有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答2

1、12有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答(網(wǎng)絡(luò)版網(wǎng)絡(luò)版) 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)長(zhǎng)期發(fā)展，已形成了獨(dú)立的教學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)長(zhǎng)期發(fā)展，已形成了獨(dú)立的教學(xué)體系。實(shí)驗(yàn)課的任務(wù)不僅是驗(yàn)證、鞏固和加深課堂所學(xué)的體系。實(shí)驗(yàn)課的任務(wù)不僅是驗(yàn)證、鞏固和加深課堂所學(xué)的理論知識(shí)，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作能力、綜合分析理論知識(shí)，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作能力、綜合分析和解決問(wèn)題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅認(rèn)真、實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和解決問(wèn)題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅認(rèn)真、實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實(shí)踐，敢于和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實(shí)踐，敢于動(dòng)手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新

2、能力，以動(dòng)手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。 為便于學(xué)習(xí)，我們?cè)谥谱髁擞袡C(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的網(wǎng)上預(yù)習(xí)為便于學(xué)習(xí)，我們?cè)谥谱髁擞袡C(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的網(wǎng)上預(yù)習(xí)課件的同時(shí)，又制作了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答課件，以課件的同時(shí)，又制作了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答課件，以3全面提高有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)質(zhì)量。全面提高有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)質(zhì)量。 本課件將有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的習(xí)題分為以下五類：本課件將有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的習(xí)題分為以下五類： 思考題思考題(SK) 實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)操作(CZ) 實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置(ZZ) 判斷題判斷題(PD) 填空題填空題(TK) 試題試題難度系數(shù)難度系數(shù)分為三級(jí)：分

3、為三級(jí)：N 1為容易題；為容易題；N 2為較難題；為較難題；N 3為難題。為難題。 試題編碼為：題類試題編碼為：題類序號(hào)序號(hào)難度。如：難度。如： TK 5 N 3 題類題類 序號(hào)序號(hào) 難度難度4(PD)5判斷題判斷題(PD)PD-1-N1 判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。品。 (2)用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。定，此化合物一

4、定是純化合物。 答：答：(1)(2)。PD-2-N1 判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)(1)用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。準(zhǔn)確性。6 (2) (2)用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。 答：答：(1) (2)(1) (2)。 PD-3-N1 判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。用

5、蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。 (2)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。 答：答：(1) (2)。PD-4-N1 判斷下列敘述，對(duì)者畫判斷下列敘述，對(duì)者畫，錯(cuò)者畫，錯(cuò)者畫。 (1)熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。 (2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。 答：答：（1） （2）。7PD-5-N1 判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果

6、。熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果。 (2)樣品未完全干燥，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。樣品未完全干燥，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 答：答：(1) (2)。PD-6-N1 判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 (2)A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。術(shù)平均值。 答：答：(1) (2)。8PD-7-N1 判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)在低于被測(cè)

7、物質(zhì)熔點(diǎn)在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高高5為宜。為宜。 (2)樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。 答：答：(1) (2)。PD-8-N3 下圖為制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖，試指出圖中之下圖為制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖，試指出圖中之錯(cuò)誤所在，錯(cuò)誤所在，并加以解釋。并加以解釋。 答：答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：該圖有以下六處錯(cuò)誤： 1.1.圓底燒瓶中的盛液量過(guò)多，加熱時(shí)可能使液體沖入分水器中。圓底燒瓶中的盛液量過(guò)多，加熱時(shí)可能使液體沖入分水器中。盛液量應(yīng)不超過(guò)燒瓶容積的盛液量應(yīng)不超

8、過(guò)燒瓶容積的2/3。 9 PD-8-N3圖圖 PD-9-N2圖圖 2.沒(méi)有加沸石，易引起暴沸。沒(méi)有加沸石，易引起暴沸。 3.分水器中應(yīng)事先加入一定量的水，以保證未反應(yīng)的正丁醇和分水器中應(yīng)事先加入一定量的水，以保證未反應(yīng)的正丁醇和粗產(chǎn)品乙酸正丁酯順利返回?zé)恐?。粗產(chǎn)品乙酸正丁酯順利返回?zé)恐小?4.回流冷凝管應(yīng)選用球形冷凝管，以保證足夠的冷卻面積?；亓骼淠軕?yīng)選用球形冷凝管，以保證足夠的冷卻面積。10 5.通水方向反了，冷凝管中無(wú)法充滿水。通水方向反了，冷凝管中無(wú)法充滿水。 6. .系統(tǒng)密閉，易因系統(tǒng)壓力增大而發(fā)生爆炸事故。系統(tǒng)密閉，易因系統(tǒng)壓力增大而發(fā)生爆炸事故。 PD-9-N2 下圖是齊列熔

9、點(diǎn)測(cè)定裝置，請(qǐng)指出圖中的錯(cuò)誤，并說(shuō)明理由。下圖是齊列熔點(diǎn)測(cè)定裝置，請(qǐng)指出圖中的錯(cuò)誤，并說(shuō)明理由。 答：答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：該圖有以下六處錯(cuò)誤： 1.加熱位置應(yīng)在提氏管的旁測(cè)，以保證熱浴體呈對(duì)流循環(huán)，溫加熱位置應(yīng)在提氏管的旁測(cè)，以保證熱浴體呈對(duì)流循環(huán)，溫度分布均勻。度分布均勻。 2.熱浴體加入量過(guò)多。熱浴體加入量過(guò)多。 3.溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于提氏管上下兩交叉管口中間，試料應(yīng)位溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于提氏管上下兩交叉管口中間，試料應(yīng)位于溫度計(jì)水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測(cè)溫準(zhǔn)確。于溫度計(jì)水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測(cè)溫準(zhǔn)確。 4.試料加入量過(guò)多，使熔程增寬。試料加入量過(guò)多，使熔程增寬。 5.

10、橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點(diǎn)管脫落而落橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點(diǎn)管脫落而落11污染熱浴體。污染熱浴體。 6.塞子應(yīng)用開(kāi)口塞，以防因管內(nèi)空氣膨脹將塞子沖出；另一方塞子應(yīng)用開(kāi)口塞，以防因管內(nèi)空氣膨脹將塞子沖出；另一方面便于觀察溫度。面便于觀察溫度。PD-10-N3 請(qǐng)指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯(cuò)誤，并糾正之。請(qǐng)指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯(cuò)誤，并糾正之。 PD-10-N3PD-10-N3圖圖 12 答：答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：該圖有以下六處錯(cuò)誤：1 1.水蒸氣發(fā)生器的安全管在液面之上，應(yīng)插入接近底部處。水蒸氣發(fā)生器的安全管在液面之上，應(yīng)插入接近底部處。 2.三通

11、管有水蒸氣泄漏，應(yīng)用止水夾夾緊。三通管有水蒸氣泄漏，應(yīng)用止水夾夾緊。 3.水蒸氣導(dǎo)入管在待蒸餾物質(zhì)的液面之上，應(yīng)插到液面以下。水蒸氣導(dǎo)入管在待蒸餾物質(zhì)的液面之上，應(yīng)插到液面以下。 4.冷凝管應(yīng)改用直形冷凝管。冷凝管應(yīng)改用直形冷凝管。 5.通水方向反了，應(yīng)從下面進(jìn)水。通水方向反了，應(yīng)從下面進(jìn)水。 6.系統(tǒng)密閉，應(yīng)改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。系統(tǒng)密閉，應(yīng)改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。PD-11-N2 指出下面蒸餾裝置圖中的錯(cuò)誤。指出下面蒸餾裝置圖中的錯(cuò)誤。 答：答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：該圖有以下六處錯(cuò)誤： 1.圓底燒瓶中盛液量過(guò)多，應(yīng)為燒瓶容積的圓底燒瓶中盛液量過(guò)多，應(yīng)為

12、燒瓶容積的1/3-2/3。 2.沒(méi)有加沸石。沒(méi)有加沸石。13 3.溫度計(jì)水銀球的上沿應(yīng)位于蒸餾支管下沿的水平線上。溫度計(jì)水銀球的上沿應(yīng)位于蒸餾支管下沿的水平線上。 4.球形冷凝管應(yīng)改為直形冷凝管。球形冷凝管應(yīng)改為直形冷凝管。 5.通水方向應(yīng)改為下口進(jìn)水，上口出水。通水方向應(yīng)改為下口進(jìn)水，上口出水。 6.系統(tǒng)密閉。應(yīng)將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨口系統(tǒng)密閉。應(yīng)將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨口錐形瓶作接受器。錐形瓶作接受器。PD-11-N2圖圖 14(CZ)15實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)操作(CZ)CZ1N3 在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的

13、餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？ 答：答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過(guò)久而蒸出一些氫溴酸若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)楹惴幸?，則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。上層。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷正溴丁烷)下沉。下沉。 CZ2N2 粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？理？ 答：

14、答：油層若呈紅棕色，說(shuō)明含有游離的溴。油層若呈紅棕色，說(shuō)明含有游離的溴。 可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴。16 反應(yīng)方程式為：反應(yīng)方程式為： Br 2 + NaHSO3 + H2O 2HBr + NaHSO4CZ3N2 在乙酸正丁酯的精制過(guò)程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原在乙酸正丁酯的精制過(guò)程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？因是什么？ 答：答：原因可能是：原因可能是： (1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。物中。 (2) )干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分

15、。酯、正丁醇和水能形干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。 CZ4N2 如果最后蒸餾時(shí)得到的乙酸正丁酯混濁是何原因？如果最后蒸餾時(shí)得到的乙酸正丁酯混濁是何原因？ 17 答：答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。酸正丁酯混濁。CZ5N2 用用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥

16、劑的用量？ 答：答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過(guò)干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過(guò)多，由于多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會(huì)使乙酸正丁酯有損失；用量干燥劑的表面吸附，會(huì)使乙酸正丁酯有損失；用量過(guò)少，則過(guò)少，則MgSO4便會(huì)溶解在所吸便會(huì)溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。 CZ6N2 在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？法？18

17、答：答：1.分離液體時(shí)，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開(kāi)旋分離液體時(shí)，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開(kāi)旋塞。塞。 2.分離液體時(shí)，將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。分離液體時(shí)，將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。 3.上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。 4. .沒(méi)有將兩層間存在的絮狀物放出。沒(méi)有將兩層間存在的絮狀物放出。 CZ7N2 精制乙酸正丁酯的最后一步精制乙酸正丁酯的最后一步 蒸餾，所用儀器為什么均需干燥？蒸餾，所用儀器為什么均需干燥？ 答：答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾

18、濁。底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。CZ8N2 重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？ 答：答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：19 (1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。用冰水或其它制冷溶液冷卻。 (3) )投入投入“晶種晶種”。 CZ9N2 重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？加入？ 答：答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。 (2)千萬(wàn)不能在

19、溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，千萬(wàn)不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。造成產(chǎn)品損失。CZ10N3 粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？質(zhì)量好的產(chǎn)品？20 答：答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)：（ (1)溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度 83 ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因

20、其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：注意：加水量不可過(guò)多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率加水量不可過(guò)多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。 (2)脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會(huì)象吸附雜質(zhì)一脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會(huì)象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。 (3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。 (4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純

21、靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說(shuō)來(lái)，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠凈，一般說(shuō)來(lái)，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的21從母液中析出。從母液中析出。CZ11N2 當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒(méi)有通水，怎么處理？當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒(méi)有通水，怎么處理？ 答：答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易

22、使冷凝沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。管炸裂。CZ12N3 怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？ 答：答：1.在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。否嚴(yán)密。 2.開(kāi)始蒸餾時(shí)，應(yīng)將開(kāi)始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開(kāi)，待有蒸氣溢出時(shí)再形管的止水夾打開(kāi)，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速22度度23滴滴/秒為宜。秒為宜。 3.操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若操作中要

23、隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開(kāi)夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)有，應(yīng)立即打開(kāi)夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。加熱。CZ13N2 怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？ 答：答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存在）。有油珠存在）。CZ14N2 在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來(lái)調(diào)解在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩

24、慢加入固體碳酸鈉來(lái)調(diào)解pH值？值？23 答：答：對(duì)于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過(guò)快，易產(chǎn)生大對(duì)于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過(guò)快，易產(chǎn)生大量量CO2的氣泡，而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)的氣泡，而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。值。CZ15N1 在環(huán)己烯合成實(shí)驗(yàn)中，為什么用在環(huán)己烯合成實(shí)驗(yàn)中，為什么用25ml量筒做接收器？量筒做接收器？ 答：答：用量筒做接收器有利于用吸管準(zhǔn)確移出反應(yīng)生成的水。用量筒做接收器有利于用吸管準(zhǔn)確移出反應(yīng)生成的水。 CZ16N3 在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，在安全方面應(yīng)注意什么？如不小心在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，在安全方面應(yīng)注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應(yīng)怎樣處理？

25、發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應(yīng)怎樣處理？ 答：答：再安全方面應(yīng)注意：防止發(fā)生火災(zāi)和被濃硫酸灼傷。再安全方面應(yīng)注意：防止發(fā)生火災(zāi)和被濃硫酸灼傷。 如不慎發(fā)生起火，應(yīng)立即切斷電源，移開(kāi)周圍其它易燃物品，如不慎發(fā)生起火，應(yīng)立即切斷電源，移開(kāi)周圍其它易燃物品，迅速用石棉布覆蓋火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。迅速用石棉布覆蓋火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。 如不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，再用如不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，再用3524%碳酸氫鈉溶液洗滌，最后再用大量水沖洗。嚴(yán)重時(shí)應(yīng)消毒、拭干碳酸氫鈉溶液洗滌，最后再用大量水沖洗。嚴(yán)重時(shí)應(yīng)消毒、拭干后涂上藥用凡士林或燙傷油膏，將

26、傷口包扎好后送醫(yī)院治療后涂上藥用凡士林或燙傷油膏，將傷口包扎好后送醫(yī)院治療。CZ17N2 用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意那些問(wèn)題？用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意那些問(wèn)題？ 答：答：用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意：用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意： (1)熱浴的選擇（根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇熱?。?。熱浴的選擇（根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇熱浴）。 (2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。 (3)試料應(yīng)研細(xì)且裝實(shí)。試料應(yīng)研細(xì)且裝實(shí)。 (4)熔點(diǎn)管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)熔點(diǎn)管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)(直徑直徑=11.2 mm；長(zhǎng)度；長(zhǎng)度L= 7080mm為宜為宜)。

27、 (5)安裝要正確，掌握安裝要正確，掌握“三個(gè)中部三個(gè)中部”即溫度計(jì)有一個(gè)帶有溝槽的即溫度計(jì)有一個(gè)帶有溝槽的單單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計(jì)水銀球的中部，水孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計(jì)水銀球的中部，水25水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。 (6)加熱部位要正確。加熱部位要正確。 (7)控制好升溫速度控制好升溫速度。CZ18N2 如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？ 答：答：1.分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。 2.使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查

28、各磨口是否嚴(yán)使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。密。 3.使用時(shí)，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時(shí)不可過(guò)于使用時(shí)，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時(shí)不可過(guò)于劇烈，以防乳化；振蕩時(shí)應(yīng)注意及時(shí)放出氣體；上層液體從上口倒劇烈，以防乳化；振蕩時(shí)應(yīng)注意及時(shí)放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。出；下層液體從下口放出。 4.使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：注意：26部件不可拆開(kāi)放置部件不可拆開(kāi)放置)。CZ19N3 遇到磨口粘住時(shí)，怎樣才能安全地打開(kāi)連接處？遇到磨口粘住時(shí)，怎樣才能安全地打開(kāi)連接處？

29、 答：答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。用熱水浸泡磨口粘接處。 (2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。 (3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開(kāi)。將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開(kāi)。 CZ20N2 怎樣安裝有電動(dòng)攪拌器的回流反應(yīng)裝置？怎樣安裝有電動(dòng)攪拌器的回流反應(yīng)裝置？ 答：答：安裝有電動(dòng)攪拌器的反應(yīng)裝置，除按一般玻璃儀器的安裝安裝有電動(dòng)攪拌器的反應(yīng)裝置，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求：要求外，還要求： 1.攪拌棒必須與桌面垂直。攪拌棒必須與桌面垂直。 2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng)，密封嚴(yán)密。攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng)，

30、密封嚴(yán)密。27 3.攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持?jǐn)嚢璋艟酂康讘?yīng)保持5mm上的距離。上的距離。 4.安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底、溫度計(jì)等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電源，使否與燒瓶底、溫度計(jì)等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動(dòng)。攪拌正常轉(zhuǎn)動(dòng)。CZ21N3 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？裝置？ 答：答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置： 一是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置一是

31、反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。物料冷凝回到反應(yīng)體系中。 二是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回二是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。 28 回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：操作應(yīng)注意： 1.根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱?；蚴蘧W(wǎng)直接加熱。 2.不要忘記加沸

32、石。不要忘記加沸石。 3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過(guò)冷凝管的控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過(guò)冷凝管的1/3(即球即球形冷凝管的第一個(gè)球形冷凝管的第一個(gè)球)。過(guò)高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；。過(guò)高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過(guò)低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。過(guò)低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。CZ22N1 在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？到一定溫度，再抽氣減壓？ 答：答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。29CZ23N3 在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)

33、行重結(jié)晶時(shí)，在杯下有一油珠出在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，在杯下有一油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？ 答：答：這一油珠是溶液這一油珠是溶液 83，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，且因其比重大于水而沉于杯下，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，且不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。 30(ZZ)31實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置(ZZ)ZZ1N2 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？ 答：答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷

34、凝管三水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。部分組成。ZZ2N1 水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？ 答：答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過(guò)觀察管中水柱高度安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過(guò)觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。 ZZ3N332 畫出環(huán)己烯合成的

35、反應(yīng)裝置圖。畫出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。 答答: ZZN3 畫出對(duì)甲苯磺酸合成的反應(yīng)裝置圖。畫出對(duì)甲苯磺酸合成的反應(yīng)裝置圖。 答答:ZZ5N1 畫出減壓過(guò)濾的裝置圖。畫出減壓過(guò)濾的裝置圖。 答答: ZZ6N2 畫出常壓蒸餾的裝置圖。畫出常壓蒸餾的裝置圖。 答答:33ZZ7N3 畫出制備正溴丁烷的反應(yīng)裝置圖。畫出制備正溴丁烷的反應(yīng)裝置圖。 ZZ8N3 畫出制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖。畫出制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖。 答答: 答答:34(TK)35填空題填空題(TK)TK1N1 蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一接一個(gè)個(gè) ，以防止，以防

36、止 的侵入。的侵入。 答：答：干燥管；空氣中的水分。干燥管；空氣中的水分。 TK2N1減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)有：減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)有：(1) ；(2) ； 答：答：(1)過(guò)濾和洗滌速度快；過(guò)濾和洗滌速度快； (2)固體和液體分離的比較完全；固體和液體分離的比較完全； (3)濾出的固體容易干燥。濾出的固體容易干燥。36TK3N2 測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為一般外徑為 ，長(zhǎng)，長(zhǎng)約約 ；裝試樣的高度約為；裝試樣的高度約為 ，要裝得，要裝得 和和 。 答：答：11.2 mm；7080 mm；23 mm；均勻；結(jié)實(shí)。；均勻；結(jié)實(shí)。 TK4N2液體有機(jī)物干燥前，

37、應(yīng)將被干燥液體中的液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能盡可能 ，不應(yīng)，不應(yīng)見(jiàn)到有見(jiàn)到有 。 答：答：水份；分離凈；水層。水份；分離凈；水層。TK5N2 金屬鈉可以用來(lái)除去金屬鈉可以用來(lái)除去 、 、 等有等有機(jī)化合物中的微量機(jī)化合物中的微量水分。水分。 答：答：乙醚、脂肪烴、芳烴。乙醚、脂肪烴、芳烴。 37TK6N3 減壓蒸餾裝置通常由減壓蒸餾裝置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和和 等組成。等組成。 答：答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；器；水銀壓力計(jì)；

38、溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。減壓泵。TK7N3水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：用于下列情況：(1)混合物中含有大量的混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有混合物中含有 物質(zhì)；物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生 的的 有機(jī)物質(zhì)。有機(jī)物質(zhì)。 答：答：(1)固體；固體；(2)焦油狀物質(zhì)；焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點(diǎn)。氧化分解；高沸點(diǎn)。38TK8N3 用用Perkin反應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室合成反應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室合成甲基苯基丙烯酸，試問(wèn)：甲基苯基丙烯酸，試問(wèn)：(1)）主要反應(yīng)原料及催化

39、劑有：主要反應(yīng)原料及催化劑有： 、 。(2)反應(yīng)方程式反應(yīng)方程式為為 。(3)反應(yīng)液中除產(chǎn)品外，主要還有：反應(yīng)液中除產(chǎn)品外，主要還有：A ，B 。(4)除去除去A的方法是的方法是 。(5) 除去除去B的方法是的方法是 。 答：答：(1)苯甲醛；丙酸酐；丙酸鉀或碳酸鉀。苯甲醛；丙酸酐；丙酸鉀或碳酸鉀。 (2)反應(yīng)方程式為：反應(yīng)方程式為：C6H5CHO + (CH3CH2CO)2OCH3CH2COOKC6H5CH=CCOOHCH3CH3CH2COOH (3)A： 苯甲醛；苯甲醛；B： 丙酸鉀丙酸鉀. (4)水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 (5)酸化后酸化后, 冷卻冷卻, 過(guò)濾掉母液過(guò)濾掉母液.TK9N239減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 A ，成為液體的，成為液體的 B ，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體C。 答：答：A:：氣泡；：氣泡； B：沸騰中心；：沸騰中心； C：暴沸。：暴沸。TK10N3 減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將A部位仔細(xì)涂油；部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先操作時(shí)必須先B后才能進(jìn)行后才能進(jìn)行 C蒸餾，不允許邊蒸餾，不允許邊D邊