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文檔簡介

1、乙二醇乙醚(類)的制備方法在催化劑孚在下.在升瞌條件下通過乙S?與環(huán)氧乙烷的乙氧基花反應(yīng)制備乙二醇乙駐(類的一沖方法.其中以連續(xù)方式在7G-110C在催化劑存在下、將乙醇或乙醇與乙二醇乙懿類的混合物C其申聯(lián)/醇質(zhì)量比是山仙*1-1:1)進(jìn)布也氧基化.使用的反應(yīng)器悻系由一個徐伏反應(yīng)器其后接著冇一個營狀反應(yīng)器組成*反應(yīng)混合物在嫌伏反應(yīng)器的停留時間壘15-1加分鐘.反應(yīng)混合物在管狀反應(yīng)器的停苗時聞是30-120#鐘反應(yīng)器體系的壓力是0.2-0,5MP8.原料是被輸送到罐伙反應(yīng)器*乙二爵乙亂(類的制備方洼本發(fā)明是有關(guān)乙二爵乙醮(類的一種劃備方法.制備乙二醉烷基醛類的方法是在加淚加壓有權(quán)化劑存在的條件下

2、用環(huán)氧乙烷逬行醇的乙如果使用的溫度詢是有催化列存在時的2倍.使用的圧力釣為有催化劑存在時的】0倍卜那么該方法也可以理沒有催化劑存在的條件下進(jìn)行.高的反應(yīng)熱效應(yīng)就要用特定的條件實施該方注并選用特定的設(shè)備慕該方法通當(dāng)是在嬢型反應(yīng)器中以半連續(xù)的方式進(jìn)行.首先將理論計算量的醉與催化劑一起加入反應(yīng)器,然馬用適當(dāng)?shù)腻投葯幁h(huán)筑乙烷抑入、以使反應(yīng)介質(zhì)的沮度保持在所要求的范國之內(nèi).在環(huán)氧乙烷全部加入之君*必續(xù)將上述溫度保持一定的時闔.以滅小反應(yīng)產(chǎn)物中環(huán)氣乙烷的濃度,上述方法在波蘭專利說明書(NO.12S218和NO.H3710)中作了介紹.所述方法是不利的因為它包括多個步驟、耗費勞力而且得到的產(chǎn)樹組成只具有申萼

3、程度的再現(xiàn)性按紀(jì)總國專利(NO.29+10452)r其方法是在管狀反應(yīng)器中以連綻的方式進(jìn)石的其反應(yīng)條件為;901C.隹IMPa.乙醇/環(huán)買乙烷的厚爾比為W:1.在實施例中管狀反應(yīng)器的直徑為10mm.原料的流速為200cm-/hrx使用的固體催化劑量為按尿徹國專利22406293*其方法是戀裝有蒙脫土的管伙反應(yīng)器(L=l.5m,D=12mm)中進(jìn)行的.按乙醇/環(huán)氣乙烷混合物的摩爾比為1:1、流速為1.6dm7hr輸送入反應(yīng)器。反應(yīng)混合物以96dn?/hr的速度循環(huán)通過儺化劑床,并且使得到的產(chǎn)物流經(jīng)具有相同參數(shù)的另一個反應(yīng)器.使用管狀反應(yīng)器制備乙二醇烷甚疏類的連續(xù)方法在比利時專利(NO.82444

4、5)中也作了介紹.衣一管伙反應(yīng)器中進(jìn)行乙氧基化過程的缺點是需使用大量過京的醇,例如在上述實例中是過最10倍和1】倍,因此這就需耍消耗大量能量才能從補(bǔ)充反應(yīng)的混合物中回收所需產(chǎn)物.便用蒸fg柱由烯化氧和醇制備乙二醇單烷基聯(lián)的方法在日木專利巾悄J77003923中作了描述.在制備每分子含14個碳原子的醇fi£的方法中,用單乙二醇單烷辜劇(每分子中含14個碳原子)或二甘毋烷基敲(毎分子中含14個碳原子填充到蒸憎拄的底部.然后,在蒸憎柱的再沸器中將這種啟加熱.當(dāng)按輸送到柱子頂部時預(yù)熱了的醍逆向地與環(huán)気乙烷發(fā)生反應(yīng).從誡鎬柱底部連續(xù)地收集反應(yīng)產(chǎn)物.英國專利(NO.2166-738)部分地涉及在

5、50180匸的管伙反應(yīng)器中、在有髙氯酸鋁作為催化劑時.使環(huán)氧乙烷混合物與乙B?反應(yīng)的方注.貍國專利(NO.DT2917085)描述了在有磧化碳埶聚合物存農(nóng)時乙皺基輕基化合物與環(huán)雖乙烷反應(yīng)的方法.乙宣基化反應(yīng)可以衣管狀反應(yīng)器中進(jìn)行.在冇儲化劑存在的條件下,通過乙醇與環(huán)氧乙烷的乙麵甚化制備乙二6?乙64類的方法是乙醇或乙醇與乙二醇乙醛的混合物(英中就/醉的質(zhì)量比為0.05:1-1:1)的乙勒基化,該方法是往70】10匸的沮度范圍、在催化劑存在下、在包括一個嫌狀反應(yīng)器后面接看有一個管狀反應(yīng)器的體系內(nèi)以連續(xù)方式進(jìn)行的,反應(yīng)混合物在罐狀反應(yīng)器的停留時間是15180分鐘,反應(yīng)混合物在管狀反應(yīng)器的停昭時間是

6、30120分鐘,反應(yīng)器休系的壓力是020.5MP叭原料是被輸送到每狀反應(yīng)器中.反應(yīng)器體系中的建狀反應(yīng)器可以裝配有混合攪拌器和蛇形管.以收集反應(yīng)熱或者是安裝有外換熱器,反應(yīng)混合物通過它進(jìn)行循環(huán)管狀反應(yīng)器是由帶有套管的一個管或一束骨組成,溫度穩(wěn)定劑,最好是水在801OBC通過它進(jìn)石循環(huán).按珮本發(fā)明制備乙二醉乙64類的方法的優(yōu)點在于產(chǎn)物組成的穩(wěn)定性,可快速并容易通過改變反應(yīng)物的流速控制其組成環(huán)氧乙烷的轉(zhuǎn)化可達(dá)到幾乎是100%,而且毎單位反應(yīng)器體積的產(chǎn)物產(chǎn)率髙.在本發(fā)明方法中,在收集醉乙4(基化的大瑩反應(yīng)熱方面沒有遇到困難,因為大于60%的環(huán)氧乙烷在比較大體積的鑰伙反應(yīng)器中被轉(zhuǎn)化,并且在具有良好熱交換

7、系數(shù)的管伙反應(yīng)器中起反應(yīng)的氧化殘余物不會引起反應(yīng)介質(zhì)滔度有任何不希望的増髙,因此醇/環(huán)氧乙烷質(zhì)量比可以被保持在2:120:1的寬范囤內(nèi).實施例,使用的反應(yīng)器體系是由一個標(biāo)定容枳為2.5m裝配有楡卻旋管(82)、套管(4曲和一個葉輅式混合器的錫狀反應(yīng)器與一個帶有冷卻套管的管狀反應(yīng)器(其總?cè)莘e為12mO所組成.醇中催化劑(三乙腰的濃度是0.6%(重)合成乙二醉乙醛類的五個實施例的參數(shù)在表I中給出,得到的五種產(chǎn)物的組成在表2中給出.表1乙酔乙氧基化的替數(shù)#數(shù)實施例12345流速(KB/hr)乙醇242654270696470單乙二醇乙庭23030環(huán)氣乙烷131261185246185乙醉中的水含苣(重量64836停留時間(分締妝反應(yīng)狀反應(yīng)器1226888B387溫度癱狀反應(yīng)器7075859075801007580管狀反應(yīng)器8085808095表2乙醇乙氧基化產(chǎn)物的組成(重量)組分實施例12345環(huán)筑乙烷0.090.110.100.090.09水4.32.83.12.241乙醇48.848.424.852.446.1單乙二爵乙聯(lián)24

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