本底真空度和殘余氣體對(duì)激光薄膜光學(xué)性能影響的探究

1、本底真空度和剩余氣體對(duì)激光薄膜光學(xué)性能影響的探究隨著激光功率的進(jìn)步，人們對(duì)光學(xué)系統(tǒng)激光薄膜抗激光閥值以及光學(xué)性能的要求也越來(lái)越高。在鍍制相應(yīng)的激光薄膜時(shí)，對(duì)于真空度和剩余氣體的要求也越來(lái)越高。如對(duì)于大功率1064 nm 調(diào)Q 脈沖激光裝置的聚光鏡增透膜制備工藝，尤其對(duì)于高溫高真空的鍍膜系統(tǒng)，真空室氣氛環(huán)境微小變化，對(duì)真空工作室的剩余氣體敏感度影響都很高，即使是真空腔微量外漏和剩余氣體也會(huì)產(chǎn)生明顯的影響，就可能導(dǎo)致薄膜抗激光才能的急劇下降。因此消費(fèi)中不但要進(jìn)步本底真空度，更要控制剩余氣體的成分。國(guó)內(nèi)從20 世紀(jì)80 年代末開(kāi)展激光薄膜的研究工作，由中科院光電技術(shù)研究所承擔(dān)相關(guān)工程，主要針對(duì)DF

2、化學(xué)激光器開(kāi)發(fā)光學(xué)薄膜元件。熊勝明等采用電子束蒸鍍方法研制出了金屬增強(qiáng)型反射膜、全介質(zhì)反射膜、可見(jiàn)-紅外分光膜、3. 8 m 增透膜等元件，在薄膜的設(shè)計(jì)和制備方面都獲得了一定經(jīng)歷。其中3. 8 m 窗口增透膜透射率為99. 54%，抗激光輻照閡值在4. 3 kW/cm2 以上，ZnSe /PbF2全介質(zhì)反射膜的激光損傷閡值在28 kW/cm2 以上。關(guān)于激光對(duì)薄膜的損傷是一個(gè)很復(fù)雜的問(wèn)題，與薄膜相關(guān)的有折射率、吸收、散射、應(yīng)力、聚集密度、晶粒大小、膜層缺陷、機(jī)械強(qiáng)度、熱性質(zhì)、駐波場(chǎng)等，與基板和激光相關(guān)的在這里暫不考慮。關(guān)于激光薄膜的光學(xué)性能相對(duì)簡(jiǎn)單一些，對(duì)于增透膜是透過(guò)率性能，對(duì)于高反膜是反射

3、率性能，對(duì)于濾光膜( 帶通、截止等) 的是光學(xué)熱穩(wěn)定性、飄移及透反射率。文中通過(guò)對(duì)1064 nm 增透膜的光學(xué)性能分析，來(lái)說(shuō)明真空室的本底真空度和剩余氣體對(duì)其光學(xué)性能的影響。采用四極質(zhì)譜儀對(duì)真空設(shè)備本底真空和剩余氣體進(jìn)展檢查和分析，采用掃描電子顯微鏡能量色散X 射線(xiàn)光譜儀等方法，對(duì)薄膜缺陷進(jìn)展分析。研究說(shuō)明，真空室的本底真空度和剩余氣體對(duì)激光薄膜的質(zhì)量影響很大。1 試驗(yàn)采用ZZSX800 型激光薄膜真空鍍膜，反響離子束輔助電子蒸鍍制備HfO2 /SiO2 1064 nm 增透膜。真空系統(tǒng)由高真空油擴(kuò)散泵+ 低真空機(jī)械泵+ 羅茨泵+低溫冷阱+ 低溫冷凝泵( Polycold) 組成。真空鍍膜設(shè)備

4、的真空系統(tǒng)中，剩余氣體成分與真空系統(tǒng)的配置類(lèi)型和工藝親密相關(guān)，常見(jiàn)的剩余氣體由H2O( 水汽) ，CxHy( 油汽) ，O2，H2，CO2，CO 及N2等不同的氣體組成。其中H2O 和CxHy是真空設(shè)備制備激光薄膜的主要、最大的污染源。H2O 是極性分子，通過(guò)極性鍵與坩堝中的膜料、容器外表的污染膜料結(jié)合，以填充空隙的形式和結(jié)晶水的形態(tài)存在，也可以與干凈的容器外表連接，形成50 100 nm 的單分子層，在抽真空及加熱過(guò)程中全部緩慢釋放。H2O的存在會(huì)限制系統(tǒng)的最終真空度，它存在于真空室中，尤其是結(jié)晶水，去除起來(lái)極其緩慢。CxHy分子主要是由擴(kuò)散泵的工作泵油、機(jī)械泵和羅茨泵的光滑油等組成。去除C

5、xHy分子相對(duì)容易些，真空系統(tǒng)可采用無(wú)油系統(tǒng)或低溫冷凝泵。比方，對(duì)于DC275 硅擴(kuò)散泵油，低溫冷阱溫度到達(dá)- 25 以下，即可完全消除; 對(duì)于大連3# 擴(kuò)散泵油，只需要到達(dá)- 48 以下，就可以完全消除; 對(duì)于機(jī)械泵油來(lái)說(shuō)，低溫冷阱溫度必需要到達(dá)- 100 以下，才能完全消除。試驗(yàn)步驟為: 油擴(kuò)散泵預(yù)加熱啟動(dòng)機(jī)械泵翻開(kāi)低真空規(guī)翻開(kāi)羅茨泵關(guān)閉預(yù)閥翻開(kāi)高真空規(guī)。在鍍膜設(shè)備真空室內(nèi)，薄膜的沉積設(shè)備裝備有2個(gè)270e 型電子槍?zhuān)菫榱朔乐苟喾N鍍膜材料互相污染。采用8 cm 空心陰極寬束考夫曼源無(wú)陰極加熱燈絲，可以防止離子源遭到污染。另外，真空設(shè)備內(nèi)還配有上烘烤盤(pán)，可以對(duì)基片進(jìn)展有效的加熱，而到達(dá)除氣

6、的目的。2 結(jié)果分析薄膜材料選用純度為99. 99% 的HfO2和純度為99. 999%的SiO2，基片選用直徑為鐖25. 4 mm 3 mm的光學(xué)玻璃，材質(zhì)為K9。所有試驗(yàn)設(shè)備都是在以下工藝規(guī)程下進(jìn)展: 清潔真空室加膜料清潔基片裝件抽真空烘烤粒子轟擊膜料預(yù)熔沉積充氣完工。烘烤盤(pán)烘烤溫度設(shè)定為180 ，保持恒溫時(shí)間15min。當(dāng)真空度到達(dá)8 10 - 3 Pa 時(shí)，開(kāi)始預(yù)熔膜料，控制電子槍的束流，對(duì)膜料進(jìn)展更充分的預(yù)熔。在基片鍍制激光薄膜前，先對(duì)基片進(jìn)展離子轟擊基底，時(shí)間控制在6 8 min。離子源事先要充入氬氣和氧氣，通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)穩(wěn)定送入真空室，氬氣流量設(shè)定為1. 0110 - 8 Pam

7、3 /s，氧氣流量設(shè)定為2. 02 10 - 8 Pam3 /s，分壓強(qiáng)都設(shè)定為3. 0 10 - 3 Pa。離子源參數(shù)需經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，采用最正確參數(shù)。2. 1 油氣對(duì)激光薄膜性能的影響油氣污染主要是來(lái)自擴(kuò)散泵油的污染，為了驗(yàn)證油氣對(duì)制備激光薄膜的影響，特意選用返油率較高的普通擴(kuò)散泵油。擴(kuò)散泵冷阱使用水冷，并把水流量降低為正常流量的1 /3，關(guān)掉該真空鍍膜機(jī)配置中的低溫冷凝泵。本底真空度可依次設(shè)定為3. 0 10 - 3，1. 6 10 - 3，1. 0 10 - 3，7. 0 10 - 4 Pa。針對(duì)設(shè)定的本底真空度，對(duì)1064 nm 雙層HfO2 /SiO2增透膜各制備1次。使用分析儀器對(duì)鍍

8、制的薄膜進(jìn)展分析，結(jié)果說(shuō)明: 本底真空度越高，膜層越致密，薄膜組分中C 原子含量越高，其雜質(zhì)和缺陷分布密度越大，同時(shí)，真空室的返油率也隨著本底真空度的升高而增大。2. 2 水汽( H2O) 對(duì)激光薄膜性能的影響在高真空( 10 - 2 10 - 5 Pa) 狀態(tài)下，真空室剩余氣體中，體積80%以上是水汽( H2O) 。在鍍制薄膜過(guò)程中，離子束、電子束會(huì)使少部分水汽分解為H2和O2。未使用低溫冷凝泵，在本底真空度為3. 0 10 - 3Pa 時(shí)，水汽的分壓強(qiáng)可到達(dá)2. 6 10 - 3 Pa，并且隨著真空度的進(jìn)步，水汽分壓強(qiáng)越來(lái)越大。當(dāng)?shù)蜏乩淠瞄_(kāi)啟時(shí)，水汽分壓強(qiáng)的比例會(huì)有所降低。通過(guò)氣體流量計(jì)

9、監(jiān)控真空室的水汽分壓強(qiáng)，將本底真空抽到5. 0 10 - 5 Pa，然后通入一定量的水汽( 飽和水蒸汽) ，其分壓強(qiáng)分別控制為0，1. 0 10 - 3，2. 0 10 - 3，3. 0 10 - 3，4. 0 10 - 3 Pa。針對(duì)設(shè)定的分壓強(qiáng)條件，對(duì)1064 nm 雙層HfO2 /SiO2增透膜各制備1 次。檢測(cè)增透膜光譜曲線(xiàn)和抗激光損傷閥值。通過(guò)顯微鏡觀察分析，結(jié)果顯示: 水汽的分壓強(qiáng)越大，其膜層越疏松，聚集密度越小，缺陷越大，抗激光損傷閥值越小，并且散射增大。2. 3 O2對(duì)激光薄膜性能的影響真空室中的O2屬于功能性氣體，與氧化物膜料中失氧組分反響，降低薄膜的吸收損耗。當(dāng)氧分壓到達(dá)一

10、定值時(shí)，薄膜吸收將到達(dá)最小。本設(shè)備氧分壓為6. 0 10 - 3 Pa，當(dāng)繼續(xù)加大氧氣量，等真空度到達(dá)1. 5 10 - 2 Pa 時(shí)，膜層開(kāi)始變得疏松，光散射損耗開(kāi)始變大，抗激光損傷閥值開(kāi)始急劇變小。2. 4 其余成分對(duì)激光薄膜性能的影響真空室內(nèi)的剩余氣體中，H2，CO2，CO，N2在高真空狀態(tài)下比例極小，各分壓條件下都不超過(guò)1 /10 000，其影響主要與本底真空度有關(guān)。選取本底真空度依次為3. 0 10 - 3，1. 0 10 - 3，5. 0 10 - 4，2. 0 10 - 4，1. 0 10 - 4，5. 0 10 - 5，2. 0 10 - 5 Pa，經(jīng)測(cè)定。在壓強(qiáng)小于2. 0 10 - 4 Pa 的范圍內(nèi)，抗激光損傷閥值隨本底真空度的增大而增大; 當(dāng)壓強(qiáng)大于5. 0 10 - 5 Pa 時(shí)，由于膜層內(nèi)應(yīng)力的出現(xiàn)，抗激光損傷閥值開(kāi)始逐漸減小。3 結(jié)語(yǔ)通過(guò)以上給定配置的真空鍍膜設(shè)備，在制備激光薄膜出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，首先要對(duì)真空系統(tǒng)進(jìn)展徹底檢漏，