藥品批發(fā)企業(yè)GSP管理制度模板水分快速測定儀操作程序

1、藥品批發(fā)企業(yè)GSP管理制度模板水分快速測定儀操作程序一、 技術(shù)參數(shù)最大稱量： 10g微分標(biāo)尺分度值：5mg微分標(biāo)尺讀數(shù)范圍： 01g水分準(zhǔn)確度： 0.2%調(diào)溫范圍： 60160定時器范圍： 0-30min恒溫精度： 2電源及功耗：交流220V/50Hz/260W二、 使用方法1. 溫度控制器的使用? 粗調(diào)：起始加溫時，要把控溫旋鈕轉(zhuǎn)到最大位置，使溫度迅速上升，當(dāng)接近試樣物質(zhì)所需的溫度值時，勻速逆時針旋轉(zhuǎn)調(diào)溫旋鈕，使紅外線燈泡正好熄滅，此時控溫點(diǎn)應(yīng)微小于試樣的溫度設(shè)定值。? 微調(diào)：微調(diào)控溫旋鈕，同時觀察溫度計是否達(dá)到所要求設(shè)定的溫度。若正好達(dá)到溫度設(shè)定值， 逆時針轉(zhuǎn)動控溫旋鈕至紅外線燈正好熄滅，

2、此時控溫點(diǎn)與溫度設(shè)定點(diǎn)重合。若溫度誤差超過土 2時，可繼續(xù)調(diào)節(jié)控溫旋鈕， 直至到達(dá)設(shè)定溫度， 此時紅外線燈會產(chǎn)生由亮變暗、由暗變亮的反復(fù)現(xiàn)象，這說明溫度控制器在自動控制溫度 ( 由于控制器采用半導(dǎo)體熱敏電阻， 其特性是非線性， 因此調(diào)溫旋鈕所指示的刻度并非溫度示值，正確值應(yīng)以溫度計指示為準(zhǔn) ) 。2. 定時器的使用：定時器設(shè)定范圍為 0-30 分鐘，使用時可根據(jù)試樣物質(zhì)干燥所需時間進(jìn)行設(shè)定， 定時器旋鈕所指的刻線每格約 1 分鐘左右。三、 操作方法1. 干燥處理：在紅外線的輻射下， 秤盤和天平稱重系統(tǒng)表面吸附的水分也會受熱蒸發(fā)， 直接影響測試精度， 因此在測定水分前必須進(jìn)行干燥處理，特別是在濕

3、度較大的環(huán)境條件下，這項(xiàng)工作務(wù)必進(jìn)行。干燥處理可在儀器內(nèi)進(jìn)行， 把要用的秤盤全部放進(jìn)儀器前部的加熱室內(nèi)，打開紅外線燈約 5 分鐘，然后關(guān)燈冷卻至常溫。安放秤盤的位置應(yīng)有利于水分的迅速充分蒸發(fā)， 秤盤可以分別斜靠在加熱室兩邊的壁上，千萬不要堆在一起。2. 稱取試樣：稱取試樣必須在常溫下進(jìn)行， 可以采取以下兩種方法：? 儀器經(jīng)干操處理冷卻到常溫后，用 10g 砝碼校正零位，在儀器上對試樣進(jìn)行稱量， 按選定的量值把試樣全部稱好， 放置在備用秤盤或其他容器內(nèi)。? 試樣的定量用精度不低于 5mg的其它天平進(jìn)行。這種取樣方法尤其適用于生產(chǎn)工藝過程中的連續(xù)測試工作，能大大加快測試速度，并且可以使干燥處理和預(yù)

4、熱調(diào)零工作合并進(jìn)行。? 注意：由于本儀器內(nèi)的天平是 10g 定量天平，投影屏上的顯示為失重量，最大顯示范圍是 1g，所以天平的直接稱量范圍是 910g。當(dāng)秤盤上的實(shí)際載荷小于 9g 時，必須在加碼盤內(nèi)加適量的平衡砝碼，否則不能讀數(shù)。試樣物質(zhì)加上砝碼的總和等于 10g( 此時投影屏內(nèi)顯示值為零 ) ，若經(jīng)加熱蒸發(fā)，試樣失水率大于 1g，且投影屏末位刻線超過基準(zhǔn)刻線無法讀數(shù)時，可關(guān)閉天平，在加碼盤內(nèi)再添加1g 砝碼并繼續(xù)測試，以此類推。在計算時，砝碼添加量須包括在含水率內(nèi) ( 具體方法見“讀數(shù)及計算”一節(jié) ) 。3. 預(yù)熱調(diào)整：由于天平橫梁一端在紅外線輻射下工作， 受熱后產(chǎn)生膨脹伸長，改變常溫下的

5、平衡力矩，使天平零位產(chǎn)生漂移25 分度。因此必須在加熱條件下校正天平的零位， 消除這一誤差的萬法是在加碼盤內(nèi)加 10g 砝碼，秤盤內(nèi)不放試樣開啟天平和紅外線燈約 20 分鐘后，等投影屏上的刻線不再移動時校正零位。 經(jīng)預(yù)熱校正后的零位，在連續(xù)測試中不能再任意校正，如果產(chǎn)生懷疑，應(yīng)按上述方法重新檢查校正。4. 加熱測試：本儀器經(jīng)預(yù)熱調(diào)零后，取下 10g 砝碼，把預(yù)先稱好的試樣均勻地倒在秤盤內(nèi)， 當(dāng)使用 10g 以下試樣時， 在加碼盤內(nèi)加適量的平衡砝碼，然后開啟天平和紅外線燈泡開關(guān)，對試樣進(jìn)行加熱。在紅外線輻射下， 試樣因游離水分蒸發(fā)而失重， 投影屏上刻度也隨著移動，若干時間后刻度移動靜止 ( 不包

6、括因受熱氣流影響，刻度在很小范圍內(nèi)上下移動 ) 。標(biāo)志著試樣內(nèi)游離水已蒸發(fā)并達(dá)到了恒重點(diǎn)，此時讀出記錄數(shù)據(jù)后，測試工作結(jié)束。5. 當(dāng)樣品的含水量不大于 1g 并使用 10g 或 5g 的定量試樣時，在投影屏內(nèi)可直接讀取試樣的含水率。當(dāng)樣品的含水量大于 1g 時，應(yīng)如前所述，關(guān)閉天平添加砝碼后，繼續(xù)測試。通過調(diào)節(jié)紅外線燈的電壓來決定對試樣加熱的溫度， 對于不同的試樣， 使用者應(yīng)通過試驗(yàn)來選用不同的電壓；測試相同的試樣時，應(yīng)用相同的電壓；對于易燃、易揮發(fā)、易分解的試樣，先選用低電壓。如果試樣在加溫很長時間后仍達(dá)不到恒重點(diǎn)，可能是在試樣中游離水蒸發(fā)的同時試樣本身被揮發(fā)，或由于試樣中結(jié)晶水被析出而產(chǎn)生

7、分解， 甚至被溶化或粉化； 某些物品在游離水蒸發(fā)后結(jié)晶水才分解， 在試樣的失重曲線上會有一段恒重點(diǎn)，可用低電壓加熱，使這段恒重點(diǎn)適當(dāng)延長，便于觀察和掌握讀數(shù)的時間。6. 讀數(shù)及計算? 當(dāng)使用 10g 或 5g 的定量測定方法時：=K+g/G100% ? 當(dāng)使用 10g 以下任意重量的測試方法時：=（K+g）/G100% 其中： -含水率（單位： %）K-和測試方法相應(yīng)的讀數(shù)值（式的單位是%；式的單位是g）G-樣品的重量（單位： g）g-加碼盤上因含水量超過1g 時添加的砝碼重量。（單位：g）7. 注意? 加熱過程中開啟儀器門后，因冷空氣進(jìn)入加熱室，所以必須關(guān)門加熱后約 2 分鐘才能讀數(shù)。? 室

8、溫在 15以下時，測定的試樣含水量偏低，可以采取一些保溫措施，例如 : 提高室溫、儀器安放在較小的室內(nèi)，或在儀器外面加上罩殼等。? 衡量完畢，應(yīng)將被測物質(zhì)或砝碼取下，不可留置盤中。? 儀器的主件、橫梁上各個零件除平衡鉈外，不可任意移動。四、 常見故障及排除方法1. 紅外線燈泡不亮：? 檢查保險絲管是否完好。? 紅外線燈泡是否損壞或接觸不良。? 檢查熱敏電阻（常溫電阻值為 10K），若阻值接近零應(yīng)檢查引出線焊接是否良好。2. 當(dāng)儀器正確安裝或調(diào)換儀器燈泡后， 投影屏內(nèi)刻度不清、 光度不強(qiáng)。? 先檢查光路是否走通，方法如下：取下橫梁，拆去投影窗（黑色），移走兩層玻璃，從反射鏡中看能否看見燈炮的亮點(diǎn)

9、，如看不到亮點(diǎn)，可按下列方法調(diào)整：燈泡：安裝時燈泡的燈絲應(yīng)盡量與聚光鏡平行，上、下、左、右的移動應(yīng)分別通過固定燈座的緊定螺釘及固定燈座架的螺釘來實(shí)現(xiàn)。聚光鏡：可左右移動，調(diào)整聚光度。物鏡：左右移動調(diào)節(jié)清晰度。通常在橫梁安裝完畢后再操作。上三棱鏡： 90折射至下三棱鏡，使光圈中心對準(zhǔn)底板方孔的中心，可通過調(diào)節(jié)底部上、下、左、右的螺釘來實(shí)現(xiàn)。平面鏡：光路必須通過平面鏡，它起到微調(diào)零位的作用。下三棱鏡：可通過調(diào)節(jié)底部上、下螺釘使光通過反射鏡投在投影窗上并使光充滿窗口。 （通常儀器出廠時該三棱鏡已調(diào)好，不需再進(jìn)行調(diào)整）。反射鏡：可旋轉(zhuǎn)，使光最大限度投在投影窗上。（注意：千萬不要用手接觸鏡面。）投影窗：

10、若想觀察光是不是充滿窗口，放上一塊毛玻璃觀察，如有黑暗部分則表示光未能全部反射過來。? 裝上投影窗和橫梁，旋動開關(guān)旋鈕，從投影窗觀察，看刻度線是否和標(biāo)線平行，可能出現(xiàn)下列三種情況，可按以下方法調(diào)整。當(dāng)微分刻度上下移動出現(xiàn)角度異?，F(xiàn)象，表明微分刻度未在以支點(diǎn)刀為圓心的圓弧上作圓周運(yùn)動， 此時需調(diào)整微分標(biāo)牌的角度， 一般為向前傾。當(dāng)微分刻度上下移動出現(xiàn)刻度未居中現(xiàn)象，可調(diào)節(jié)上三棱鏡底部左右二個螺釘，使刻度居中。當(dāng)微分刻度上下移動出現(xiàn)刻度與準(zhǔn)線不平行現(xiàn)象，可調(diào)上三棱鏡底部上下二個螺釘，使刻度平行準(zhǔn)線。3. 刻度不清晰：緩慢地前后移動物鏡筒， 直至投影屏上刻度清晰為止。4. 投影屏上有黑影缺陷：? 一

11、般是由于零位微調(diào)的平面鏡角度過大而造成。如經(jīng)檢查并非這原因，應(yīng)按光路結(jié)構(gòu)逐步進(jìn)行檢查，調(diào)整時應(yīng)謹(jǐn)慎小心，以免損壞光學(xué)零件，或由專門的調(diào)整人員進(jìn)行。? 調(diào)整后各定位螺釘應(yīng)隨手?jǐn)Q緊。五、 保養(yǎng)SH10A 型水分快速測定儀是精密測量儀器，在使用中必須小心謹(jǐn)慎，注意保養(yǎng)。1. 儀器拆箱后，不能直接放入與室外溫度相差懸殊的室內(nèi)， 避免光學(xué)零件表面吸附水汽，損壞零件。2. 儀器應(yīng)安放在穩(wěn)固的工作臺上， 盡可能與灰塵、 較強(qiáng)氣流和腐蝕性氣體隔離，并遠(yuǎn)離震源。當(dāng)震動引起天平不能穩(wěn)定讀數(shù)停點(diǎn)時，工作臺應(yīng)采取隔震措施，安裝環(huán)境相對濕度最好不要大于 75%。長期不用時，儀器內(nèi)應(yīng)放干燥劑，以免光學(xué)零件生霉點(diǎn)。3. 使用儀器時砝碼應(yīng)盡可能放在盤中心， 試樣也應(yīng)盡可能均勻地散布在秤盤表面， 使其重心處于秤盤中心， 以免造成測試誤差或影響正常工作。4. 當(dāng)天平開啟后處于工作狀態(tài)時， 不能在秤盤上取放試樣物質(zhì)或砝碼，不能開關(guān)儀器門或進(jìn)行其它會引起天平震動的動作。5. 儀器應(yīng)經(jīng)常保持清潔， 嚴(yán)禁用手去撫摸光學(xué)部件， 不要使砝碼或試樣物質(zhì)落進(jìn)底座內(nèi)。6. 對光學(xué)零件進(jìn)行清洗時（注意：反光鏡除外），先用軟毛刷刷去灰塵，然后用潔凈的軟細(xì)布蘸上清潔的純酒精輕拭不潔之處， 再用擦鏡紙擦干。7. 在移動儀器時， 必須將可分離的部