試驗恒溫槽的裝配和性能測試

1、物理化學(xué)實驗教案新鄉(xiāng)學(xué)院物理化學(xué)教研室實驗名稱目錄緒論2實驗一恒溫槽的調(diào)節(jié)及液體粘度的測定10實驗二凝固點降低法測摩爾質(zhì)量12實驗三液體飽和蒸汽壓的測定14實驗四電導(dǎo)分析17實驗五電極制備及電池電動勢的測定18實驗六蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測定21實驗七乙酸乙酯皂化反應(yīng)23實驗八溶液表面張力的測定( 最大氣泡壓力法)25實驗九固體在溶液中的吸附29實驗十膠體制備和電泳30實驗十一溶解熱的測定33實驗十二燃燒熱的測定35實驗十三粘度法測定水溶性高聚物相對分子質(zhì)量39實驗十四分配系數(shù)與化學(xué)平衡常數(shù)的測定45實驗十五偶極矩的測定實驗十四磁化率絡(luò)合物的結(jié)構(gòu)測定1緒論1、物理化學(xué)實驗的目的與要求物理化學(xué)實

2、驗是一門相對獨立的綜合性的基礎(chǔ)實驗課程。物理化學(xué)實驗的主要目的是使學(xué)生掌握物理化學(xué)實驗的基本方法和技能；培養(yǎng)學(xué)生正確記錄實驗數(shù)據(jù)和現(xiàn)象、正確處理實驗數(shù)據(jù)和分析實驗結(jié)果的能力；掌握有關(guān)物理化學(xué)的原理，提高學(xué)生靈活運用物理化學(xué)原理的能力。認真做好物理化學(xué)實驗，對培養(yǎng)學(xué)生獨立從事科學(xué)研究的工作能力具有重要的作用。在實驗的過程中，學(xué)生應(yīng)以提高自己的實際工作能力為目的，要勤于動手、動腦，鉆研問題，做好每一個實驗。（ 1）實驗預(yù)習(xí)在實驗前要充分預(yù)習(xí)，預(yù)先了解實驗的目的和原理，所用儀器的構(gòu)造和使用方法，對實驗操作過程和步驟，做到心中有數(shù)。在認真預(yù)習(xí)的基礎(chǔ)上寫出實驗預(yù)習(xí)報告，其內(nèi)容包括：實驗?zāi)康暮驮?；主要?/p>

3、實驗步驟；設(shè)計一個原始數(shù)據(jù)記錄表，以便記錄實驗時所要記錄的數(shù)據(jù)；畫出必要的實驗裝置圖。（ 2）實驗記錄記錄實驗數(shù)據(jù)和現(xiàn)象必須忠實、準確。不能用鉛筆記錄數(shù)據(jù)，不能只撿“好”的數(shù)據(jù)記，不能隨意涂抹數(shù)據(jù)。所有數(shù)據(jù)都應(yīng)記錄在實驗記錄本上。實驗過程中出現(xiàn)的現(xiàn)象應(yīng)認真觀察和真實地記錄， 這樣有助于深入了解實驗內(nèi)容和發(fā)現(xiàn)問題。對培養(yǎng)學(xué)生敏銳洞察力也是大有益處的。實驗條件也是必須記錄的內(nèi)容。 實驗結(jié)果與實驗條件是緊密相關(guān)的， 它提供了分析實驗中所出現(xiàn)問題和誤差大小的重要依據(jù)。實驗條件一般包括環(huán)境條件和儀器藥品條件：前者，如室溫、大氣壓等；后者，包括使用藥品的名稱、純度、濃度和儀器的名稱、規(guī)格、型號和實際精度等

4、。數(shù)據(jù)記錄要表格化，字跡要整齊清楚。養(yǎng)成一個良好的記錄習(xí)慣是物理化學(xué)實驗的基本要求之一。（ 3）實驗報告完成實驗報告是本課程的基本訓(xùn)練，它將使學(xué)生在實驗數(shù)據(jù)處理、作圖、誤差分析、問題歸納等方面得到訓(xùn)練和提高。實驗報告的質(zhì)量在很大程度上反映了學(xué)生的實際水平和能力。物理化學(xué)實驗報告的內(nèi)容大致包括：實驗題目，姓名（包括同組者的名字），日期，實驗?zāi)康?，實驗原理，實驗裝置，實驗條件（室溫、大氣壓等），實驗步驟，原始實驗數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)的處理和作圖，結(jié)果和討論等。實驗討論部分主要結(jié)合實驗現(xiàn)象及發(fā)現(xiàn)的問題，討論誤差的主要來源，對實驗中出現(xiàn)的某些現(xiàn)象做出解釋，提出對實驗方法、使用的儀器及操作方法的改進意見。2一份好

5、的實驗報告應(yīng)該符合實驗?zāi)康拿鞔_、原理清楚、數(shù)據(jù)準確、作圖合理、結(jié)果正確、討論深入和字跡清楚等要求。實驗報告必須個人獨立完成。此外，對實驗室的安全操作應(yīng)予以高度重視。學(xué)生應(yīng)嚴格按照儀器操作規(guī)程使用儀器。在實驗過程中，應(yīng)保持臺面的整潔和遵守實驗室的各項規(guī)定。2、誤差分析和數(shù)據(jù)處理物理化學(xué)實驗是研究物質(zhì)的物理性質(zhì)以及這些物理性質(zhì)與其化學(xué)反應(yīng)間關(guān)系的一門實驗科學(xué)。在實驗研究工作中，一方面要擬定實驗的方案，選擇一定精度的儀器和適當?shù)姆椒ㄟM行測量；另一方面必須將測得的數(shù)據(jù)加以整理歸納、科學(xué)地分析，并尋求被研究體系變量間的關(guān)系規(guī)律。但由于儀器和感覺器官的限制，實驗測得的數(shù)據(jù)只能達到一定程度的準確性。因此，在

6、著手實驗之前了解測量所能達到的準確度，以及在實驗后合理地進行數(shù)據(jù)處理， 都必須具有正確的誤差概念。在此基礎(chǔ)上通過誤差分析，尋找適當?shù)膶嶒灧椒ǎx用最適合的儀器及量程，得出測量的有利條件?？梢姡跍y量過程中誤差問題是十分重要的，如缺乏誤差的觀點，實驗者在測量過程中將帶有一定的盲目性，往往得不到合理的實驗結(jié)果。2.1 有關(guān)數(shù)據(jù)處理的基本概念測量值、真值和平均值通過儀器測量某種物理量，儀器所示值即為測量值，在一定條件下，被測物理量客觀存在的值成為真實值（真值）。真值在不同場合下有不同的含義。包括理論真值、規(guī)定真值和相對真值。對于被測物理量，真值通常是個未知量，由于誤差的客觀存在，真值一般是無法測得的

7、。測量次數(shù)無限多時，根據(jù)正負誤差出現(xiàn)的概率相等的誤差分布定律，在不存在系統(tǒng)誤差的情況下，它們的平均值極為接近真值。故在實驗科學(xué)中真值的定義為無限多次觀測值的平均值。但實際測定的次數(shù)總是有限的，由有限次數(shù)求出的平均值，只能近似地接近于真值，可稱此平均值為最佳值（或可靠值）。常用的平均值有下面幾種：設(shè) x1、 x2、 、 xn 為各次的測量值 ，n 代表測量次數(shù)。（ 1）算術(shù)平均值 這種平均值最常用。（ 2）均方根平均值（ 3）幾何平均值誤差的分類、特點及消除測量值與真值之間的差值稱為測量誤差（簡稱誤差）。根據(jù)誤差的性質(zhì)和來源，測量誤差一般可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差和過失誤差。（ 1）系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤

8、差是由某些固定不變的因素引起的，這些因素影響的結(jié)果永遠朝一個方向偏移，其大小及符號在同一組實驗測量中完全相同。實驗條件一經(jīng)確定，系統(tǒng)誤差就是一個客觀上的恒定值，多次測量的平均值也不能減弱它的影響。誤差隨實驗條件的改變按一定規(guī)律變化。系統(tǒng)誤差主要是因為實驗方法本身的限制，使用的儀器不夠精確以及實驗者個人的習(xí)慣所引起的主觀誤差等因素所造成的，通過改進儀器和實驗裝置，以及提高測試技能等方法可以減小系統(tǒng)誤差。（ 2）偶然誤差它是由某些不能預(yù)料的因素所造成的。在相同條件下做多次測量，其誤差數(shù)值是不確定的，時大時小，時正時負，沒有確定的規(guī)律，這類誤差稱為隨機誤差或偶然誤差。這類誤差產(chǎn)生原因不明，因而無法控

9、制和補償。若對某一量值進行足夠多次的等精度測量，就會發(fā)現(xiàn)偶然誤差服從統(tǒng)計規(guī)律，這種規(guī)律可用正態(tài)分布曲線表示。如圖1-2 所示。隨著測量次數(shù)的增加，偶然誤差的算術(shù)平均值趨近于零，所以多次測量結(jié)果的算術(shù)平均值將更接近于真值。圖 1-2偶然誤差的正態(tài)分布曲線（ 3）過失誤差過失誤差是一種與實際事實明顯不符的誤差，過失誤差明顯地歪曲實驗結(jié)果。誤差值可能很大，且無一定的規(guī)律。它主要是由于實驗人員粗心大意、操作不當造成的，如讀錯數(shù)據(jù)，記錯或計算錯誤操作失誤等。4在測量或?qū)嶒灂r，只要認真負責(zé)是可以避免這類誤差的。存在過失誤差的觀測值在實驗數(shù)據(jù)整理時應(yīng)該剔除。誤差的表示測量的質(zhì)量和水平可以用誤差概念來描述，根

10、據(jù)誤差表示方法的不同，有絕對誤差和相對誤差。（ 1）絕對誤差絕對誤差是指測量值與真值之差：絕對誤差 =測量值 - 真值對于多次測量的結(jié)果，使用平均誤差的概念：nX iXi 1dn絕對誤差能表示測量的數(shù)值是偏大還是偏小以及偏離程度, 但不能確切地表示測量所達到的準確程度。準確程度可以用相對誤差來表示。（ 2）相對誤差相對誤差是指絕對誤差與被測真值的比值：相對誤差 =（絕對誤差 / 真值） X100% 同樣對于多次測量，相對平均誤差：（ 3）標準誤差用數(shù)理統(tǒng)計方法處理實驗數(shù)據(jù)時，常用標準誤差（均方根誤差）來衡量精密度。標準誤差：精密度和準確度精密度是指測量值重復(fù)性的程度。它可以反映偶然誤差的影響程

11、度，偶然誤差越小，數(shù)據(jù)重復(fù)性就好，測量的精密度就高。準確度是指測量值與真值符合的程度。它是測量中所有系統(tǒng)誤差和偶然誤差的綜合影響結(jié)果，系統(tǒng)誤差和偶然誤差都小，測量值的準確度就高。在一組測量中，盡管精密度很高，但準確度不一定很好；反之，若準確度好，則精密度一定高。換句話說，高的精密度不能保證有高的準確度，但高的準確度必須有高的精密度來保證。5可疑測量值的舍棄在測量過程中，經(jīng)常發(fā)現(xiàn)有個別數(shù)據(jù)很分散，如果保留它，則計算出的誤差將較大，但又無法證明是否由于過失誤差造成，此時只有根據(jù)誤差理論決定數(shù)據(jù)的取舍。由正態(tài)分布曲線的積分計算可知，一組數(shù)據(jù)包含偏差大于3（ 為標準偏差）的點的可能性（幾率）小于1%。

12、所以在一組相當多的數(shù)據(jù)中，偏差大于3 的數(shù)據(jù)，可以認為是由于過失誤差所造成的，應(yīng)予舍棄。并有99%以上的把握認為這個數(shù)據(jù)是不合理的。另一個舍棄可疑值的近似方法是喬文涅（Chauvenet ）原理。該原理指出，某數(shù)據(jù)與包括這個數(shù)據(jù)在內(nèi)的平均值的偏差，大于這組數(shù)據(jù)或然誤差的K倍時，此數(shù)據(jù)可舍棄。這個原理只有當包括可疑值在內(nèi)，至少有4 個以上數(shù)據(jù)時才能應(yīng)用。2.2誤差分析一切物理量的測定，可分為直接測量和間接測量兩種。直接表示所求結(jié)果的測量稱為直接測量，如用天平稱量物質(zhì)的質(zhì)量，用量筒測量液體的體積等。若所求結(jié)果為數(shù)個測量值以某種公式計算而得，則這種測量稱為間接測量。在間接測量中，每個直接測量值的準確

13、度都會影響最后結(jié)果的準確性。通過誤差分析，我們可以查明直接測量的誤差對結(jié)果的影響情況，從而找出誤差的主要來源，以便于選擇適當?shù)膶嶒灧椒?，合理配置儀器；尋求測量的有利條件。儀器的精密度誤差分析限于對結(jié)果的最大可能誤差的估計，因而對各直接測量的量只要預(yù)先知道其最大誤差范圍就夠了。當系統(tǒng)誤差已經(jīng)校正，而操作控制又足夠精密時，通?？梢杂脙x器讀數(shù)精密度來表示測量誤差范圍。如果沒有精度表示，對于大多數(shù)儀器來說，最小刻度的1/5 可以看作其精密度，如玻璃溫度計、液柱式壓力（壓差）計等。誤差傳遞(1) 平均誤差與相對平均誤差的傳遞設(shè)有物理量N，由直接測量值u1, u2,.u n 決定：N =f ( u1, u

14、2,. .u n)dN ( N )u,u. du1(N )u,u. du2.(N )u,u. dun231312u1u2u n直接測量值的平均誤差為：,u2,.un，那么N 可由如下方法求得。用u1各自變量的平均誤差ui 代替 dui , 并考慮最不利的情況下，直接測量的誤差不能抵消，從而引起誤差的累積，故取絕對值。上式變?yōu)椋?NNN.Nu 1u 2u nu 1u 2u n上式兩邊同除以N 得：N1Nu 1Nu 2.NNfu 1u 2u nu n運用上式可以討論直接測量值與結(jié)果的不同函數(shù)關(guān)系時，誤差傳遞的計算。加、減法： N =u1± u2±u3± .Nu 1u

15、2u 3 .Nu 1u 2u 3 .乘、除法： N =u1 . u2 或 N =u1/u 2Nu 1u 2Nu 1u 2乘方、開方： N=unNuNnu(2) 間接測量結(jié)果的標準誤差估計設(shè)函數(shù)為 u=f( , .), 式中 , 的標準誤差分別是 . .，則u的標準誤差應(yīng)為：，2122uu2u2 .測量結(jié)果的正確記錄和有效數(shù)字實驗測量中所使用的儀器儀表只能達到一定的精度，因此測量或運算的結(jié)果不可能也不應(yīng)該超越儀器儀表所允許的精度范圍。通常稱所有確定的數(shù)字（不包括表示小數(shù)點位置的“0”）和最后不確定的數(shù)字一起為有效數(shù)字。有效數(shù)字只能具有一位可疑值。例如 : 用最小分度為cm的標尺測量兩點間的距離,

16、 得到 :9140 mm、914.0 cm、9.140 m、0.009140 km ，其精確度相同，但由于使用的測量單位不同，小數(shù)點的位置就不同。有效數(shù)字的表示應(yīng)注意非零數(shù)字前面和后面的零。0.009140km 前面的三個零不是有效數(shù)字，它與所用的單位有關(guān)。非零數(shù)字后面的零是否為有效數(shù)字，取決于最后的零是否用于定位。7有效數(shù)字的運算規(guī)則：1）加、減法運算有效數(shù)字進行加、減法運算時，各數(shù)字小數(shù)點后所取的位數(shù)與其中位數(shù)最小的相同。2）乘、除法運算兩個量相乘（相除）的積（商），其有效數(shù)字位數(shù)與各因子中有效數(shù)字位數(shù)最少的相同。3）乘方、開方運算其結(jié)果可比原數(shù)多保留一位有效數(shù)字。4）對數(shù)運算對數(shù)的有效數(shù)

17、字的位數(shù)應(yīng)與其真數(shù)相同。在所有計算式中，常數(shù) ,e 的數(shù)值的有效數(shù)字位數(shù)，認為是無限制，需要幾位就取幾位。表示精度時，一般取一位有效數(shù)字，最多取兩位有效數(shù)字。數(shù)值取舍規(guī)則（有時稱之為“四舍六入五留雙”），常用的“四舍五人”的方法對數(shù)值進行取舍，得到的均值偏大。而用上述的規(guī)則，進舍的狀況具有平衡性，變大的可能性與變小的可能性是一樣的。2.3 物理化學(xué)實驗中的數(shù)據(jù)表達方法實驗數(shù)據(jù)中各變量的關(guān)系的表示可為列表法，圖示法和經(jīng)驗公式法。列表法：將實驗數(shù)據(jù)制成表格。它顯示了各變量間的對應(yīng)關(guān)系，反映出變量之間的變化規(guī)律。它是進一步處理數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。圖示法：將實驗數(shù)據(jù)繪制成曲線，它直觀地反映出變量之間的關(guān)系，而

18、且為整理成數(shù)學(xué)模型（方程式）提供了必要的函數(shù)形式的直觀表達。經(jīng)驗公式法：借助于數(shù)學(xué)方法將實驗數(shù)據(jù)按一定函數(shù)形式整理成方程，即數(shù)學(xué)模型。(1) 列表法在科學(xué)試驗中一系列測量數(shù)據(jù)都是首先列成表格，然后再進行其他的處理。表格法簡單方便，但要進行深入的分析，表格就不能勝任了。首先，盡管測量次數(shù)相當多，但它不能給出所有的函數(shù)關(guān)系；其次，從表格中不易看出自變量變化時函數(shù)的變化規(guī)律，而只能大致估計出函數(shù)是遞增的、遞減的或是周期性變化的等。列成表格是為了表示出測量結(jié)果，或是為了以后的計算方便，同時也是圖示法和經(jīng)驗公式法的基礎(chǔ)。列表法的基本要求：a. 應(yīng)有簡明完備的名稱、數(shù)量單位和因次；b. 數(shù)據(jù)排列整齊（小數(shù)

19、點） ，注意有效數(shù)字的位數(shù)；c. 選擇的自變量如時間，溫度、濃度等，應(yīng)按遞增排列；d. 如需要，將自變量處理為均勻遞增的形式，這需找出數(shù)據(jù)之間的關(guān)系，用擬合的方法處理。(2) 圖示法圖示式的最大優(yōu)點是一目了然，即從圖形中可非常直觀地看出函數(shù)的變化規(guī)律，如遞增性或遞減性，是否具有周期性變化規(guī)律等，也可從圖上獲得如：最大值、最小值，作出8切線，求出曲線下包圍的面積等。但是，從圖形上只能得到函數(shù)變化關(guān)系而不能進行數(shù)學(xué)分析。圖解的基本要點為：a. 在直角坐標系中繪制測量數(shù)據(jù)的圖形時，應(yīng)以橫坐標為自變量，縱坐標為對應(yīng)的函數(shù)量。b. 坐標紙的大小與分度的選擇應(yīng)與測量數(shù)據(jù)的精度相適應(yīng)。分度過粗時，影響原始數(shù)

20、據(jù)的有效數(shù)字，繪圖精度將低于試驗中參數(shù)測量的精度；分度過細時會高于原始數(shù)據(jù)的精度。坐標分度值不一定自零起，可用低于試驗數(shù)據(jù)的某一數(shù)值作起點和高于試驗數(shù)據(jù)的某一數(shù)值作終點，曲線以基本占滿全幅坐標紙為宜，直線應(yīng)盡可能與坐標軸成450 角。橫坐標與縱坐標的實際長度應(yīng)基本相等。c. 坐標軸應(yīng)注明分度值的有效數(shù)字和名稱、單位，必要時還應(yīng)標明試驗條件，坐標的文字書寫方向應(yīng)與該坐標軸平行，在同一圖上表示不同數(shù)據(jù)時應(yīng)該用不同的符號加以區(qū)別。d. 實驗點的標示可用各種形式，如點、圓、矩形、叉等，但其大小應(yīng)與其誤差相對應(yīng)。e. 連曲線，作出各代表點后，用曲線板或曲線尺，連出盡可能接近于諸實驗點的曲線，曲線應(yīng)光滑均

21、勻，細而清晰，曲線不必也不可能通過所有各點。但各點在曲線兩旁之分布，在數(shù)量上和遠近程度應(yīng)近似于相等。代表點和曲線間的距離表示了測量的誤差，曲線與代表點間的距離應(yīng)盡可能小，并且曲線兩側(cè)各代表點與曲線間距離之和亦應(yīng)近于相等。在作圖時也存在著作圖誤差，所以作圖技術(shù)的好壞，也將影響實驗結(jié)果的準確性。作圖完成后，寫上清楚完備的圖名。(3) 經(jīng)驗公式法測量數(shù)據(jù)不僅可用圖形表示出數(shù)據(jù)之間的關(guān)系，而且可用與圖形對應(yīng)的一個公式（解析式）來表示所有的測量數(shù)據(jù)，當然這個公式不可能完全準確地表達全部數(shù)據(jù)。因此，常把與曲線對應(yīng)的公式稱為經(jīng)驗公式，在回歸分析中則稱之為回歸方程。把全部測量數(shù)據(jù)用一個公式來代替，不僅有緊湊扼

22、要的優(yōu)點，而且可以對公式進行必要的數(shù)學(xué)運算，以研究各自變量與函數(shù)之間的關(guān)系。建立公式的步驟大致可歸納如下：a. 描繪曲線。用圖示法把數(shù)據(jù)點描繪成曲線。b. 對所描繪的曲線進行分析，確定公式的基本形式。c. 曲線化直。 如果測量數(shù)據(jù)描繪的曲線被確定為某種類型的曲線，盡可能地將該曲線方程變換為直線方程，然后按一元線性回歸方法處理。d. 確定公式中的常量。代表測量數(shù)據(jù)的直線方程或經(jīng)曲線化直后的直線方程表達式為y=a+bx ，可根據(jù)一系列測量數(shù)據(jù)用各種方法確定方程中的常量a 和 b。e. 檢驗所確定的公式的準確性，即用測量數(shù)據(jù)中自變量值代入公式計算出函數(shù)值，看它9與實際測量值是否一致，如果差別很大，說

23、明所確定的公式基本形式可能有錯誤，則應(yīng)建立另外形式的公式。如果測量曲線很難判斷屬何種類型，則可按多項式回歸處理。(4) 回歸分析的基本原理和方法若兩個變量x 和 y 之間存在一定的關(guān)系，并通過試驗獲得x 和 y 的一系列數(shù)據(jù)，用數(shù)學(xué)處理的方法得出這兩個變量之間的關(guān)系式，這就是回歸分析，也稱擬合。所得關(guān)系式稱為經(jīng)驗公式，或稱回歸方程、擬合方程。如果兩變量 x 和 y 之間的關(guān)系是線性關(guān)系，就稱為一元線性回歸或稱直線擬合。如果兩變量之間的關(guān)系是非線性關(guān)系，則稱為一元非線性回歸或稱曲線擬合。這里只介紹一元線性回歸的原理和方法。直線擬合即是找出 x 和 y 的函數(shù)關(guān)系 y=a+bx 中的常數(shù) a,b

24、。通常粗略一點可用作圖法、平均值法，準確的作法是采用最小二乘法計算或應(yīng)用計算機軟件處理。a. 作圖法把實驗點繪到坐標紙上，根據(jù)實驗點的情況畫出一條直線，盡量讓實驗點與此直線的偏差之和最小，然后在圖上得到直線的斜率b 和截距a。計算斜率量要盡可能從直線兩端點求得。這種方法顯然有相當?shù)碾S意性。b. 平均值法當有 6 個以上比較精密的數(shù)據(jù)時，結(jié)果比作圖法好。將實驗數(shù)據(jù)代入方程：yi =a+bxi ,把這些方程盡量平均地分為兩組，每組中各方程相加成一個方程，最后成一個二元一次方程組，可解得a 和 b。c. 最小二乘法計算這是最準確的處理方法，其根據(jù)是殘差平方和最小。這種方法需要7 個以上的數(shù)據(jù)，計算量

25、比較大。d. 計算機軟件應(yīng)用隨著計算機的廣泛使用，用計算機處理數(shù)據(jù)已經(jīng)是必然的趨勢。實現(xiàn)最小二乘法的程序和軟件已經(jīng)廣運用于數(shù)據(jù)處理中，現(xiàn)在比較常用的是Excel 、 Origin和 Matlab 通用軟件，也有些用專用的實驗數(shù)據(jù)處理程序來處理。由于數(shù)據(jù)處理與圖形的結(jié)合，使我們的實驗數(shù)據(jù)處理變得非常方便，而且獲得的結(jié)果更為客觀。而對于不易變換為線性關(guān)系的實驗數(shù)據(jù)，能很方便地用多項式擬合出解析式，以便于進一步處理，或得出經(jīng)驗公式。實驗一恒溫槽的調(diào)節(jié)及液體粘度的測定一、實驗?zāi)康?. 掌握恒溫槽的調(diào)節(jié)；2. 掌握液體粘度測定的一種方法，測定乙醇的粘度。10二、實驗原理粘度是流體的一種重要性質(zhì)。它反映了

26、流體流動與各點流速不同而產(chǎn)生的剪切應(yīng)力大小。液體粘度的大小，一般用粘度系數(shù)（ ）表示。當用毛細管法測定液體粘度時，則可通過泊肅葉（ Porseuiue）公式計算粘度系數(shù)（簡稱粘度）4= Prt/8VL式中： V在時間t 內(nèi)流過毛細管的液體體積；P管兩端壓力差；r 管半徑；L 管長在 SI 單位制中粘度單位為（ Pa·s）。按上式由實驗來測定液體的絕對粘度是件困難的工作，但測定液體對標準液體 （如水）的相對粘度則是簡單實用的，在已知標準液體的絕對粘度時，即可算出被測液體的絕對粘度。設(shè)兩種液體在本身重力作用下分別流經(jīng)同一毛細管，且流出的體積相等，則1=P1 r4t1/8VL2=P2r4t

27、2/8VL從而1 / 2=P1t1/P2t2式中 P=gh;液體密度； g重力加速度； h推動液體流動的液位差；如果每次取用試樣的體積一定，則可保持h 在實驗中的情況相同。因此， 1 /21 t1/2t2已知標準液體的粘度和它們的密度，則被測液體的粘度可按上式算得。三、儀器和試劑恒溫槽1套、烏氏粘度計 1 支 、 20ml移液管2 支、秒表1 塊、玻璃砂漏斗（3#） 2個、洗耳球1 個、 MD I 型上皿式電子臺秤1 臺、乙醇四、 實驗步驟1. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度為 25.00± 0.05：將恒溫槽各部件裝置妥當。 打開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度；設(shè)置“目標溫度”為25，按下“移位 /加熱“

28、按鍵，加熱器開始工作。將待測區(qū)域溫度持續(xù)加熱到“目標溫度”，至“當前溫度”所顯示的值穩(wěn)定。2. 用洗液及蒸餾水洗凈粘度計，然后烘干。3. 將粘度計的 B 、 C 兩管上端分別套上一段乳膠管，然后垂直放入恒溫槽并使球 G 沒入水中，固定好，調(diào)節(jié)攪拌器使轉(zhuǎn)速適中，不要產(chǎn)生劇烈振動，安裝好后，用移液管吸取20ml 待測溶液（經(jīng)3#玻璃砂蕊漏斗過濾過）從A 管加入粘度計，恒溫 15 分鐘。用彈簧夾夾住C 管上的乳膠管使之不漏氣，用洗耳球由B 管慢慢抽烏氏粘度計氣，待液面升至球G 的中部時，停止抽氣，取下洗耳球，松開C 管上的夾子，使空氣進入球F，在毛細管內(nèi)形成氣懸液柱，液體流出毛細管下端就沿管壁流下，

29、此時，球內(nèi)液面逐漸下降，當液面恰好到達刻度線a 時，立即按下秒表，開始計時，待液面下降到11刻度線b，再按下秒表，記錄溶液流經(jīng)毛細管的時間，至少重復(fù)三次，取其平均值（每次測得的時間不應(yīng)相差0.3S）。4. 將粘度計中溶液由A 管倒入回收瓶，及時用已過濾的蒸餾水約10ml 洗滌粘度計，并至少抽洗G、E 球 35 次，倒出蒸餾水。同上法再洗滌兩遍，然后加入20ml 蒸餾水，恒溫后，測其流出的時間，為了節(jié)約實驗時間，可將已過濾好的蒸餾水及待測溶液同時放在恒溫槽中恒溫備用。實驗完畢，倒出蒸餾水，將粘度計倒置晾干。五、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理室溫：液體粘度的測定恒溫槽溫度測定液體名稱水待測液體最高溫度（）最低

30、溫度（）流經(jīng)毛細管時間（ s）平均值（ s）恒溫槽平均溫度（）粘度恒溫槽溫度波（mPa·s）動（）將測定結(jié)果代入計算公式進行計算，計算結(jié)果填入記錄表中。（ 25時水的絕對粘度 =0.8904mPa·s）六、思考題1、為什么測定時要保持溫度恒定？2、為什么應(yīng)先測定乙醇的粘度？若先測定水的粘度有什么不便？3、如何調(diào)節(jié)恒溫槽到指定溫度？實驗二凝固點降低法測摩爾質(zhì)量一、實驗?zāi)康?. 用凝固點降低法測定萘的摩爾質(zhì)量。2. 掌握溶液凝固點的測量技術(shù)。二、實驗原理當溶液與溶劑不生成固溶體，而且濃度很稀時，溶液的凝固點降低與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度成正比： Tf =Tf* Tf =Kf 

31、5;bB = ( Kf ×mB)/MBmA(1)式中： K f凝固點降低常數(shù)（K ·· mol 1）； Tf凝固點降低（K ）Tf稀溶液的凝固點；Tf* 純?nèi)軇┑哪厅cMB 溶質(zhì)的相對摩爾質(zhì)量（·mol 1）； mB溶質(zhì)質(zhì)量（g）12bB溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度(mol · 1) ；mA 溶劑質(zhì)量 (g)實驗測出稀溶液的凝固點降低Tf 后，代入上式即可求出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。純?nèi)軇┑哪厅c是它的液相和固相共存時的平衡溫度， 若將純?nèi)軇┲鸩嚼鋮s， 其冷卻曲線如圖 2.1(I) 。但在實際冷卻過程中會發(fā)生過冷現(xiàn)象， 即出現(xiàn)過冷液體， 但開始析出固體后，溫度才

32、回升并會穩(wěn)定一定時間， 當液體全部凝固后， 溫度再逐漸下降， 其冷卻曲線如圖 2.1(II)形狀。溶液的凝固點是該溶液的液相和溶劑的固相共存時的平衡溫度。若將溶液逐步冷卻，其冷卻曲線與純?nèi)軇┎煌湫螤钊鐖D2.1(III) ，由于部分溶劑凝固析出，使剩余溶液的濃度逐漸增大， 因而剩余溶液與溶劑固相共存的平衡溫度也逐漸下降。如過冷現(xiàn)象不嚴重，冷卻曲線如圖2.1(IV) ，這時對相對分子質(zhì)量的測定無明顯影響；若過冷嚴重時，冷卻曲線如圖2.1(V) ，所測得凝固點偏低，會影響相對分子質(zhì)量的測定，因此在測定過程中必須設(shè)法控制過冷程度，一般可通過控制寒劑的溫度、攪拌速度或加晶種等方法實現(xiàn)。TT* fT

33、f(I) (II)(III)(IV)(V)t圖 2.1 步冷曲線三、 儀器與試劑凝固點測定裝置1套、精密溫差測量儀1臺、分析天平1臺溫度計（ 0 50）1 支 、 移液管（ 25ml） 1 支、萘（ AR ）、環(huán)己烷（ AR ）四、實驗步驟1. 調(diào)節(jié)寒劑的溫度調(diào)節(jié)冰、水的量使寒劑的溫度為44.5。實驗過程中應(yīng)經(jīng)常觀察寒劑的溫度，間斷地補充少量的碎冰， 使寒劑溫度基本保持不變。測量時要將盛有環(huán)己烷的凝固點管插入寒劑中，寒劑的液面應(yīng)高于環(huán)己烷液面。2.純?nèi)軇┉h(huán)己烷的凝固點測定：首先測定環(huán)己烷的近似凝固點，取25ml 注入測定管，按要求裝配好裝置。注意：要求環(huán)己烷完全浸沒在冰水浴環(huán)境中；攪拌器1 不

34、能與感應(yīng)器和測定管管壁磨擦。打開電源開關(guān)，使攪拌器進行緩慢攪拌，使之逐漸冷卻。當有固體環(huán)己烷13開始析出時，停止攪拌，迅速取出測定管，擦去測定管外的水，插入空氣套管中，緩慢均勻攪拌，觀察精密溫差測量儀的數(shù)顯值，直至溫度穩(wěn)定，記下讀數(shù)，此即為環(huán)己烷的近似凝固點。取出測定管，溫?zé)嶂?，使環(huán)己烷之結(jié)晶全部融化，再次將測定管插到水浴中，緩慢攪拌，使之冷卻，并觀察溫度計，當環(huán)己烷液的溫度降至高于近似凝固點0.3 0.5時，取出測定管，擦去水，移到空氣管中，停止攪拌，待溫度達到低于近似凝固點0.2 0.3左右時，急速攪拌，大量結(jié)晶出現(xiàn)，溫度開始回升。此時應(yīng)改為緩慢攪拌。注意觀察溫差測量儀的變化，直到溫度達到

35、最高點穩(wěn)定，此即為純?nèi)軇┉h(huán)己烷的精確凝固點，重復(fù)測定三次，要求環(huán)己烷凝固點的絕對平均誤差小于±0.003，取其平均值即為Tf* .溶液凝固點的測定：取出測定管，溫?zé)嶂?，使環(huán)己烷之結(jié)晶全部融化，用壓片機制成重約 0.2 0.3g 的萘片，精確稱量至 0.002g，由加樣口投入測定管內(nèi)的環(huán)己烷液中，防止粘著于管壁、溫度感應(yīng)器或攪拌器上。待溶質(zhì)全部溶解后，依上述操作步驟測定溶液的近似凝固點及精確凝固點。重復(fù)三次，取平均值，即為T f.。如果液體過冷超過0.3，快速攪拌仍不結(jié)晶，則可用玻璃棒沾一小粒環(huán)己烷晶種（由冰水浴中另一小試管制得）從支管加到提起的攪拌器上，繼續(xù)攪拌則可促使結(jié)晶。五、數(shù)據(jù)

36、記錄與處理 33用式 =(0.9001 1.0636 ×10 t )g cm·（式中 為溫度 t 時環(huán)己烷的密度） ，計算實tt驗溫度時環(huán)己烷的密度，進而計算所用環(huán)己烷的質(zhì)量。然后由（1）式計算萘的摩爾質(zhì)量，并與理論值比較。六、思考題1. 凝固點降低的公式在什么條件下才適用？ .為什么要使用空氣套管？過冷太甚有何弊?。?.測定環(huán)己烷和萘的質(zhì)量時，精密度要求是否相同？為什么？實驗三液體飽和蒸汽壓的測定一、實驗?zāi)康?.了解純液體的飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系，理解Clausius- Clapeyron 方程的意義；2.掌握靜態(tài)法測定不同溫度下乙醇飽和蒸氣壓的方法，學(xué)會用圖解法求被測液

37、體在實驗溫度范圍內(nèi)的平均摩爾蒸發(fā)焓；3.初步掌握真空實驗技術(shù)、進一步熟悉恒溫槽及氣壓計的使用方法。二、實驗原理14飽和蒸氣壓： 在真空容器中， 液體與其蒸氣建立動態(tài)平衡時（蒸氣分子向液面凝結(jié)和液體分子從表面逃逸的速率相等）液面上的蒸氣壓力為飽和蒸氣壓。溫度升高， 分子運動加劇，單位時間內(nèi)從液面逸出的分子數(shù)增多，所以蒸氣壓增大。飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系服從Clausius- Clapeyron 方程：dpVap H mdTT Vm對包括氣相的純物質(zhì)兩相平衡系統(tǒng)，因Vm（ g）? Vm(l)，故Vm Vm（ g）。若氣體視為理想氣體，則Clausius- Clapeyron 方程式為：dpp vap

38、 H m*dTRT 2式中： p 為液體的飽和蒸氣壓；vapH * m 為溫度 T 時液體的摩爾蒸發(fā)焓，在小的溫度變化范圍可視為常數(shù)； R 摩爾氣體常數(shù)。因溫度范圍小時，vapH* m 可以近似作為常數(shù)，將上式積分得：pvap H mlnC pRT作 ln( p / p) 1/T 圖，得一直線，斜率為vap HR*m，由斜率可求算液體的vapH m。飽和蒸氣壓測定：有靜態(tài)、動態(tài)、飽和氣三種方法。本實驗采用靜態(tài)法，以等壓計在不同溫度下測定乙醇的飽和蒸氣壓。裝置：見圖3.1。被測樣裝入小球9 中，以樣品作 U 型管封閉液。某溫度下若小球液面上方僅有被測物的蒸氣，則等壓計U 型管右支液面上所受到的壓

39、力就是其蒸氣壓。當該壓力與U 型管左支液面上的空氣的壓力相平衡（U型管兩臂液面齊平）時，就可從與等壓計相接的壓力計測出在此溫度下的飽和蒸氣壓。三、儀器試劑飽和蒸氣壓實驗裝置（ZP B） 1 臺、飽和蒸氣壓實驗裝置玻璃1 套、恒溫水浴1套、真空泵及附件、無水乙醇。四、實驗步驟1 裝樣：從加樣口加將2/3 體積的無水乙醇，并在 U 型管內(nèi)裝入一定體積的無水乙醇。152 按圖安裝儀器。3 打開數(shù)字壓力計電源開關(guān)，預(yù)熱5 min，按下“復(fù)位”鍵，調(diào)單位至“mmHg ”。4 關(guān)閉進空氣口4，打開閥門2， 3 和真空泵，抽真空2 min3 min ，關(guān)閉閥門3，若數(shù)字壓力計上的數(shù)字基本不變，表明系統(tǒng)不漏氣

40、，可進行下步實驗。否則應(yīng)逐段檢查，消除漏氣因素。5 打開閥門3，繼續(xù)抽真空。這時試樣球與U 型管之間的空氣呈氣泡狀通過U 型管中的液體逸出。當發(fā)現(xiàn)氣泡成串逸出時，迅速關(guān)閉抽氣閥門3（若沸騰不能停止，可緩緩打開進氣門 4，使少許空氣進入系統(tǒng)）， 2 min5 min 后關(guān)閉抽氣閥門2。打開恒溫水浴的加熱開關(guān)，將水溫升高至20 25。升溫時可看到有氣泡通過U 型管逸出。6 慢慢打開真空包抽氣閥3，使等壓計內(nèi)的溶液緩緩沸騰1 min 左右。緩緩打開進氣門4，使少許空氣進入。待等壓計左右支管中液面相平時，迅速關(guān)閉閥門4，同時讀出壓力和溫度。計算出所測溫度下的飽和蒸氣壓（p 飽和 p 大氣 p 表 ），

41、并與標準數(shù)據(jù)比較，誤差控制在5mmHg 以內(nèi)。若大于此誤差，重復(fù)此步驟。7 每次升溫2 C 3 C，重復(fù)上述操作，測定乙醇在不同溫度下的蒸氣壓。8 實驗結(jié)束后，打開閥門 3、 4，關(guān)閉氣壓計、恒溫水浴的開關(guān)。先將系統(tǒng)排空，然后關(guān)閉真空泵。五、注意事項1 排凈等壓計小球上面的空氣，使液面上空只含液體的蒸氣分子（如果數(shù)據(jù)偏差在正常誤差范圍內(nèi)， 可認為空氣已排凈）。但要注意抽氣速度不要過快，以防止液封溶液被抽干。2 等壓計中有溶液的部分必須放置于恒溫水浴中的液面以下，否則所測溶液溫度與水浴溫度不同。3 待等壓計左右支管中液面調(diào)平時，一定要迅速關(guān)閉閥門 4，嚴防空氣倒灌影響實驗的進行。4 在關(guān)閉真空泵

42、前一定要先將系統(tǒng)排空，然后關(guān)閉真空泵。六、數(shù)據(jù)記錄與處理室溫 t=大氣壓 p=kPa1. 實驗數(shù)據(jù)見下表。編號溫度 /表壓P/Paln(P/P)1 /K-1/mmHgT123456162.以 ln( p / p) 對 1/T 作圖，得直線，由直線的斜率求出vapH* m。七、思考題1.為什么要在實驗前抽去貯料瓶與等壓計U型管之間的空氣？2.為什么抽氣時U型管內(nèi)的液體會沸騰？3.結(jié)合溶液、相平衡知識，試分析當乙醇不純，若含有甲醇、凡士林或水時，對測定蒸氣壓數(shù)據(jù)會引入正的還是負的誤差？實驗四電導(dǎo)分析一、實驗?zāi)康?. 利用電導(dǎo)滴定測定 HCl 溶液的濃度。2. 水樣純度分析。二、實驗原理溶液的電導(dǎo)與

43、溶液的組成和濃度有關(guān)，根據(jù)溶液電導(dǎo)的變化來指示溶液中離子濃度的變化，此方法稱為電導(dǎo)分析法。電導(dǎo)分析法可以分為兩類：直接電導(dǎo)法和電導(dǎo)滴定法。直接電導(dǎo)法是直接根據(jù)溶液的電導(dǎo)與被測離子濃度的關(guān)系來進行分析的方法，其主要應(yīng)用于水質(zhì)純度的鑒定以及生產(chǎn)中某些中間流程的控制及自動分析。一般先繪制一系列標準溶液“濃度與其對應(yīng)的電導(dǎo)”的標準曲線， 再測定試液的電導(dǎo)，即可從標準曲線上查出其濃度，但所測電導(dǎo)是溶液中所有電解質(zhì)電導(dǎo)之和；若溶液中只有一種電解質(zhì)，則測得的電導(dǎo)代表所指定的電解質(zhì)的濃度，例如：測定工業(yè)用水（如半導(dǎo)體生產(chǎn)需用高純水），或工廠廢水中溶解電解質(zhì)成分； 或純水制備用也常用電導(dǎo)連續(xù)監(jiān)測水的質(zhì)量，它反映

44、水中存在電解質(zhì)的總量。（注意：非導(dǎo)電物質(zhì)污染是測不出的）。絕對純水理論電導(dǎo)率為5.5× 10-6 S ·m-1(25 )；蒸餾水（因其與大氣中CO2 平衡）為 10-4 S ·m-1離子交換水為 5× 10-4 S ·m-1 ；電導(dǎo)水電導(dǎo)率應(yīng)小于10-4S ·m-1；水樣中總含鹽量可用經(jīng)驗公式計算：水樣中含鹽量（ mg/l ） =0.72=0.72 t/ 1+0.022( t/ 18)（1）18式中 為水樣電導(dǎo)率 (S·cm 1)； t：水樣溫度 ( )。t電導(dǎo)滴定法是利用滴定過程中被測溶液電導(dǎo)的變化來指示終點的方法，以酸堿

45、滴定為例：由于 H +和 OH 離子遷移速率比其它離子高,故滴定過程中如有H +和 OH參與 , 在滴定終點附近將發(fā)生電導(dǎo)突變, 例如： NaOH+HCl Na+ +Cl +H2O，滴定過程中 ,H+ 不斷被中和成 H 2O, 由于 H +被 Na+ 所代替 ,故溶液電導(dǎo)逐漸下降； 終點過后 ,隨著過量 NaOH 的加入 ,溶液中 OH 積累起來 ,溶液電導(dǎo)又將快速上升。終點可用兩條直線延長線的交點來確定。除了酸堿滴定外 ,沉淀滴定等凡是終點附近有電導(dǎo)突變的滴定都可以考慮電導(dǎo)法。電導(dǎo)滴定法是利用兩條直線的延長線交點來獲得的滴定終點,故終點附近鹽類的水解并不能影響結(jié)果,因此可用電導(dǎo)法對較弱的酸堿

46、及其鹽和混合電解質(zhì)進行滴定。電導(dǎo)滴定勿需17選擇指示劑；另外,電導(dǎo)法特別適用于稀溶液的滴定(<10 -4 mol/l), 但由于電導(dǎo)法測定的是所有離子的總的電導(dǎo),當溶液中存在較濃的其它電解質(zhì)時, 滴定過程中電導(dǎo)的相對變化較小,效果較差。本實驗用電導(dǎo)率儀直接測定水樣的電導(dǎo)率,檢驗其純度。 用電導(dǎo)滴定法測定 HCl 的含量。三、儀器與試劑電導(dǎo)率儀 1 臺； 10ml 移液管 1 支； 20ml 量筒1 支；溫度計（ 0 50） 1 支；100ml 燒杯 1 個；洗耳球1 個； 0.1mol/lNaOH標準溶液； 0.1mol/l 待測鹽酸溶液；鉑黑電極，光亮電極各1 支；堿式滴定管（ 50ml ）1 支；滴定臺 1 個。四、實驗步驟1. 水樣電導(dǎo)率的測定：取蒸餾水，自來水各適量，分別放入100ml燒杯中，選擇合適的電極和測量頻率；用電導(dǎo)率儀分別測出各水樣的電導(dǎo)率。并測水樣的溫度。2. HCl 溶液濃度的測定：用10ml 移液管取鹽酸溶液于電導(dǎo)池中，加水20ml ，攪拌，開始滴加 NaOH ，每滴加 1mlNaOH ，充分攪拌后測一次電導(dǎo)率，滴定終點附近， 每次加 0.1ml 。滴定終點后（即開始回