水飛法（課堂PPT）

1、1第四節(jié)第四節(jié) 水水 飛飛 法法一、含義一、含義水飛法水飛法：某些不溶于水的礦物藥，利用粗細(xì)粉末在：某些不溶于水的礦物藥，利用粗細(xì)粉末在水中懸浮性的不同，將不溶于水的礦物、貝殼類藥水中懸浮性的不同，將不溶于水的礦物、貝殼類藥物經(jīng)反復(fù)研磨，而分離制備極細(xì)膩粉末的方法。物經(jīng)反復(fù)研磨，而分離制備極細(xì)膩粉末的方法。二、目的二、目的1.提高藥物凈度提高藥物凈度2.使藥物更加細(xì)膩，有利于提高生物利用度。使藥物更加細(xì)膩，有利于提高生物利用度。3.降低藥物毒性降低藥物毒性4.有利于環(huán)境保護(hù)：因減少了粉塵飛揚(yáng)。有利于環(huán)境保護(hù)：因減少了粉塵飛揚(yáng)。2三、操作三、操作 方法方法 藥物破碎，加清水研磨成糊狀，藥物破碎，

2、加清水研磨成糊狀，再加水?dāng)嚢柙偌铀當(dāng)嚢韬蠛螅』鞈乙?，粗粒繼，取混懸液，粗粒繼續(xù)研磨，至全部研細(xì)。合并混懸液，續(xù)研磨，至全部研細(xì)。合并混懸液，靜置，取沉淀，干燥，研細(xì)。靜置，取沉淀，干燥，研細(xì)。3四、注意事項(xiàng)四、注意事項(xiàng)1.加水量：研磨與攪拌混懸所用水量有一加水量：研磨與攪拌混懸所用水量有一定差異。定差異。2.干燥溫度：不宜過高，防止產(chǎn)生有毒成干燥溫度：不宜過高，防止產(chǎn)生有毒成分分3.使用的器械：朱砂、雄黃忌鐵器使用的器械：朱砂、雄黃忌鐵器4 朱朱 砂砂 處方用名處方用名 朱砂、辰砂、丹砂朱砂、辰砂、丹砂 【別名別名】丹砂、辰砂丹砂、辰砂來源來源 本品為硫化物類礦物辰砂族辰砂，本品為硫化物類礦

3、物辰砂族辰砂，主含硫化汞（主含硫化汞（HgS）。采挖后，選取純凈）。采挖后，選取純凈者，用磁鐵吸凈含鐵的雜質(zhì)，再用水淘去者，用磁鐵吸凈含鐵的雜質(zhì)，再用水淘去雜石和泥沙。雜石和泥沙。歷史沿革歷史沿革 現(xiàn)主要有水飛等炮制方法。現(xiàn)主要有水飛等炮制方法。56【性狀】本品為粒狀或塊狀集合體，呈顆粒狀或塊片狀。鮮紅色或暗紅色，條痕紅色至褐紅色，具光澤。體重，質(zhì)脆，片狀者易破碎，粉末狀者有閃爍的光澤。無臭，無味。7【鑒別】（1）取本品粉末，用鹽酸濕潤后，在光潔的銅片上摩擦，銅片表面顯銀白色光澤，加熱烘烤后，銀白色即消失。（2）取本品粉末2g，加鹽酸硝酸（3:1）的混合溶液 2ml使溶解，蒸干，加水 2ml使

4、溶解，濾過，濾液顯汞鹽（附錄）與硫酸鹽（附錄）的鑒別反應(yīng)。8【含量測定】取本品粉末約0.3g，精密稱定，置錐形瓶中，加硫酸10ml與硝酸鉀1.5g，加熱使溶解，放冷，加水50ml，并加 1高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加 2硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液 2ml，用硫氰酸銨滴定液 （0.1mol/L）滴定。每1ml 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于11.63mg 的硫化汞（HgS）。本品含硫化汞（Hgs） 不得少于96.0。9【炮制】 朱砂粉：朱砂的水飛制粉，可分為5個(gè)步驟完成。 1、去除雜質(zhì) 取朱砂置乳缽內(nèi)，用磁鐵吸去鐵屑， 2、研磨成細(xì)粉 干法研磨 研磨的細(xì)度，達(dá)到手捻感

5、覺特別細(xì)膩，或?qū)⑷槔弻?duì)光驗(yàn)視，粉末中無光澤閃爍的“無亮銀星”的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，即可水飛。濕法研磨 乳缽內(nèi)加適量清水研磨成糊狀，至手捻感覺特別細(xì)膩，或研至無聲時(shí)，即可水飛。 10 3、水飛 乳缽內(nèi)加多量清水，充分?jǐn)嚢?，稍停，傾取混懸液。下沉的粗顆粒如上法再研磨，再注水，再攪拌，再傾取，如此反復(fù)多次，至不能再飛為止，棄去殘雜。 4、靜止和沉淀 合并混懸液，靜止12小時(shí)，使細(xì)粉完全沉淀，去除漂浮的雜質(zhì)，傾去上面的清水，即得細(xì)粉漿液。11 5、干燥 濾去細(xì)粉漿液中的水分，晾干或40以下烘干，研散，及時(shí)收藏，即為“飛朱砂”（本品含HgS不得少于98%）。本品為朱紅色極細(xì)粉末，體輕，以手指撮之無粒狀物，以磁鐵

6、吸之，無鐵末。無臭、無味。照上述鑒別（1）、（2）和檢查項(xiàng)下試驗(yàn)，應(yīng)顯相同的結(jié)果。可溶性汞鹽：取本品1g，加水10ml，攪勻，濾過，靜置，濾液不得顯汞鹽的鑒別反應(yīng)（附錄）。取本品約0.20g，精密稱定，照上述含量測定項(xiàng)下的方法測定,含硫化汞（HgS）不得少于98.0。12【性味性味】甘，微寒；有毒。甘，微寒；有毒?！練w經(jīng)歸經(jīng)】歸心經(jīng)。歸心經(jīng)?！竟δ苤髦喂δ苤髦巍壳逍逆?zhèn)驚，安神解毒。用于心悸易清心鎮(zhèn)驚，安神解毒。用于心悸易驚，失眠多夢(mèng)，癲癇發(fā)狂，小兒驚風(fēng)，視物昏驚，失眠多夢(mèng)，癲癇發(fā)狂，小兒驚風(fēng)，視物昏花，口瘡，喉痹，瘡瘍腫毒?；?，口瘡，喉痹，瘡瘍腫毒?！居梅ㄓ昧坑梅ㄓ昧俊?0.10.5g,多入丸

7、散服，不宜入煎多入丸散服，不宜入煎劑。外用適量。劑。外用適量?！咀⒁庾⒁狻勘酒酚卸?，不宜大量服用，也不宜少量本品有毒，不宜大量服用，也不宜少量久服，肝腎功能不全者禁服。久服，肝腎功能不全者禁服?！举A藏貯藏】置干燥處。置干燥處。13炮制研究炮制研究主要除去游離汞和可溶性汞鹽，且以后者主要除去游離汞和可溶性汞鹽，且以后者毒性最毒性最。水飛次數(shù)越多，。水飛次數(shù)越多，可溶性汞鹽含量可溶性汞鹽含量越低。越低。干燥溫度：一般應(yīng)低于干燥溫度：一般應(yīng)低于60，防止游離汞，防止游離汞的產(chǎn)生，增加藥物的毒性。的產(chǎn)生，增加藥物的毒性。14 雄雄 黃黃 處方用名處方用名 雄黃、明雄黃雄黃、明雄黃【別名】明雄黃、黃金石

8、、石黃【別名】明雄黃、黃金石、石黃來源來源 本品為硫化物類礦物雄黃族雄黃，本品為硫化物類礦物雄黃族雄黃，主含二硫化二砷（主含二硫化二砷（As2S2）。采挖后，除）。采挖后，除去雜質(zhì)。或由低品位礦石浮選生產(chǎn)的精礦去雜質(zhì)?；蛴傻推肺坏V石浮選生產(chǎn)的精礦粉。粉。歷史沿革歷史沿革 現(xiàn)主要有水飛等炮制方法現(xiàn)主要有水飛等炮制方法。1516【性狀】本品為塊狀或粒狀集合體，呈不規(guī)則塊狀。深紅色或橙紅色，條痕淡橘紅色，晶面有金剛石樣光澤。質(zhì)脆，易碎，斷面具樹脂樣光澤。微有特異的臭氣，味淡。精礦粉為粉末狀或粉末集合體，質(zhì)松脆，手捏即成粉，橙黃色，無光澤。17【鑒別】（1）取本品粉末10mg，加水潤濕后，加氯酸鉀飽和

9、的硝酸溶液2ml,溶解后，加氯化鋇試液，生成大量白色沉淀。放置后，傾出上層酸液，再加水2ml,振搖，沉淀不溶解。（2）取本品粉末0.2g，置坩堝內(nèi)，加熱熔融，產(chǎn)生白色或黃白色火焰，伴有白色濃煙。取玻片覆蓋后，有白色冷凝物，刮取少量，置試管內(nèi)加水煮沸使溶解，必要時(shí)濾過，溶液加硫化氫試液數(shù)滴，即顯黃色，加稀鹽酸后生成黃色絮狀沉淀，再加碳酸銨試液，沉淀復(fù)溶解。【含量測定】取本品粉末約0.1g，精密稱定，置250ml 錐形瓶中，加硫酸鉀1g、硫酸銨2g與硫酸8ml,用直火加熱至溶液澄明，放冷，緩緩加水50ml，加熱微沸35分鐘，放冷，加酚酞指示液2 滴，用氫氧化鈉溶液（40100） 中和至顯微紅色，放

10、冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氫鈉5g，搖勻后，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml,滴定至溶液顯紫藍(lán)色。每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.348mg 的二硫化二砷（As2S2）。本品含砷量以二硫化二砷（As2S2）計(jì)，不得少于90.0。18炮制方法炮制方法 雄黃粉：雄黃雄黃粉：雄黃的水飛制粉，可分為5個(gè)步驟完成。 1、去除雜質(zhì) 取雄黃雄黃除去雜質(zhì)，除去雜質(zhì)，置乳缽內(nèi)。 2、研磨成細(xì)粉 乳缽內(nèi)加適量清水研磨成糊狀，至手捻感覺特別細(xì)膩，或研至無聲時(shí)，即可水飛。 3、水飛 乳缽內(nèi)加多量清水，充分?jǐn)嚢?，稍停，傾取混懸液。下沉的粗顆粒如

11、上法再研磨，再注水，再攪拌，再傾取，如此反復(fù)多次，至不能再飛為止，棄去殘雜。 。194、靜止和沉淀 合并混懸液，靜止12小時(shí)，使細(xì)粉完全沉淀，去除漂浮的雜質(zhì)，傾去上面的清水，即得細(xì)粉漿液5、干燥 濾去細(xì)粉漿液中的水分，干燥，研散，及時(shí)收藏，即為雄黃粉雄黃粉（本品含As2S2不得少于98%）。操作注意粉碎忌用鐵制器具，并要注意溫度。20炮炮制作用制作用 有毒，具有解毒殺蟲，燥濕祛痰的功能有毒，具有解毒殺蟲，燥濕祛痰的功能。水飛水飛純凈藥物，使藥物細(xì)膩，降低毒性。純凈藥物，使藥物細(xì)膩，降低毒性。 如雄黃解毒丸，雄黃消毒飲等。如雄黃解毒丸，雄黃消毒飲等。【性味】辛，溫；有毒。【性味】辛，溫；有毒。【

12、歸經(jīng)】歸肝、大腸經(jīng)。【歸經(jīng)】歸肝、大腸經(jīng)?！竟δ苤髦巍拷舛練⑾x，燥濕祛痰，截瘧。用于癰腫疔瘡，蛇蟲【功能主治】解毒殺蟲，燥濕祛痰，截瘧。用于癰腫疔瘡，蛇蟲咬傷，蟲積腹痛，驚癇，瘧疾。咬傷，蟲積腹痛，驚癇，瘧疾?！居梅ㄓ昧俊俊居梅ㄓ昧俊?0.050.1g，入丸散用。外用適量，熏涂患處。，入丸散用。外用適量，熏涂患處?！咀⒁狻績?nèi)服宜慎；不可久用；孕婦禁用?！咀⒁狻績?nèi)服宜慎；不可久用；孕婦禁用?！举A藏】置干燥處，密閉。雄黃【貯藏】置干燥處，密閉。雄黃應(yīng)按毒性中藥由專人管理。應(yīng)按毒性中藥由專人管理。21炮制研究炮制研究主要除去有劇毒的化合物主要除去有劇毒的化合物As2O3 。水飛。水飛時(shí)時(shí)水量越多，水

13、量越多，砒砒霜含量越低霜含量越低。22滑石【處方用名】滑石、滑石粉。【別名】液石、共石、脫石、脆石、留石、畫石?！緛碓础勘酒窞楣杷猁}類礦物滑石族滑石，主含含水硅酸鎂Mg3（Si4O10）（OH）2。采挖后，除去泥沙及雜石。【性狀】本品多為塊狀集合體。呈不規(guī)則的塊狀。白色、黃白色或淡藍(lán)灰色，有蠟樣光澤。質(zhì)軟，細(xì)膩，手摸有滑潤感，無吸濕性，置水中不崩散。無臭，無味。2324【鑒別】（1） 取本品粉末0。2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，加硫酸5ml，微熱，立即將懸有 1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下坩堝蓋，水滴出現(xiàn)白色渾濁。（2） 取本品粉末0。5g，置燒杯中，加入鹽酸溶液（4

14、10）10ml ，蓋上表面皿，加熱至微沸，不時(shí)搖動(dòng)燒杯，并保持微沸40分鐘，取下，用快速濾紙濾過，用水洗滌殘?jiān)?5次。取殘?jiān)s0。1g，置鉑坩堝中，加入硫酸（12）10滴和氫氟酸5ml，加熱至冒三氧化硫白煙時(shí)，取下冷卻后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。加鎂試劑（取對(duì)硝基偶氮間苯二酚0。01g溶于 4氫氧化鈉溶液1000ml中）1 滴，滴加氫氧化鈉溶液（410） 使成堿性，生成天藍(lán)色沉淀。25【炮制】1、滑石 取原藥材，除去雜質(zhì)，洗凈，干燥，搗碎。2、滑石粉 （1）取凈滑石碎塊碾成細(xì)粉；或用球磨機(jī)磨成細(xì)粉。 （2）取凈滑石粗粉加入多量清水，攪拌，稍停，傾取混懸液，棄取殘?jiān)?。合并混懸液，靜止12小時(shí)，使細(xì)粉完全沉淀，傾取上面的清水，沉淀后的細(xì)粉漿液，濾去水分，干燥，研散，及時(shí)收藏，即為“飛滑石粉”。26【性味】甘、淡，寒?！練w經(jīng)】歸膀胱、肺、胃經(jīng)?！竟δ苤髦巍坷蛲埽鍩峤馐?，祛濕斂瘡。用于熱淋，石淋，尿熱澀痛，暑濕煩渴，濕熱水瀉；外治濕疹，濕瘡，痱子。【用法用