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文檔簡介
1、1/8在線答疑:在線答疑: 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術有機物中氮含量(有機物中氮含量(粗蛋白質粗蛋白質)的測定的測定凱式定氮法凱式定氮法實驗實驗52 52 有機物中氮含量有機物中氮含量(粗蛋白質)(粗蛋白質)的測定的測定凱氏定氮法凱氏定氮法52.1 52.1 實驗目的實驗目的(1 1)了解含氮有機物中氮含量的測定方法和原理)了解含氮有機物中氮含量的測定方法和原理 。(2 2)掌握凱氏定氮法中硼酸吸收法的原理和方法)掌握凱氏定氮法中硼酸吸收法的原理和方法 。2/8在線答疑:在線答疑: 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術有機物中氮含量(有機物中氮含量(粗蛋白質粗蛋白質)的測定的
2、測定凱式定氮法凱式定氮法52.2 52.2 實驗原理實驗原理 凱氏定氮法的原理是將含氮有機物試樣,用濃硫酸、凱氏定氮法的原理是將含氮有機物試樣,用濃硫酸、硫酸鉀和適量的催化劑(如硫酸鉀和適量的催化劑(如CuSOCuSO4 4、SeSe等)加熱消解,使有等)加熱消解,使有機氮轉化為銨鹽(機氮轉化為銨鹽(NHNH4 4+ +),在凱氏定氮器中與濃),在凱氏定氮器中與濃NaOHNaOH溶液作溶液作用,經蒸餾把生成的用,經蒸餾把生成的NHNH3 3蒸餾出來,用過量的蒸餾出來,用過量的2%2%硼酸(硼酸(H H3 3BOBO3 3)溶液吸收或鹽酸溶液吸收。本實驗采用硼酸吸收,然后用溶液吸收或鹽酸溶液吸收
3、。本實驗采用硼酸吸收,然后用HClHCl標準溶液滴定生成的標準溶液滴定生成的NHNH4 4H H2 2BOBO3 3化學計量點時,由于溶液化學計量點時,由于溶液中存在中存在NHNH4 4ClCl和和H H3 3BOBO3 3,pHpH大約為大約為5 5,可用甲基紅作指示劑,可用甲基紅作指示劑,溶液的顏色由紅色變?yōu)槌壬礊榻K點。本實驗選用溴甲酚溶液的顏色由紅色變?yōu)槌壬礊榻K點。本實驗選用溴甲酚綠綠甲基紅混合指示劑,溶液顏色由酒紅色變?yōu)榛疑礊榧谆t混合指示劑,溶液顏色由酒紅色變?yōu)榛疑礊榻K點。終點。3/8在線答疑:在線答疑: 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術有機物中氮含量(有機物中氮含量
4、(粗蛋白質粗蛋白質)的測定的測定凱式定氮法凱式定氮法52.3 52.3 操作流程操作流程試樣的消解試樣的消解蒸餾蒸餾滴定滴定4/8在線答疑:在線答疑: 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術有機物中氮含量(有機物中氮含量(粗蛋白質粗蛋白質)的測定的測定凱式定氮法凱式定氮法52.4 52.4 注意事項注意事項 在整個蒸餾過程中此溶液為橙紅色,否則應補加濃在整個蒸餾過程中此溶液為橙紅色,否則應補加濃H H2 2SOSO4 4。5/8在線答疑:在線答疑: 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術有機物中氮含量(有機物中氮含量(粗蛋白質粗蛋白質)的測定的測定凱式定氮法凱式定氮法52.5 52.5 問
5、題討論問題討論 (1 1)如何計算氮的含量)如何計算氮的含量? ? (2 2)如果試樣是銨鹽是否需要消解)如果試樣是銨鹽是否需要消解? ? (3 3)蒸餾出的溶液是否可以用)蒸餾出的溶液是否可以用H H2 2SOSO4 4吸收吸收? ?6/8在線答疑:在線答疑: 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術有機物中氮含量(有機物中氮含量(粗蛋白質粗蛋白質)的測定的測定凱式定氮法凱式定氮法c(HCl).V(HCl).M(N)w(N)=100%10.00.1000100sm52.6 52.6 參考答案參考答案 (1 1)如何計算氮的含量如何計算氮的含量? ?msC(HCl) V(HCl) M(N)w(N)7/8在線答疑:在線答疑: 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術有機物中氮含量(有機物中氮含量(粗蛋白質粗蛋白質)的測定的測定凱式定氮法凱式定氮法 (2 2)如果試樣是銨鹽是否需要消解如果試樣是銨鹽是否需要消解? ? 答:不需要消解。答:不需要消解。8/8在線答疑:在線答疑: 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術有機物中氮含量(有機物中氮含量(粗蛋白質粗蛋白質)的測定的測定凱式定氮法凱式定氮法 (3 3)蒸餾出的溶液是否可以用蒸餾出的溶液是否可以用H H2 2SOSO4 4? ? 答:
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