儀器分析課后習(xí)題與思考題答案

1、儀器分析課后習(xí)題與思考題答案課后部分練習(xí)答案第3章紫外-可見(jiàn)分光光度法Ui-visP503.1 分子光譜如何產(chǎn)生？與原子光譜的主要區(qū)別它的產(chǎn)生可以看做是分子對(duì)紫外-可見(jiàn)光光子選擇性俘獲的過(guò)程，本質(zhì)上是分子內(nèi)電子躍遷的結(jié)果。區(qū)別：分子光譜法是由分子中電子能級(jí)、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的變化產(chǎn)生的，表現(xiàn)形式為帶光譜；原子光譜法是由原子外層或內(nèi)層電子能級(jí)的變化產(chǎn)生的，它的表現(xiàn)形式為線光譜。3.2 說(shuō)明有機(jī)化合物紫外光譜產(chǎn)生的原因，其電子躍遷有那幾種類型？吸收帶有那幾種類型？有機(jī)化合物的紫外-可見(jiàn)光譜決定于分子的結(jié)構(gòu)和分子軌道上電子的性質(zhì)。有機(jī)化合物分子的特征吸收波長(zhǎng)（入max）決定于分子的激發(fā)態(tài)與基態(tài)之間的能

2、JH左躍遷類型與吸收帶一*發(fā)生在遠(yuǎn)紫外區(qū)，小于200nmn一（T*吸收峰有的在200nm附近，大多仍出現(xiàn)在小于200nm區(qū)域九一九*一般在200nm左右，發(fā)生在任何具有不飽和鍵的有機(jī)化合物分子n一九*一般在近紫外區(qū)，發(fā)生在含有雜原子雙鍵的不飽和有機(jī)化合物中。3.3 在分光光度法中，為什么盡可能選擇最大吸收波長(zhǎng)為測(cè)量波長(zhǎng)？因?yàn)樵趯?shí)際用于測(cè)量的是一小段波長(zhǎng)范圍的復(fù)合光，由于吸光物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光的吸收能力不同，就導(dǎo)致了對(duì)Beer定律的負(fù)偏離。吸光系數(shù)變化越大，偏離就越明顯。而最大吸收波長(zhǎng)處較平穩(wěn)，吸光系數(shù)變化不大，造成的偏離比較少，所以一般盡可能選擇最大吸收波長(zhǎng)為測(cè)量波長(zhǎng)。3.5 分光光度法中，引

3、起對(duì)Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些？如何讓克服這些因素的影響偏離Lambert-BeerLaw的因素主要與樣品和儀器有關(guān)。樣品：（1）濃度（2）溶劑（3）光散射的影響；克服：稀釋溶液，當(dāng)c<0.01mol/L時(shí)，Lambert-Beer定律才能成立儀器：（1）單色光（2）譜帶寬度；克服：Lambert-BeerLaw只適用于單色光，盡可能選擇最大吸收波長(zhǎng)為測(cè)量波長(zhǎng)3.9 按照公式A=-lgT計(jì)算第5章分子發(fā)光分析法P1085.3 （b）的熒光量子率高，因?yàn)椋╞）的化合物是剛性平面結(jié)構(gòu)，具有強(qiáng)烈的熒光，這種結(jié)構(gòu)可以減少分子的振動(dòng)，使分子與溶劑或其他溶質(zhì)分子的相互作用減少，

4、即減少了碰撞失活的可能性5.4 苯胺的熒光在10時(shí)更強(qiáng)，苯胺在酸性溶液中易離子化，單苯環(huán)離子化后無(wú)熒光；而在堿性溶液中以分子形式存在，故顯熒光。一般pH在712發(fā)生藍(lán)色熒光C5.5 由圖可得，激發(fā)最佳波長(zhǎng)大約為355nm；熒光發(fā)射最佳波長(zhǎng)大約為405nm5.6 為什么分子熒光分析法的靈敏度比分子吸光法的要高？與分子吸光法相比，熒光是從入射光的直角方向檢測(cè)，即在黑背景下檢測(cè)熒光的發(fā)射，所以一般來(lái)說(shuō)，熒光分析的靈敏度要比分子吸收法高2y個(gè)數(shù)量級(jí)，它的測(cè)定下限在0.1-4).00lug/mL之間第11章電位分析法P24711.1 電位分析法的理論基礎(chǔ)是什么？它可以分成哪兩類分析方法？它們各有何特點(diǎn)？

5、用二指示電極和一參比電極與試液組成電化學(xué)電池，在零電流條件下測(cè)定電池的電動(dòng)勢(shì)，依此進(jìn)行分析的方法。其理論基礎(chǔ)是能斯特方程：oRT&0分為直接電位法和電位滴定法；直接電位法：將指示電極、參比電極與待測(cè)溶液組成原電池，測(cè)量其電極電位差，從Nernst公式求出被測(cè)離子活度。電位滴定法：根據(jù)滴定過(guò)程中指示電極電極電位的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)的容量分析法。112構(gòu)成電位分析法的化學(xué)電池中兩電極分別稱為什么？各自的特點(diǎn)是什么？指示電極：在電化學(xué)池中用于反映離子濃度或變化的電極。參比電極：在溫度、壓力恒定的條件下，其電極電位不受試液組成變化的影響、具有基本恒定電位數(shù)值的，提供測(cè)量電位參考的電極11.3

6、金屬基電極的共同特點(diǎn)是什么？電極上有電子交換反應(yīng)，即電極上有氧化還原反應(yīng)的存在11.4 薄膜電極的電位(膜電位)是如何形成的？用某些敏感膜分隔內(nèi)參比溶液及待測(cè)溶液，由于敏感膜與溶液離子的選擇性交換，使膜表面出現(xiàn)界面電位。115氣敏電極在構(gòu)造上與一般離子選擇電極不同之處是什么？氣體通過(guò)滲透膜，影響內(nèi)充溶液的化學(xué)平衡，造成某一離子濃度產(chǎn)生變化，氣敏電極實(shí)際上已經(jīng)構(gòu)成了一個(gè)電池，這點(diǎn)是它同一般電極的不同之處。第15章色譜法引論P(yáng)31615.3 衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是理論塔板數(shù)，衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是選擇因子(相對(duì)保留值)15.4 定溫定壓下，分配系數(shù)K值大的組分，在柱內(nèi)移動(dòng)的速度慢，滯留在固定相

7、中的時(shí)間長(zhǎng)，后流出柱子;反之，則先流出柱子。b組分分配系數(shù)K最小，所以b組分最先流出色譜柱15.6 色譜圖上的保留距離即保留時(shí)間，由n=16*(tb/Wb)2得出b的峰底寬Wb15.17(1)trWB分別得出兩峰底寬,得出分離度R,（R<1部分重疊；R=1基本分離，分離程度達(dá)98%;R=1.5完全分離，分離程度達(dá)99.7%）（2）由（1）得R,分離度R=1.5,根據(jù)公式（R/R'）2=N/N'得塔板數(shù)N'15.19完全分離則R=1.5,H=1.1mm,t1=55s,t2=83s,W1=W2門 IF + IF_(%+%)/十%,代入得 W1=W2=18.67,tr取

8、t2=83s,彳4N=316,L=N*H=348m第16章氣相色譜法（GC）P34616.1,溫度控制區(qū)載氣Us樣口檢測(cè)器色譜柱數(shù)據(jù)處理氣相色譜主機(jī)鋼瓶控制He,N16.5,16.8課本后面均有答案第17章高效液相色譜（HPLC）（高效液相色譜法的定義，看課本）課后練習(xí)P37517.1,17.3,17.4,17.6,17.9,17.11課本后面均有答案老師課件思考題答案緒論1 .經(jīng)典分析方法與儀器分析方法有何不同？化學(xué)分析：即經(jīng)典分析，是利用化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系，確定被測(cè)物的組成和含量。如：重量（沉淀）分析、容量（滴定）分析等；儀器分析：用精密儀器測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)以確定其化學(xué)組

9、成、含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的一類分析方法，又稱為物理或物理化學(xué)分析法2 .儀器的主要性能指標(biāo)的定義1）、精密度（重現(xiàn)性precision/Reproducibility）:數(shù)次平行測(cè)定結(jié)果的相互一致性的程度一般用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示（RSD%）,精密度表征測(cè)定過(guò)程中隨機(jī)誤差的大小2）、靈敏度（sensitivity）：儀器在穩(wěn)定條件下對(duì)被測(cè)量物微小變化的相應(yīng)，也即儀器的輸出量與輸入量之比3）、檢出限（檢出下限，limitofdetection,LOD）：在適當(dāng)置信概率下被檢測(cè)組分的最小量或最低濃度。最低檢出濃度：滿足最低檢測(cè)限要求時(shí)，進(jìn)樣供試品溶液的濃度，常見(jiàn)單位：微克/毫升，納克/毫升，克/毫升【濃度單

10、位】；最低檢出量：最低檢出量=最低檢出濃度X進(jìn)樣量，常見(jiàn)單位：微克，納克【重量單位】；最低檢出限：檢出限D(zhuǎn)L是一種比值，用或ppm表示，等于最低檢出濃度與樣品溶液濃度（通常是一個(gè)固定的限度值）的比值，因此只有在滿足最低檢出濃度和最低檢出量的同時(shí)才能夠做出檢出限4）、線性范圍（linearrange）儀器的檢測(cè)信號(hào)與被測(cè)物質(zhì)濃度或質(zhì)量成線性關(guān)系的范圍；即在一定的置信度時(shí)，擬合優(yōu)度檢驗(yàn)不存在失擬的情況下，回歸直線所跨越的最大的線性區(qū)間5）、選擇性（selectivity）：對(duì)單組分分析儀器而言，指儀器區(qū)分待測(cè)組分與非待測(cè)組分的能力3 .簡(jiǎn)述三種定量分析方法的特點(diǎn)和應(yīng)用范圍1）、工作曲線法：標(biāo)準(zhǔn)曲線

11、法、外標(biāo)法。特點(diǎn)：準(zhǔn)確、直觀，可消除一部分偶然誤差，需對(duì)照空白。適用于大多數(shù)定量分析。2）、標(biāo)準(zhǔn)加入法：增量法。特點(diǎn)：可消除機(jī)體效應(yīng)帶來(lái)的影響。適用于待測(cè)組分濃度不為0,輸出信號(hào)與待測(cè)組分濃度符合線性關(guān)系的情況。3）、內(nèi)標(biāo)法：特點(diǎn)：可消除樣品處理過(guò)程的誤差。適用條件：內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)物性質(zhì)相近、濃度相近、有相近的響應(yīng)，內(nèi)標(biāo)物既不干擾待測(cè)組分又不被其他雜志干擾。光譜分析法引論1、吸收光譜和發(fā)射光譜的電子能動(dòng)級(jí)躍遷的關(guān)系吸收光譜：當(dāng)物質(zhì)所吸收的電磁輻射能與該物質(zhì)的原子核、原子或分子的兩個(gè)能級(jí)間躍遷所需的能量滿足E=hv的關(guān)系時(shí)，將產(chǎn)生吸收光譜。M+hvM*發(fā)射光譜：物質(zhì)通過(guò)激發(fā)過(guò)程獲得能量，變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)

12、原子或分子M*,當(dāng)從激發(fā)態(tài)過(guò)渡到低能態(tài)或基態(tài)時(shí)產(chǎn)生發(fā)射光譜。M*M+hv2線光譜和帶光譜分子光譜法是由分子中電子能級(jí)、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的變化產(chǎn)生的，表現(xiàn)形式為帶光譜（UV-Vis）、（IR）、（MFS）、（MPS）原子光譜法是由原子外層或內(nèi)層電子能級(jí)的變化產(chǎn)生的，它的表現(xiàn)形式為線光譜（AES）、（AAS）、（AFS）、（XFS）等。原子吸收光譜AAS1,引起譜線變寬的主要因素有哪些？自然變寬：無(wú)外界因素影響時(shí)譜線具有的寬度多普勒（Doppler）寬度AuD（主要影響因素）：由原子在空間作無(wú)規(guī)熱運(yùn)動(dòng)所致。故又稱熱變寬。.壓力變寬AuL（碰撞變寬）：由吸收原子與外界氣體分子之間的相互作用引起。外界壓

13、力愈大，濃度越高，譜線愈寬。同種粒子碰撞稱赫爾茲馬克（Holtzmank）變寬，異種粒子碰撞稱羅論茲（Lorentz）變寬。一般情況下，AuL10-3nm自吸變寬：光源空心陰極燈發(fā)射的共振線被燈內(nèi)同種基態(tài)原子所吸收產(chǎn)生自吸現(xiàn)象。場(chǎng)致變寬（fieldbroadening）:包括Stark變寬（電場(chǎng)）和Zeeman變寬（磁場(chǎng)）2,火焰原子化法的燃?xì)?、助燃?xì)獗壤盎鹧娓叨葘?duì)被測(cè)元素有何影響？化學(xué)計(jì)量火焰：由于燃?xì)馀c助燃?xì)庵扰c化學(xué)計(jì)量反應(yīng)關(guān)系相近，又稱為中性火焰，這類火焰，溫度高、穩(wěn)定、干擾小背景低，適合于許多元素的測(cè)定。貧燃火焰：指助燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)計(jì)量的火焰，它的溫度較低，有較強(qiáng)的氧化性，有利于測(cè)定

14、易解離，易電離元素，如堿金屬。富燃火焰：指燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)元素計(jì)量的火焰。具特點(diǎn)是燃燒不完全，溫度略低于化學(xué)火焰，具有還原性，適合于易形成難解離氧化物的元素測(cè)定；干擾較多，背景圖。3.原子吸收光譜法中的干擾有哪些？如何消除這些干擾？1）物理干擾：消除方法：稀釋試樣；配制與被測(cè)試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液；采用標(biāo)準(zhǔn)化加入法。2）化學(xué)干擾：消除：分不同情況采取不同方法。（1）選擇合適的原子化方法：提高原子化溫度，化學(xué)干擾會(huì)減小，在高溫火焰中P043-不干擾鈣的測(cè)定。（2）加入釋放劑（廣泛應(yīng)用）（3）加入保護(hù)劑：EDTA、8一羥基唾咻等，即有強(qiáng)的絡(luò)合作用，又易于被破壞掉。（4）加基體改進(jìn)劑（5）分離法3）電離

15、干擾：消除的方法：加入過(guò)量消電離劑。所謂的消電離劑，是電離電位較低的元素。加入時(shí)，產(chǎn)生大量電子，抑制被測(cè)元素電離。eg,K-K+eCa2+e-Ca4）光譜干擾：消除：非共振線干擾：多譜線元素-減小狹縫寬度或另選譜線；譜線重疊干擾-選其它分析線5）背景干擾：也是光譜干擾，主要指分子吸與光散射造成光譜背景。消除：用鄰近非共振線校正背景連續(xù)光源校正背景（笊燈扣背景）Zeaman效應(yīng)校正背景。自吸效應(yīng)校正背景紅外吸收光譜法（IR）1 .分子產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么？（1）分子吸收的輻射能與其能級(jí)躍遷所需能量相等；（2）分子發(fā)生偶極距的變化（耦合作用）。只有發(fā)生偶極矩變化的振動(dòng)才能產(chǎn)生可觀測(cè)的紅外吸收光

16、譜，稱紅外活性。2 .何謂特征吸收峰？影響吸收峰強(qiáng)度的主要因素是什么？在40001300cm-1范圍內(nèi)的吸收峰，有一共同特點(diǎn)：既每一吸收峰都和一定的官能團(tuán)相對(duì)應(yīng)。此范圍稱基團(tuán)頻率區(qū)，此范圍內(nèi)的峰稱為基團(tuán)的特征吸收峰影響因素：與分子結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性與極性有關(guān)；與分子的偶極矩有關(guān)3 .紅外譜圖解析的三要素是什么？位置、強(qiáng)度、峰形。4 .解釋名詞：基團(tuán)頻率區(qū)指紋區(qū)相關(guān)峰基團(tuán)頻率區(qū)：在40001300cm-1范圍內(nèi)的吸收峰，有一共同特點(diǎn)：既每一吸收峰都和一定的官能團(tuán)相對(duì)應(yīng)，因此稱為基團(tuán)頻率區(qū)指紋區(qū)：在1300400cm-1范圍內(nèi)，雖然有些吸收也對(duì)應(yīng)著某些官能團(tuán)，但大量吸收峰僅顯示了化合物的紅外特征，猶如人

17、的指紋，故稱為指紋區(qū)相關(guān)峰：同一種分子的基團(tuán)或化學(xué)鍵振動(dòng)，往往會(huì)在基團(tuán)頻率區(qū)和指紋區(qū)同時(shí)產(chǎn)生若干個(gè)吸收峰。這些相互依存和可以相互佐證的吸收峰稱為相關(guān)峰。5 .如何利用紅外吸收光譜區(qū)別烷姓、烯姓、?姓:基C-H:>3000cm-1,不飽和碳的碳?xì)渖炜s振動(dòng)（雙鍵、三鍵及苯環(huán)）。<3000cm-1,飽和碳的碳?xì)渖炜s振動(dòng)。3000-2800:烷姓:；3090左右：烯姓:；3300左右：快姓6 .紅外光譜法對(duì)試樣有哪些要求？（1）單一組分純物質(zhì)，純度>98%;（2）樣品中不含游離水；（3）要選擇合適的濃度和測(cè)試厚度。分子熒光（磷光）分析（MFS）、（MPS）1.影響熒光強(qiáng)度的因素和溶液

18、熒光猝滅的主要類型影響熒光強(qiáng)度的因素：（1）溶劑：溶劑極性的影響（2）溫度一一低溫下測(cè)定，提高靈敏度（3）pH值的影響（4）內(nèi)濾光作用和自吸收現(xiàn)象（5）散射光的影響：應(yīng)注意Raman光的干擾熒光猝滅的主要類型：（1）碰撞猝滅（2）靜態(tài)猝滅（3）轉(zhuǎn)入三重態(tài)的猝滅（4）發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)的猝滅（5）熒光物質(zhì)的自猝滅2掌握用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法測(cè)定樣品含量的計(jì)算方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法：如果試樣數(shù)量不多，可用比較法進(jìn)行測(cè)量。配一標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為Cs,Cs與未知液濃度Cx相近，并在相同條件下測(cè)定它們的熒光強(qiáng)度F。Fs-Fo=2.3034f?I0?£lcs（1）Fx-Fo=2.303?小f?I0?lcx（2）(1)除

19、以(2)Cx=Cs?(Fx-F0)/(Fs-F0),從而算出未知液濃度Cx3了解什么是拉曼散射光、瑞利散射光。拉曼散射光(RamanScatteringlight):在光子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變的同時(shí)，光子將部分能量轉(zhuǎn)給物質(zhì)分子，或從物質(zhì)分子得到能量，物質(zhì)分子的能量會(huì)發(fā)生改變?nèi)鹄⑸涔?RayleighScatteringlight)：光子和物質(zhì)分子碰撞時(shí)，未發(fā)生能量的交換，僅光子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變。4了解熒光分光光度計(jì)的基本工作原理課本P95圖5.4電位分析法1電位分析法的理論基礎(chǔ)是什么？它可以分成哪兩類分析方法？它們各有何特點(diǎn)？用一指示電極和一參比電極與試液組成電化學(xué)電池，在零電流條件下測(cè)定電池的

20、電動(dòng)勢(shì)，依此進(jìn)行分析的方法。其理論基礎(chǔ)是能斯特方程：審口區(qū)=戶1云+In!陶廠分為直接電位法和電位滴定法；直接電位法：將指示電極、參比電極與待測(cè)溶液組成原電池，測(cè)量其電極電位差，從Nernst公式求出被測(cè)離子活度。電位滴定法：根據(jù)滴定過(guò)程中指示電極電極電位的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)的容量分析法。2電位滴定的終點(diǎn)確定有哪幾種方法？1)作圖法，2)導(dǎo)數(shù)作圖法，3)二級(jí)微商內(nèi)插法3熟悉標(biāo)準(zhǔn)加入法的計(jì)算應(yīng)用(P247標(biāo)準(zhǔn)加入法：將準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到已知體積的試樣溶液中，根據(jù)電池電動(dòng)勢(shì)的變化來(lái)求得被測(cè)離子的濃度。設(shè)試樣的體積為 考慮 V0>>Vs , 最后得：V0,被測(cè)離子濃度為Cx,加入體

21、積為Vs,濃度為cs的標(biāo)液,則V0+Vs=Vx,"贊。°小尸E由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得，依照上式可求出被測(cè)離子濃度Cx,色譜法引論(一般會(huì)出計(jì)算題，公式很重要)1 .色譜法具有同時(shí)能進(jìn)行分鹵和分析的特點(diǎn)而區(qū)別于其它方法，特別對(duì)復(fù)雜濕合物和多組分濕合物的分離,色譜法的優(yōu)勢(shì)更為明顯。2 .按固定相外形不同色譜法是如何分類的？1)固定相呈平板狀的色譜法稱為平面色譜法：薄層色譜法紙色譜法2)固定相裝于柱內(nèi)的色譜法稱柱色譜法：毛細(xì)管柱色譜法，填充柱法3 .什么是氣相色譜法和液相色譜法？氣體為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法；液體為流動(dòng)相的色譜法稱為液相色譜法1 、.保留時(shí)間、死時(shí)間及調(diào)整保留時(shí)間的

22、關(guān)系是怎樣的？調(diào)整保留時(shí)間=保留時(shí)間-死時(shí)間，即tr'=tr-to2 .從色譜流出曲線可以得到哪些信息？1)根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)可以判斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù)；2)根據(jù)色譜峰的保留值可以進(jìn)行定性分析；3)根據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進(jìn)行定量分析；4)色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾仁窃u(píng)價(jià)色譜柱分離效能的依據(jù)；5)色譜峰兩峰間的距離是評(píng)價(jià)固定相(或流動(dòng)相)選擇是否合適的依據(jù)。3 .分配系數(shù)在色譜分析中的意義是什么？意義：定溫定壓下，分配系數(shù)K值大的組分，在柱內(nèi)移動(dòng)的速度慢，滯留在固定相中的時(shí)間長(zhǎng)，后流出柱子；反之，則先流出柱子。分配系數(shù)是色譜分離的依據(jù)4.什么是選擇因子？它表征的意義是什么？即相對(duì)

23、保留值，指待測(cè)的兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間之比稱為選擇因子，其值包tr'1意義:表示兩組分在給定柱子上的選擇性，值越大說(shuō)明柱子的選擇性越好。5.什么是分配比(即容量因子)？它表征的意義是什么？如何由色譜圖計(jì)算得到？指在一定溫度下和壓力下，組分在兩相間分配達(dá)到平衡時(shí)，分配在固定相和流動(dòng)相中的質(zhì)量比，即由色譜圖測(cè)得:意義：是衡量色譜柱對(duì)被分離組分保留能力的重要參數(shù);trt0tr'K-t0t0課件上例題：用一根長(zhǎng)為1m的色譜柱分離含有A,B,C,D四個(gè)組分的混合物,它們的保留時(shí)間為6.4min,14.4min,15.4min,20.7min,不被保留組分的保留時(shí)間為4.2min,峰底寬幾

24、乎為零，固定相的體積為0.148mL,流動(dòng)相的體積為1.26mL,計(jì)算：各組分的容量因子；(2)相比;(3)各組分的分配系數(shù)；(4)B,C兩組分的選擇因子。解：(1)由公式K=(tr-to)/to得：kA=(6.4-4.2)/4.2=0.524同理(2)由公式(3)由公式同理kB=2.43kC=2.67kD=3.93B=VM/VS=1.26/0.148=8.5K=kVM/VSKA=0.524X8.5=4.5KB=20.7KC=22.7KD=33.4口二(tC-t0)/(tB-t0)=(15.4-4.2)/(14.4-4.2)=1.101 .理論塔板數(shù)是衡量柱效的指標(biāo),色譜柱的柱效隨理論塔板數(shù)的

25、增加而增加,隨板高的增大而減小。2 .板高、柱效及柱長(zhǎng)三者的關(guān)系（公式）？板高H柱效n柱長(zhǎng)LH=L/n注意：同一色譜柱對(duì)不同物質(zhì)的柱效能是不一樣的3 .利用色譜圖如何計(jì)算理論塔板數(shù)和有效理論塔板數(shù)（公式）？N有效5.54（B）216（卜24 .同一色譜柱H4物質(zhì)的柱效屋是否一樣？同一色譜柱對(duì)不陸質(zhì)的N得不一樣的5 .塔板理論對(duì)色譜理論的主要貢獻(xiàn)是怎樣的?塔板理論推導(dǎo)出的計(jì)算柱效率的公式用來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱是成功的；（2）塔板理論指出理論塔板高度H對(duì)色譜峰區(qū)域?qū)挾鹊挠绊懹兄匾饬x6 .速率理論的簡(jiǎn)式，影響板高的是哪些因素？速率理論的簡(jiǎn)式：H=A+B/u+C-u影響板高因素:H：流動(dòng)相的線速，A:渦流擴(kuò)

26、散系數(shù)，B:分子擴(kuò)散系數(shù)，C:傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù)7分離度可作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)8 .如何根據(jù)分離度分析色譜分離的情況？R<1部分重疊R=1基本分離，分離程度達(dá)98%R=1.5完全分離，分離程度達(dá)99.7%9 .有關(guān)分離度的計(jì)算公式，見(jiàn)習(xí)題。夫一門2g，工-氣相色譜法（GC）1 .氣相色譜法適合分析什么類型的樣品？適用于熱穩(wěn)定性好，沸點(diǎn)較低的有機(jī)及無(wú)機(jī)化合物2 .哪類固定液在氣相色譜法中最為常用？硅氧烷類最為常用，使用溫度范圍寬（50350C）,硅氧烷類經(jīng)不同的基團(tuán)修飾可得到不同極性的固定相。3 .氣相色譜法固定相的選擇原則？相似相溶原則1）非極性試樣選用非極性固定液，組分沸點(diǎn)低的先流出

27、；2）極性試樣選用極性固定液，極性小的先流出3）非極性和極性混合物試樣一般選用極性固定液，非極性組分先出；4）能形成氫鍵的試樣一般選擇極性大或是氫鍵型的固定液，不易形成氫鍵的先流出。4 .一般實(shí)驗(yàn)室通常備用哪三種色譜柱，基本上能應(yīng)付日常分析需要？非極性、中極性、強(qiáng)極性三種色譜柱5 .什么是程序升溫？就是按一定速率提高溫度，加快流出時(shí)間，用于寬沸程的多組分混合物6 .氣相色譜法各檢測(cè)器適于分析的樣品？熱導(dǎo)檢測(cè)器：幾乎所有物質(zhì)都有響應(yīng)，通用性好氫火焰檢測(cè)器：大多數(shù)含碳有機(jī)化合物電子捕獲檢測(cè)器：具有電負(fù)性物質(zhì)，如：含鹵素、硫、磷、氟等物質(zhì)氮磷檢測(cè)器：一般用于檢測(cè)樣品中的農(nóng)藥，如：氮、磷等火焰光度檢測(cè)器：含磷、硫的有機(jī)物7 .氣相色譜法常用的定量分析方法有哪些？各方法的適用條件。外標(biāo)法：操作簡(jiǎn)單，適用于大批量試樣的快速分析歸一化法：僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況內(nèi)標(biāo)法：1）.試樣中所有組分不能全部出峰時(shí)；2）.定量分析中只要求測(cè)定某一個(gè)或幾個(gè)組分；3）.樣品前處理復(fù)雜高效液相色譜（HPLC）（高效液相色譜法的定義，看課本）1 .分配色譜固定相和流動(dòng)相選擇的原則？第一，固定