較大當(dāng)晶體點(diǎn)陣常數(shù)較大（即倒易面間距較?。吹挂酌骈g距較?。?，晶體試樣較薄（即倒易點(diǎn)晶體試樣較?。吹挂c(diǎn)成桿狀，或入射束不嚴(yán)格成桿狀，或入射束不嚴(yán)格平行于低指數(shù)晶帶軸時(shí)，平行于低指數(shù)晶帶軸時(shí)，加之加之EwaldEwald球有曲率，導(dǎo)致球有曲率，導(dǎo)致球可同時(shí)與幾層相互平行球可同時(shí)與幾層相互平行的倒易面上的倒易桿相截，的倒易面上的倒易桿相截，產(chǎn)生與之相就的幾套衍射產(chǎn)生與之相就的幾套衍射斑點(diǎn)重疊的衍射花樣。斑點(diǎn)重疊

48、的衍射花樣。標(biāo)定方法：標(biāo)定方法：采用前述的廣義采用前述的廣義晶帶定律。晶帶定律。Nlwkvhu0lwkvhugg/g0g*)(Nuvw*0)(uvw三、孿晶三、孿晶原理：原理：在凝固、相變和再結(jié)晶變形過(guò)程中，晶體內(nèi)在凝固、相變和再結(jié)晶變形過(guò)程中，晶體內(nèi)的一部分相對(duì)于基體按一定的對(duì)稱關(guān)系成長(zhǎng)，即的一部分相對(duì)于基體按一定的對(duì)稱關(guān)系成長(zhǎng)，即形成孿晶。如以孿晶面為鏡面反映，或以孿晶面形成孿晶。如以孿晶面為鏡面反映，或以孿晶面的法線為軸，旋轉(zhuǎn)的法線為軸，旋轉(zhuǎn)60、90、120、180，多，多數(shù)為數(shù)為180，可以與另一晶體相重。晶體中的這種，可以與另一晶體相重。晶體中的這種孿晶關(guān)系自然也反映在相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中，從而孿晶關(guān)系自然也反映在相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中，從而由相應(yīng)的衍射花樣中反映出來(lái)。由相應(yīng)的衍射花樣中反映出來(lái)?，F(xiàn)象：現(xiàn)象：出現(xiàn)的額外孿晶斑與基體斑有一定的距離，出現(xiàn)的額外孿晶斑與基體斑有一定的距離，如立方晶系中為如立方晶系中為13判斷判斷：傾斜試樣或用暗場(chǎng)傾斜試樣或用暗場(chǎng)四、有序化與長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)四、有序化與長(zhǎng)周期結(jié)