試驗恒溫槽的裝配和性能測試

1、物理化學實驗教案新鄉(xiāng)學院物理化學教研室實驗名稱目錄緒論2實驗一恒溫槽的調節(jié)及液體粘度的測定10實驗二凝固點降低法測摩爾質量12實驗三液體飽和蒸汽壓的測定14實驗四電導分析17實驗五電極制備及電池電動勢的測定18實驗六蔗糖水解反應速率常數(shù)的測定21實驗七乙酸乙酯皂化反應23實驗八溶液表面張力的測定( 最大氣泡壓力法)25實驗九固體在溶液中的吸附29實驗十膠體制備和電泳30實驗十一溶解熱的測定33實驗十二燃燒熱的測定35實驗十三粘度法測定水溶性高聚物相對分子質量39實驗十四分配系數(shù)與化學平衡常數(shù)的測定45實驗十五偶極矩的測定實驗十四磁化率絡合物的結構測定1緒論1、物理化學實驗的目的與要求物理化學實

2、驗是一門相對獨立的綜合性的基礎實驗課程。物理化學實驗的主要目的是使學生掌握物理化學實驗的基本方法和技能；培養(yǎng)學生正確記錄實驗數(shù)據(jù)和現(xiàn)象、正確處理實驗數(shù)據(jù)和分析實驗結果的能力；掌握有關物理化學的原理，提高學生靈活運用物理化學原理的能力。認真做好物理化學實驗，對培養(yǎng)學生獨立從事科學研究的工作能力具有重要的作用。在實驗的過程中，學生應以提高自己的實際工作能力為目的，要勤于動手、動腦，鉆研問題，做好每一個實驗。（ 1）實驗預習在實驗前要充分預習，預先了解實驗的目的和原理，所用儀器的構造和使用方法，對實驗操作過程和步驟，做到心中有數(shù)。在認真預習的基礎上寫出實驗預習報告，其內容包括：實驗目的和原理；主要的

3、實驗步驟；設計一個原始數(shù)據(jù)記錄表，以便記錄實驗時所要記錄的數(shù)據(jù)；畫出必要的實驗裝置圖。（ 2）實驗記錄記錄實驗數(shù)據(jù)和現(xiàn)象必須忠實、準確。不能用鉛筆記錄數(shù)據(jù)，不能只撿“好”的數(shù)據(jù)記，不能隨意涂抹數(shù)據(jù)。所有數(shù)據(jù)都應記錄在實驗記錄本上。實驗過程中出現(xiàn)的現(xiàn)象應認真觀察和真實地記錄， 這樣有助于深入了解實驗內容和發(fā)現(xiàn)問題。對培養(yǎng)學生敏銳洞察力也是大有益處的。實驗條件也是必須記錄的內容。 實驗結果與實驗條件是緊密相關的， 它提供了分析實驗中所出現(xiàn)問題和誤差大小的重要依據(jù)。實驗條件一般包括環(huán)境條件和儀器藥品條件：前者，如室溫、大氣壓等；后者，包括使用藥品的名稱、純度、濃度和儀器的名稱、規(guī)格、型號和實際精度等

4、。數(shù)據(jù)記錄要表格化，字跡要整齊清楚。養(yǎng)成一個良好的記錄習慣是物理化學實驗的基本要求之一。（ 3）實驗報告完成實驗報告是本課程的基本訓練，它將使學生在實驗數(shù)據(jù)處理、作圖、誤差分析、問題歸納等方面得到訓練和提高。實驗報告的質量在很大程度上反映了學生的實際水平和能力。物理化學實驗報告的內容大致包括：實驗題目，姓名（包括同組者的名字），日期，實驗目的，實驗原理，實驗裝置，實驗條件（室溫、大氣壓等），實驗步驟，原始實驗數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)的處理和作圖，結果和討論等。實驗討論部分主要結合實驗現(xiàn)象及發(fā)現(xiàn)的問題，討論誤差的主要來源，對實驗中出現(xiàn)的某些現(xiàn)象做出解釋，提出對實驗方法、使用的儀器及操作方法的改進意見。2一份好

5、的實驗報告應該符合實驗目的明確、原理清楚、數(shù)據(jù)準確、作圖合理、結果正確、討論深入和字跡清楚等要求。實驗報告必須個人獨立完成。此外，對實驗室的安全操作應予以高度重視。學生應嚴格按照儀器操作規(guī)程使用儀器。在實驗過程中，應保持臺面的整潔和遵守實驗室的各項規(guī)定。2、誤差分析和數(shù)據(jù)處理物理化學實驗是研究物質的物理性質以及這些物理性質與其化學反應間關系的一門實驗科學。在實驗研究工作中，一方面要擬定實驗的方案，選擇一定精度的儀器和適當?shù)姆椒ㄟM行測量；另一方面必須將測得的數(shù)據(jù)加以整理歸納、科學地分析，并尋求被研究體系變量間的關系規(guī)律。但由于儀器和感覺器官的限制，實驗測得的數(shù)據(jù)只能達到一定程度的準確性。因此，在

6、著手實驗之前了解測量所能達到的準確度，以及在實驗后合理地進行數(shù)據(jù)處理， 都必須具有正確的誤差概念。在此基礎上通過誤差分析，尋找適當?shù)膶嶒灧椒ǎx用最適合的儀器及量程，得出測量的有利條件?？梢姡跍y量過程中誤差問題是十分重要的，如缺乏誤差的觀點，實驗者在測量過程中將帶有一定的盲目性，往往得不到合理的實驗結果。2.1 有關數(shù)據(jù)處理的基本概念測量值、真值和平均值通過儀器測量某種物理量，儀器所示值即為測量值，在一定條件下，被測物理量客觀存在的值成為真實值（真值）。真值在不同場合下有不同的含義。包括理論真值、規(guī)定真值和相對真值。對于被測物理量，真值通常是個未知量，由于誤差的客觀存在，真值一般是無法測得的

7、。測量次數(shù)無限多時，根據(jù)正負誤差出現(xiàn)的概率相等的誤差分布定律，在不存在系統(tǒng)誤差的情況下，它們的平均值極為接近真值。故在實驗科學中真值的定義為無限多次觀測值的平均值。但實際測定的次數(shù)總是有限的，由有限次數(shù)求出的平均值，只能近似地接近于真值，可稱此平均值為最佳值（或可靠值）。常用的平均值有下面幾種：設 x1、 x2、 、 xn 為各次的測量值 ，n 代表測量次數(shù)。（ 1）算術平均值 這種平均值最常用。（ 2）均方根平均值（ 3）幾何平均值誤差的分類、特點及消除測量值與真值之間的差值稱為測量誤差（簡稱誤差）。根據(jù)誤差的性質和來源，測量誤差一般可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差和過失誤差。（ 1）系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤

8、差是由某些固定不變的因素引起的，這些因素影響的結果永遠朝一個方向偏移，其大小及符號在同一組實驗測量中完全相同。實驗條件一經確定，系統(tǒng)誤差就是一個客觀上的恒定值，多次測量的平均值也不能減弱它的影響。誤差隨實驗條件的改變按一定規(guī)律變化。系統(tǒng)誤差主要是因為實驗方法本身的限制，使用的儀器不夠精確以及實驗者個人的習慣所引起的主觀誤差等因素所造成的，通過改進儀器和實驗裝置，以及提高測試技能等方法可以減小系統(tǒng)誤差。（ 2）偶然誤差它是由某些不能預料的因素所造成的。在相同條件下做多次測量，其誤差數(shù)值是不確定的，時大時小，時正時負，沒有確定的規(guī)律，這類誤差稱為隨機誤差或偶然誤差。這類誤差產生原因不明，因而無法控

9、制和補償。若對某一量值進行足夠多次的等精度測量，就會發(fā)現(xiàn)偶然誤差服從統(tǒng)計規(guī)律，這種規(guī)律可用正態(tài)分布曲線表示。如圖1-2 所示。隨著測量次數(shù)的增加，偶然誤差的算術平均值趨近于零，所以多次測量結果的算術平均值將更接近于真值。圖 1-2偶然誤差的正態(tài)分布曲線（ 3）過失誤差過失誤差是一種與實際事實明顯不符的誤差，過失誤差明顯地歪曲實驗結果。誤差值可能很大，且無一定的規(guī)律。它主要是由于實驗人員粗心大意、操作不當造成的，如讀錯數(shù)據(jù)，記錯或計算錯誤操作失誤等。4在測量或實驗時，只要認真負責是可以避免這類誤差的。存在過失誤差的觀測值在實驗數(shù)據(jù)整理時應該剔除。誤差的表示測量的質量和水平可以用誤差概念來描述，根

10、據(jù)誤差表示方法的不同，有絕對誤差和相對誤差。（ 1）絕對誤差絕對誤差是指測量值與真值之差：絕對誤差 =測量值 - 真值對于多次測量的結果，使用平均誤差的概念：nX iXi 1dn絕對誤差能表示測量的數(shù)值是偏大還是偏小以及偏離程度, 但不能確切地表示測量所達到的準確程度。準確程度可以用相對誤差來表示。（ 2）相對誤差相對誤差是指絕對誤差與被測真值的比值：相對誤差 =（絕對誤差 / 真值） X100% 同樣對于多次測量，相對平均誤差：（ 3）標準誤差用數(shù)理統(tǒng)計方法處理實驗數(shù)據(jù)時，常用標準誤差（均方根誤差）來衡量精密度。標準誤差：精密度和準確度精密度是指測量值重復性的程度。它可以反映偶然誤差的影響程

11、度，偶然誤差越小，數(shù)據(jù)重復性就好，測量的精密度就高。準確度是指測量值與真值符合的程度。它是測量中所有系統(tǒng)誤差和偶然誤差的綜合影響結果，系統(tǒng)誤差和偶然誤差都小，測量值的準確度就高。在一組測量中，盡管精密度很高，但準確度不一定很好；反之，若準確度好，則精密度一定高。換句話說，高的精密度不能保證有高的準確度，但高的準確度必須有高的精密度來保證。5可疑測量值的舍棄在測量過程中，經常發(fā)現(xiàn)有個別數(shù)據(jù)很分散，如果保留它，則計算出的誤差將較大，但又無法證明是否由于過失誤差造成，此時只有根據(jù)誤差理論決定數(shù)據(jù)的取舍。由正態(tài)分布曲線的積分計算可知，一組數(shù)據(jù)包含偏差大于3（ 為標準偏差）的點的可能性（幾率）小于1%。

12、所以在一組相當多的數(shù)據(jù)中，偏差大于3 的數(shù)據(jù)，可以認為是由于過失誤差所造成的，應予舍棄。并有99%以上的把握認為這個數(shù)據(jù)是不合理的。另一個舍棄可疑值的近似方法是喬文涅（Chauvenet ）原理。該原理指出，某數(shù)據(jù)與包括這個數(shù)據(jù)在內的平均值的偏差，大于這組數(shù)據(jù)或然誤差的K倍時，此數(shù)據(jù)可舍棄。這個原理只有當包括可疑值在內，至少有4 個以上數(shù)據(jù)時才能應用。2.2誤差分析一切物理量的測定，可分為直接測量和間接測量兩種。直接表示所求結果的測量稱為直接測量，如用天平稱量物質的質量，用量筒測量液體的體積等。若所求結果為數(shù)個測量值以某種公式計算而得，則這種測量稱為間接測量。在間接測量中，每個直接測量值的準確

13、度都會影響最后結果的準確性。通過誤差分析，我們可以查明直接測量的誤差對結果的影響情況，從而找出誤差的主要來源，以便于選擇適當?shù)膶嶒灧椒?，合理配置儀器；尋求測量的有利條件。儀器的精密度誤差分析限于對結果的最大可能誤差的估計，因而對各直接測量的量只要預先知道其最大誤差范圍就夠了。當系統(tǒng)誤差已經校正，而操作控制又足夠精密時，通?？梢杂脙x器讀數(shù)精密度來表示測量誤差范圍。如果沒有精度表示，對于大多數(shù)儀器來說，最小刻度的1/5 可以看作其精密度，如玻璃溫度計、液柱式壓力（壓差）計等。誤差傳遞(1) 平均誤差與相對平均誤差的傳遞設有物理量N，由直接測量值u1, u2,.u n 決定：N =f ( u1, u

14、2,. .u n)dN ( N )u,u. du1(N )u,u. du2.(N )u,u. dun231312u1u2u n直接測量值的平均誤差為：,u2,.un，那么N 可由如下方法求得。用u1各自變量的平均誤差ui 代替 dui , 并考慮最不利的情況下，直接測量的誤差不能抵消，從而引起誤差的累積，故取絕對值。上式變?yōu)椋?NNN.Nu 1u 2u nu 1u 2u n上式兩邊同除以N 得：N1Nu 1Nu 2.NNfu 1u 2u nu n運用上式可以討論直接測量值與結果的不同函數(shù)關系時，誤差傳遞的計算。加、減法： N =u1± u2±u3± .Nu 1u

15、2u 3 .Nu 1u 2u 3 .乘、除法： N =u1 . u2 或 N =u1/u 2Nu 1u 2Nu 1u 2乘方、開方： N=unNuNnu(2) 間接測量結果的標準誤差估計設函數(shù)為 u=f( , .), 式中 , 的標準誤差分別是 . .，則u的標準誤差應為：，2122uu2u2 .測量結果的正確記錄和有效數(shù)字實驗測量中所使用的儀器儀表只能達到一定的精度，因此測量或運算的結果不可能也不應該超越儀器儀表所允許的精度范圍。通常稱所有確定的數(shù)字（不包括表示小數(shù)點位置的“0”）和最后不確定的數(shù)字一起為有效數(shù)字。有效數(shù)字只能具有一位可疑值。例如 : 用最小分度為cm的標尺測量兩點間的距離,

16、 得到 :9140 mm、914.0 cm、9.140 m、0.009140 km ，其精確度相同，但由于使用的測量單位不同，小數(shù)點的位置就不同。有效數(shù)字的表示應注意非零數(shù)字前面和后面的零。0.009140km 前面的三個零不是有效數(shù)字，它與所用的單位有關。非零數(shù)字后面的零是否為有效數(shù)字，取決于最后的零是否用于定位。7有效數(shù)字的運算規(guī)則：1）加、減法運算有效數(shù)字進行加、減法運算時，各數(shù)字小數(shù)點后所取的位數(shù)與其中位數(shù)最小的相同。2）乘、除法運算兩個量相乘（相除）的積（商），其有效數(shù)字位數(shù)與各因子中有效數(shù)字位數(shù)最少的相同。3）乘方、開方運算其結果可比原數(shù)多保留一位有效數(shù)字。4）對數(shù)運算對數(shù)的有效數(shù)

17、字的位數(shù)應與其真數(shù)相同。在所有計算式中，常數(shù) ,e 的數(shù)值的有效數(shù)字位數(shù)，認為是無限制，需要幾位就取幾位。表示精度時，一般取一位有效數(shù)字，最多取兩位有效數(shù)字。數(shù)值取舍規(guī)則（有時稱之為“四舍六入五留雙”），常用的“四舍五人”的方法對數(shù)值進行取舍，得到的均值偏大。而用上述的規(guī)則，進舍的狀況具有平衡性，變大的可能性與變小的可能性是一樣的。2.3 物理化學實驗中的數(shù)據(jù)表達方法實驗數(shù)據(jù)中各變量的關系的表示可為列表法，圖示法和經驗公式法。列表法：將實驗數(shù)據(jù)制成表格。它顯示了各變量間的對應關系，反映出變量之間的變化規(guī)律。它是進一步處理數(shù)據(jù)的基礎。圖示法：將實驗數(shù)據(jù)繪制成曲線，它直觀地反映出變量之間的關系，而

18、且為整理成數(shù)學模型（方程式）提供了必要的函數(shù)形式的直觀表達。經驗公式法：借助于數(shù)學方法將實驗數(shù)據(jù)按一定函數(shù)形式整理成方程，即數(shù)學模型。(1) 列表法在科學試驗中一系列測量數(shù)據(jù)都是首先列成表格，然后再進行其他的處理。表格法簡單方便，但要進行深入的分析，表格就不能勝任了。首先，盡管測量次數(shù)相當多，但它不能給出所有的函數(shù)關系；其次，從表格中不易看出自變量變化時函數(shù)的變化規(guī)律，而只能大致估計出函數(shù)是遞增的、遞減的或是周期性變化的等。列成表格是為了表示出測量結果，或是為了以后的計算方便，同時也是圖示法和經驗公式法的基礎。列表法的基本要求：a. 應有簡明完備的名稱、數(shù)量單位和因次；b. 數(shù)據(jù)排列整齊（小數(shù)

19、點） ，注意有效數(shù)字的位數(shù)；c. 選擇的自變量如時間，溫度、濃度等，應按遞增排列；d. 如需要，將自變量處理為均勻遞增的形式，這需找出數(shù)據(jù)之間的關系，用擬合的方法處理。(2) 圖示法圖示式的最大優(yōu)點是一目了然，即從圖形中可非常直觀地看出函數(shù)的變化規(guī)律，如遞增性或遞減性，是否具有周期性變化規(guī)律等，也可從圖上獲得如：最大值、最小值，作出8切線，求出曲線下包圍的面積等。但是，從圖形上只能得到函數(shù)變化關系而不能進行數(shù)學分析。圖解的基本要點為：a. 在直角坐標系中繪制測量數(shù)據(jù)的圖形時，應以橫坐標為自變量，縱坐標為對應的函數(shù)量。b. 坐標紙的大小與分度的選擇應與測量數(shù)據(jù)的精度相適應。分度過粗時，影響原始數(shù)

20、據(jù)的有效數(shù)字，繪圖精度將低于試驗中參數(shù)測量的精度；分度過細時會高于原始數(shù)據(jù)的精度。坐標分度值不一定自零起，可用低于試驗數(shù)據(jù)的某一數(shù)值作起點和高于試驗數(shù)據(jù)的某一數(shù)值作終點，曲線以基本占滿全幅坐標紙為宜，直線應盡可能與坐標軸成450 角。橫坐標與縱坐標的實際長度應基本相等。c. 坐標軸應注明分度值的有效數(shù)字和名稱、單位，必要時還應標明試驗條件，坐標的文字書寫方向應與該坐標軸平行，在同一圖上表示不同數(shù)據(jù)時應該用不同的符號加以區(qū)別。d. 實驗點的標示可用各種形式，如點、圓、矩形、叉等，但其大小應與其誤差相對應。e. 連曲線，作出各代表點后，用曲線板或曲線尺，連出盡可能接近于諸實驗點的曲線，曲線應光滑均

21、勻，細而清晰，曲線不必也不可能通過所有各點。但各點在曲線兩旁之分布，在數(shù)量上和遠近程度應近似于相等。代表點和曲線間的距離表示了測量的誤差，曲線與代表點間的距離應盡可能小，并且曲線兩側各代表點與曲線間距離之和亦應近于相等。在作圖時也存在著作圖誤差，所以作圖技術的好壞，也將影響實驗結果的準確性。作圖完成后，寫上清楚完備的圖名。(3) 經驗公式法測量數(shù)據(jù)不僅可用圖形表示出數(shù)據(jù)之間的關系，而且可用與圖形對應的一個公式（解析式）來表示所有的測量數(shù)據(jù)，當然這個公式不可能完全準確地表達全部數(shù)據(jù)。因此，常把與曲線對應的公式稱為經驗公式，在回歸分析中則稱之為回歸方程。把全部測量數(shù)據(jù)用一個公式來代替，不僅有緊湊扼

22、要的優(yōu)點，而且可以對公式進行必要的數(shù)學運算，以研究各自變量與函數(shù)之間的關系。建立公式的步驟大致可歸納如下：a. 描繪曲線。用圖示法把數(shù)據(jù)點描繪成曲線。b. 對所描繪的曲線進行分析，確定公式的基本形式。c. 曲線化直。 如果測量數(shù)據(jù)描繪的曲線被確定為某種類型的曲線，盡可能地將該曲線方程變換為直線方程，然后按一元線性回歸方法處理。d. 確定公式中的常量。代表測量數(shù)據(jù)的直線方程或經曲線化直后的直線方程表達式為y=a+bx ，可根據(jù)一系列測量數(shù)據(jù)用各種方法確定方程中的常量a 和 b。e. 檢驗所確定的公式的準確性，即用測量數(shù)據(jù)中自變量值代入公式計算出函數(shù)值，看它9與實際測量值是否一致，如果差別很大，說

23、明所確定的公式基本形式可能有錯誤，則應建立另外形式的公式。如果測量曲線很難判斷屬何種類型，則可按多項式回歸處理。(4) 回歸分析的基本原理和方法若兩個變量x 和 y 之間存在一定的關系，并通過試驗獲得x 和 y 的一系列數(shù)據(jù)，用數(shù)學處理的方法得出這兩個變量之間的關系式，這就是回歸分析，也稱擬合。所得關系式稱為經驗公式，或稱回歸方程、擬合方程。如果兩變量 x 和 y 之間的關系是線性關系，就稱為一元線性回歸或稱直線擬合。如果兩變量之間的關系是非線性關系，則稱為一元非線性回歸或稱曲線擬合。這里只介紹一元線性回歸的原理和方法。直線擬合即是找出 x 和 y 的函數(shù)關系 y=a+bx 中的常數(shù) a,b

24、。通常粗略一點可用作圖法、平均值法，準確的作法是采用最小二乘法計算或應用計算機軟件處理。a. 作圖法把實驗點繪到坐標紙上，根據(jù)實驗點的情況畫出一條直線，盡量讓實驗點與此直線的偏差之和最小，然后在圖上得到直線的斜率b 和截距a。計算斜率量要盡可能從直線兩端點求得。這種方法顯然有相當?shù)碾S意性。b. 平均值法當有 6 個以上比較精密的數(shù)據(jù)時，結果比作圖法好。將實驗數(shù)據(jù)代入方程：yi =a+bxi ,把這些方程盡量平均地分為兩組，每組中各方程相加成一個方程，最后成一個二元一次方程組，可解得a 和 b。c. 最小二乘法計算這是最準確的處理方法，其根據(jù)是殘差平方和最小。這種方法需要7 個以上的數(shù)據(jù)，計算量

25、比較大。d. 計算機軟件應用隨著計算機的廣泛使用，用計算機處理數(shù)據(jù)已經是必然的趨勢。實現(xiàn)最小二乘法的程序和軟件已經廣運用于數(shù)據(jù)處理中，現(xiàn)在比較常用的是Excel 、 Origin和 Matlab 通用軟件，也有些用專用的實驗數(shù)據(jù)處理程序來處理。由于數(shù)據(jù)處理與圖形的結合，使我們的實驗數(shù)據(jù)處理變得非常方便，而且獲得的結果更為客觀。而對于不易變換為線性關系的實驗數(shù)據(jù)，能很方便地用多項式擬合出解析式，以便于進一步處理，或得出經驗公式。實驗一恒溫槽的調節(jié)及液體粘度的測定一、實驗目的1. 掌握恒溫槽的調節(jié)；2. 掌握液體粘度測定的一種方法，測定乙醇的粘度。10二、實驗原理粘度是流體的一種重要性質。它反映了

26、流體流動與各點流速不同而產生的剪切應力大小。液體粘度的大小，一般用粘度系數(shù)（ ）表示。當用毛細管法測定液體粘度時，則可通過泊肅葉（ Porseuiue）公式計算粘度系數(shù)（簡稱粘度）4= Prt/8VL式中： V在時間t 內流過毛細管的液體體積；P管兩端壓力差；r 管半徑；L 管長在 SI 單位制中粘度單位為（ Pa·s）。按上式由實驗來測定液體的絕對粘度是件困難的工作，但測定液體對標準液體 （如水）的相對粘度則是簡單實用的，在已知標準液體的絕對粘度時，即可算出被測液體的絕對粘度。設兩種液體在本身重力作用下分別流經同一毛細管，且流出的體積相等，則1=P1 r4t1/8VL2=P2r4t

27、2/8VL從而1 / 2=P1t1/P2t2式中 P=gh;液體密度； g重力加速度； h推動液體流動的液位差；如果每次取用試樣的體積一定，則可保持h 在實驗中的情況相同。因此， 1 /21 t1/2t2已知標準液體的粘度和它們的密度，則被測液體的粘度可按上式算得。三、儀器和試劑恒溫槽1套、烏氏粘度計 1 支 、 20ml移液管2 支、秒表1 塊、玻璃砂漏斗（3#） 2個、洗耳球1 個、 MD I 型上皿式電子臺秤1 臺、乙醇四、 實驗步驟1. 調節(jié)恒溫槽溫度為 25.00± 0.05：將恒溫槽各部件裝置妥當。 打開電源開關，調節(jié)攪拌速度；設置“目標溫度”為25，按下“移位 /加熱“

28、按鍵，加熱器開始工作。將待測區(qū)域溫度持續(xù)加熱到“目標溫度”，至“當前溫度”所顯示的值穩(wěn)定。2. 用洗液及蒸餾水洗凈粘度計，然后烘干。3. 將粘度計的 B 、 C 兩管上端分別套上一段乳膠管，然后垂直放入恒溫槽并使球 G 沒入水中，固定好，調節(jié)攪拌器使轉速適中，不要產生劇烈振動，安裝好后，用移液管吸取20ml 待測溶液（經3#玻璃砂蕊漏斗過濾過）從A 管加入粘度計，恒溫 15 分鐘。用彈簧夾夾住C 管上的乳膠管使之不漏氣，用洗耳球由B 管慢慢抽烏氏粘度計氣，待液面升至球G 的中部時，停止抽氣，取下洗耳球，松開C 管上的夾子，使空氣進入球F，在毛細管內形成氣懸液柱，液體流出毛細管下端就沿管壁流下，

29、此時，球內液面逐漸下降，當液面恰好到達刻度線a 時，立即按下秒表，開始計時，待液面下降到11刻度線b，再按下秒表，記錄溶液流經毛細管的時間，至少重復三次，取其平均值（每次測得的時間不應相差0.3S）。4. 將粘度計中溶液由A 管倒入回收瓶，及時用已過濾的蒸餾水約10ml 洗滌粘度計，并至少抽洗G、E 球 35 次，倒出蒸餾水。同上法再洗滌兩遍，然后加入20ml 蒸餾水，恒溫后，測其流出的時間，為了節(jié)約實驗時間，可將已過濾好的蒸餾水及待測溶液同時放在恒溫槽中恒溫備用。實驗完畢，倒出蒸餾水，將粘度計倒置晾干。五、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理室溫：液體粘度的測定恒溫槽溫度測定液體名稱水待測液體最高溫度（）最低

30、溫度（）流經毛細管時間（ s）平均值（ s）恒溫槽平均溫度（）粘度恒溫槽溫度波（mPa·s）動（）將測定結果代入計算公式進行計算，計算結果填入記錄表中。（ 25時水的絕對粘度 =0.8904mPa·s）六、思考題1、為什么測定時要保持溫度恒定？2、為什么應先測定乙醇的粘度？若先測定水的粘度有什么不便？3、如何調節(jié)恒溫槽到指定溫度？實驗二凝固點降低法測摩爾質量一、實驗目的1. 用凝固點降低法測定萘的摩爾質量。2. 掌握溶液凝固點的測量技術。二、實驗原理當溶液與溶劑不生成固溶體，而且濃度很稀時，溶液的凝固點降低與溶質的質量摩爾濃度成正比： Tf =Tf* Tf =Kf 

31、5;bB = ( Kf ×mB)/MBmA(1)式中： K f凝固點降低常數(shù)（K ·· mol 1）； Tf凝固點降低（K ）Tf稀溶液的凝固點；Tf* 純溶劑的凝固點MB 溶質的相對摩爾質量（·mol 1）； mB溶質質量（g）12bB溶質的質量摩爾濃度(mol · 1) ；mA 溶劑質量 (g)實驗測出稀溶液的凝固點降低Tf 后，代入上式即可求出溶質的摩爾質量。純溶劑的凝固點是它的液相和固相共存時的平衡溫度， 若將純溶劑逐步冷卻， 其冷卻曲線如圖 2.1(I) 。但在實際冷卻過程中會發(fā)生過冷現(xiàn)象， 即出現(xiàn)過冷液體， 但開始析出固體后，溫度才

32、回升并會穩(wěn)定一定時間， 當液體全部凝固后， 溫度再逐漸下降， 其冷卻曲線如圖 2.1(II)形狀。溶液的凝固點是該溶液的液相和溶劑的固相共存時的平衡溫度。若將溶液逐步冷卻，其冷卻曲線與純溶劑不同，其形狀如圖2.1(III) ，由于部分溶劑凝固析出，使剩余溶液的濃度逐漸增大， 因而剩余溶液與溶劑固相共存的平衡溫度也逐漸下降。如過冷現(xiàn)象不嚴重，冷卻曲線如圖2.1(IV) ，這時對相對分子質量的測定無明顯影響；若過冷嚴重時，冷卻曲線如圖2.1(V) ，所測得凝固點偏低，會影響相對分子質量的測定，因此在測定過程中必須設法控制過冷程度，一般可通過控制寒劑的溫度、攪拌速度或加晶種等方法實現(xiàn)。TT* fT

33、f(I) (II)(III)(IV)(V)t圖 2.1 步冷曲線三、 儀器與試劑凝固點測定裝置1套、精密溫差測量儀1臺、分析天平1臺溫度計（ 0 50）1 支 、 移液管（ 25ml） 1 支、萘（ AR ）、環(huán)己烷（ AR ）四、實驗步驟1. 調節(jié)寒劑的溫度調節(jié)冰、水的量使寒劑的溫度為44.5。實驗過程中應經常觀察寒劑的溫度，間斷地補充少量的碎冰， 使寒劑溫度基本保持不變。測量時要將盛有環(huán)己烷的凝固點管插入寒劑中，寒劑的液面應高于環(huán)己烷液面。2.純溶劑環(huán)己烷的凝固點測定：首先測定環(huán)己烷的近似凝固點，取25ml 注入測定管，按要求裝配好裝置。注意：要求環(huán)己烷完全浸沒在冰水浴環(huán)境中；攪拌器1 不

34、能與感應器和測定管管壁磨擦。打開電源開關，使攪拌器進行緩慢攪拌，使之逐漸冷卻。當有固體環(huán)己烷13開始析出時，停止攪拌，迅速取出測定管，擦去測定管外的水，插入空氣套管中，緩慢均勻攪拌，觀察精密溫差測量儀的數(shù)顯值，直至溫度穩(wěn)定，記下讀數(shù)，此即為環(huán)己烷的近似凝固點。取出測定管，溫熱之，使環(huán)己烷之結晶全部融化，再次將測定管插到水浴中，緩慢攪拌，使之冷卻，并觀察溫度計，當環(huán)己烷液的溫度降至高于近似凝固點0.3 0.5時，取出測定管，擦去水，移到空氣管中，停止攪拌，待溫度達到低于近似凝固點0.2 0.3左右時，急速攪拌，大量結晶出現(xiàn)，溫度開始回升。此時應改為緩慢攪拌。注意觀察溫差測量儀的變化，直到溫度達到

35、最高點穩(wěn)定，此即為純溶劑環(huán)己烷的精確凝固點，重復測定三次，要求環(huán)己烷凝固點的絕對平均誤差小于±0.003，取其平均值即為Tf* .溶液凝固點的測定：取出測定管，溫熱之，使環(huán)己烷之結晶全部融化，用壓片機制成重約 0.2 0.3g 的萘片，精確稱量至 0.002g，由加樣口投入測定管內的環(huán)己烷液中，防止粘著于管壁、溫度感應器或攪拌器上。待溶質全部溶解后，依上述操作步驟測定溶液的近似凝固點及精確凝固點。重復三次，取平均值，即為T f.。如果液體過冷超過0.3，快速攪拌仍不結晶，則可用玻璃棒沾一小粒環(huán)己烷晶種（由冰水浴中另一小試管制得）從支管加到提起的攪拌器上，繼續(xù)攪拌則可促使結晶。五、數(shù)據(jù)

36、記錄與處理 33用式 =(0.9001 1.0636 ×10 t )g cm·（式中 為溫度 t 時環(huán)己烷的密度） ，計算實tt驗溫度時環(huán)己烷的密度，進而計算所用環(huán)己烷的質量。然后由（1）式計算萘的摩爾質量，并與理論值比較。六、思考題1. 凝固點降低的公式在什么條件下才適用？ .為什么要使用空氣套管？過冷太甚有何弊??？ .測定環(huán)己烷和萘的質量時，精密度要求是否相同？為什么？實驗三液體飽和蒸汽壓的測定一、實驗目的1.了解純液體的飽和蒸氣壓與溫度的關系，理解Clausius- Clapeyron 方程的意義；2.掌握靜態(tài)法測定不同溫度下乙醇飽和蒸氣壓的方法，學會用圖解法求被測液

37、體在實驗溫度范圍內的平均摩爾蒸發(fā)焓；3.初步掌握真空實驗技術、進一步熟悉恒溫槽及氣壓計的使用方法。二、實驗原理14飽和蒸氣壓： 在真空容器中， 液體與其蒸氣建立動態(tài)平衡時（蒸氣分子向液面凝結和液體分子從表面逃逸的速率相等）液面上的蒸氣壓力為飽和蒸氣壓。溫度升高， 分子運動加劇，單位時間內從液面逸出的分子數(shù)增多，所以蒸氣壓增大。飽和蒸氣壓與溫度的關系服從Clausius- Clapeyron 方程：dpVap H mdTT Vm對包括氣相的純物質兩相平衡系統(tǒng)，因Vm（ g）? Vm(l)，故Vm Vm（ g）。若氣體視為理想氣體，則Clausius- Clapeyron 方程式為：dpp vap

38、 H m*dTRT 2式中： p 為液體的飽和蒸氣壓；vapH * m 為溫度 T 時液體的摩爾蒸發(fā)焓，在小的溫度變化范圍可視為常數(shù)； R 摩爾氣體常數(shù)。因溫度范圍小時，vapH* m 可以近似作為常數(shù)，將上式積分得：pvap H mlnC pRT作 ln( p / p) 1/T 圖，得一直線，斜率為vap HR*m，由斜率可求算液體的vapH m。飽和蒸氣壓測定：有靜態(tài)、動態(tài)、飽和氣三種方法。本實驗采用靜態(tài)法，以等壓計在不同溫度下測定乙醇的飽和蒸氣壓。裝置：見圖3.1。被測樣裝入小球9 中，以樣品作 U 型管封閉液。某溫度下若小球液面上方僅有被測物的蒸氣，則等壓計U 型管右支液面上所受到的壓

39、力就是其蒸氣壓。當該壓力與U 型管左支液面上的空氣的壓力相平衡（U型管兩臂液面齊平）時，就可從與等壓計相接的壓力計測出在此溫度下的飽和蒸氣壓。三、儀器試劑飽和蒸氣壓實驗裝置（ZP B） 1 臺、飽和蒸氣壓實驗裝置玻璃1 套、恒溫水浴1套、真空泵及附件、無水乙醇。四、實驗步驟1 裝樣：從加樣口加將2/3 體積的無水乙醇，并在 U 型管內裝入一定體積的無水乙醇。152 按圖安裝儀器。3 打開數(shù)字壓力計電源開關，預熱5 min，按下“復位”鍵，調單位至“mmHg ”。4 關閉進空氣口4，打開閥門2， 3 和真空泵，抽真空2 min3 min ，關閉閥門3，若數(shù)字壓力計上的數(shù)字基本不變，表明系統(tǒng)不漏氣

40、，可進行下步實驗。否則應逐段檢查，消除漏氣因素。5 打開閥門3，繼續(xù)抽真空。這時試樣球與U 型管之間的空氣呈氣泡狀通過U 型管中的液體逸出。當發(fā)現(xiàn)氣泡成串逸出時，迅速關閉抽氣閥門3（若沸騰不能停止，可緩緩打開進氣門 4，使少許空氣進入系統(tǒng)）， 2 min5 min 后關閉抽氣閥門2。打開恒溫水浴的加熱開關，將水溫升高至20 25。升溫時可看到有氣泡通過U 型管逸出。6 慢慢打開真空包抽氣閥3，使等壓計內的溶液緩緩沸騰1 min 左右。緩緩打開進氣門4，使少許空氣進入。待等壓計左右支管中液面相平時，迅速關閉閥門4，同時讀出壓力和溫度。計算出所測溫度下的飽和蒸氣壓（p 飽和 p 大氣 p 表 ），

41、并與標準數(shù)據(jù)比較，誤差控制在5mmHg 以內。若大于此誤差，重復此步驟。7 每次升溫2 C 3 C，重復上述操作，測定乙醇在不同溫度下的蒸氣壓。8 實驗結束后，打開閥門 3、 4，關閉氣壓計、恒溫水浴的開關。先將系統(tǒng)排空，然后關閉真空泵。五、注意事項1 排凈等壓計小球上面的空氣，使液面上空只含液體的蒸氣分子（如果數(shù)據(jù)偏差在正常誤差范圍內， 可認為空氣已排凈）。但要注意抽氣速度不要過快，以防止液封溶液被抽干。2 等壓計中有溶液的部分必須放置于恒溫水浴中的液面以下，否則所測溶液溫度與水浴溫度不同。3 待等壓計左右支管中液面調平時，一定要迅速關閉閥門 4，嚴防空氣倒灌影響實驗的進行。4 在關閉真空泵

42、前一定要先將系統(tǒng)排空，然后關閉真空泵。六、數(shù)據(jù)記錄與處理室溫 t=大氣壓 p=kPa1. 實驗數(shù)據(jù)見下表。編號溫度 /表壓P/Paln(P/P)1 /K-1/mmHgT123456162.以 ln( p / p) 對 1/T 作圖，得直線，由直線的斜率求出vapH* m。七、思考題1.為什么要在實驗前抽去貯料瓶與等壓計U型管之間的空氣？2.為什么抽氣時U型管內的液體會沸騰？3.結合溶液、相平衡知識，試分析當乙醇不純，若含有甲醇、凡士林或水時，對測定蒸氣壓數(shù)據(jù)會引入正的還是負的誤差？實驗四電導分析一、實驗目的1. 利用電導滴定測定 HCl 溶液的濃度。2. 水樣純度分析。二、實驗原理溶液的電導與

43、溶液的組成和濃度有關，根據(jù)溶液電導的變化來指示溶液中離子濃度的變化，此方法稱為電導分析法。電導分析法可以分為兩類：直接電導法和電導滴定法。直接電導法是直接根據(jù)溶液的電導與被測離子濃度的關系來進行分析的方法，其主要應用于水質純度的鑒定以及生產中某些中間流程的控制及自動分析。一般先繪制一系列標準溶液“濃度與其對應的電導”的標準曲線， 再測定試液的電導，即可從標準曲線上查出其濃度，但所測電導是溶液中所有電解質電導之和；若溶液中只有一種電解質，則測得的電導代表所指定的電解質的濃度，例如：測定工業(yè)用水（如半導體生產需用高純水），或工廠廢水中溶解電解質成分； 或純水制備用也常用電導連續(xù)監(jiān)測水的質量，它反映

44、水中存在電解質的總量。（注意：非導電物質污染是測不出的）。絕對純水理論電導率為5.5× 10-6 S ·m-1(25 )；蒸餾水（因其與大氣中CO2 平衡）為 10-4 S ·m-1離子交換水為 5× 10-4 S ·m-1 ；電導水電導率應小于10-4S ·m-1；水樣中總含鹽量可用經驗公式計算：水樣中含鹽量（ mg/l ） =0.72=0.72 t/ 1+0.022( t/ 18)（1）18式中 為水樣電導率 (S·cm 1)； t：水樣溫度 ( )。t電導滴定法是利用滴定過程中被測溶液電導的變化來指示終點的方法，以酸堿

45、滴定為例：由于 H +和 OH 離子遷移速率比其它離子高,故滴定過程中如有H +和 OH參與 , 在滴定終點附近將發(fā)生電導突變, 例如： NaOH+HCl Na+ +Cl +H2O，滴定過程中 ,H+ 不斷被中和成 H 2O, 由于 H +被 Na+ 所代替 ,故溶液電導逐漸下降； 終點過后 ,隨著過量 NaOH 的加入 ,溶液中 OH 積累起來 ,溶液電導又將快速上升。終點可用兩條直線延長線的交點來確定。除了酸堿滴定外 ,沉淀滴定等凡是終點附近有電導突變的滴定都可以考慮電導法。電導滴定法是利用兩條直線的延長線交點來獲得的滴定終點,故終點附近鹽類的水解并不能影響結果,因此可用電導法對較弱的酸堿

46、及其鹽和混合電解質進行滴定。電導滴定勿需17選擇指示劑；另外,電導法特別適用于稀溶液的滴定(<10 -4 mol/l), 但由于電導法測定的是所有離子的總的電導,當溶液中存在較濃的其它電解質時, 滴定過程中電導的相對變化較小,效果較差。本實驗用電導率儀直接測定水樣的電導率,檢驗其純度。 用電導滴定法測定 HCl 的含量。三、儀器與試劑電導率儀 1 臺； 10ml 移液管 1 支； 20ml 量筒1 支；溫度計（ 0 50） 1 支；100ml 燒杯 1 個；洗耳球1 個； 0.1mol/lNaOH標準溶液； 0.1mol/l 待測鹽酸溶液；鉑黑電極，光亮電極各1 支；堿式滴定管（ 50ml ）1 支；滴定臺 1 個。四、實驗步驟1. 水樣電導率的測定：取蒸餾水，自來水各適量，分別放入100ml燒杯中，選擇合適的電極和測量頻率；用電導率儀分別測出各水樣的電導率。并測水樣的溫度。2. HCl 溶液濃度的測定：用10ml 移液管取鹽酸溶液于電導池中，加水20ml ，攪拌，開始滴加 NaOH ，每滴加 1mlNaOH ，充分攪拌后測一次電導率，滴定終點附近， 每次加 0.1ml 。滴定終點后（即開始回