試驗(yàn)十八調(diào)味品摻假摻雜的鑒別檢驗(yàn)1食鹽中硫酸鹽的檢測(cè)2食

1、實(shí)驗(yàn)十、調(diào)味品摻假摻雜的鑒別檢驗(yàn)（ A 、食鹽中硫酸鹽的檢測(cè)； B、食醋中游離礦酸的檢驗(yàn)； C、釀造醋和人工合成醋的鑒別檢驗(yàn)）調(diào)味品摻假摻雜的鑒別檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?食品摻假、摻雜和偽造不僅影響食品衛(wèi)生， 危害消費(fèi)者健康， 而且影響食品的營(yíng)養(yǎng)成分， 控制食品摻偽早已納入食品檢測(cè)工作的議事日程。 通過(guò)實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)檢測(cè)調(diào)味品摻假的實(shí)驗(yàn)原理和快速檢測(cè)法。A 、食鹽中硫酸鹽的檢測(cè)一、實(shí)驗(yàn)原理：食鹽的種類(lèi)有井鹽、礦鹽、海鹽和湖鹽。這些鹽中常常含有硫酸鹽，這些硫酸鹽多以硫酸鈉和硫酸鎂的形式存在， 過(guò)多則味苦， 甚至引起輕微腹瀉； 這種鹽不可用于鹽漬魚(yú)、肉制品，因?yàn)樗鼤?huì)阻礙鹽漬食品肉質(zhì)的成熟，并會(huì)使肉品粗老、堅(jiān)硬、

2、滋味不鮮美。GB2721-81 規(guī)定了食鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)：其中井鹽、海鹽、湖鹽（%，以 SO42- 計(jì)） 2，礦鹽（ %，以 SO4 2-計(jì)） 4 。鉻酸鋇溶解于稀鹽酸中，可與樣品中硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀。溶液中和后，多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇呈沉淀狀態(tài)，過(guò)濾除去， 而濾液則含有為硫酸根所代出的鉻酸離子。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。二、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器：（一）試劑1、鉻酸鋇混合液稱(chēng)取 19.44g 鉻酸鉀與22.44g 氯化鋇， 分別溶于 1000mL 水中，加熱至沸騰。將兩液共同傾入 3000mL 燒杯內(nèi)， 生成黃色鉻酸鋇沉淀。 待沉淀降后， 傾出上層液體，然后每次用 1000mL 水沖洗沉淀 5 次左右。

3、最后加水至 10000mL，成混懸液， 每次使用前混勻。2、 2.5 mol/L 鹽酸；3、 1： 2 氨水；4、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液稱(chēng)取 1.4787g 干燥過(guò)的無(wú)水硫酸鈉或1.8141g 干燥過(guò)的無(wú)水硫酸鉀，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，加水稀釋至刻度。此溶液每毫克相當(dāng)于1mg硫酸根。(二 )儀器分光光度計(jì)三、實(shí)驗(yàn)步驟：1、稱(chēng)取 20g（0.01g）樣品，置于250mL 燒杯中，加約100mL 水，加熱溶解，然后過(guò)濾，濾液收集在250mL 容量瓶中，用熱水反復(fù)沖洗沉淀及濾紙至無(wú)氯離子反應(yīng)為止（用硝酸銀溶液檢查不發(fā)生白色混濁為止）。加水至刻度，混勻。2、吸取上述濾液5.0mL ，置于15

4、0mL三角瓶中，加水至50mL 。3、吸取0， 1.0， 2.0， 3.0， 4.0， 6.0mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于150mL三角瓶中，各加水至 50mL 。每瓶中加入35 粒玻璃珠及1mL 2.5mol/L 鹽酸，加熱煮沸5min；再分別加入 2.5mL 鉻酸鋇混懸液，再煮沸5min 左右，使鉻酸鋇和硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀。4、取出三角瓶放冷，于每瓶?jī)?nèi)逐滴加入1： 2 氨水，中和至呈檸檬黃色為止。5、分別過(guò)濾于50mL具塞比色管中 （濾液應(yīng)透明） ，用水洗滌3 次，洗液收集于比色管中，最后用水稀釋至刻度用1cm 比色皿以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

5、回歸方程比較定量。四、結(jié)果計(jì)算：AX=100mV1000250式中：樣品中硫酸鹽的含量，；測(cè)定用樣品相當(dāng)硫酸鹽的含量（mg）；測(cè)定時(shí)樣品稀釋液體積（mL）；樣品質(zhì)量（g）。五、思考題：1、樣品處理時(shí)用硝酸銀溶液檢測(cè)濾液的目的是什么？2、作好此實(shí)驗(yàn)的操作要點(diǎn)是什么？B 食醋中游離礦酸的檢驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)原理：游離礦酸（硫酸、鹽酸、硝酸及硼酸等）存在時(shí)，氫離子濃度增大，可改變指示劑的顏色。GB2719-81 規(guī)定了食醋的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，醋酸（%，以醋酸計(jì)）3.5，并規(guī)定游離礦酸規(guī)定為不得檢出。因游離礦酸對(duì)人體都有損害作用。二、實(shí)驗(yàn)試劑：1、剛果紅試紙取 0.5g 剛果紅，溶于10mL 乙醇與 90mL 水內(nèi)，

6、將濾紙浸透此液后陰干，貯備用?；蛏唐坊膭偣t試紙。2、 0.01甲基紫溶液。三、實(shí)驗(yàn)步驟：1、用剛果紅試劑沾少許樣品，觀察其顏色變化情況，若試紙變?yōu)樗{(lán)色表示有游離礦酸存在。2、取 5mL 樣品，加水稀釋至2醋酸含量，加23 滴 0.01甲基紫溶液，溶液呈綠色表示有游離礦酸存在。四、實(shí)驗(yàn)說(shuō)明：1、如果樣品顏色很深時(shí)，用活性炭脫色過(guò)濾后再測(cè)試。2、乙酸是弱酸， pH 值不能達(dá)到使剛果紅試紙和甲基紫溶液變色的程度。但若有游離的酒石酸及草酸，則甲基紫溶液也呈陽(yáng)性反應(yīng)，必須進(jìn)一步按下列法做確證實(shí)驗(yàn)：（ 1）硫酸試驗(yàn)：取樣品 5mL 于試管中，加 5氯化鋇溶液 2mL ，有白色混濁或沉淀產(chǎn)生證明有硫酸或

7、其鹽存在。（ 2）鹽酸試驗(yàn)：取樣品5 mL 于試管中，加1硝酸銀溶液2 滴，若有白色混濁或沉淀產(chǎn)生證明有鹽酸或氯化物存在。（ 3）硝酸試驗(yàn)：取二苯胺結(jié)晶一小粒于瓷皿中，加樣品5 滴，再加濃硝酸1 滴，若有硝酸存在時(shí)則呈藍(lán)色。C 釀造醋和人工合成醋的鑒別檢驗(yàn)食醋的釀造是經(jīng)淀粉的分解，酒精發(fā)酵和醋酸發(fā)酵三階段而制成的體液調(diào)味品，它不僅帶有酸味而且還兼有特殊的芳香味道。用工業(yè)冰醋酸直接兌水配制食醋，到市場(chǎng)銷(xiāo)售， 將危害消費(fèi)者身心健康?？捎玫庖悍ê透咤i酸鉀法鑒別檢驗(yàn)釀造醋和人工合成醋。（一）碘液法一、實(shí)驗(yàn)試劑：1、 20%氫氧化鈉；2、戊醇；3、 0.1 mol/L 碘液；4、 10%硫酸。二、實(shí)驗(yàn)步

8、驟：取樣品50mL 置于分液漏斗中，滴加20氫氧化鈉溶液至呈堿性，加入戊醇 15mL ，振搖，靜置。分出戊醇，用濾紙過(guò)濾，收集濾液于蒸發(fā)皿內(nèi)，置水浴上蒸干。殘?jiān)蒙倭克芙猓?再滴加數(shù)滴硫酸使呈顯著酸性。滴加碘液， 如為釀造醋， 則溶液出現(xiàn)渾濁，并產(chǎn)生明顯褐色沉淀。（二）高錳酸鉀法一、實(shí)驗(yàn)試劑：1、3高錳酸鉀磷酸液：稱(chēng)取 3g 高錳酸鉀加85磷酸 15mL 與 20mL 蒸餾水混合，將其溶解并加水稀釋至100mL ；2、草酸硫酸液： 5g 無(wú)水草酸或含2 分子結(jié)晶水的草酸7g 溶解于 1：1 硫酸中至 100mL ；3、亞硫酸品紅溶液：取0.1g 堿性品紅，研細(xì)后加入80蒸餾水60mL ，待其溶解后放入 100mL 容量瓶中，冷卻后加 10mL 10 亞硫酸鈉和 mL 鹽酸，加水至刻度混勻，放置過(guò)液，如有顏色可用活性炭脫色，若出現(xiàn)紅色應(yīng)重新配制。二、實(shí)驗(yàn)步驟：1、取10mL樣品加入25mL納氏比色管中，然后加0.5mL的 3高錳酸鉀磷酸液，觀察其顏色變化； 5min后加草酸硫酸液2mL ，搖勻。最后再加亞硫酸品紅溶液5mL ，20min后觀察它的變化情況。2、觀察結(jié)果：加高錳酸鉀加亞硫酸品紅釀