氣相色譜法測定苯

1、.氣相色譜法測定苯、甲苯和乙苯2005級(jí)4班 楊美煥 40507049一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解氣相色譜的儀器組成、工作原理以及數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析的基本操作；2學(xué)會(huì)利用歸一化法分析混合物中各組分含量的方法。3 掌握氣相色譜分離多組分混合物的方法，測定混合物中苯、甲苯、乙苯的含量二、實(shí)驗(yàn)原理色譜法是一種分離技術(shù)。試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分配過程。其中的一相固定不動(dòng)，稱為固定相；另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為流動(dòng)相。氣相色譜方法是利用試樣中各組份在氣相和固定液相間的分配系數(shù)不同將混合物分離、測定的儀器分析方法，特別適用于分

2、析含量少的氣體和易揮發(fā)的液體。當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按流出順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，被檢測，在記錄器上繪制出各組份的色譜峰流出曲線。在色譜條件一定時(shí)，任何一種物質(zhì)都有確定的保留參數(shù)，如保留時(shí)間、保留體積及相對保留值等。因此，在相同的色譜操作條件下，通過比較已知純樣和未知物的保留參數(shù)或在固定相上的位置，即可確定未知物為何種物質(zhì)。測量峰高或峰面積，采用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法或歸一化法，可確定待測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?；旌衔锏姆蛛x與定量分析涉及到色譜峰

3、的確定和定量方式 選擇兩個(gè)方面。前者屬于色譜定性分析，后者為定量分析。在確定的實(shí)驗(yàn)條件下，每種物質(zhì)都有一定的保留時(shí)間，因此，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別測定純物質(zhì)和樣品各組分的保留值，將兩者進(jìn)行對比，就可確定各組分的種類。調(diào)整保留時(shí)間=保留時(shí)間-死時(shí)間一定溫度下，組分的分配系數(shù)K越大，出峰越慢。 試樣一定時(shí)，K主要取決于固定相的性質(zhì)，每個(gè)組分在各種固定相中的分配系數(shù)不同。本實(shí)驗(yàn)采用歸一化法，即分別求出樣品中所有組分的峰面積Ai和校正因子fi，然后按下式計(jì)算各組分的百分含量:Wi/% =峰面積Ai由電腦積分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai實(shí)際上都采用相對校正因子fi，可以直接測量，亦從手

4、冊中查得：歸一化法特點(diǎn)及要求：1、歸一化法簡便、準(zhǔn)確；2、進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對測定結(jié)果影響不大；3、僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1儀器設(shè)備氣相色譜儀以下系統(tǒng)組成：1. 載氣系統(tǒng)：包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制2. 進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器及氣化室3. 色 譜 柱：填充柱（填充固定相）或毛細(xì)管柱（內(nèi)壁涂有固定液）4. 檢 測 器：可連接各種檢測器，以熱導(dǎo)檢測器或氫火焰檢測器最為常見5. 記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀6. 溫度控制系統(tǒng)：柱室、氣化室的溫度控制3試劑：固定相15鄰苯二甲酸二壬酯；氮?dú)?；氫氣；苯；甲苯；乙苯；三組分混合樣品；丙酮。四、實(shí)驗(yàn)步驟（

5、一）準(zhǔn)備工作：1.啟動(dòng)：打開打印機(jī)電源開關(guān)，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)；打開氮?dú)夂蜌錃饪傞y，調(diào)減壓閥壓力為0.5-0.6Mp；打開氣相色譜儀開關(guān)，儀器自檢60s；鼠標(biāo)雙擊Instrument 1 online圖標(biāo)，啟動(dòng)工作站；2. 開機(jī)調(diào)試：按下列參考色譜條件將儀器調(diào)至所需工作狀態(tài)。氣化室溫度：150 柱溫：100    檢測器溫度：150  橋流：120mA   載氣：氮?dú)?流速：40 mL/min 衰減：自選 紙速：1cm/min；5 cm/min3. 運(yùn)行程序：清洗色譜柱，直至基線平穩(wěn)，然后進(jìn)樣，進(jìn)行測定。4. 測定結(jié)束：依次用純水、100%甲

6、醇洗滌20分鐘，退出主程序，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。（二）測量工作：1、定性分析：儀器穩(wěn)定后，在完全相同的條件下用注射器分別進(jìn)苯、甲苯、乙苯各0.2L純試劑，記錄圖譜得到三個(gè)樣品保留時(shí)間。2、混合物定量：進(jìn)0.2L三組分混合樣品，記錄色譜圖。五、數(shù)據(jù)處理1. 從色譜圖中讀出各峰的保留值，比較格純試劑與混合物中的保留值，確定各峰是什么物質(zhì)。由色譜圖得：（定性） 苯： t=2.058min 甲苯： t=2.299min 乙苯： t=2.721min2. 采用歸一化法來進(jìn)行樣品含量的測定 由色譜圖得： 苯： t=2.077min A=7657.69 甲苯： t=2.312min A=7040.10 乙苯： t=

7、2.723min A=15884.0（重量校正因子的文獻(xiàn)值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）代入公式Wi/% =求得：W苯% =（0.780×7657.69）÷24555.95×100% = 24.32%W甲苯% =（0.794×7040.10）÷24555.95×100% = 22.76%W乙苯% =（0.818×15884.0） ÷24555.95×100% =52.91%混合物中苯、甲苯、乙苯的百分含量分別為： 24.32%、 22.76% 和 52.91%六、注意事項(xiàng)1. 每次用注射器取樣前先用丙酮洗2-3次，再用該試樣潤洗2-3次，以減少殘余物質(zhì)的存在引起的誤差。2. 所取試樣不能有氣泡。3. 注射器要慢慢插入，以避免損壞注射器。4. 進(jìn)樣時(shí)速度要快。七、思考題：1、進(jìn)樣量準(zhǔn)確與否是否會(huì)影響歸一化法的分析結(jié)果？答：歸一化法進(jìn)樣量無需準(zhǔn)確，它所依據(jù)的是：即無論進(jìn)樣量如何變化，都求的是各組分在混合物中的比例關(guān)系，最后都內(nèi)化為1，因此進(jìn)樣量無需準(zhǔn)確。2、能否從理論上解釋本實(shí)驗(yàn)的出峰順序？答：本實(shí)驗(yàn)采用的氣相色譜，為正向色譜。苯、甲苯、乙苯的極性順序從小到大依次為：苯、甲苯、乙苯，根據(jù) “相似相溶”的原理，這三種物質(zhì)的分配系數(shù)的關(guān)系為：苯甲苯乙苯。所以，本實(shí)驗(yàn)