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文檔簡(jiǎn)介
1、.一實(shí)習(xí)簡(jiǎn)介:(1)實(shí)習(xí)時(shí)間:2013/09/012013/10/01實(shí)習(xí)地點(diǎn):廣東省茂名市茂南區(qū)新中路25號(hào)茂名市食品要品檢驗(yàn)所。(2)實(shí)習(xí)單位簡(jiǎn)介:茂名市食品藥品檢驗(yàn)所是茂名市食品藥品監(jiān)督局直屬的事業(yè)單位,其主要職責(zé)是:1、依法實(shí)施藥品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)和部分醫(yī)用材料、藥用包裝材料的質(zhì)量檢驗(yàn)任務(wù)。2、承擔(dān)省食品藥品監(jiān)督管理局下達(dá)的計(jì)劃抽驗(yàn)、監(jiān)督抽驗(yàn)和強(qiáng)制性抽驗(yàn)任務(wù),提供全省藥品質(zhì)量公報(bào)需要的有關(guān)數(shù)據(jù)。3、承擔(dān)本市范圍內(nèi)種植、養(yǎng)殖中藥的質(zhì)量監(jiān)督任務(wù)。4、開(kāi)展藥品檢驗(yàn)、藥品質(zhì)量、藥檢方法的科研工作。二實(shí)習(xí)工作:檢驗(yàn)藥品的裝量差異,PH,含量,溶出度。檢驗(yàn)食品及飲料中的致病菌。其次,我對(duì)我在檢驗(yàn)所得實(shí)
2、習(xí)總結(jié),前兩周檢查藥品;后兩周檢查食品。一檢查藥品:一: 粒度(頭孢克洛)儀器:precisa 120A電子分析天平單位:g(1) 不能過(guò)一號(hào)篩五號(hào)篩粉末總和:0.0554g取樣量:3.6614g(2) 計(jì)算及結(jié)果:1.5(3) 結(jié)論:符合標(biāo)準(zhǔn)不得超過(guò)15二:Ph值測(cè)定(氯化鈉注射液)緩沖液:苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:Ph:4.0磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:Ph:6.86點(diǎn)位標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:Ph:6.86氯化鈉注射液測(cè)得(1)Ph:6.42(2)Ph:6.47結(jié)論:符合標(biāo)準(zhǔn)(4.5-7.0)三溶出度(頭孢克洛)儀器:槳式溶出儀(溫度:36度;時(shí)間:30min) 每個(gè)溶出杯投進(jìn)一包頭孢克洛。 運(yùn)行結(jié)束后:所有的溶
3、液抽取時(shí)間控制在1-2min。 被抽取的濾液要進(jìn)行過(guò)濾,取濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml含有0.1mg溶液作為供試品。 另取對(duì)照品(標(biāo)準(zhǔn)品)約10mg,置100ml量瓶中,加水稀釋制成每1ml含0.1mg溶液。儀器:高效液相色譜儀流程:運(yùn)行樣品 1、單擊泵(Pump)圖標(biāo)下面的小瓶圖標(biāo),輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積,并且選停泵體積。單擊OK。 2、手動(dòng)打開(kāi)Purge閥:逆時(shí)針轉(zhuǎn)23圈。 3、單擊泵(Pump)圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊Setup pump選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫面。設(shè)Flow:5ml/min,單擊OK。 4、開(kāi)泵:直接點(diǎn)Pump圖標(biāo)下面的泵開(kāi)關(guān)小圖標(biāo),或單擊Pump圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)
4、設(shè)定菜單,單擊Pump contrlo選項(xiàng),選中On,單擊OK。 5、系統(tǒng)開(kāi)始排液(Purge),直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無(wú)氣泡為止,切換通道繼續(xù)排液,直到所有通道無(wú)氣泡為止。(每個(gè)管線內(nèi)液體約20ml,在5ml/min的流速下,均需45min才能排完) 6、單擊泵(Pump)圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊Setup pump選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫面。把Flow改為0.51.0ml/min,單擊OK。 7、等待流速降下來(lái)后,關(guān)閉排液閥。 8、待壓力穩(wěn)定后,從“Instrument”菜單中選擇“System on”或單擊GUI圖標(biāo)的On圖標(biāo)啟動(dòng)系統(tǒng)。開(kāi)始走基線,并可選擇觀察信號(hào)。 注:儀器運(yùn)行過(guò)
5、程,畫面顏色由灰色轉(zhuǎn)變成黃色或綠色,當(dāng)各部件都達(dá)到所設(shè)參數(shù)時(shí),畫面均變?yōu)榫G色,左上角紅色的“not ready”變?yōu)榫G色“ready”,表明可以進(jìn)行分析。(此時(shí)如果要終止儀器的運(yùn)行,可單擊流程圖右下角的“off”,再單擊“Yes”,關(guān)閉輸液泵和檢測(cè)器氘燈)。 9、單擊最大化按鈕,將online Plot窗口放大。待基線平穩(wěn)后,點(diǎn)信號(hào)窗口的“Banlance”,調(diào)至零點(diǎn)。 10、等儀器Ready ,從“Runcontrol”菜單中選擇F5或“Run method”。 11、編輯樣品信息: 從“Run control”菜單中選擇“Sample into”選項(xiàng),選擇“Sample Info.”,即打
6、開(kāi)了樣品信息頁(yè)面,輸入操作者(Operator Name)、數(shù)據(jù)存貯通道(Subdirectory)、樣品名(Sample Name)、進(jìn)樣瓶號(hào)(Vial)、濃縮因子(Multipline)、稀釋因子(Dilution)、,“Data file”中選擇 “Prefix”,在Prefix框中輸入批號(hào)或日期等,在Counter框中輸入計(jì)算器的起始位,儀器會(huì)自動(dòng)命名。(樣品量(Sample Amount)、內(nèi)標(biāo)量(ISID Amount)可不選,Location只對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器有用,不填則走空白,檢查干擾峰的來(lái)源。) 單擊OK。 12、進(jìn)樣分析: 進(jìn)樣閥扳到Load位置,插入注射器,注樣品,進(jìn)樣后扳動(dòng)
7、閥至Inject位置。 13、進(jìn)樣分析結(jié)束,點(diǎn)Close鍵退出樣品分析。 (注意:檢測(cè)完盡量要關(guān)DAD的燈,以保持燈的壽命。單擊DAD圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊control ,選擇關(guān)燈。) 四、數(shù)據(jù)分析方法編輯(可在offline下操作) 1、 從“View” 菜單中選“Date analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。該頁(yè)面最上方為命令欄,依次為File ,Graphics,Integration等。命令欄下為快捷操作圖標(biāo),如積分、校正、色譜圖、單一色譜圖調(diào)用、多色譜圖調(diào)用、調(diào)用方法、保存等。 2、 從“File”菜單中選“Load signal”,或單擊快捷操作的“單一色譜圖調(diào)用”圖標(biāo),選
8、擇色譜圖文件名,單擊“OK”,畫面中即出現(xiàn)所調(diào)用的色譜圖。 3、 做圖譜優(yōu)化,從“Graphics”菜單中選擇“Signal options”選項(xiàng)。從Ranges中選擇Auao scale及合適的顯示時(shí)間,單擊OK,或選擇“Use Ranges”調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行,直到圖的比例合適為止。 4、 積分 (1)先調(diào)用所要分析的色譜圖,從“Integration”中選擇“Auto integrate”,從“Integration”中選擇“Integration Results”,此時(shí)儀器將內(nèi)置的積分參數(shù)給出積分結(jié)果。如積分結(jié)果不理想,再?gòu)摹癐ntegration”菜單中選擇“Integration Ev
9、ents”選項(xiàng),或單擊快捷操作的“編輯/設(shè)定積分表”圖標(biāo),此時(shí),在屏幕下方左側(cè)出現(xiàn)積分參數(shù)表,右側(cè)為積分結(jié)果,在積分參數(shù)表中按實(shí)際的要求輸入修改的參數(shù),如斜率(Slope sensitivity)、峰寬(Peak width)、最小峰面積(Area reject)、最低峰高(Height reject)等。 (2)從“Integration”中選擇“Integrate”選項(xiàng)或單擊快捷操作的“對(duì)現(xiàn)有色譜圖積分”圖標(biāo),儀器即按照新設(shè)定的積分參數(shù)重新積分。 (3)若積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。 (4)完成后,單擊左邊的“”圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法。 5、 打印報(bào)告: (1)從
10、“Report”菜單中選擇“Specify report”選項(xiàng),或單擊最右側(cè)快捷操作的“定義報(bào)告及打印格式”(右下角帶叉的報(bào)告畫面)圖標(biāo),進(jìn)入打印畫面。 (2)根據(jù)實(shí)際要求選擇報(bào)告的格式和輸出形式等??稍凇癈alculate”右則的黑三角中選“Percent”(面積百分比),其它項(xiàng)不變。(如 “Destination”項(xiàng)下選擇“Screen”; “Based On”選“Area”;“Sorted By”選“Signal”;“Repirt Style”選“Short”;選擇“Add chromatogram Output(打印色譜圖)”;選擇“With Calibrated Peaks”;選擇“
11、Portrait”;可根據(jù)需要選擇“Size”)。 (3)單擊OK。 (4)選擇快捷操作的“報(bào)告預(yù)覽”圖標(biāo),可預(yù)覽報(bào)告的全貌。從“Report”菜單中,選擇“Print Report”,則報(bào)告打印到屏幕上,如想輸出到打字機(jī)上,則單擊“Print”,即可進(jìn)行報(bào)告的打印。最后,單擊“close”退出此操作頁(yè)面。公式:RF= (A供試品峰面積 W對(duì)照品峰面積H含量)第二周:微生物限度檢查(例子:新霉素氟輕松乳膏)方法:薄膜過(guò)濾法取1:10的供試液10ml薄膜過(guò)濾,用300ml 0.9的氯化鈉分次 沖洗,搖勻,按定。準(zhǔn)備:薄膜6個(gè)營(yíng)養(yǎng)瓊脂平板2個(gè),玫瑰紅藍(lán)平板2個(gè)。營(yíng)養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基一個(gè),膽鹽乳糖培養(yǎng)基一
12、個(gè)。試管4支(160180min滅菌)。刻度管6支(160180min滅菌)二檢查食品第三周和第四周:檢查盒飯,飲料,熟肉的致病菌。致病菌包含金黃色葡萄球菌,沙門氏菌,志賀氏菌。下面我以報(bào)告的形式陳述每種菌的檢驗(yàn)程序。一金黃色葡萄球菌檢品名稱:蘋果汁 檢品編號(hào): 130034 檢驗(yàn)日期: 2012/10/20檢品批號(hào): 2012-10-20 檢品規(guī)格:200ml/瓶 溫度:25 濕度: 60%金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)原始記錄檢測(cè)依據(jù)GB 4789.2-2010 GB 4789.3-2010第一法 GB 4789.4-2010 GB/T4789.5-2003 GB 4789.10-2010 GB 47
13、89.15-2010檢測(cè)儀器電子天平(型號(hào):ES-C600) 編號(hào)JJ1000 均質(zhì)器(型號(hào):ATBM-400B)編號(hào)YQ-B56生物顯微鏡(型號(hào):CH30) 編號(hào)YQ-B02生化培養(yǎng)箱(型號(hào):SPX-250BSH-)36±1 編號(hào)YQ-A94生化培養(yǎng)箱(型號(hào):SPX-250BSH-)41±1 編號(hào)YQ-A95培養(yǎng)基菌種10%氯化鈉胰蛋白胨大豆肉湯批號(hào)C1292YBaird-Parker平板批號(hào)C1183Y 血平板批號(hào)130818凍干血漿批號(hào)130601PBHI肉湯批號(hào)C1318Y 營(yíng)養(yǎng)瓊脂斜面批號(hào)C1385Y 陽(yáng)性對(duì)照菌種:金黃色葡萄球菌(菌株標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)ATCC25923)
14、 批號(hào):A0142B陰性對(duì)照菌種:表皮葡萄球菌(菌株標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):CMCC26069)批號(hào):A0106B上述培養(yǎng)基和菌種均由廣東環(huán)凱微生物科技有限公司提供樣品制備£固體和半固體樣品:無(wú)菌稱取25g,置于盛有225ml10%氯化鈉胰蛋白胨大豆肉湯中,進(jìn)行均質(zhì)處理。£液體樣品:吸取25ml樣品于225ml7.5%氯化鈉肉湯中,混勻。 £液體樣品:直接吸原液檢驗(yàn)。增菌培養(yǎng)分離培養(yǎng)(經(jīng)增菌培養(yǎng)后,分別劃線接種于下列平板內(nèi))樣品勻液 36 ,培養(yǎng)時(shí)間 18 h。菌落形態(tài)Baird-Parker平板培養(yǎng)溫度 36 ,培養(yǎng)時(shí)間18 h血平板培養(yǎng)溫度 36,培養(yǎng)時(shí)間18 h 菌落形態(tài)
15、為黑色,無(wú)渾濁帶,無(wú)透明圈。菌落形態(tài)為灰色,濕潤(rùn),周圍有透明圈。初步判斷:該菌落為可疑菌落 不可疑菌落挑取經(jīng)分離培養(yǎng)后的可疑菌落,BHI培養(yǎng) 36 h,進(jìn)行下列試驗(yàn)培養(yǎng)溫度 36 時(shí)間(h)0.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.0備注陽(yáng)性對(duì)照+“+”示陽(yáng)性?!?”示陰性。陰性對(duì)照可疑菌落BHI培養(yǎng)物+革蘭氏染色試驗(yàn)血漿凝固酶試驗(yàn)陽(yáng)性對(duì)照陰性對(duì)照可疑菌落BHI培養(yǎng)物+挑取經(jīng)分離培養(yǎng)后的可疑菌落,BHI培養(yǎng) h,進(jìn)行下列試驗(yàn)血漿凝固酶試驗(yàn)(復(fù)試)培養(yǎng)溫度 時(shí)間(h)0.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.0備注陽(yáng)性對(duì)照+“+”示陽(yáng)性?!?”示陰性。陰性對(duì)照可疑菌落BHI培養(yǎng)物+血漿凝固酶試驗(yàn)陽(yáng)性對(duì)照陰性對(duì)照可疑菌落BHI培養(yǎng)物+結(jié)果:25g(ml)樣品中£未檢出 £檢出 金黃色葡萄球菌。三:工作感想(1)虛心學(xué)習(xí),勤于實(shí)際操作,深刻學(xué)習(xí)國(guó)標(biāo),理論接合實(shí)踐,能熟練操做所有化驗(yàn)項(xiàng)目并報(bào)證結(jié)果的準(zhǔn)確性。(2)協(xié)助化驗(yàn)室主管做好了各類文件資料的登記、上報(bào)、下發(fā)等工作,并把原來(lái)沒(méi)有具體整理的文件按類別整理好放入貼好標(biāo)簽的文件夾內(nèi),給大家查閱文件提供了很大方便,收到了很好的效果(3)協(xié)助化驗(yàn)室主管做好關(guān)于化驗(yàn)室認(rèn)證的相關(guān)工作。(4)認(rèn)真、按時(shí)、高效率地做好各級(jí)領(lǐng)導(dǎo)交辦的其它
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