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文檔簡介

1、乙酰苯胺的 重結(jié)晶（2014-3-25一.實驗目的 1、學習重結(jié)晶的基本原理、用途。 2、掌握重結(jié)晶提純固體有機物的操作步驟。 3、學習熱過濾和減壓過濾的操作技術(shù)。 二、實驗原理二、實驗原理 重結(jié)晶是利用樣品中待提純物及雜質(zhì)在一定溫度下、重結(jié)晶是利用樣品中待提純物及雜質(zhì)在一定溫度下、特定溶劑中溶解度的差異來對樣品進行分離提純的一種實特定溶劑中溶解度的差異來對樣品進行分離提純的一種實驗技術(shù)。驗技術(shù)。 粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色雜質(zhì)?？捎梅兴畬⒁阴１桨啡芙夂?，用活性炭生成的有色雜質(zhì)。可用沸水將乙酰苯胺溶解后，用活性炭吸附有色雜

2、質(zhì)，趁熱過濾，將不溶的苯胺及活性炭濾去，吸附有色雜質(zhì)，趁熱過濾，將不溶的苯胺及活性炭濾去，將濾液冷卻，乙酰苯胺因溶解度降低而重新結(jié)晶析出。將濾液冷卻，乙酰苯胺因溶解度降低而重新結(jié)晶析出。三.主要試劑及物理參數(shù)名稱分子量性狀比重熔點沸點溶解度：克/100ml溶劑用量水醇醚乙酰苯胺135.1652白色片狀晶體1.21114.33040.53217500mg溫度（）20255080100乙酰苯胺飽和濃度（%）0.460.560.843.455.5乙酸苯胺在水中的溶解度與溫度的關(guān)系NHCOCH3乙酰苯胺：五、重結(jié)晶基本操作五、重結(jié)晶基本操作 待提純固體溶劑待提純固體溶劑熱 溶趁熱過濾脫 色（濃度控制）（濃度控制）（保溫漏斗、（保溫漏斗、 折疊濾紙）折疊濾紙）冷 卻 結(jié) 晶精制固體精制固體 返回返回六.實驗流程粗 乙 酰 苯 胺 + 水 制 成 飽 和 溶 液冷 卻 后 加 活 性 碳脫 色熱 過 濾抽 濾烘 干 稱 重測 熔 點加 熱 濾 液 濾 渣乙 酰 苯 胺 + 可 溶 性 雜 質(zhì) 活 性 碳 + 不 溶 性 雜 質(zhì)冷 卻 結(jié) 晶 晶 體 母 液乙 酰 苯 胺 可

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